JPH02171205A - セラミックスの射出成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セラミックスを射出成形する場合において、
性能の優れた射出成形品を製造するセラミックスの射出
成形方法に関する。

［従来の技術］ 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等のシリコンセラミッ
クスは、金属よりも高温で安定であり、酸化腐食やクリ
ープ変形を受は難いところから、近年、それをエンジン
部品として利用する研究が活発に行なわれている。例え
ば、これらセラミックス材料からなるラジアル型タービ
ンロータは、金属製ロータに比べて、軽量でエンジンの
作動温度を高めることがてき、熱効率に優れているため
に、自動車用ターボチャージャーロータ或いはガスター
ビンロータ等として注目を集めている。

このような、タービンロータは、複雑な三次元形状を成
す翼部を有しているため、焼結された単純な形状の、例
えば緻密な窒化珪素、炭化珪素焼結体等の棒状或いは角
状など単純な形状の素材を研削加工によって所望の形状
に仕上げることは、不可能に近いものであることは勿論
、単に１回の成形操作にて、そのような複雑な形状の成
形体を得ることは極めて困難である。このような複雑な
セラミックス成形体を製造する方法として、従来、射出
成形法が広く利用されている。

セラミックスの射出成形法は、プラスチックの成形を応
用した成形法て、セラミ・ンクス粉末にポリエチレン、
ポリスチレン等の熱可塑性樹脂、可塑剤、分散剤、ワッ
クス等からなる有機バインダーを混合し、この混合原料
を加熱して可塑性をもたせ、成形用金型内に射出して成
形する方法てあリ、得られた成形体を脱脂し、焼成する
ことによってセラミックス成形体を得ることがてきる。

この成形方法によれば、他の方法ではかなりの工数を必
要とするような複雑な部品を１回の操作で、迅速に且つ
精密て、仕上げ代の少ない成形品を得ることがてきる。

このような従来から行なわれている射出成形方法におい
ては、成形用金型の温度について通常金型温度を入口部
から先端部まで一定にすることにより成形か行なわれて
いた。

［発引か解決しようとする課題］ しかしながら、成形用金型の温度を一定にした場合には
射出成形に際して金型入口部と先端部との間で成形材料
の温度差が生じ、得られる成形体の密度分布か不均一と
なり、その結果、該成形体を焼成しててきる焼結体には
クラックが生じたり、変形等が生じ、寸法精度、強度な
どが不均一となり均一な焼結体を得ることかできなかっ
た。

［課題を解決するための手段］ そこて、本発明者は上記した従来の問題を解決するため
鋭意研究した結果、成形用金型に温度勾配を設けるよう
にして成形材料を均一な温度に制御し得ることを見出し
、本発明に到達した。

即ち、本発明によれば、セラミックスを射出成形する方
法において、加圧終了時の成形用金型近傍の成形体温度
分布が±０．５°Ｃ以内となるように制御したことを特
徴とするセラミックスの射出成形方法、が提供される。

［作用］ 本発明では、加圧終了時の成形用金型近傍の成形体温度
分布か±０．５°Ｃ以内となるように制御したものであ
る、そのため１例えば成形用金型温度を入口部から先端
部へ勾配を有するように設定する方法、もしくは金型内
に成形材料を充填する速度（射出速度）をコントロール
する方法等がある。本発明における具体的な例としては
、第１図に示す如く、金型入口部から測温部までの成形
材料到達時間ｘ　（ｓｅｃ）　、金型入口部から測温部
までの金型の温度差ｙ（’Ｃ）としたとき、Ｘ≦ｙ≦５
ｘの範囲になるように金型の温度勾配を設定する＊’／
＝Ｘからｙ＝５ｘの範囲となる理由は、■成形材料中の
有機バインダーの種類及び添加量、又はセラミック粉末
の種類及び添加量によって成形材料の比熱又は熱伝導率
が異なるため、■成形体の形状及び肉厚が異なるため、
■成形条件等が異なるため、等である。比熱が大きく熱
伝導率か小さい成形材料では金型温度の影響を受けにく
いため、成形材料到達時間Ｘが長くても金型温度差ｙを
小さくでき、例えばｙ＝ｘとなる。又、比熱が小さく熱
伝導率かか大きい成形材料では金型温度の影響を受けや
すいため、成形材料到達時間Ｘか長くなると金型温度差
ｙを大きくしなければならず、例えばｙ＝５ｘとなる。

具体的に、例えばセラミックス材料の組成か、セラミッ
ク粉末４８〜６０ｖｏ１％、有機バインダー５２〜４０
ｖｏ１％て、かつ該有機バインダーの組成として分子量
１〜５万か３〜１５ｗｔ％、分子量２００〜１ｏｏ。

か８５〜９７ｗｔ％てあり、又成形する条件が成形材料
温度６０〜８０°Ｃ１金型温度４０〜５２℃である場合
には、Ｘ≦ｙ≦５ｘの範囲か好ましい。

上記のように金型温度勾配を設定すると、射出成形され
た成形体の金型近傍の温度が部位に拘らず±０．５℃以
内とほぼ均一となって、均質な成形体の作製、およびそ
れに引続く均質な焼結体の製造のために好ましい。成形
体の温度分布か±０．５℃以上になると、得られる成形
体の密度分布が不均一となり、その結果、該成形体を焼
成してできる焼結体に（よりラックが生じたり、変形等
が生じ、寸法精度、強度などが不均一となり均一な焼結
体を得ることができなかった。

また、成形用金型近傍の成形体の温度分布か±０．５°
Ｃ以上であることが必要な時点は、加圧終了時である。

一般に、射出成形は成形材料を充填した後所定時間高圧
加圧し、次いで成形体形状付与又は成形体内部に発生す
るヒケ等の欠陥を防止するため所定時間低圧にて保持さ
れる。加圧終了時とは上記所定時間実施される高圧加圧
処理の終了時をいう。

上記のような金型の好ましい温度条件は、原料の調合粉
末に結合剤、ワックス、滑剤等多量の有機バインダーを
添加して混練する有機バインダーを用いる射出成形法に
あっては、射出成形用材料温度が金型温度よりも高いた
め、成形用材料が入口部から先端部に行くに従って冷さ
れ、成形体の温度も入口部から先端部に行くに従って低
くなる。これを補い成形体の温度を一定にするため、金
型の温度を入口部から先端部に行くに従って上昇させる
。金型の加温方法は、例えば一般的なヒーター（棒、ハ
ンド等）を用いてもよいし、液体（水、油）を用いても
よい。

また、原料の調合粉末に少量の有機バインダーと主に水
を添加してなる坏土を用いる射出成形法にあっては、坏
±（成形用材料）の温度か金型温度よりも低いため、成
形用材料か入口部から先端部に行くに従って高くなる。

これを補い成形体の温度を一定にするため、金型の温度
を入口部から先端部に行くに従って下降させるのである
。なお、本発明で使用されるセラミック粉末としては、
従来より知られた耐化物であるアルミナ、ジルコニア等
のほか、いわゆるニューセラミックスとして知られる窒
化珪素等の窒化物、炭化珪素等の炭化物、およびこれら
の複合材料等を使用することができる。

［実施例］ 以下、実施例に基き本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１） 有機バインダーを用いる射出成形方法を実施した。以下
、第２図の有機バインダーを用いる射出成形方法を示す
フローシートに従って説明する。

セラミックス原料の窒化珪素粉末１００重量部に対して
、焼結助剤としてＳｒＯ：２重量部、ＭｇＯ＋　３重量
部、ＣｅＯ２：３重量部を添加しこれらを粉砕混合して
平均粒径０．５ｐｍの調合粉末とし、次いでスプレード
ライによって平均粒径３０鉢ｍの顆粒を得た後、２　、
５　ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で静水圧等方加圧を行って造
粒し、これを解砕して平均粒径３０ｇｍの粒子を得た。

次に、この調合粉末１００重量部に対して、結合剤：３
重量部、ワックス＝１５重量部、滑剤：２重量部を加え
て混練し、これをベレット状とし、次いでこれを材料温
度６８°Ｃ２射出圧力４００　ｋｇ／ｃｍ２、射出速度
１００〜３００ｃｃ／ｓｅｃ、加圧時間１５ｓｅｃて、
表１に示す金型温度によってＡ、Ｂ、Ｃ各部の温度を制
御しつつ第３図に示す成形用金型内に射出成形を行ない
、長さ１５０ｍｍ、幅６５ｍｍ、厚さ１５ｍｍの成形体
を得た。その際の成形体の温度を表１に示す。

ここて、第３図の金型には、金型温度制御用熱電対１０
．１０’、１０”、成形体温度測定用熱電対１１．１１
’、１１”および金型加温用ヒーター１２．１２’、１
２”が設けられ、金型温度の制御と成形体温度の測定が
行なわれる。なお、１３は金型のゲート（入口部）、１
４．１４′１４″は金型内圧力検出センサーを示す。こ
れらセンサーの温度及び圧力のサンプリング間隔は１０
ルｓｅｃで行なった。

次に、成形体を１〜３°Ｃ／ｈの昇温速度で４００°Ｃ
まて昇温し、その温度で５時間保持して脱脂処理を行な
い、次いて７　ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で静水圧等方加圧
を行なった後常圧の窒素雰囲気下１７００°Ｃにて１時
間焼成を行ない角型の焼結体を得た。

得られた焼結体の寸法精度および強度を表１に示す。

（比較例１，２） 成形用金型の制御温度を表１に示す条件とした以外はす
べて実施例１と同じ条件によって成形体を作製し、角型
の焼結体を得た。得られた焼結体の寸法精度および強度
を表１に示す。

（実施例２） 実施例１と同じ原料を使用し、第４図に示す金型を用い
て、その制御温度を表１に示すように変えた以外は実施
例１と同じ方法で射出成形を行ない、直径３０１ｍφ、
長さ２００■の成形体を得、更に実施例１と同じ方法で
脱脂および焼成を行ない丸棒型の焼結体を得た。得られ
た焼結体の寸法精度および強度を表１に示す。

（比較例３） 成形用金型の制御温度を表１に示す条件とじた以外はす
べて実施例２と同じ条件によって作製し、丸棒型の焼結
体を得た。得られた焼結体の寸法精度および強度を表１
に示す。

（実施例３） 実施例１と同じ原料を使用し、第５図（ａ）　（ｂ）に
示す金型を用いてその制御温度を表１に示すように変え
た以外は実施例１と同じ方法で射出成形を行ない、チッ
プ径１５０ｍ■φ、翼高１００ｔｓのタービンロータ成
形体を得、更に実施例１と同じ方法で脱脂および焼成を
行ないタービンロータ焼結体を得た。得られた焼結体の
寸法精度を表１に示す。

（比較例４） 成形用金型の制御温度を表１に示す条件とした以外はす
べて実施例３と同じ条件によって作製しタービンロータ
の焼結体を得た。得られた焼結体の寸法精度を表１に示
す。

って上げ、しかもその温度上昇が、第１図に示す如き温
度勾配の範囲内になった場合には加圧終了時の成形体温
度は何れの部位においても±０．５℃以内となり、寸法
精度がよく、強度の高い焼結体が得られることが分かる
。

（以下、余白） 上記の実施例および比較例から明らかなように、金型の
制御温度を入口部より先端部に行くに従（実施例４） 坏土な用いる射出成形方法を実施した。以下、第６図の
水系射出成形方法のフローシートに従って説明する。

セラミックス原料の窒化珪素粉末１００重量部に対して
、焼結助剤としてＳｒＯ：２重量部、Ｃｅｏ２　：　３
重量部を添加し、これらを粉砕混合して平均粒径０．６
ＪＬｍの調合粉末とし、次いでスプレードライによって
平均粒径３０ｇｍ程度の顆粒を得た。この顆粒１００重
量部に対して、有機バインダー（メチルセルロースニア
重量部、セドランＦＦ−２００：　１重量部）８重量部
、更に水を約３０重量部加えて混練し、次に真空度７０
ｃｍＨｇで真空土練を行ない、直径５２ｍｍ、長さ５０
０■の坏土を得た。これを２　、５　ｔｏｎ／ｃ■２の
圧力で静水圧等方加圧を行ない、次いで温度１２°Ｃの
冷暗所で一晩ねかし、次に坏土温度１２℃、射出圧力１
５０〜３００ｋｇ／ｃｍ２、射出速度１００〜３００　
ｃｃ／ｓｅｃ、ゲル硬化時間１〜３分で、表２に示す金
型温度によってＡ、Ｂ、Ｃ各部の温度を制御しつつ実施
例１と同形状の第３図に示す成形用金型内に射出成形を
行ない、長さ１５０ｍ１ｚ、幅６５ｍｍ、厚さ１５ｍｍ
の成形体を得た。その際の成形体の温度を表２に示す。

次いて、成形体を恒温恒湿器て温度を６０°Ｃから１０
０°Ｃまで昇温し、湿度を９８％から２０％まで下げて
乾燥し、次に５０°Ｃ／ｈの昇温速度で５００°Ｃまで
昇温し、その温度で５時間保持してバインダー除去を行
ない１次いで７　ｔｏｎ／ｃ＋＊２の圧力で静水圧等方
加圧を行なった後、常圧の窒素雰囲気下で、７００℃／
ｈ″？？１６５０”Ｃまで昇温し、その温度で１時間焼
成を行ない角型の焼結体を得た。得られた焼結体の寸法
精度および強度を表２に示す。

（比較例５，６） 成形用金型の制御温度を表２に示す条件とした以外はす
べて実施例４と同じ条件によって作製し角型の焼結体を
得た。得られた焼結体の寸法精度および強度を表２に示
す。

（実施例５） 実施例４と同じ原料を使用し、第４図に示す金型を用い
その制御温度を表２に示すように変えた以外は実施例４
と同じ方法で射出成形を行ない、直径３０ｍｍφ、長さ
２００５ｍの成形体を得、更に実施例４と同じ方法てバ
インダー除去および焼成を行ない丸棒型の焼結体を得た
。得られた焼結体の寸法精度および強度を表２に示す。

（比較例７） 成形用金型の制御温度を表２に示す条件とした以外はす
べて実施例５と同じ条件によって作製し、丸棒型の焼結
体を得た。得られた焼結体の寸法精度および強度を表２
に示す。

（実施例６） 実施例４と同じ原料を使用し、第５図（ａ）（ｂ）に示
す金型を用いてその制御温度を表２に示すように変えた
以外は実施例４と同じ方法で射出成形を行ない、チップ
径１５０ｍｍφ、翼高１００■のタービンロータ成形体
を得、更に実施例４と同じ方法でバインダー除去および
焼成を行ないタービンロータの焼結体を得た。得られた
焼結体の寸法精度を表２に示す。

（比較例８） 成形用金型の制御温度を表２に示す条件とした以外はす
べて実施例６と同じ条件によって作製しタービンロータ
の焼結体を得た。得られた焼結体の寸法精度を表２に示
す。

上記の実施例４．５．６および比較例５．６．７．８よ
り、金型の制御温度を入口部より先端部に行くに従って
下げ、しかもその温度降下が、第１図に示す温度勾配の
範囲内である場合には加圧終了時の成形体温度が±０．
５°Ｃ以内となり、寸法精度がよく、強度の高い焼結体
が得られることが分る。

（以下、余白） ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明のセラミックスの射出成形
方法によれば、全体に均質な成形体か得られ、その結果
、寸法精度か良く、高強度で均質なセラミックス焼結体
を得ることかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明における成形用金型の温度勾配を示すグ
ラフ、第２図は有機系射出成形方法の一例を示すフロー
シート、第３図、第４図及び第５図（ａ）はそれぞれ本
発明で用いる成形用金型における温度制御例を示す概要
図であり、第５図（ｂ）は第５図（ａ）におけるＤ方向
から見た成形体の概要図、第６図は水系射出成形方法の
一例を示すフローシートである。 １０．１０’　、１０”・・・金型温度制御用熱電対１
１．１１’、１１”・・・成形体温度測定用熱電対、１
２．１２’　、１２”・・・金型加温用ヒーター１３−
・・金型のゲート（入口部）、１４．１４’１４″・・
・金型内圧力検出センサー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックスを射出成形する方法において、加圧
   終了時の成形用金型近傍の成形体温度分布が±０．５℃
   以内となるように制御したことを特徴とするセラミック
   スの射出成形方法。