JPH02175686A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
- Publication number
- JPH02175686A JPH02175686A JP33192588A JP33192588A JPH02175686A JP H02175686 A JPH02175686 A JP H02175686A JP 33192588 A JP33192588 A JP 33192588A JP 33192588 A JP33192588 A JP 33192588A JP H02175686 A JPH02175686 A JP H02175686A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz crucible
- crucible
- silicon
- single crystal
- quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体等に使用するシリコン単結晶を溶融シ
リコンから引き上げる際に使用される石英ルツボに関す
る。
リコンから引き上げる際に使用される石英ルツボに関す
る。
単結晶シリコンの引き上げにおいては、溶融シリコンを
装入する石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影
響を与える。石英ルツボ中の気泡や異物はシリコンの引
上げ時に剥離を生じて溶融シリコンに混入し、単結晶化
を妨げる原因となる。
装入する石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影
響を与える。石英ルツボ中の気泡や異物はシリコンの引
上げ時に剥離を生じて溶融シリコンに混入し、単結晶化
を妨げる原因となる。
従って、気泡や異物を含まない高品質の石英ルツボが必
要とされる。
要とされる。
従来、上記石英ルツボは、回転モールディング法や溶融
成形法によって製造されている。
成形法によって製造されている。
回転モールディング方法は、垂直軸の周りを回転するル
ツボ形状のモールドに中子を装入し、該中子とモールド
内表面との間に石英粉を充填した後、該中子を黒鉛電極
等の加熱源と入れ換え、モールド内表面に張付いている
石英粉を加熱溶融し■ てルツボを製造する方法である。また溶融成形法では、
石英を予め溶融した後にモールドに押しつけて石英ルツ
ボを製造する。回転モールディング法は製造コストが安
価であり大量生産に適するので、現在は主に回転モール
ディング法により石英ルツボが製造されている。ところ
が、回転モールディング法によって製造された石英ルツ
ボは、シリコン引上げ時の単結晶化率が低い問題があっ
た。
ツボ形状のモールドに中子を装入し、該中子とモールド
内表面との間に石英粉を充填した後、該中子を黒鉛電極
等の加熱源と入れ換え、モールド内表面に張付いている
石英粉を加熱溶融し■ てルツボを製造する方法である。また溶融成形法では、
石英を予め溶融した後にモールドに押しつけて石英ルツ
ボを製造する。回転モールディング法は製造コストが安
価であり大量生産に適するので、現在は主に回転モール
ディング法により石英ルツボが製造されている。ところ
が、回転モールディング法によって製造された石英ルツ
ボは、シリコン引上げ時の単結晶化率が低い問題があっ
た。
因に、従来の回転モールディング法で製造した石英ルツ
ボを使用した場合のシリコン単結晶の転位発生率と単結
晶化率は夫々１．３回／ｍ、５５％であり、溶融成形法
で製造した石英ルツボの値、０．６回／ｍ、７９％より
やや低い。
ボを使用した場合のシリコン単結晶の転位発生率と単結
晶化率は夫々１．３回／ｍ、５５％であり、溶融成形法
で製造した石英ルツボの値、０．６回／ｍ、７９％より
やや低い。
回転モールディング法で作られた石英ルツボを用いて製
造されたシリコン単結晶に転位が発生し易い理由につい
ては、例えば以下のような種々の原因が考えられている
。石英ルツボの気泡を内包した不透明石英ガラスの部分
が溶融シリコンによって侵食され凹凸が生じている部分
にＳｉＯ□＋Ｓｉ→２ＳｉＯの反応によって生じた一酸
化ケイ素（Ｓｉｎ）が付着し、 このＳｉＯが溶融シリ
コン中に混入して単結晶シリコン中に入り転位の原因と
なる（特開昭５９−２１３６９７）６ 或は、ＳｉＯ
が蒸気となリルッポの上縁部内面に凝結析出し、これが
成長して溶解シリコン面に落下し、結晶成長端に付着し
て単結晶化を阻害する（実開昭６２−１６２２６７）。
造されたシリコン単結晶に転位が発生し易い理由につい
ては、例えば以下のような種々の原因が考えられている
。石英ルツボの気泡を内包した不透明石英ガラスの部分
が溶融シリコンによって侵食され凹凸が生じている部分
にＳｉＯ□＋Ｓｉ→２ＳｉＯの反応によって生じた一酸
化ケイ素（Ｓｉｎ）が付着し、 このＳｉＯが溶融シリ
コン中に混入して単結晶シリコン中に入り転位の原因と
なる（特開昭５９−２１３６９７）６ 或は、ＳｉＯ
が蒸気となリルッポの上縁部内面に凝結析出し、これが
成長して溶解シリコン面に落下し、結晶成長端に付着し
て単結晶化を阻害する（実開昭６２−１６２２６７）。
本発明者等は、転位の発生が少ないシリコン単結晶を製
造できる回転モールディング法石英ルツボについて研究
を続け、以下の知見を得た。（１）回転モールティング
法で作られたルツボは完全なガラス質でなく、主にクリ
ストバライトからなる結晶質が部分的に含まれる。（２
）該結晶質の含有率が高いルツボはど、それを使用して
製造された単結晶シリコン中に転位の発生する率が高い
。
造できる回転モールディング法石英ルツボについて研究
を続け、以下の知見を得た。（１）回転モールティング
法で作られたルツボは完全なガラス質でなく、主にクリ
ストバライトからなる結晶質が部分的に含まれる。（２
）該結晶質の含有率が高いルツボはど、それを使用して
製造された単結晶シリコン中に転位の発生する率が高い
。
本発明は、上記知見に基づき１石英ルツボについてその
結晶化率の許容限界を特定したものである。
結晶化率の許容限界を特定したものである。
［発明の構成〕
本発明は、シリコン融液と接触する内側表面から少なく
とも０．５ｍｍの厚さの領域が結晶化率５％以下のガラ
ス層であることを特徴とする回転モールディング法で作
られたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを提供する。
とも０．５ｍｍの厚さの領域が結晶化率５％以下のガラ
ス層であることを特徴とする回転モールディング法で作
られたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを提供する。
シリコン単結晶の転位発生率は石英ルツボのシリコン融
液と接する内側表面の結晶化率が大きい程高い。この理
由は石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引上げるとき
、ルツボの内側表面の石英ガラス層が僅かづつ侵食され
るのに伴ない、該層に含まれるクリストバライト等の結
晶質が未溶解のまま剥離してシリコン融液中にはいり、
それがシリコン単結晶の成長末端に付着して転位発生の
原因となるためであると考えられる。従って本発明の石
英ルツボにおいては、シリコン融液に接触する内側表面
のガラス層の結晶化率が５％以下に抑えられている。結
晶化率はＸ線回折法で得られるプロファイル解析で定量
される。結晶化率は小さい程好ましいが、回転モールデ
ィング法による製造においては、ルツボ全体を完全なガ
ラス質とすることは難かしい。然し乍ら、シリコン融液
と接するルツボ内表面の結晶化率が５％以下であれば実
施例で示すように、転位発生率を低く抑えることができ
、高い単結晶化収率を達成できる。
液と接する内側表面の結晶化率が大きい程高い。この理
由は石英ルツボを用いてシリコン単結晶を引上げるとき
、ルツボの内側表面の石英ガラス層が僅かづつ侵食され
るのに伴ない、該層に含まれるクリストバライト等の結
晶質が未溶解のまま剥離してシリコン融液中にはいり、
それがシリコン単結晶の成長末端に付着して転位発生の
原因となるためであると考えられる。従って本発明の石
英ルツボにおいては、シリコン融液に接触する内側表面
のガラス層の結晶化率が５％以下に抑えられている。結
晶化率はＸ線回折法で得られるプロファイル解析で定量
される。結晶化率は小さい程好ましいが、回転モールデ
ィング法による製造においては、ルツボ全体を完全なガ
ラス質とすることは難かしい。然し乍ら、シリコン融液
と接するルツボ内表面の結晶化率が５％以下であれば実
施例で示すように、転位発生率を低く抑えることができ
、高い単結晶化収率を達成できる。
回転モールディング法石英ルツボを用いて単結晶シリコ
ンを製造する場合、単結晶シリコンの１回の引上げによ
ってシリコン融液に接触する石英ルツボの内側表面は０
．１〜０ 、５ｍｍ程度溶損する。従って本発明の石英
ルツボにおいては、内表面から少なくとも０．５ｍｍの
範囲が結晶化率５％以下である。 尚、石英ルツボを２
〜３回使用する場合には、シリコン融液に接触する内側
表面から約２ｍｍの厚さに亘って結晶化率を５％以下と
すればよい。
ンを製造する場合、単結晶シリコンの１回の引上げによ
ってシリコン融液に接触する石英ルツボの内側表面は０
．１〜０ 、５ｍｍ程度溶損する。従って本発明の石英
ルツボにおいては、内表面から少なくとも０．５ｍｍの
範囲が結晶化率５％以下である。 尚、石英ルツボを２
〜３回使用する場合には、シリコン融液に接触する内側
表面から約２ｍｍの厚さに亘って結晶化率を５％以下と
すればよい。
本発明の回転モールディング法による石英ルツボは前述
の製造手順に従い、高純度の石英粉をモールド内に充填
した後、例えばアーク加熱等で内側から溶融し、ガラス
化することにより製造される。
の製造手順に従い、高純度の石英粉をモールド内に充填
した後、例えばアーク加熱等で内側から溶融し、ガラス
化することにより製造される。
この場合、ルツボ内側の結晶化率を５％以下に抑えるた
め以下のような手段によりルツボ内面を完全溶融しガラ
ス化を行ないさらに再結晶化を防止するのが好ましい。
め以下のような手段によりルツボ内面を完全溶融しガラ
ス化を行ないさらに再結晶化を防止するのが好ましい。
具体的には、先づ、原料石英粉を特徴とする特に低い温
度で再結晶化を生じ易いＮａ、 Ｋ等の元素を０．ｌｐ
ｐｍ以下に除去することが望ましい。除去する方法は浮
遊選鉱法、加熱溶融して電解する方法等公知の手段が適
用される。次に加熱溶融時例えばアーク加熱に用いる黒
鉛電極を可及的に純度の高いものを用いることが望まし
い。例えば石英ルツボ作製中に黒鉛電極中の不純物が落
下してルツボの内側表面が汚染されるとその周辺の結晶
化率が高くなることが認められる。このためアーク加熱
による場合、用いる黒鉛電極は灰分５ ｐｐｍ以下のも
のを使用することが望ましい。同じ目的で石英ルツボ作
製室内の環境浄化により雰囲気中のホコリ等のルツボに
付着することを防ぐことが望ましい。
度で再結晶化を生じ易いＮａ、 Ｋ等の元素を０．ｌｐ
ｐｍ以下に除去することが望ましい。除去する方法は浮
遊選鉱法、加熱溶融して電解する方法等公知の手段が適
用される。次に加熱溶融時例えばアーク加熱に用いる黒
鉛電極を可及的に純度の高いものを用いることが望まし
い。例えば石英ルツボ作製中に黒鉛電極中の不純物が落
下してルツボの内側表面が汚染されるとその周辺の結晶
化率が高くなることが認められる。このためアーク加熱
による場合、用いる黒鉛電極は灰分５ ｐｐｍ以下のも
のを使用することが望ましい。同じ目的で石英ルツボ作
製室内の環境浄化により雰囲気中のホコリ等のルツボに
付着することを防ぐことが望ましい。
原料石英粉を完全溶融してガラス質とするために加熱時
間は１０分以上が望ましい。
間は１０分以上が望ましい。
石英ルツボの内側表面の結晶化率を５％以下にするため
石英ルツボの仕上げ工程において、フッ酸により内側表
面を洗滌して、該表面を１０μｍ程度エツチングし、更
に光学的に検出される介入物が存在するときは、その介
入物をダイヤモンドカッター等で研削した後、研削跡を
再溶融することも望ましい方法である。
石英ルツボの仕上げ工程において、フッ酸により内側表
面を洗滌して、該表面を１０μｍ程度エツチングし、更
に光学的に検出される介入物が存在するときは、その介
入物をダイヤモンドカッター等で研削した後、研削跡を
再溶融することも望ましい方法である。
本発明の石英ルツボを使用して製造した単結晶シリコン
は転位の発生率が低く、単結晶化の歩留りが著しく向上
することが認められる。
は転位の発生率が低く、単結晶化の歩留りが著しく向上
することが認められる。
実施例１
アルカリ金属含有量をＮａ ０．２ｐｐｍ、 Ｋ Ｏ，
ｌｐｐｍ、Ｌｉ ０．ｌｐｐｍに抑えた高純度石英粉を
用いて、 回転モールディング法（加熱時間１５分）に
より石英ルツボを作製し、その後ルツボの内側表面をフ
ッ酸で処理して該表面を１０μｍエツチングし、更に肉
眼で観察される異物を研削除去し、研削面を再溶融して
ガラス化し、このルツボの内側表面より０．５ｍｍ厚さ
迄の平均結晶化率を５％とした。このルツボを用いて製
造したシリコン単結晶について転位発生率と原料シリコ
ンに対する単結晶の収率を第１表に示した。
ｌｐｐｍ、Ｌｉ ０．ｌｐｐｍに抑えた高純度石英粉を
用いて、 回転モールディング法（加熱時間１５分）に
より石英ルツボを作製し、その後ルツボの内側表面をフ
ッ酸で処理して該表面を１０μｍエツチングし、更に肉
眼で観察される異物を研削除去し、研削面を再溶融して
ガラス化し、このルツボの内側表面より０．５ｍｍ厚さ
迄の平均結晶化率を５％とした。このルツボを用いて製
造したシリコン単結晶について転位発生率と原料シリコ
ンに対する単結晶の収率を第１表に示した。
実施例２
実施例１と同様の高純度石英粉を用い、回転モールディ
ング法により灰分が４ ｐｐｍの高純度黒鉛電極を使用
して１５分間加熱溶融して作製した石英ルツボを使用し
、実施例１と同様に単結晶シリコンを引上だ。この結果
を第１表に示した。
ング法により灰分が４ ｐｐｍの高純度黒鉛電極を使用
して１５分間加熱溶融して作製した石英ルツボを使用し
、実施例１と同様に単結晶シリコンを引上だ。この結果
を第１表に示した。
比較例
従来用いられているアルカリ金属含有量が、Ｎａ１．０
ｐｐｍ、 Ｋ Ｏ，８ｐｐｍ、 Ｌｉ Ｏ，７ｐｐｍの
石英粉を原料とし回転モールディング法に従い、黒鉛電
極（灰分１５ｐｐｍ）７分間で加熱溶融して石英ルツボ
を製造した。該石英ルツボについて実施例１と同様に単
結晶シリコンの引上を行った結果を第１表に併せて示す
。
ｐｐｍ、 Ｋ Ｏ，８ｐｐｍ、 Ｌｉ Ｏ，７ｐｐｍの
石英粉を原料とし回転モールディング法に従い、黒鉛電
極（灰分１５ｐｐｍ）７分間で加熱溶融して石英ルツボ
を製造した。該石英ルツボについて実施例１と同様に単
結晶シリコンの引上を行った結果を第１表に併せて示す
。
第１表で明らかなように、内側表面より０．５ｍｍ厚さ
の領域において結晶化率が５％以下である実施例のルツ
ボを使用して製造したシリコン単結晶は転位発生率、単
結晶収率共に大幅に向上している。
の領域において結晶化率が５％以下である実施例のルツ
ボを使用して製造したシリコン単結晶は転位発生率、単
結晶収率共に大幅に向上している。
第１表
実施例１
実施例２
比較例
１．０
０．７
１．３
Claims (1)
- シリコン融液と接触する内側表面から少なくとも０．５
ｍｍの厚さの領域が結晶化率５％以下のガラス層である
ことを特徴とする回転モールディング法で作られたシリ
コン単結晶引上げ用石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63331925A JPH07106958B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63331925A JPH07106958B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02175686A true JPH02175686A (ja) | 1990-07-06 |
| JPH07106958B2 JPH07106958B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=18249174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63331925A Expired - Lifetime JPH07106958B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106958B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010076978A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Japan Siper Quarts Corp | 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 |
| JP2010105881A (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-13 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
| CN118545723A (zh) * | 2024-05-31 | 2024-08-27 | 昆明理工大学 | 一种废旧石英坩埚的回收处理方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213697A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶半導体引上装置 |
| JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP63331925A patent/JPH07106958B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213697A (ja) * | 1983-05-20 | 1984-12-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶半導体引上装置 |
| JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010076978A (ja) * | 2008-09-26 | 2010-04-08 | Japan Siper Quarts Corp | 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法 |
| JP2010105881A (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-13 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
| CN118545723A (zh) * | 2024-05-31 | 2024-08-27 | 昆明理工大学 | 一种废旧石英坩埚的回收处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07106958B2 (ja) | 1995-11-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4948504B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ方法 | |
| CN1316073C (zh) | 石英玻璃坩埚及其制造方法 | |
| EP0173961B1 (en) | Process for the production of glass | |
| JPWO2000006811A1 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法 | |
| JP4803784B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 | |
| JP4161296B2 (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
| JP3124674B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラス製ルツボの製造方法 | |
| JP4233059B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 | |
| JP2010280567A (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
| JPH0653634B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの再生方法 | |
| JPS62212236A (ja) | ガラスの製造法 | |
| JPH0558788A (ja) | 高抵抗シリコンウエハ−の製造方法 | |
| JPS59213697A (ja) | 単結晶半導体引上装置 | |
| JP4931106B2 (ja) | シリカガラスルツボ | |
| JPH0575703B2 (ja) | ||
| JPH07106958B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ | |
| JPH068237B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ | |
| JP3123696B2 (ja) | 石英ガラス坩堝の製造方法 | |
| JP2006213556A (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボとその製造方法、および取り出し方法 | |
| JPH1143395A (ja) | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 | |
| JP2020105062A (ja) | 石英ガラスるつぼの製造方法および光学ガラス溶融用石英ガラスるつぼ | |
| KR102723301B1 (ko) | 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법 | |
| JPH1143394A (ja) | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 | |
| JP2508546B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ | |
| JPH0672793A (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081115 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091115 Year of fee payment: 14 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091115 Year of fee payment: 14 |