JPH02180841A - ９９．８重量％より高い純度のｐ―キシレンを製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔腫東上の利用分野〕 本発明μ結晶化によシ得らｎた、純度が豹ソ８亘′ｊｔ
チでめる元駆物賞から９？、８麓菫多よりも高い測度亡
荷するｐ−キシレンを製造する１床に関する。

〔従来の妖術〕

６徳類のキシレン異性坏の他になおエチルベンゼンを含
荷していてもよい、出発ｖ貞として便用ざｎるＣ８芳香
族化合物からｐ−キシレンを分離するために結晶化方法
を使用することは公知でめる。この場盆にキシレンの個
々のＣＢ異性体の融点は際立った温度相違を持っている
事実を利用している。けれども今日の通′にの結晶化方
法では９９．５電量％を越える純度のｐ−キシレンを最
長生成物として１Ａ造することはまったく者しい出資を
伴う。この際に、遠心分離機でざらに処理することなく
約９８ｍｔチの純度で得られるよりなｐ−キシレン會咳
迷心分離機で最終生産物またはこれに適し次、ｐ−キシ
レンから蒸留で褥び分離できる（例えはトルエンのよう
な）媒体を用いて９９．５頁蓋％を越える所望の１１に
終珂夏にする。

けｎどもごく最近ｔＰ＃妹な散層方法を使用した幾つか
の提楽が９９．８３ｔｔチｔ−越える純度のｐ−キシレ
ンを重重に出すことに成功しているが、これは消然この
非常に純粋な生産饗への相応しての需安に原因かめる。

けれども結晶化方法を使用した一合には、今までともか
く大＠な出責および生膣物燻失を伴って匹献し得る高い
純度のｐ−キシレンそ製造することができたにすぎな員
、従ってこの櫨の、結晶化方法により働く装置の経営者
にとっては真の競争上の不利が生じた。

〔発明が解決しようとする課題〕

従って不開明の課題は結晶化方法で得られる、挑反が約
９ｄ電ｔ９６にめる先埴饗實から田発し９９．８ｎｔｘ
％よ夕高い挑夏盆百するｐ−キシレンを製造する方法を
達成することでめった。

〔味旭會解次するためのす段〕

前記課題に不開明によシ欠の工程手段を適用することに
よシ解決さｎる。すなわち、ａ）結晶賞先駆ｍｘを振付
槽中で予備冷却した水ならびに本工程の段階ｅ）から還
流した、そのに１筐度が約９６重重チである、温度０〜
１３′Ｃ１有利には５〜７℃金荷するｐ−キシレンと十
分混合し、 ｂ）Ｋ混合槽中で生じるｐ−キシレン結晶・水混合１１
２ｙを、原混合物の結晶成分が約３０重量−になったら
直ちに、結晶成分７０〜８０亘童％までに？２１縮を行
う予備脱水濾過機ｔ−経て連続的に後続の精＄を遠心分
離機に取出し、Ｃ）該楕展遠心分離機で第１段階におい
て液相を十分にｐ−キシレン結晶から分離し、そのめと
ではここに発生するｐ−キシレン晶泥に第２段階におい
て最長生成物の分槻を加え、約１３℃に加熱し引き続い
てなお付着している液相から分離し、仁の硼合そζに発
生したｐ−キシレン結晶′ｔ−浴解槽に排田し、 ｄ）咳ｍ解槽でｍｍしたｐ−キシレン結晶を所望の純Ｋ
をπするｆ＆長生成智として取出し、このｖＡ楕ＪＡ遠
心分離磯の第２段階に還流せしめるＭｋ終生腫物の分流
を予め温度６０〜８０℃に加熱し、 ｅ）精製遠心分離の第２段階でｐ−キシレン結晶から分
離した液相を分離′ＷＩに導入し、その中でｐ−キシレ
ンを分離し、それに引き枕いて本工程の段Ｆ４ａ）に還
流せしめ、一方分離楢で生シる水・キシレンエマルショ
ンからなる水相は後続の凝結器中でその成分に分解し、
これを互に別々に同様に本工程の段階ａ）に還流させる
、 ことを待機とする９ゾ、８重量チよフ高い純度のｐ−キ
シレン−ｔｄ造する方法によって解決される。

ざらに不発明による方法の詳細は！＃′ｔｆ請求の範囲
の請求項２以降の記載から明らかでめシ、次に略示図で
示した工程間に基づき説明する。

先駆物置として使用される結晶形ｐ−キシレンは約ソ８
夏ｔチの純度でガ心分離憬１から取出し、減反−ダ〜７
℃で等曾ｌを経て混合槽３に導入する。この場合にこの
先駆ｍｘは従来技術でめる結晶化１云の一つによ）製造
することができる。というのはこれらの方法で約９８厘
ｔｑｌＩの純度が晶ｖ已亡脣に処理することなく得るこ
とができるからでめる。遠心分′４慎１から出たｐ−キ
シレン結晶はなお約３〜６′ｊＩｉ量チにるる一定の１
Ａｗ水分を持っている。

同時にｐ−キシレン結晶と共に導Ｗ４ｔ−経て容器１７
から出て来た純反約９６″ｉｔチでめるｐ−キシレンを
混仕槽３に導入する。このｐ−キシレンの製造に関して
さらに以下詳細にふれる。ポンプ５によシ生じたｐ−キ
シレン結晶・水混合物を同時に取出す際導管２６を経て
水を連続的に導入することによシ混合４１１ｓ中の温度
を０〜１３’Ｃ，有利には５〜７　”Ｏの範囲に一厘に
保狩する。

該混合’４３　Ｂ、　、一部元生し、上方に押し上げる
結晶集塊を混合の状態に保博するために、攪拌ｆｉ３γ
で備える。

滞貿時間約３０秒の後咳ｐ−キシレン結晶・水振付切ｔ
ポ／プ５によシ導管６を経て予備脱水濾過機１２に供楢
する。駅混合ｗＦＸ、結晶成分約３０７菫チを頁する。

予備脱水ｇ過機１２では、曖−が結晶成分７Ｕ〜８０′
ｉ１％までに行われる程の液体を除去する。該液相な導
管１３および２７ｅ経て分離ｍ２８に埴出し、一方晶泥
は楕ｍ遠心分離磯１に供給する。

４１ｍ遠心分離慎７で、ｐ−キシレン結晶・水混合物を
まず第１段階で十分脱水する。この際に生じる液相は導
管１７を経て分離槽２８に破出し、一方その結果生じる
ｐ−キシレン晶泥には最終生産物の分流を加える。導管
８會経て精−遠心分離機γに遠流し、前もって熱交洪器
９で＠度６０〜８０℃に辺熱される該分流は予備乾燥さ
れたｐ−キシレン結晶の加熱および結晶になお付着して
いる液相の混合を行う。このようにして約１３℃のｍ度
まで′ＪＪｒＪ熱され、再乾燥ざｎたｐ−キシレン結晶
はシャフト１０″ｆｆ：ｍて精製遠心分！＊７を爾縄及
で排出され、熱憂動を改良するため攪拌機３８を備える
ことのできる、加熱されたｍ解榴１１に到達する。

ｐ−キシレン結晶から遠心分離された液体はその間に導
’ｔ！１４を経て分１Ｉｊｌｔ槽１５に排出される。咳
浴解槽１１ではｐ−キシレン結晶はｄ解され、そｎから
ポンプ３４により導ｖ３５を経て９９．８重ｔ％よシも
高い所望の純度を有する最績生底物として図示してない
保存容器にポンプ輸送する。導管３５から導１！１８は
分岐し、それを経て最Ｘ組成物の分流を取出し、梢袈遠
心分離機γに遠派させる。この分流の大きさは導管３５
を経て取出される最終生成物の総計の６〜２０重ｉｓの
間にある。

分離槽１５に果められた溶液は相分離によシキシレン相
と水相に分離する。該キシレン相はこの際分離ノー制御
して纏ｙｉ　ｔ；’を経て容器１７に取出し、一方頁い
相としての水液用はポンプ１８によって導Ｖ１９に経て
凝Ｎ器２０に供給する。ここで水・キシレンエマルショ
ンカラ構成されているこの相は各成分に分解する。腋キ
シレンに導Ｖ１１を経て取出し′ｆ４４器１７にるるキ
シレンと一緒にする。−１水は導管３２を経て導１７Ｉ
３３に導入する。該容器１７からに列匿約９６重ｔチに
めるキシレンをポンプ２２によって導管４を経て振付槽
３に還流させる。

導管２Ｔを経て分離４１１１８に導出された液体はこの
中で同体に相分離によシキシレン相と水相に分離する。

該キシレンはここで導管３ｂ′ｔ′経て取出す。七のキ
シレン含有賞は約８５〜８７電頁チにめるから、それは
遠心分離機１の屑のく晶化工程に還流させることかでき
る。他方では水相は水ｅキシレンエマルションから構成
されていてポンプ１９を便用して導管３Ｕを経て凝結器
３１に送シ、その中で両成分への分離を行う。

分離されたｐ−キシン／は導’ｆ３９ｔ−経て導管３６
中のｐ−キシレンに混入する。生じた水は凝結器３１か
ら導ＩＦ５３を経て谷６２３に流入する。そこから水は
ポンプ２４により導ｖ２ｂ′ｆ：、経て、熱父侠６ン５
で温度２〜１０°Ｃに冷却してから混合槽３に還流でせ
る。

〔実施例〕

次に、本発明による方法の効朱會さらに実施例によシ証
明する。

この）ｉ８曾装塙物買として使用されるｐ−キシレンは
遠心分離機１から純度９８貞蓋チおよび残留湿分６％で
混合槽３に導入した。ｐ−キシレンのｍ度はこのＦＩＡ
−２〜０℃の間にあシ、−方予匍冷却した水は温度約２
℃で混合槽３に導入した。同時に導管４を経て純度９６
．６ｍｊｌｔ％および温度１２℃を有するｐ−キシレン
を混入した。この場合に装横物實１ｋｇ当り９６．６チ
のキシンｙ０．１ｋｌ？’に混入し友。その結果生じｔ
ｃｐ−キシレン・水混合物は結晶成分約６０重：１℃％
およびｍ［約７．５℃で混合槽３から取出し、予備脱水
濾過機１１に導入し、その中で予備濃縮は結晶成分７ｏ
重ｔ％までに達した。引続いて該混合Ｗは精製遠心分離
機７に導入し、そこで、ざらに上述したように、でらに
後処理を行った。

尋”ｅ１３Ｂ’を牡て取出し、溶解した最−生成物に純
度９９．９電ｔ％を有していた。この最饅生成切から約
ＩＬ］ｍ宣チ葡尋管８金経て分は温度７０″ＤｉＣｆｆ
ｉ熱した′ｔ＆精製遠心分離愼７に遠ｄさせた。

【図面の簡単な説明】

ｍ１図は本発明による１云を実画する装置の糸枕図でる
る。 １・・・遠心分離機、３・・・混合槽、５・・・ポンプ
、１１・・・浴ｓｍ、ｉ２・・・予備脱水濾過機、２ｔ
Ｊ・・・凝結器

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結晶化により得られた、約９８重量％での純度を有
   する先駆物質から９９．８重量％より高い純度のｐ−キ
   シレンを製造する方法において、 ａ）結晶質先駆物質を混合槽中で予備冷却した水ならび
   に本工程の段階ｅ）から還流した、その純度が約９６重
   重％である０〜１３℃の温度を有するｐ−キシレンと十
   分混合し、 ｂ）混合槽中で生じるｐ−キシレン結晶・水混合物を、
   該混合物の結晶成分が約３０重量％になつたら直ちに、
   結晶成分７０〜８０重量％までに濃縮を行う予備脱水濾
   過機を経て連続的に後続の精製遠心分離機に取出し、 ｃ）該精製遠心分離機で第１段階において液相を十分に
   ｐ−キシレン結晶から分離し、そのあとでここに発生す
   るｐ−キシレン晶泥に第２段階において最終生成物の分
   流を加え、約１３℃に加熱し引き続いてなお付着してい
   る液相を除去し、この場合そこに生成したｐ−キシレン
   結晶を溶解槽に取出し、 ｄ）該溶解槽で溶解したｐ−キシレン結晶を所望の純度
   を有する最終生成物として取出し、この際精製遠心分離
   機の第２段階に還流せしめる最終生成物の分流を予め温
   度６０〜８０℃に加熱し、 ｅ）精製遠心分離機の第２段階でｐ−キシレン結晶から
   分離した液相を分離槽に導入し、該分離槽でｐ−キシレ
   ンを分離しそれに引き続いて本工程の段階ａ）に還流せ
   しめ、一方該分離槽で生じる水・キシレンエマルジョン
   からなる水相を後続の凝結器中で各成分に分解し、これ
   を互に別々に同様に本工程の段階ａ）に還流させる ことを特徴とする、９９．８重量％より高い純度のｐ−
   キシレンを製造する方法。 ２、前記予備脱水機でおよび前記精製遠心分離機の第１
   段階で分離した液相を分離槽に導入し、該分離槽内でキ
   シレンを水相から分離し、それに引き続いて先駆物質の
   製造に使用される結晶工程に還流し、一方水・キシレン
   エマルジョンからなる水相は後続の凝結器で各成分に分
   解し、その際そこに生じたキシレンは同一に前生成物の
   製造に使用される結晶工程に、水は本工程の段階ａ）に
   還流する請求項１記載の方法。 ３、生じる最終生生物総計の６〜２０重量％を精製遠心
   分離機の第２段階に晶泥の加熱の目的で電源する請求項
   １又は２記載の方法。 ４、前記精製遠心分離機の第２段階における晶泥の約１
   ３℃まで加熱を付加的に遠心分離機の加熱した吹出空気
   、蒸気または熱水噴霧で行う請求項１から３までのいず
   れか１項記載の方法。 ５、先駆物質は温度−５℃〜７℃でおよび水は温度２℃
   〜１０℃で混合槽に導入する請求項１から４までのいず
   れか１項記載の方法。