JPH0428645B2

JPH0428645B2 -

Info

Publication number: JPH0428645B2
Application number: JP58184967A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Kuramoto; Hitofumi Taniguchi
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1983-10-05
Filing date: 1983-10-05
Publication date: 1992-05-14
Also published as: JPS6077111A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は窒化アルミニウム粉末の製造方法に関
する。窒化アルミニウム焼結体は高熱伝導性、高耐食
性、高強度等の優れた特性を有するため各種高温
材料として注目されている。そして窒化アルミニ
ウム焼結体の性状は専ら、焼結体原料である窒化
アルミニウム粉末に依存すると言える。窒化アルミニウム粉末は従来種々の方法で製造
されて来たが、焼結性がより良好なものの開発或
いは焼結体に透光性を与えるものの開発等が要求
されている。本発明者等はかゝる要求を満すべく鋭意研究を
して来た。その結果、意外にも窒化アルミニウム
粉末中に含まれる不純物を極端に減少さすことに
よつてその焼結体に透光性を付与することが出来
るだけでなく焼結性を驚ろく程良くすることが出
来ることを見出した。更に窒化アルミニウム粉末
に含まれる不純物を減少さす手段について研究を
続け、本発明を完成させ提案するに至つた。即ち、本発明は、 (i) 純度99.0重量％以上で、平均粒子径が2μｍ以
下のアルミナ粉末と、 (ii) 灰分0.2重量％以下で、平均粒子径が1μｍ以
下のカーボン粉末、の少くとも２成分を含む粉末を、該粉末が接触す
る面が高純度アルミナ、窒化アルミニウム及び合
成樹脂からなる群から選ばれた少くとも１種の材
質で構成された粉砕混合装置を用い且つ液体分散
媒体中で混合し、次いで該混合物を窒素又はアン
モニア雰囲気下に焼成し粗窒化アルミニウム粉末
を得て、更に該粗窒化アルミニウムを酸化雰囲気
下に処理し未反応カーボンを除去することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。本発明の最大の特徴は窒化アルミニウム焼結体
に透光性を付与する窒化アルミニウム粉末を提供
することである。従来提案されている窒化アルミ
ニウム粉末を用いても透光性を有する焼結体は得
ることが出来ず、窒化アルミニウム焼結体に透光
性を付与することが出来るとは考えられていなか
つた。ところが本発明者等の確認によれば、高純
度アルミナ及びカーボンを原料として用い、窒化
アルミニウム粉末の製造工程に於いて不可避的に
混入していた不純物の混入を防止し、しかも特定
の条件例えば液体分散媒体中で原料を混合するこ
とにより、焼結体に透光性を付与することが出来
る窒化アルミニウム粉末を得ることが出来るので
ある。かゝる知見は従来の窒化アルミニウム粉末
或いは窒化アルミニウム焼結体からは全く予想も
出来ない驚異的な現象である。以下本発明を詳細に説明する。従来公知の、アルミナとカーボンとを窒素又は
アンモニア雰囲気下に加熱する、いわゆるアルミ
ナ還元法は数μｍ以下の粒径の窒化アルミニウム
粉末を得ようとすれば粉砕工程の実施を回避する
ことが出来ず、また末反応アルミナ含有量を極端
に減少させることも出来なかつた。本発明の方法によれば原料を焼成して得られる
窒化アルミニウムを粉砕する工程の実施を避ける
ことができる。粉砕工程の実施を避けることによ
つて粉砕工程で混入する不純物成分を除去出来る
し、のみならず窒化アルミニウムの表面が粉砕中
に酸化されて酸素含有量が増加することを防ぐこ
とも出来る。窒化アルミニウムの粉砕工程を省く
メリツトは以外にも極めて大きい。上記粉砕工程
を省いてしかも良好な性状の窒化アルミニウムを
得るには、前記製造工程に於けるアルミナ微粉末
とカーボン微粉末の混合を液体分散媒体中で行う
所謂湿式混合方式を採用することが肝要である。
湿式混合方式によれば、原料相互の混合を緊密に
実施出来るだけでなく、意外にも原料粒子が凝集
して粗大化する傾向を防ぐことが出来る。得られ
た緊密混合物は焼成により結果的に細粒子で且つ
粒子がそろつた窒化アルミニウムを与える。しか
も本発明方法によれば前記したように粉砕工程な
どで混入する不純物成分を完全に防ぐことが出
来、また窒化アルミニウム表面の酸化防止が出来
るので、従来方法に比べれば焼結性にすぐれ、且
つ高純度で透光性を備えた焼結体を与えることが
できる、すぐれた性状の窒化アルミニウム粉末を
製造することができる。前記湿式混合で使用することができる液体媒体
は特に限定されず湿式混合溶媒として公知のもの
が使用出来る。一般に工業的には水、炭化水素、
脂肪族アルコール、又はこれらの混合物等が好適
に採用される。炭化水素は例えばリグロイン、石
油エーテル、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等で
あり、脂肪族アルコールは例えばメタノール、エ
タノール、イソプロパノール等である。また上記湿式混合は窒化アルミニウムに、焼成
したのちにも残存する不純物成分の混入を避ける
ことが出来る材質の装置中で実施することが必要
である。一般に該湿式混合は常温、常圧下で実施
することができ、温度及び圧力によつて悪影響を
うけることはない。また混合装置としては、アル
ミナやカーボンの二次凝集などの粗粒をほぐし、
更には必要により一層細かく粉砕することが有効
であるため通常粉砕混合の機能を有する構造のも
のが用いられ、更に材質から焼成後においても残
存する不純成分を生じないものを選ぶ限り、公知
の装置、例えばボールミル、ロツドミル、振盪ミ
ル、パンミル、コロイドミル、インパクトミル、
ニーダー攪拌摩砕ミル、流体エネルギーミルなど
粉砕と混合とを同時に達成し得る装置、手段を採
用しうる。例えば混合装置として球状物又は棒状
物を内臓したミルを使用するのが一般的である
が、ミルの内壁、球状物又は棒状物等の材質は、
得られる窒化アルミニウム中に焼成後においても
残存する不純物成分が混入するのを避けるため
に、窒化アルミニウム自身あるいは高純度アルミ
ナ例えば99.9重量％以上とするのがよい。また混
合装置の原料と接する面を全て合成樹脂製とする
か合成樹脂でコーテイングとすることも好適な手
段である。該合成樹脂としては焼成温度で焼失す
る限り特に限定されず例えばポリエチレン、ポリ
プロピレン、ナイロン、ポリエステル、ポリウレ
タン等が使用出来る。この場合、合成樹脂中には
安定剤として種々の金属成分を含む場合があるの
で、予めチエツクして使用するようにすべきであ
る。また本発明方法では、その製造工程で窒化アル
ミニウム粉末の粉砕工程を省き且つ焼結性のよい
平均粒子径が2μｍ以下で且つ高純度の窒化アル
ミニウム微粉末を得るために、アルミナとカーボ
ンは特定の性状のものを使用するのが肝要であ
る。アルミナ微粉末としては平均粒子径が2μｍ
以下の微粉末のものを用いる必要があり、好まし
くは少くとも99.0重量％、より好ましくは少くと
も99.9重量％の純度のものが用いられる。カーボ
ン微粉末は灰分の含有量が最大0.2重量％、好ま
しくは最大0.1重量％の純度のものとして用いる
必要がある。また該カーボンの平均粒子径は得ら
れる窒化アルミニウムの粒子径に影響を与えるの
で、平均粒子径が1μｍ以下の微粒子として用い
る必要がある。該カーボンとしては、カーボンブ
ラツク、黒鉛化カーボンブラツク等が使用されう
るが一般にはカーボンブラツクが好ましい。前記アルミナとカーボンの原料使用割合は、ア
ルミナおよびカーボンの純度および粒子径等の性
状によつて異なるので、予め予備テストを行い決
定するとよい。通常はアルミナとカーボンとをア
ルミナ対カーボンの重量比で１：0.36〜１：１、
好ましくは１：0.4〜１：１の範囲で湿式混合す
ればよい。該湿式混合された原料は必要により乾
燥を経て、窒素又はアンモニア雰囲気下に例えば
1400〜1700℃の温度で焼成する。該焼成する温度
が上記温度より低い場合は工業的に十分な還元窒
素化反応が進行しない傾向があり、また該焼成温
度が前記温度より高くなると得られる窒化アルミ
ニウムの一部が焼結を起し、粒子間の凝集が起る
ため目的の粒子径の窒化アルミニウムが得られ難
くなる傾向があるので予め該焼成温度は他の条件
に応じて決定するのがよい。焼成により得られた粗窒化アルミニウム粉末
は、本発明によれば次いで酸素を含む雰囲気下で
例えば600〜900℃の温度で加熱処理され、該粗窒
化アルミニウム粉末に含まれる未反応のカーボン
を酸化して除去にする工程に付される。かくして本発明によれば、AlN含量が少くと
も94重量％であり、結合酸素含量が最大３重量％
であり、不純物含量が最大0.5重量％（金属とし
て）である。平均粒子径2μｍ以下の高純度窒化
アルミニウム微粉末が提供される。本発明の高純度窒化アルミニウム微粉末は
AlN含量が少くとも94重量％のものを得ること
が出来る。特にAlN含量が少くとも97重量％で
ある窒化アルミニウム微粉末は特に透光性の良好
な焼結体を与える。本発明の窒化アルミニウム微粉末は結合酸素含
量が最大３重量％であり、不純物含量が最大0.5
重量％（金属として）のものを得ることが出来
る。該結合酸素は不純物として混入する金属と結
合した形態或いは酸化アルミニウムの形態で存在
するものと信じられる。結合酸素含量および不純
物含量は窒化アルミニウムの焼結性と得られる焼
結体の透光性に大きく影響する。結合酸素含量は
好ましくは1.5重量％であり、不純物含量は好ま
しくは最大0.3重量％（金属として）のがよい。不純物としての金属化合物は、例えば窒化アル
ミニウムの製造原料であるアルミナおよびカーボ
ンに含有される不純物、製造工程中に溶媒・混合
装置あるいは配管等から混入する可能性がある。
かかる不純物は、例えば炭素、珪素、マンガン、
鉄、クロム、ニツケル、コバルト、銅、亜鉛又は
チタン等の金属化合物である。本発明の窒化アルミニウム微粉末は特に好まし
くは上記の如き金属化合物を最大0.1重量％（金
属として）含有するものが好ましい。これらの不
純物のうち、未反応のアルミナ、カーボン或いは
窒化アルミニウムの表面が酸化されて酸化アルミ
ニウムに変化したもの等は本発明の窒化アルミニ
ウムの性状を、極端に悪化させるものではなく、
例えばアルミナ、カーボン、シリカ等の陽イオン
不純物が0.3〜0.5重量％程度存在しても、常圧焼
結性、焼結体の透光性等にはそれ程極端に悪い影
響を与えない。一方、不純物としての鉄、クロム、ニツケル、
コバルト、銅、及びチタンの各成分は窒化アルミ
ニウムの焼結体の透光性に悪影響を与えるので、
これらの成分の混入を出来るだけ減少させるのが
よい。それ故、窒化アルミニウム焼結体に十分な透光
性を与えるためには、本発明の窒化アルミニウム
微粉末は鉄、クロム、ニツケル、コバルト、銅及
びチタンを合計量で0.1重量％以下でしか含有し
ないものが好ましい。本発明の窒化アルミニウム微粉末は、平均粒子
径が2μｍ以下のものが得られる。平均粒子径が
これより大きいと焼結性が低下する傾向が大きく
なる。本発明の窒化アルミニウム微粉末は好まし
くは平均粒子径が2μｍ以下で且つ粒径3μｍ以下
の粒子を70容量％以上の割合で含有するものとす
るのが好ましい。本発明の窒化アルミニウムは上記の如く極めて
高純度であり、例えば結合酸素含量は好ましくは
最大1.5重量％である。従来、結合酸素含量が２
重量％より少ない窒化アルミニウム微粉末は焼結
性が充分でなく、良好な焼結性を得るためには結
合酸素含量が少くとも２重量％必要であると信じ
られていた技術水準を考慮すると、本発明の高純
度窒化アルミニウム微粉末が優れた焼結性を示す
ことは真に意外なことである。本発明の高純度窒化アルミニウム微粉末から高
純度且つ高密度の窒化アルミニウム焼結体が提供
される。そのような窒化アルミニウム焼結体は、
本発明の高純度窒化アルミニウム微粉末を成形
し、得られた成形体を1700〜2100℃の温度で不活
性雰囲気下で焼結し、かくして窒化アルミニウム
含量が少くとも94重量％であり、結合酸素の含量
が最大1.5重量％であり、不純物としての金属化
合物の含量が金属として最大0.5重量％であり且
つ密度が少くとも2.9ｇ／cm²である本発明の窒化
アルミニウム焼結体を生成せしめることによつて
製造される。また、上記の高密度且つ高純度窒化アルミニウ
ム焼結体は、焼結助剤を存在せしめて焼結を実施
する方法によつて製造することも好適な手段であ
る。かかる方法は、例えば、Be，Mg，Ca，Sr，
Ba等のアルカリ土類金属；La，Ce，Pr，Nd，
Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，
Yb，Luランタン族金属およびイツトリウムより
成る群から選らばれる少くとも１種の金属の単体
又はその化合物の含量が最高原子価の酸化物とし
て0.02〜5.0重量％であり且つ前記窒化アルミニ
ウム微粉末を成形し、得られた成形体を例えば
1600〜2100℃の温度で不活性雰囲気下で焼結し、
かくして密度が少くとも3.0ｇ／cm²であり且つ透
光性を有する窒化アルミニウム焼結体を生成せし
めることによつて実施される。本発明によれば前記焼結助剤は前記本発明の原
料であるアルミナ及びカーボンと一緒に混合して
使用することが出来る。このように焼結助剤を原
料と混合して得られる窒化アルミニウム粉末を焼
結するときも後述する焼結助剤と窒化アルミニウ
ム粉末との混合物を焼結するときと同じ焼結条件
で焼結出来る。前記焼結助剤のうち特に工業的に
しかも焼結体に透光性を付与するものを具体的に
例示すれば、カルシウム（Ca）、ストロンチウム
（Sr）、バリウム（Ba）、ランタン（La）、ネオジ
ム（Nd）、セリウム（Ce）、イツトリウム（Ｙ）
等である。前記焼結はいわゆるホツトプレス焼結および常
圧焼結のいずれによつて行うことも出来る。ホツ
トプレス焼結に際しては加圧モールドの強度が限
界圧力となり通常は350Kg／cm²以下の圧力が選ば
れる。工業的には一般に少くとも20Kg／cm²、好ま
しくは50〜300Kg／cm²の圧力が採用される。常圧焼結は焼結時に成形体に機械的圧力を何ん
ら加えないで、焼結を実質的に非加圧下で実施さ
れる。常圧焼結により焼結を行う場合には、生の
成形体は少くとも200Kg／cm²の加圧下、好ましく
は500〜2000Kg／cm²の加圧下で成形される。焼結
は不活性雰囲気、特に非酸化性の雰囲気、例えば
窒素等の雰囲気の下で実施される。焼結温度は、焼結助剤を用いない方法では一般
に1700〜2100℃、好ましくは1800〜2000℃であ
り、焼結助剤を用いる第２の方法ではより低温に
おいても焼結が可能となり、1600〜2100℃、好ま
しくは1650〜2000℃である。本発明の窒化アルミニウム粉末は透光性を有す
る窒化アルミニウム焼結体の原料となる他に例え
ばサイアロン（Sialon）系材料の原料として好適
に使用され、α−Sialon，β−Sialon，AlNポリ
タイプ（polytypes）の原料として従来のAlNを
用いては達成できなかつた高純度で特性の優れた
サイアロン化合物を与える。また透光性材料であ
るβ−Sialon，Al₂O₃−AlNスピネル（Spinel），
シリコンオキシナイトライドガラス
（Siliconoxynitride glass）の原料としてその透
光性の改良に寄与する。また本発明の窒化アルミ
ニウム粉末は分散性の良い均一な微粉末であるた
め、例えば炭化ケイ素などの各種セラミツクスへ
の添加助剤として、あるいはシリコーンゴム等の
ポリマーとの複合体用粉末として効果的な作用を
有する。以下、本発明を実施例により詳細に説明するが
本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。なお、以下の実施例および比較例で用いた各種
の分析法又は分析装置は以下のものである。陽イオン分析：プラズマ発光分光装置（第二精工
社製ICP−AES）炭素分析：金属中炭素分析装置（堀場製作所製
EMIA−3200）酸素分析：金属中酸素分析装置（堀場製作所製
EMGA−1300）窒素分析：融解分離中和滴定法Ｘ線回折装置：日本電子JRX−12VB 走査型電子顕微鏡：日本電子JSM−T200 比表面積測定装置：BET法平均粒子径および粒度分布測定器：堀場製作所
CAPA−500 熱伝導率測定装置：理学電機レーザー法熱定数測
装置PS−７光透過率測定装置：日立製作所製自記分光光度計330型赤外分光光度計260−30型また、焼結体の光透過率は次の式で算出した。Ｉ／Io＝（１−Ｒ）²e^-〓^t ……(1) ここでIoは入射光の強さ、Ｉは透過光の強さ、Ｒ
は反射率、ｔは焼結体の厚み、μは吸収係数であ
る。Ｒは焼結体の屈折率によつて決まるもので屈
折率をｎとすれば空気中の測定ではＲは次式で表
わされる。Ｒ＝（１−ｎ）²／（１＋ｎ）² ……(2) (1)式中のμが焼結体の透光性を表わす指標とな
るもので、後述の実施例において示したμの値は
(1)式に従つて計算した。実施例１純度99.99％（不純物分析値を表１に示す）で
平均粒子径が0.52μｍで3μｍ以下の粒子の割合が
95vol％のアルミナ20ｇと、灰分0.08wt％で平均
粒子径が0.45μｍのカーボンブラツク10ｇとを、
ナイロン製ポツトとナイロンコーテイングしたボ
ールを用い、エタノールを分散媒体として均一に
ボールミル混合した。得られた混合物を乾燥後、
高純度黒鉛製平皿に入れ、電気炉内に窒素ガスを
３／minで連続的に供給しながら1600℃の温度
で６時間加熱した。得られた反応混合物を空気中
で750℃の温度で４時間加熱し、未反応のカーボ
ンを酸化除去した。得られた白色の粉末はＸ線回
折分析の結果、単相のAlNでありAl₂O₃の回析ピ
ークは無かつた。また該粉末の平均粒子径は
1.31μｍであり、3μｍ以下が90容量％を占めた。
走査型電子顕微鏡による観察ではこの粉末は平均
0.7μｍ程度の均一な粒子であつた。また比表面積
の測定値は4.0m²／ｇであつた。この粉末の分析
値を表２に示す。

【表】

【表】上記と同様な方法で得られた窒化アルミニウム
粉末1.0ｇを直径20mmのBN（窒化ホウ素）でコー
テイングした黒鉛ダイスに入れ高周波誘導加熱炉
を用い１気圧の窒素ガス中100Kg／cm²の圧力下で、
2000℃の温度で２時間ホツトプレスした。得られ
た焼結体はやや黄味を帯びたち密な半透明体であ
つた。この焼結体の密度は3.26ｇ／cm²であり、又
Ｘ線回折分析によれば単相のAlNであつた。こ
の焼結体の分析値を表３に示す。この焼結体の熱
伝導率は67W／ｍ・Ｋでり、またこの焼結体を厚
さ0.5mmに加工研摩したものの光透過率は6μｍの
波長に対して16％（吸収係数μ＝34cm^-1）であつ
た。また上記と同条件でホツトプレスした直径40
mm、厚さ約３mmの円板から切り出した約2.8×３
×35mmの角柱状試料の３点曲げ強度をクロスヘツ
ドスピード0.5mm／min、スパン30mm、1200℃の
条件で測定した結果平均41.5Kg／mm²であつた。

【表】実施例２実施例１で用いたものと同じアルミナ20ｇとカ
ーボン８ｇをポリエチレン製ポツトとボールを用
い水を分散媒体として用いた以外は実施例１と同
様に均一に混合した。得られた混合物を乾燥後、
高純度黒鉛製平皿に入れ炉内に窒素ガスを３／
minで連続的に供給しながら1550℃の温度で６時
間加熱した。得られた反応混合物を空気中で800
℃の温度で４時間加熱し未反応のカーボンを除去
した。得られた粉末のAlN含有量は95.8wt％で酸
素含有量は2.1wt％であつた。また該AlN粉末の
陽イオン不純物量は実施例１の表２に示したもの
とほぼ同レベルであつた。またこの粉末の平均粒
子径は1.22μで、3μｍ以下が92容量％を占めた。上記で得られたAlN粉末（１ｇ）を実施例１
で用いた同一の焼結装置および条件でホツトプレ
スした。得られた焼結体はやや黄味を帯びた密度
3.25ｇ／cm²の半透明体であり、AlN含有量が
96.8wt％、酸素含有量が1.3wt％であつた。この
焼結体の熱伝導率は52W／ｍ・Ｋであり、また該
焼結体を厚さ0.5mmに加工研摩したものの光透過
率は6μｍの波長に対して11％（μ＝41cm^-1）であ
つた。さらに該焼結体の曲げ強度を実施例１と同
条件で測定した結果、1200℃で平均35.5Kg／mm²で
あつた。実施例３純度99.3％で平均粒子径が0.58μｍのアルミナ
20ｇと灰分0.15wt％で平均粒子径が0.44μｍのカ
ーボンブラツク16ｇとをナイロン製ポツトとボー
ルを用い、ヘキサンを分散媒体として実施例１と
同様に均一に混合した。得られた混合物を乾燥
後、高純度黒鉛製平皿に入れ、炉内にアンモニア
ガスを１／minで連続的に供給しながら1650℃
の温度で４時間加熱した。得られた反応物を空気
中で750℃の温度で６時間加熱し未反応のカーボ
ンを酸化除去した。該粉末の平均粒子径は1.42μ
ｍであり3μｍ以下が84容量％を占めた。該粉末
の分析結果を表４に示す。上記で得られたAlN粉末（１ｇ）を実施例１
で用いたと同じ焼結装置および焼結条件でホツト
プレスした。得られた焼結体は灰色がかつた半透
明体で密度は3.26ｇ／cm³，AlN含有量が97.9％、
酸素含有量が0.8％であつた。またこの焼結体の
熱伝導率は50W／ｍ・Ｋであり、0.5mmの厚みに
加工研摩したものの6μｍの光に対する透過率は
６％（μ＝53cm^-1）であつた。

【表】

【表】実施例４実施例１で用いたのと同じ純度（99.99wt％）
のアルミナ130ｇと灰分0.08wt％のカーボンブラ
ツク65ｇおよび平均粒子径1μｍのY₂O₃0.52ｇを
ポリウレタン樹脂でコーテイングしたポツトとボ
ールを用いてエタノールを分散媒体として均一に
ボールミル混合した。この混合物を乾燥後、実施
例１と同じ条件で反応、酸化しAlN粉末を得た。
得られた粉末の平均粒子径は1.50μｍであり3μｍ
以下が83容量％を占めた。この粉末の分析値を表
５に示す。

【表】

【表】実施例５実施例１に於けるナイロン製ポツトの代りに実
施例１と同様にして得られた窒化アルミニウム粉
末を用いて成形焼結した窒化アルミニウム製ポツ
トを用いた以外は実施例１と同様に実施した。そ
の結果は実施例１で得られた窒化アルミニウム粉
末とほゞ同じものが得られた。次いでこの窒化ア
ルミニウム粉末を用いて実施例１と同様にして焼
結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体を
厚さ0.5mmに加工研摩したものの光透過率は6μｍ
の波長に対して16％であつた。また上記窒化アルミニウム製ポツトに代り
99.99％の高純度アルミナ製のポツトを用い上記
同様に実施した。その結果は上記と同様であつ
た。実施例６実施例４に於けるY₂O₃に代つて表６に示す添
加物をそれぞれ加えた以外は実施例４と同様に実
施した。その結果は表６に示す窒化アルミニウム
焼結体を得た。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１ (i) 純度99.0重量％以上で、平均粒子径が2μ
ｍ以下のアルミナ粉末と、 (ii) 灰分0.2重量％以下で、平均粒子径が1μｍ以
下のカーボン粉末、の少くとも２成分を含む粉末を、該粉末が接触
する面が高純度アルミナ、窒化アルミニウム及
び合成樹脂からなる群から選ばれた少くとも１
種の材質で構成された粉砕混合装置を用い且つ
液体分散媒体中で混合し、次いで該混合物を窒
素又はアンモニア雰囲気下に焼成し粗窒化アル
ミニウム粉末を得て、更に該粗窒化アルミニウ
ムを酸化雰囲気下に処理し未反応カーボンを除
去することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法。