JPH0217715B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は精密真空装置、例えば電子顕微鏡やＸ
線マイクロアナライザー等のように清浄真空を必
要とする装置の真空排気系に関する。

［従来技術］ 一般の真空排気系においては粗引ポンプとして
油回転ポンプを、又本引ポンプとして油拡散ポン
プを使用することが多く、このようなポンプ系を
用いて10^-6Torr以上の真空度を達成することも
可能である。しかし、電子顕微鏡等の精密真空機
器においては、単に真空度が高いだけでなく清浄
真空が必要であり、実際には前記本引用の油拡散
ポンプと被排気室との間に液体窒素を冷媒とする
低温バツフル（又はトラツプ）が接続され、該油
拡散ポンプから逆流する油分子の除去を行なつて
いる。

このような低温トラツプ又はバツフルを使用す
る従来の装置では冷媒の補給はオペレータの注意
力に頼るしかなく、定期的な冷媒の補給を怠る
と、それまでに吸着していた水蒸気、油分子或る
いは他の汚染源となる分子が再蒸発してしまい、
試料室や電子銃室等の被排気室及び観察中の試料
を著しく汚染してしまう。又、この再蒸発に伴な
う真空容器の圧力上昇はトラツプやバツフルに吸
着していた分子の量に依存するが、１〜２桁以上
の真空度の低下を招来し且つかなり長い時間持続
するので油拡散ポンプへの負荷増大による油の逆
流が更に増大する。更に、前記低温トラツプやバ
ツフルを効率的に使用するには定期的に吸着物を
解放して再生する必要があるが、従来は装置全体
を停止した状態で行なわねばならず、効率の面で
多々問題があつた。

［発明の目的］ 本発明は上記従来の排気系の欠点に鑑みてなさ
れたもので、一旦トラツプされた汚染分子の再蒸
発に影響されない真空排気系を得、更にはトラツ
プやバツフルへの吸着が増大した場合必要に応
じ、又は自動的に該トラツプ又はバツフルの再生
を行なうことの可能な真空排気系を得ることを目
的とするものである。

［発明の構成］ 本発明の構成は被排気室と真空ポンプとの間に
主弁及び低温トラツプ又は低温バツフルを設け、
前記被排気室と前記トラツプ又はバツフルとを連
結する気体通路の途中に主弁を設け、前記主弁を
始め他の粗引弁等を前記被排気室の真空度に応じ
て自動制御する排気系において、前記トラツプ又
はバツフルの冷媒量を検出する手段及び前記真空
ポンプの背圧を測定する手段を設け、前記トラツ
プ又はバツフル冷媒量検出手段が冷媒のないこと
を検出したとき前記主弁を閉じ、前記冷媒量検出
手段が冷媒の存在を確認し且つ真空ポンプの背圧
が一定圧力以下を確認したとき前記主弁を開の状
態に制御するようにした電子顕微鏡等における真
空排気系にある。

［実施例］ 以下本発明の一実施例を図面に基づき詳細に説
明する。

第１図はその装置概略図であり、１は電子顕微
鏡の鏡筒でその上端には仕切弁２を介して電子銃
３が載置されている。４は該鏡筒の下端に連結さ
れた試料室であり、該試料室内には周知の移動機
構により電子線と直角な平面内で任意に移動可能
な被観察試料が配置されている。５は本引用の油
拡散ポンプで、その真空側には水冷バツフル６及
び低温バツフル７が接続され、該低温バツフルは
主弁８を介して試料室４に、又主弁９を介して電
子銃室３に接続している。前記油拡散ポンプの背
圧側にはリザーバタンク１０が接続され、前段バ
ルブ１１、前段トラツプ１２及び前段バルブ１３
を介して粗引用の油回転ポンプ１４に接続してい
る。前記電子銃３及び試料室４と前段トラツプ１
２の間には粗引バルブ１５及び１６を介して粗引
用の排気ラインが形成され、前記電子銃及び試料
室を油拡散ポンプで排気できる圧力まで粗引す
る。前記電子銃室３には真空ゲージ１７、試料室
４には真空ゲージ１８が備えられ、両室の真空度
が常時測定されている。該両真空ゲージからの出
力信号は増幅器１９及び２０を介してマイクロコ
ンピユータの如き制御装置２１に送り込まれてい
る。前記リザーバタンク１０にも真空ゲージ２２
が備えられており、油拡散ポンプの背圧の側定に
寄与し、その出力は増幅器２３を介して前記制御
装置２１に供給されている。尚、上記真空ゲージ
２２はリザーバタンク１０に設ける代りに油拡散
ポンプと該タンクとの間の排気管に設けても良
い。

前記低温バツフル７には該バツフルの冷媒の量
を検出する手段として熱電対の如き温度検出素子
２４が設置されており、その出力も増幅器２５を
介して前記制御装置２１に送り込まれている。２
６，２７、及び２８は夫々電子銃室用、試料室用
及び油回転ポンプ用のリークバルブである。これ
らのリークバルブ及び粗引バルブ１５，１６、前
段バルブ１１，１３、更には真空ポンプ５，１４
等は前記制御装置２１により予め設定されたシー
ケンスに従い、或るいは真空ゲージ１７，１８に
より検出された真空度に応動してその動作が制御
される。２９は前記低温バツフルに内蔵されたバ
ツフル再生用加熱ヒータであり、制御装置２１か
ら加熱電流が供給される。

第２図は前記低温バツフルの主要部拡大断面図
であり、バツフル容器３０を貫通して熱伝導棒３
１が配置され、それにバツフル板３２が複数枚取
付けられる。前記温度検出素子２４は該バツフル
板３２の何れかに取付けられ、又前記加熱ヒータ
２９は熱伝導棒３１に巻回されている。該検出素
子及びヒータは電気絶縁シール３３を介して外部
へ取出され、前記制御装置２１に接続している。
熱伝導棒の一端はバツフル外部に取出され、図示
しないが液体窒素の充満された冷媒槽内に浸され
ている。このような構造により、バツフルの温度
が測定できるので、冷媒の消失をその温度上昇に
より検出可能である。又、熱伝導棒３１をヒータ
２９により加熱することにより、バツフル板３２
に吸着されたガス分子を加熱・蒸発させて該バツ
フル板の再生を行なうことが可能である。

第１図に戻つて、制御装置２１にはモード切換
スイツチ３４が接続しており、スイツチＡ，Ｂ、
及びＣの何れかを選択することにより、詳しくは
後述するが排気システムを複数に切換えることが
可能である。又、３５及び３６は表示ランプであ
り、３５は液体窒素の導入要求を表示し、３６は
バツフルの再生状態を警告するものである。

［動作］ 次に、このような装置の動作を第３図の流れ図
を参考にしながら詳説する。

(A) スイツチＡの選択 このモードは従来と同様なモードであり、Ｄ
１により主弁８及び９が開けるかどうかが判断
される。即ち、各ポンプが正常に動作している
かどうかを知り、又電子銃や試料室の粗引完了
を真空ゲージ１７，１８からの信号で検知し
て、各部が正常の場合、次にＤ２にステツプす
る。このＤ２ではバツフルやトラツプが再生状
態でないかどうか判別し、再生状態でない場合
のみＡ１に進み主弁８及び９を開く。それによ
り、電子銃３及び試料室４は油拡散ポンプによ
つて高真空に排気されることになる。

(B) スイツチＢの選択 このスイツチを押すと、始めは(A)のモードの
Ｄ１と同様なポンプや粗引弁の正常動作状態が
確認される（Ｄ３）。各部が正常の場合、Ｄ４
のステツプに進み主弁８及び９が閉じているか
どうか判断される。該主弁が閉じているときは
Ｄ５のステツプに進み、バツフルは充分冷却さ
れているかどうかが判断される。該バツフル７
が充分に低温でない場合にはステツプＡ２に進
み、液体窒素の注入をランプ３５に表示して要
求する。液体窒素の注入が完了して、或るいは
予め充分な液体窒素が注入されている場合には
ステツプＡ３でランプ３５の消灯を行なつた
後、ステツプＤ６で再度ポンプ動作及び粗引完
了の確認を行ない、Ａ１のステツプに移つて主
弁８，９を開く。それにより、電子銃３及び試
料室４は油拡散ポンプによつて高真空に排気さ
れる。

一方前記ステツプＤ４において、主弁８，９
が閉じていない場合、つまり主弁が開いている
場合ステツプＤ７で液体窒素の消失状態が確認
される。この確認はバツフル７に設けた温度検
出素子により行なわれ、所定温度以上の場合に
はYESの信号が出てステツプＡ４でバツフル
の再生状態に入つたことをランプ３６で警報
し、Ａ５で電子銃の動作を停止し、Ａ６で主弁
８，９を閉じ、更にＡ７でバツフルの加熱ヒー
タ２９に通電し、バツフルを再生状態にする。
バツフルの温度上昇と共に再蒸発した吸着ガス
分子により油拡散ポンプの背圧は上昇するの
で、リザーバタンク１０の真空計２２からの信
号により油拡散ポンプの背圧が規定値を越えて
いるかどうかをＤ８のステツプで判断し、更に
完全にバツフルの再生が終了すると油拡散ポン
プの背圧は再び低下するので、Ｄ９において油
拡散ポンプの背圧が充分低くなつたかどうかを
チエツクする。該Ｄ９でYESの信号が発生す
るとステツプＡ８に移り、加熱ヒータへの通電
を停止し同時にＡ９のステツプで再生警告ラン
プ３６を消灯する。その後のステツプは前述の
Ｄ５以下の動作と同じである。又、前記Ａ７に
おけるヒータ点灯のステツプの後、Ｄ１０にお
いてバツフルが安全温度を越えたかどうかがチ
エツクされており、再生完了に至らない場合で
もバツフルが安全温度以上になつたら加熱ヒー
タ２９をオフにするようにしている。

(C) スイツチＣの選択 液体窒素が容器内に残存している場合でも、
必要に応じて強制的にバツフルの再生が可能で
ある。ステツチＣを選択するとステツプＤ１１
でポンプ系が正常に動作しているかどうかチエ
ツクされ、正常の動作状態であれば前記(B)のモ
ードで説明したＡ４のステツプに移り、再生状
態に入つたことをランプ３５で表示する。以下
は前述の再生動作と同様である。

尚、上記において液体窒素の消失の検出はステ
ツプＤ７においてバツフル７の温度を検出して行
なつたが、該液切れは冷媒槽に液面計を設置して
この液面計によつて行なうようにしても良い。
又、前記バツフルの加熱ヒータ２９は熱伝導棒に
巻回したが、その内部に埋設するように構成して
も良い。その場合、該ヒータはバツフル容器の外
部に置くことができるので、装置の組立てや保守
の上から便利である。更に、バツフルの再生後、
液体窒素の補給はオペレータが手で行なうのでは
なく、自動的に供給できるようにすることも可能
である。更に又、前記は主にバツフルを用いた場
合について説明したが、第４図に示すような低温
トラツプも全く同様に使用できる。第４図におい
て、３７はトラツプであり、内部に冷媒容器３８
を有し、冷媒注入口３９から液体窒素を注入す
る。ヒータ２９は前記冷媒容器の回りに巻回して
あり、又温度検出素子２４は該容器３８の下部に
取付けてある。

［効果］ 以上説明したような構成となせば、モード選択
スイツチＢを選択している限り、液体窒素の定期
的な補給を怠つた場合でも、バツフルの温度又は
冷媒の液面を検出してバツフル面に吸着したガス
分子が再蒸発する前に主弁８，９を閉じてしまう
ので、該吸着物が再蒸発して試料室内や電子銃室
内に侵入することがなくなり、且つ又吸着物の再
蒸発が発生し、油拡散ポンプの過負荷が起つても
被排気室側への油の逆流がなく、従つて極めて清
浄な真空が得られる。又、液体窒素によりバツフ
ルが冷却されないうちは主弁が開かないので、主
弁を開いた時に起りがちな過負荷による油逆流は
著しく緩和される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の装置概略を示す
図、第２図はその一部の拡大断面図、第３図は第
１図装置の動作を説明する流れ図、第４図は第１
図装置に使用する第２図に代る装置部分の他の例
を示す図である。 ３：電子銃、４：試料室、５：油拡散ポンプ、
７：低温バツフル、８，９：主弁、１０：リザー
バタンク、１４：油回転ポンプ、１７，１８，２
２：真空ゲージ、２１：制御装置、２４：温度検
出素子、２９：加熱ヒータ、３４：モード選択ヒ
ータ、３５，３６：表示ランプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 被排気室と真空ポンプとの間に低温トラツプ
   又は低温バツフルを設け、前記被排気室と前記ト
   ラツプ又はバツフルとを連結する気体通路の途中
   に主弁を設け、前記主弁を始め他の粗引弁等を前
   記被排気室の真空度に応じて自動制御する排気系
   において、前記トラツプ又はバツフルの冷媒量を
   検出する手段及び前記真空ポンプの背圧を測定す
   る手段を設け、前記トラツプ又はバツフル冷媒量
   検出手段が冷媒のないことを検出したとき前記主
   弁を閉じ、前記冷媒量検出手段が冷媒の存在を確
   認し且つ真空ポンプの背圧が一定圧力以下を確認
   したとき前記主弁を開の状態に制御するように構
   成したことを特徴とする電子顕微鏡等における真
   空排気系。 ２ 前記冷媒量検出手段はトラツプ又はバツフル
   に取付けた温度検出手段である特許請求の範囲第
   １項記載の電子顕微鏡等における真空排気系。 ３ 前記冷媒量検出手段は液面計である特許請求
   の範囲第１項記載の電子顕微鏡等における真空排
   気系。 ４ トラツプ又はバツフルは加熱ヒータを内蔵し
   ており、前記制御手段からの司令により加熱再生
   可能である特許請求の範囲第１項乃至第３項記載
   の電子顕微鏡等における真空排気系。 ５ 前記真空ポンプは油拡散ポンプと油回転ポン
   プからなり前記低温トラツプ又はバツフルは該油
   拡散ポンプと被排気室との間に配置されている特
   許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載
   の電子顕微鏡等における真空排気系。