JPH0217484B2 - - Google Patents

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JPH0217484B2
JPH0217484B2 JP59249787A JP24978784A JPH0217484B2 JP H0217484 B2 JPH0217484 B2 JP H0217484B2 JP 59249787 A JP59249787 A JP 59249787A JP 24978784 A JP24978784 A JP 24978784A JP H0217484 B2 JPH0217484 B2 JP H0217484B2
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JP
Japan
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alumina
alumina powder
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JP59249787A
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Kenichi Sakabe
Masami Yamaguchi
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/141Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent
    • C01F7/142Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent with carbon dioxide
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は、αアルミナ粉末およびその製造法に
関するものであり、特に焼結体用原料として好適
な特異な単一ピーク型の粒度分布を有する高純度
αアルミナ粉末およびその製造法に関するもので
ある。 高純度αアルミナ焼結体は、電子材料、螢光体
用担体、ナトリウムランプ用透光管など、広い分
野で使われている。 (従来の技術) これら焼結体の原料に用いられる高純度αアル
ミナ粉末は、成形した時の成形体密度が高いこ
と、焼結性がよいこと、および焼結体としての性
能、例えば、平滑性、透光性、強度などが優れて
いることが要求されている。 しかし、これらの要求を同時に満足させること
は非常に困難である。一般にαアルミナ粉末は、
微粒径ほど焼結性がよいとされているが、その反
面、微粒径になると成形体密度が小さくなり、そ
の結果、焼結時の収縮が大きくなり、寸法精度に
悪影響が生じる欠点がでてくる。また、逆に粒径
大の粉末は、成形体密度は大きくなる利点を有す
るが、焼結性が低下し、焼結体性能も不良であ
る。 これまで知られている高純度αアルミナ粉末
は、化学的な純度の点では満足すべきものであつ
たが、その成形性、焼結性、焼結体性能のいずれ
かの面で不満があつた。例えば、金属アルミニウ
ムの水中火花放電で得られる高純度アルミナは、
粒形、粒径が不ぞろいで、均一、高密度の焼結体
を得るのが困難であつた。また、有機アルミニウ
ムを原料として得られる高純度アルミナは微粒で
あるが、焼結体とした時、黒ずむ傾向があり、透
光性の改良が要望されている。 成形性、焼結性、焼結体性能は、粉体の化学
的、物理的性状に関係しているはずであるが、そ
の関係は現段階では充分明確になつていない。 (発明が解決しようとする問題点) 前記のように、従来の高純度αアルミナ粉末
は、成形性、焼結性、焼結体性能のいずれかの面
で不満があり、これらを同時に満足することは困
難とされていた。 (問題点を解決するための技術手段) 本発明者らは、成形性、焼結性、焼結体性能の
優れた高純度アルミナ粉末を追求した結果、微細
で、しかも、特異なシヤープな粒度分布を有する
アルミナ粉末を見出し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、本発明は、比表面積が3〜15m2/g、
平均粒径が0.6〜1.4μ、かつ0.2μ毎に区切つた粒度
分布において最大の割合を占める区分が平均粒径
の0.1〜0.6倍の範囲にあり、その割合が他のいず
れの区分に対しても1.5倍以上であることを特徴
とするαアルミナ粉末であり、また、該αアルミ
ナ粉末を製造するに当り、非晶質水酸化アルミニ
ウムを1100℃以上に加熱してαアルミナに変換さ
せた後、粉砕処理することを特徴とするαアルミ
ナ粉末の製法である。 本発明において、粒子の平均粒径および粒度分
布は、遠心沈降方式により粒度分布測定装置(例
えば、掘場製作所(株)、CAPA−500など)を用い、
次の方法で測定した値である。すなわち、アルミ
ナ粉末を分散媒イソブチルアルコール中に超音波
振動処理(3時間)により分散させ、得られた分
散液を、回転数3000rpm、測定区分0.2μm毎の条
件で粒度分布測定装置により測定する。 本発明において、比表面積はガス吸着型の比表
面積測定機、例えば、島津製作所(株)製、マイクロ
メリテイツクス比表面積自動測定装置2200型によ
り測定する。 既知のアルミナ粉末では、粒度分布のピークが
平均粒径とほぼ一致し、しかも、そのピークを中
心に次第に高さを減ずる、いわば山型の粒度分布
を示すのに対して、本発明のアルミナ粉末は、粒
度分布のピークは平均粒径より小さく、平均粒径
の0.1〜0.6倍の範囲にあり、しかも、そのピーク
の割合がとびぬけて高く、他の区分の1.5倍以上
を示す、いわば単一ピーク型のシヤープな粒度分
布を有する。 なかでも、0.2μ毎に区切つた粒度分布におい
て、0.2〜0.4μの区分のピークが最大である粒度
分布のアルミナ粉末は、特に良好な性能を有す
る。 後記実施例1、比較例1、比較例2および実施
例2で得られるアルミナ粉末の粒度分布を第1〜
4図に示した。第1〜4図において、縦軸は粒径
区分を表わし、例えば、0.2の数字は0〜0.2μの
区分を、0.4の数字は0.2〜0.4μの区分を意味する。
横軸はその区分の占める割を示す。 本発明のアルミナ粉末は、アルミン酸ナトリウ
ム溶液と炭酸ガスの接触により得られる非晶質水
酸化アルミニウムを、1100℃以上に加熱してαア
ルミナに変換させた後、粉砕処理を行なうことに
より容易に得られる。ここで、粉砕処理とは、ボ
ールミル、振動ボールミル、ジエツトミルなど普
通知られている粉砕装置で処理することを意味す
る。アルミナは微粉砕しにくいことが知られてい
るので、この処理により、アルミナ粉体の粉砕よ
りも解凝集が主としておこり、単分散型の分布を
示すようになると推測される。なお、このような
効果は、結晶質水酸化アルミニウムを経由した場
合はみられず、正規分布型の分布のままである。 本発明において、比表面積が大きいと、表面粗
さが大きくなる傾向があるので15m2/g以下がよ
く、比表面積が小さすぎると、低温焼結性が低下
するので3m2/g以上がよい。 (発明の効果) 本発明のアルミナ粉末は、成形性が良好であ
る。アルミナ粉末を2トン/cm3の圧力で乾式成形
した場合、山型の分布の従来品、例えば、アンモ
ニウム明バンの熱分解により得られる高純度アル
ミナでは、成形体密度1.9〜2.0g/cm3であるが、本
発明のアルミナ粉末では、2.0〜2.4g/cm3を示し、
焼結時の収縮が小さい。さらに、本発明のアルミ
ナ粉末は、焼結性に優れている。特に1400〜1500
℃での低温焼結性に優れ、また、1500℃近辺での
焼結時に粒成長しにくく、これは焼結体の平滑
性、強度に有利である。そして、高温、水素雰囲
気中で焼結することにより、透光性の優れた焼結
体となる。 (実施例) 本発明の実施例および応用例と比較例および比
較応用例を挙げて説明する。 実施例 1 バイヤー法で製造した水酸化アルミニウムを苛
性ソーダで溶解したアルミン酸ナトリウム溶液
(Al2O3:30g/、Na2O/Al2O3=1.3)1000gを
10℃に保持し、500rpmで撹拌しながら炭酸ガス
を毎分200mlで75分間反応させ、水酸化アルミニ
ウム45gを含むスラリーを得た。次に、この析出
物を過し、洗浄した後、噴霧乾燥法により乾燥
した。粉末X線回折により、この水酸化アルミニ
ウムを同定した結果、非晶質であつた。次に、こ
れを1190℃で2時間焼成した後、振動ボールミル
で5分間処理し、αアルミナ粉末を得た。 このアルミナ粉末の比表面積は10.5m2/g、平均
粒径は0.87μmであり、粒度分布は第1図に示し
たように、0.2〜0.4μmの区分の割合は25.7%であ
り、他の一区分の3倍以上の値を示す単一ピーク
型の分布であつた。 比較例 1 実施例1と同様な方法で調製したアルミン酸ナ
トリウム溶液(Al2O3:60g/、Na2O/Al2O3
1.3)1000gを30℃に保持し、他の条件は実施例1
と同一で加水分解を行ない、水酸化アルミニウム
70gを得た。このうち45gを分取し、実施例1と
同一条件下で洗浄、乾燥した。得られた水酸化ア
ルミニウムを粉末X線回折により同定した結果、
鋭いピークを有する結晶性水酸化アルミニウム
(バイヤライト)であつた。次に、これを1230℃
で2時間焼成した後、振動ボールミルで5分間処
理し、αアルミナ粉末を得た。 このαアルミナ粉末は、比表面積10.2m2/g、平
均粒径0.77μmで、粒度分布は第2図に示したよ
うに、0.2〜0.4μmの区分の割合は17%であり、分
布はなだらかな山型であつた。 比較例 2 振動ボールミル処理を省略した他は、実施例1
と同様に実験した。 得られたαアルミナ粉末は、比表面積9.4m2/g、
平均粒径1.3μmで、粒度分布は第3図に示したよ
うに、0.2〜0.4μm区分の割合は2%、山型の分布
であつた。 実施例 2 実施例1と同様な方法で調製したアルミン酸ナ
トリウム溶液(Al2O3:75g/、Na2O/Al2O3
1.3)1000gを10℃に保持し、500rpmで撹拌しな
がら、炭酸ガスを毎分400mlで90分間反応させ、
水酸化アルミニウム92gを得た。これを洗浄、凍
結乾燥した。得られた水酸化アルミニウムを粉末
X線回折により同定した結果、非晶質であつた。
これを1230℃、3.5時間焼成した後、ボールミル
で3時間処理し、αアルミナ粉末を得た。αアル
ミナ粉末の比表面積は5.3m2/g、平均粒径
1.06μm、粒度分布は第4図のとおりで、0.2〜
0.4μm区分に最大割合(20%)を示す単一ピーク
型の分布であつた。 応用例1および比較応用例1〜2 実施例1および比較例1〜2で得られたαアル
ミナを直径15mm、厚さ2〜3mmの円板に1.9ト
ン/cm3の圧力で成形した。 得られた成形体の密度を表1に示した。
【表】 応用例2および比較応用例3 実施例1および比較例1で得られたαアルミナ
に、酸化マグネシウム0.1重量%を焼結助剤とし
て加えてから、その1gをとり、直径15mmの円板
に成形圧1.9トン/cm3で成形した。これを水素雰
囲気中、300℃/時間の昇温速度で加熱し、所定
温度に2時間保つた後、その密度を測定した。結
果を表2に示した。本発明のαアルミナが低温焼
結性に優れていることが認められた。
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図は、実施例1で得られたαアルミナの粒
度分布を示す図表、第2図は、比較例1で得られ
たαアルミナの粒度分布を示す図表、第3図は、
比較例2で得られたαアルミナの粒度分布を示す
図表、第4図は、実施例2で得られたαアルミナ
の粒度分布を示す図表である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 比表面積が3〜15m2/g、平均粒径が0.6〜
    1.4μ、かつ0.2μ毎に区切つた粒度分布において最
    大の割合を占める区分が平均粒径の0.1〜0.6倍の
    範囲にあり、その割合が他のいずれの区分に対し
    ても1.5倍以上であることを特徴とするαアルミ
    ナ粉末。 2 比表面積が3〜15m2/g、平均粒径が0.6〜
    1.4μ、かつ0.2μ毎に区切つた粒度分布において最
    大の割合を占める区分が平均粒径の0.1〜0.6倍の
    範囲にあり、その割合が他のいずれの区分に対し
    ても1.5倍以上であるαアルミナ粉末を製造する
    に当り、非晶質水酸化アルミニウムを1100℃以上
    に加熱してαアルミナに変換させた後、粉砕処理
    することを特徴とするαアルミナ粉末の製法。 3 非晶質水酸化アルミニウムがアルミン酸ナト
    リウム溶液と炭酸ガスの接触により得られる非晶
    質水酸化アルミニウムを洗浄、乾燥したものであ
    る特許請求の範囲第2項記載のαアルミナの製
    法。
JP59249787A 1984-11-28 1984-11-28 αアルミナ粉末とその製法 Granted JPS61132513A (ja)

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