JPH02172931A - ２，７―ジイソプロピルナフタレンの分離法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明はジイソプロピルナフタレン異性体混合物から２
，７−異性体を吸着分離する方法に関するものである。

（従来技術及びその問題点） ２．７−ナフタレンジカルボン酸から得られるポリエス
テルは、特開昭５８−１６２６３０号に記載される様に
、液晶ポリマーと呼ばれ５液体結晶化度が高く。

全体のバランスのとれた強い機械的性質を示す重合体で
あるため、ポリエステルＪＪｘ料として２，７−ナフタ
レンジカルボン酸を工業的に有利にｖｉ造する方法の確
立が望まれている。

２．７−ナフタレンジカルボン酸は、ナフタレンをプロ
ピレンによりアルキル基して得られる２、７−ジイソプ
ロピルナフタレンを酸化することにより。

製造することができる。

しかしながら、ナフタレンをプロピレンによってアルキ
ル化して得られるイソプロピル化生成物のジイソプロピ
ルナフタレン留分は、２，７−異性体の他に各種の異性
体を含む異性体混合物であるため、そのままでは２，７
−ナフタレンジカルボンｍ原料として用いることはでき
ず、そのジイソプロピルナフタレン異性体混合物から、
２，７−異性体を高純度で分離することが必要であるが
、従来、このようなジイソプロピルナフタレン異性体混
合物から２，７−異性体を高純度で分離する工業的技術
は確立されていない。

本発明者らは、先に、２，６−ライツプロピルナフタレ
ンを２段吸着分離法によって分離する技術を提案した（
特願昭６３−２４７８８号）、この分離法では、２．６
−ライツプロピルナフタレンの他に、１．７＝異性体及
び２．７−異性体を含むジイソプロピルナフタレン混合
物が得られる。しかしながら、この分離法は２，６−ラ
イツプロピルナフタレンを高純度で回収する技術である
ため、２，７−異性体と２．６−異性体の間に存在する
中間的な強さの吸着性を示す１，５−異体性、１．６−
異性体、１．４−異性体及び２．３−異性体などが２．
７−異性体中に混入し、これらの異性体は、２．７−異
性体と沸点が接近しているため、蒸留により分離するこ
とができず、高純度の２，７−ジイソプロピルナフタレ
ンを得ることは不可能である。

（発明の課題） 本発明は、ジイソプロピルナフタレン異性体混合物から
２．７−異性体を高純度で分離し得る工業的に有利な方
法を提供することをその課題とする。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明の第１のプロセスによれば、ジイソプロピ
ルナフタレン異性体混合物から２，７−ライツプロピル
ナフタレンを分離するに際して、該混合物を蒸留処理し
て、１，７−及び１，３−異性体を分離する第１段階と
、該第１段階で得られた１、７−及びｌ。

３−異性体を含有しないジイソプ口ピルナフタレン異性
体混合物を、２．７−異性体に選択吸着性を示すゼオラ
イト吸着剤及び脱着剤を用いて吸着分離処理して、２，
７−異性体を含むエクストラクトと、他の異性体を含む
ラフィネートを得る第２段階からなることを特徴とする
２、７−ライツプロナフタレンの分離法が提供される。

また１本発明の第２のプロセスによれば、ジイソプロピ
ルナフタレン異性体混合物から２，７−ジイソプロピル
ナフタレンを分離するに際して、該混合物を２，７−及
び１．７−異性体に選択吸着性を示すゼオライト吸着剤
及び脱着剤を用いて吸着分離処理して、２．７−及び１
．７−異性体を含むエクストラクトとその他の異性体を
含むラフィネートを得る第１段階と、該第１段階で得ら
れたエクストラクトを蒸留処理して、２，７−異性体と
１．７−異性体を相互に分離して、２．７−異性体を得
る第２段階からなることを特徴とする２、７−ジイソプ
ロピルナフタレンの分離法が提供される。

本発明におけるジイソプロピルナフタレン異性体混合物
は、ナフタレンをプロピレンによりイソプロピル化し、
得られた生成物から、ジイソプロピルナフタレン留分を
分離することによって得ることができる。イソプロピル
化の原料となるナフタレンは２石油系、石炭系油等から
製造されるいかなる種類の物であってもよい、ただし、
イソプロピル化触媒に対して触媒毒となる様な成分、た
とえば硫黄化合物、窒素化合物等を含む場合は。

従来よく知られている精製技術、水素化精製、活性白土
処理などの方法により、これらの化合物を除去すること
が好ましい、イソプロピル化反応は、従来良く知られて
いる反応であり、従来公知の方法に従って液相叉は気相
反応として実施される。

触媒としては、シリカ・アルミナ、結晶性アルミノシリ
ケート、酸化ニッケル・シリカ、酸化銀・シリカアルミ
ナ、シリカ・マグネシア、アルミナ・ボリア、固体リン
酸等の固体酸触媒や、塩化アルミニウム、弗化水素、リ
ン着等のフリーデルクラフト触媒が用いられる。このイ
ソプロピル化反応においては、ナフタレン環に付いたイ
ソプロピル基は、前記の如きアルキル化反応触媒の存在
下にトランスアルキル化反応により容易に他のナフタレ
ン環に転位する。従って、このイソプロピル化反応はト
ランスアルキル化反応を通して可逆反応とみなされ、ナ
フタレンとイソプロピルナフタレン類との間には平衡組
成が存在する。ジイソプロピルナフタレンの生成量は反
応におけるナフタレンとプロピレンとの比、温度、触媒
の種類と量などに依存する。

フリーデルタラフト触媒を用いてイソプロピル化反応を
行う場合１反応は、常温−１５０℃、好ましくは５０〜
１００℃の温度、常圧〜１０気圧の圧力、対原料に対す
る触媒比は０．０５〜１．０．好ましくは０．０８〜０
゜５の条件で行われる。ジイソプロピルナフタレンの収
率を高めるためには、全アルキル化生成物中のナフタレ
ン核に対するイソプロピル基のモル比がＯ，Ｓ〜３．０
．好ましくは１．０−２．５になるようにする。

固体酸触媒を用いる場合は、反応温度１５０〜５００℃
、圧力０〜５０ｋｇ／ａ（Ｇ−接触時間０．０２〜６．
Ｏｈｒの範囲であり、好ましくは温度２００〜３５０℃
、圧力０〜３５ｋｇ／ａＪＧ、接触時間０．４〜２　、
５ｈｒ範囲である。温度が高い場合や接触時間が長い場
合は、分解反応が起こり副生成物が生じる。又、温度が
低い場合や、接触時間が短かい場合は、ジイソプロピル
ナフタレンの収率が低下する。このイソプロピル化反応
工程では、未反応ナフタレン、モノイソプロピルナフタ
レン、ジイソプロピルナフタレン、トリイソプロピルナ
フタレン及びそれ以上のポリイソプロピルナフタレンを
含むイソプロピル化生成物が得られ、その中に占めるジ
イソプロピルナフタレンの割合は、通常１０〜５０重量
２である。

次に、前記イソプロピル化反応工程で得られたイソプロ
ピル化生成物は、これを蒸留処理に付してジイソプロピ
ルナフタレン留分を分離する。この蒸留処理により、一
般には、ナフタレンとモノイソプロピルナフタレンから
なる低沸点留分と。

ジイソプロピルナフタレン留分と、トリイソプロピルナ
フタレン以上のポリイソプロピルナフタレンからなる高
沸点留分とに分離される。モノイソプロピルナフタレン
はこれをプロピレンでイソプロピル化することによりジ
イソプロピルナフタレンとすることができ、また、トリ
イソプロビルナフタレン以上のポリイソプロピルナフタ
レンは、これをナフタレンとの間でトランスアルキル化
することにより、ジイソプロピルナフタレンとすること
ができる。

前記で得られるジイソプロピルナフタレン留分はジイソ
プロピルナフタレン２，７−異性体の他に、１．３−異
性体、１．７−異性体、１．４−異性体、２，６−異性
体、１，６−異性体、ｔ、Ｓ−異性体、２，３−異性体
等からなる異性体混合物を含むものである。本発明者ら
の研究によれば、これらの異性体のうち、ゼオライト吸
着剤に対しては、２，７−異性体と１．７−異性体が同
様の吸着挙動を示し、強吸着成分として選択的に吸着性
を示すことを見出すとともに、有利なことには、この同
様の吸着挙動を示す２，７−異性体（沸点３１７℃）ト
１．７−異性体（沸点３０９℃）とは、蒸留により分離
可能であることから、吸着処理の前又は後に蒸留処理を
組合せることにより、２，７−異性体を高純度で分離回
収し得ることを見出した。

本発明で用いるゼオライト吸着剤は、２，７−異性体及
び１．７−異性体に選択的に吸着性を示すもので、ホー
ジャサイト型ゼオライト吸着剤が用いられ、金属置換Ｙ
型ゼオライトが好ましく用いられる。

この場合、置換金属としては、アルカリ金属やアルカリ
土類金属が用いられるが、特にカリウムが好ましい。

ジイソプロピルナフタレン異性体混合物をゼオライ１〜
吸着剤で吸着処理した時に、ゼオライト吸着剤に対する
ジイソプロピルナフタレン異性体の２．７−異性体を基
市とした吸着方の強さは、相対分離係数β（２，７／ｉ
）で表わされ、次の式で示される。

β（２，７／１）＝Ｋ（２，７）／Ｋ（ｉ）　　　　　
　　　（１）ここで、Ｋ（２，７）及びＫ（ｉ）は、そ
れぞれ、２，７−異性体の固液平衡定数及び異性体ｉの
固液ＩＦ衡定数を示し、次の式で定義される。

前記相対分離係数β（２，７／ｉ）の値が１より小さい
異性体は２，７−異性体よりも吸着されやすいことを示
し、逆に１より大きい異性体は２．７−異性体よりも吸
着されにくいことを示す。ゼオライト吸着剤に対する１
、７＝異性体の相対分離係数β（２，７／１．７）の値
はほぼ１であり、他の異性体の相対分離係数β（２，７
／ｉ）は１より大きな値を示す。従って、ゼオライト吸
着剤を用いることにより、ジイソプロピルナフタレン異
性体混合物から、２，７−及び１，７−異性体を選択的
に吸着分離することが可能である。

本発明においては、２，７−及び１，７−異性体以外の
異性体の相対分離係数μ（２，７／ｉ）が２以上を示す
ゼオライト吸着剤の使用が好ましい。

本発明で用いる脱着剤は、ゼオライト吸着剤にすみやか
に吸着されて既に吸着されている物質を脱着する能力の
ある物質を用いればよく、本発明では芳香族系脱着剤が
好ましく用いられる９特に好ましい脱着剤は、次の一般
式で表わされるアルキルベンゼン類である。

前記式中、Ｒ及びＲ′はメチル基、エチル基、ｎ−プロ
ピル基又はイソプロピル基を表わし、ｎは０又はｌであ
る。

本発明で用いる脱着剤りとしては、前記のジイソプロピ
ルナフタレン異性体ｉの場合と同様に定義される脱着剤
の相対分離係数β（２，７／Ｄ）の値が０゜５〜３、好
ましくは１〜２の範囲にあるものの使用が好ましい。こ
の脱着剤の相対分離係数β（２，７／Ｄ）の値が大きす
ぎると非常に多量の脱着剤が必要となり、一方、小さす
ぎるとゼオライト吸着剤の使用量を多くすることが必要
になるので、経済」二好ましくない。

本発明による吸着分離は、クロマトグラフィー法による
吸着分離技術により実施され、固定床、移動床によって
も実施可能であるが、好ましくは自流式擬似移動床方式
で実施される。擬似移動床方式による吸着分離技術は、
既に確立された技術であり、キシレン異性体混合物の吸
着分離に適用されており１例えば、特公昭４２−１５６
８１号公報、特公昭５０−１０５４７号公報等に記載さ
れている。

次に、この向流式擬似移動床方式による吸着分離技術に
ついて詳述する。この吸着分離技術では、基本的操作と
して、脱着操作、濃縮操作、吸着操作及び脱着剤回収操
作からなる４つの操作を同時かつ連続的に行う、第１図
に擬似移動床による吸着分離装置の模式図を示す。この
図において、ｌ〜１６はゼオライト吸着剤の入った吸着
室であり、相互に連結されている。　１７は脱着剤供給
ライン、　１８はエキストラクト抜出ライン、１９は原
料供給ライン、２０はラフィネート抜出ライン、２１は
リサイクルラインを示す。図面に示した吸着室１〜１６
と各ライン１７〜２１の配置状態では、吸着室１〜３で
脱着操作。

吸着室４−８で濃縮操作、吸着室９〜１３で吸着操作、
吸着室１３〜１６で脱着剤回収操作がそれぞれ行われて
いる。

このような擬似移動床では、一定時間間隔ごとに、バル
ブ操作により、各供給及び抜出ラインを液流れ方向に吸
着室１室分だけそれぞれ移動させる。従って１次の吸着
室の配置状態では、吸着室２〜４で脱着操作、吸着室５
〜９で濃縮操作、吸着室１０〜１４で吸着操作、吸着室
１５〜ｌで脱着剤回収操作がそれぞれ行われるようにな
る。このような操作を順次連続的に行うことによって、
ジイソプロピルナフタレン異性体混合物の擬似移動床に
よる吸着分離処理が達成される。

次に各操作の役割について説明する。

（ｉ）脱着操作 濃縮された２、７−異性体（又は、２．７−異性体と１
，７−異性体、以下、単に２．７＝異性体と言う）を吸
着した吸着剤は、この操作帯域で脱着剤と接触する。

２．７−異性体は、脱着剤により吸着剤から脱着し。

エクストラクトとして回収される。この帯域の液流量が
小さすぎて、２，７−異性体の脱着が不十分である場合
は、２．７−異性体が吸着剤に吸着して循環し、ラフィ
ネートに混合するため、２．７−異性体の回収率が低下
する。従って、この操作帯域での液流量と吸着剤流量の
比はある一定値以上にする必要があり１次の式を満足さ
せるのが好ましい。

（５ｉ）濃縮操作 吸着剤に吸着された２、７−異性体以外の成分を、この
操作帯域で完全に脱着させ、２，７−異性体のみを濃縮
してエクストラクトとして回収する。この帯域の液流量
が小さすぎて２．７−異性体以外の成分の脱着が不十分
である場合は、これらの異性体がエクストラクト中に混
入し、２，７−異性体の純度を低下させる。従って、こ
の操作帯域での液流量と吸着剤流量の比はある一定値以
上とする必要があり１次の式を満足させるのが好ましい
。

（迅）吸着操作 原料中に含まれる２、７−異性体は、この操作帯域で吸
着剤に接触し、吸着された後、濃縮操作帯域に運ばれる
。２，７−異性体以外の成分はラフィネート流れとして
脱着剤とともに回収される。この帯域の液流量が大きす
ぎ、２，７−異性体の吸着剤への吸着が不十分である場
合は、２，７−異性体はラフィネートに混入し、２，７
−異性体の回収率の低下が起こる。従って、この操作帯
域での液流量と吸着剤流量の比はある一定値以下とする
必要があり、次の式を満足させるのが好ましい。

（ｉｖ）脱着剤回収操作 ２．７−異性体以外の異性体を吸着剤に完全に吸着させ
、これらの成分をラフィネートより回収する。

この操作帯域の最底部からはジイソプロピルナフタレン
異性体を全く含まない脱着剤が回収され脱着操作帯域に
循環される。従って、この帯域の液流量が大きすぎる場
合は、吸着力の弱い成分が吸着剤に吸着されず、脱着剤
に混入して循環し、エクストラクト中に流出し、２．７
−異性体の純度を低下させる。又この帯域の液流量が小
さすぎる場合は、吸着室内の吸着剤粒子間液中に存在す
る吸着力の弱い成分が吸着室の移動と共に移動して行き
、エクストラクト中に混入して２，７−異性体の純度を
低下させる。従って、この帯域の液流量はある範囲に設
定する必要があり、次の式を満足させることが好ましい
。

前記式中、Ｌ（１）、しく■）、ｌ、（ＩＩＩ）及びＬ
　（ＩＶ　）は。

それぞれ脱着操作帯域（ｉ）、濃縮操作帯域（１１）、
吸着操作帯域（ｉｉｉ）及び脱着剤回収操作帯域（ｉｖ
　）を流れる液流ｆｆ１（ｃｃ／ｈｒ）を示す。５（１
）、Ｓ（ＩＩ）、５（ＩＩＩ）及び５（ＴＶ）は、それ
ぞれ、脱着操作帯域（ｉ）、濃縮操作帯域（ｉｉ）、吸
着操作帯域（ｎｉ）及び脱着剤回収操作帯域を移動する
吸着剤流量（ｃｃ／ｈｒ）を示す。

次に、本発明の第１のプロセスのフローシートを第２図
に示す。第２図において、３１は蒸留塔、３２は吸着分
離装置を示す。

ジイソプロピルナフタレン異性体混合物は、ライン３３
を通って蒸留塔３工に導入され、ここで、異性体混合物
のうち、■、７−異性体と１．３−異性体が塔ｎ１物と
して分離され、２，７−異性体を含む残りの異性体混合
物はライン３５を通って吸着分離装置３２へ導入される
。

吸着分離装置３２では、吸着性成分である２、７−異性
体と弱吸着性成分であるそれ以外の異性体とに分離され
、２．７−異性体はエクストラクトシでてライン３６を
通って抜出され、それ以外の異性体は、ライフィネート
としてライン３７を通って抜出される。

次に、本発明の第２のプロセスのフローシー１〜を第３
図に示す。

ジイソプロピルナフタレン異性体混合物は、ライン３３
を通って吸着分離装置３２に導入され、ここで、強吸着
性成分である２、７−異性体及び１．７−異性体と１弱
吸着性成分であるそれ以外の異性体とに分離される。２
，７−異性体と１．７−異性体はエクスＩ・ラクトとし
てライン３６を通って抜出され、それ以外の異性体はラ
フイネ−１〜とじてライン３７を通って抜出される。２
，７−異性体と１．７−異性体を含むエクストラクトは
蒸留塔３１に導入され、ここで１，７−異性体は塔頂物
として分離され、２，７−異性体は塔底物として分離さ
れる。

（発明の効果） 本発明によれば、ジイソプロピルナフタレン異性体混合
物から２，７−ラインプロピルナフタレンを高純度で分
離回収することができる。

本発明により得られる２、７−ラインプロピルナフタレ
ンは、ポリエステル原料となる２、７−ナフタレンジカ
ルボン酸の出発原料として利用される他、各種溶剤等と
して利用される。

（実施例） 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。

実施例１ （１）蒸留処理 ナフタレンをプロピレンによりイソプロピル化して得ら
れた表−１の組成のジイソプロピルナフタレン混合物的
１．５Ｑを内径２０ｍｏ＋、高さ１８００ｍｌＩのマク
マホンバッキングを充填した回分式蒸留塔により蒸留処
理した。蒸留時の圧力は５０ｍｍＨｇ、還流比２０とし
た。この結果、ジイソプロピルナフタレン混合物より、
１，３−及び１．７−異性体が除去された表−２の組成
の異性体６４合物が約０．８５Ｑ得られた。

表−１ 表−２ （１１〉吸着分離処理 表−２に示される組成のジイソプロピルナフタレン異性
体混合物を原料として吸着分離実験を行った。吸着分離
実験に使用した吸着剤は、Ｎａ型型壁型ゼオライトＳｘ
Ｏ，／　ＡＱｚ　０３モル比＝４．６、粒度：４０〜８
０メツシユ）を所定の金属でイオン交換したものである
。イオン交換は、以下に示す方法で実施した。

（イオン交換） Ｎａ型Ｙ型ゼオライト約１０ｇに金属塩化物水溶液（０
，５ｍｏ１２ＩＱ）を約１００ｇ加え、温度９Ｏ−１０
０℃で２時間放置した。上記の操作を３度繰り返した後
、乾燥後、温度４００℃で、３時間焼成した。

吸着分離実験は、以下に示す方法で実施した。

（吸着分離実験） 内容積３０ｃｃのオートクレーブ内に吸着射的４＃ｃ。

原料油約６．５ｇ、脱着用としてジエチルベンゼン約１
．５ｇ仕込み、撹拌しながら温度を一定にし、１２０分
保った。濾過により吸着剤と原料残液を分離し、吸着剤
中の吸着物は、吸着剤をイソオクタンで洗浄後トルエン
溶媒を用いてソックスレー抽出により脱着させた。ｍ料
残液（液相）及び吸着物（吸着相）の組成を、ガスクロ
マトグラフィーにより分析し、その相対分離係数を算出
し、その結果を表−３に示す。

実施例２ 実施例１に示したカリウム置換Ｙ型ゼオライトを吸着剤
として用いると共に、原料として表−２に示したジイソ
プロピルナフタレン異性体混合物２０重量部に対して表
−４に示した各種脱着用８０重量部を加えたものを用い
、実施例！の場合と同様にして吸着分離実験を行い、そ
のβ値を算出した。その結果を表−４に示す。

実施例３ 実施例１の表−２に示した原料から２．７−ライツブロ
ピルナフタレンの吸着分離を第１図に示した擬似移動床
式連続吸着分′＃１装置を用いて実施した。

分離操作においては、実施例１に示したカリウム置換Ｙ
型ゼオライト吸着剤及び脱着剤としてジエチルベンゼン
を用いた。吸着剤は内容積７０ｍｔｌのカラム吸着室１
〜１６に充填し、ライン１９から原料を、ライン１７よ
り脱着剤を各供給し、ライン［８よりエクストラクト及
びライン２０からラフイネ−１〜を各抜き出した０表−
５に示す様に、Ｊｇ料及び脱着剤供給量、エクストラク
ト、ラフィネート抜き出し量を変えて、各操作帯域の流
量を変化させた。

又、原料及び脱着剤の各供給ライン及びエクストラクト
及びラフィネートの各抜き出しラインは液流れ方向に吸
着室１個分だけ、一定時間経過毎に同時に移動させた。

この際の各帯域の吸着剤流量（Ｓ）は８１８ｃｃ／ｈｒ
であった。

表−５に各実験でのエクストラクト中の２，７−ライン
プロピルナフタレンの純度及び回収率を示した。

実験ｈ２では、Ｌ（１）／Ｓ（１）が小さすぎるため２
゜７−異性体が吸着剤に吸着されたまま循環し、ラフィ
ネートに混入して回収率が低下している。

実験Ｎｃｉ３では、しく■）／Ｓ（ＩＩ）が小さすぎる
ため２゜７−異性体以外の異性体がエクストラクトに混
入して純度が低下している。

実験＆４では、Ｌ（ＩＩＩ）／Ｓ（ｉｌｌ）が大きすぎ
るため。

２．７−異性体がラフィネートに混入して回収率が低下
している。

実験＆５”ｒは、　Ｌ（ＩＶ）／Ｓ（ｆＶ）が大きすぎ
るため、２．７−異性体以外の成分が脱着剤に混入して
循環し。

エクストラクトに混入するため、２，７−異性体の純度
が低下する。

実験Ｎｃｉ６では、Ｌ（１■）／Ｓ（ＩＶ）が小さすぎ
るため２．７−異性体以外の成分がエクス１〜ラクト中
に混入し、２，７−異性体の純度が低下する。

実施例４ （１）吸着分離処理 表−１に示される組成のジイソプロピルナフタレン異性
体混合物を原料として用いるとともに、ヵリウム置換Ｙ
型ゼオライトを用いて、実施例１と同様にして吸着分離
実験を行ない、相対分離係数を求めた。その結果、β（
２，７／１．３）：２１．０、β（２，７／１．７）：
０．８、β（２，７／１．５）：２．３、β（２，７／
１．４）：９，４、β（２，７／１．６）：１０．３．
β（２，７／２，３）：５，４．β（２，７／２．６）
：１９，３の各相対分離係数が得られた。

前記結果かられかるように、吸着分離処理により、■、
７−異性体は、２．７−異性体とともに強吸着成分とし
て他の異性体から分離されることがわかる。

そして、この１．７−異性体と２，７−異性体とは１表
−１かられかるように、８℃の沸点差があることから、
蒸留により相互に３分離し得ることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図はｍ似移動床による吸着分離装置の模式第２図は
、蒸留処理と吸着分離処理とをその順に結合した本発明
の第１プロセスのフローシートを示す。 第３図は、吸着分離処理と蒸留処理とをその順に結合し
た本発明の第２プロセスのフローシートを示す。 １〜１６・・・吸着室、Ｉ７・・・脱着剤供給ライン、
１８・・・エクストラクト抜出しライン、１９・・・原
料混合物供給ライン、２０・・・ラフイネ−１・抜出ラ
イン、ｚｌ・・・リサイクルライン、２２・・・リサイ
クルポンプ、　３１・・・蒸留塔、３２・・・吸着分離
装置。 特許出願人　千代田化工建設株式会社 （ばか１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）ジイソプロピルナフタレン異性体混合物から２，
   ７−ジイソプロピルナフタレンを分離するに際して、該
   混合物を蒸留処理して、１，７−及び１，３−異性体を
   分離する第１段階と、該第１段階で得られた１，７−及
   び１，３−異性体を含有しないジイソプロピルナフタレ
   ン異性体混合物を、２，７−異性体に選択吸着性を示す
   ゼオライト吸着剤及び脱着剤を用いて吸着分離処理して
   、２，７−異性体を含むエクストラクトと、他の異性体
   を含むラフィネートを得る第２段階からなることを特徴
   とする２，７−ジイソプロピルナフタレンの分離法。 （２）ジイソプロピルナフタレン異性体混合物から２，
   ７−ジイソプロピルナフタレンを分離するに際して、該
   混合物を２，７−及び１，７−異性体に選択吸着性を示
   すゼオライト吸着剤及び脱着剤を用いて吸着分離処理し
   て、２，７−及び１，７−異性体を含むエクストラクト
   とその他の異性体を含むラフィネートを得る第１段階と
   、該第１段階で得られたエクストラクトを蒸留処理して
   、２，７−異性体と１，７−異性体を相互に分離して、
   ２，７−異性体を得る第２段階からなることを特徴とす
   る２，７−ジイソプロピルナフタレンの分離法。 （３）吸着分離処理で使用する吸着剤がカリウム置換Ｙ
   型ゼオライトである請求項１又は２の方法。 （４）吸着分離処理で使用する脱着剤が、下記の一般式
   で表わされるアルキルベンゼン誘導体である請求項１〜
   ３のいずれかの方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ及びＲ′はメチル基、エチル基、ｎ−プロピ
   ル基又はイソプロピル基であり、ｎは０又は１である。 ） （５）吸着分離処理を吸着剤を充填した複数個の吸着室
   を有する向流式擬似移動床を用いて、脱着操作、濃縮操
   作、吸着操作及び脱着剤回収操作からなる４つの操作を
   同時かつ順次連続的に行うとともに、各操作帯域を下記
   に示す条件で行う請求項１〜４のいずれかの方法。 （ｉ）脱着操作帯域 Ｌ（ I ）／Ｓ（ I ）＞０．２＋Ｌ（IV）／Ｓ（ I ） （式中、Ｌ（ I ）は脱着操作帯域を流れる液流量（ｃ
   ｃ／ｈｒ）、Ｓ（ I ）は脱着操作帯域を移動する吸着
   剤流量（ｃｃ／ｈｒ）及びＬ（IV）は脱着剤回収帯域を
   流れる液流量（ｃｃ／ｈｒ）を各示す） （ｉｉ）濃縮操作帯域 Ｌ（II）／Ｓ（II）＞０．１＋Ｌ（IV）／Ｓ（II） （式中、Ｌ（II）は濃縮操作帯域を流れる液流量（ｃｃ
   ／ｈｒ）、Ｓ（II）は濃縮操作帯域を移動する吸着剤流
   量（ｃｃ／ｈｒ）及びＬ（IV）は脱着回収帯域を流れる
   液流量（ｃｃ／ｈｒ）を各示す） （ｉｉｉ）吸着操作帯域 Ｌ（III）／Ｓ（III）＜０．３＋Ｌ（IV）／Ｓ（III） （式中、Ｌ（III）は吸着操作帯域を流れる液流量（ｃ
   ｃ／ｈｒ）、Ｓ（III）は吸着操作帯域を移動する吸着
   剤流量（ｃｃ／ｈｒ）及びＬ（IV）は脱着剤回収帯域を
   流れる液流量（ｃｃ／ｈｒ）を各示す） （ｉｖ）脱着剤回収操作帯域 ０．８＜Ｌ（IV）／Ｓ（IV）＜１．０ （式中、Ｌ（IV）は脱着剤回収操作帯域を流れる液流量
   （ｃｃ／ｈｒ）、Ｓ（IV）は脱着剤回収操作帯域を移動
   する吸着剤流量（ｃｃ／ｈｒ）を各示す）