JPH02184571A - 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH02184571A JPH02184571A JP1002152A JP215289A JPH02184571A JP H02184571 A JPH02184571 A JP H02184571A JP 1002152 A JP1002152 A JP 1002152A JP 215289 A JP215289 A JP 215289A JP H02184571 A JPH02184571 A JP H02184571A
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- silicon nitride
- oxide
- sintered body
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は各種機械，構造部材として有用な高強度、高靭
性を有する窒化珪素質焼結体及びその焼結体の製造方法
に関する。
性を有する窒化珪素質焼結体及びその焼結体の製造方法
に関する。
従来の技術
窒化珪素質焼結体はその機械的強度、耐熱性、耐熱衝撃
性等に優れるため高温構造部材として用途開発が広く進
められている．窒化珪素は共有結合性の結晶で、単独で
の焼結は困難であり、Ｙ２Ｏ３、ＡＱ２０３ 、 Ｍｇ
Ｏ 、 ＣｅＯ２， ５ｉ０２等を焼結助剤トシテ添加
することが広く行われている。
性等に優れるため高温構造部材として用途開発が広く進
められている．窒化珪素は共有結合性の結晶で、単独で
の焼結は困難であり、Ｙ２Ｏ３、ＡＱ２０３ 、 Ｍｇ
Ｏ 、 ＣｅＯ２， ５ｉ０２等を焼結助剤トシテ添加
することが広く行われている。
窒化珪素質焼結体に対して要求される性能は用途の多様
化に伴って種々に変わるが、本発明者等は従来の窒化珪
素質焼結体の性能に加えて、室温からある程度高い温度
（例えば８００℃）までの範囲で高い強度を有し，且つ
、破壊靭性値の高い窒化珪素質焼結体材料を検討した．
この分野では、例えば、特開昭Ｅｔｌー８８３７３号に
酸化イー／ トリウム、酸化マグネシウ．ム，酸化セリ
ウムを窒化珪素に添加することが開示されているが、開
示された窒化珪素焼結体材料では高温強度及び静的疲労
特性は優れているものの、室温近傍での機械的強度、靭
性の点で本発明者等の要求を満たすことは出来なかった
。
化に伴って種々に変わるが、本発明者等は従来の窒化珪
素質焼結体の性能に加えて、室温からある程度高い温度
（例えば８００℃）までの範囲で高い強度を有し，且つ
、破壊靭性値の高い窒化珪素質焼結体材料を検討した．
この分野では、例えば、特開昭Ｅｔｌー８８３７３号に
酸化イー／ トリウム、酸化マグネシウ．ム，酸化セリ
ウムを窒化珪素に添加することが開示されているが、開
示された窒化珪素焼結体材料では高温強度及び静的疲労
特性は優れているものの、室温近傍での機械的強度、靭
性の点で本発明者等の要求を満たすことは出来なかった
。
発明が解決しようとする課題
本発明の目的は室温近傍の温度において高い機械的強度
および靭性を有し、しかも８００℃程度までの高温酸化
性雰囲気下にあっても機械的強度の劣化が起こらない窒
化珪素質焼結体及びその製造方法を提供するものである
。
および靭性を有し、しかも８００℃程度までの高温酸化
性雰囲気下にあっても機械的強度の劣化が起こらない窒
化珪素質焼結体及びその製造方法を提供するものである
。
課題を解決するための手段
本発明者等は多数の実験と焼結体の微視構造観察及びそ
れらの解析とから、上記課題を解決する新規な窒化珪素
質焼結体及びその製造方法を確立した。
れらの解析とから、上記課題を解決する新規な窒化珪素
質焼結体及びその製造方法を確立した。
すなわち、本発明は、窒化珪素ニア５〜９５ｗｔ％、酸
化イツトリウム： １〜１０ｗｔ％、酸化マグネシウム
： ０．１〜１０ｗｔ％、醸化セリウム： １”１０
ｗｔ％及び酸化珪素：１．５〜５ｗｔ％からなることを
特徴とする高強度、高靭性を有する窒化珪素質焼結体、
及び粒径０．５ｉＬｍ以下の窒化珪素＝７５〜９５ｗｔ
％、酸化イツトリウム： １〜１０ｗｔ％、酸化マグネ
シウム： ０．１〜１０ｗｔ％、酸化セリウム： １
〜１０ｗｔ％及び酸化珪素＝１．５〜５ｗｔ％からなる
混合粉末を窒素ガス雰囲気中で１６００〜１８００℃、
圧力２０〜１３０ＭＰａで加圧焼結することを特徴とす
る高強度、高靭性を有する窒化珪素質焼結体の製造方法
である。
化イツトリウム： １〜１０ｗｔ％、酸化マグネシウム
： ０．１〜１０ｗｔ％、醸化セリウム： １”１０
ｗｔ％及び酸化珪素：１．５〜５ｗｔ％からなることを
特徴とする高強度、高靭性を有する窒化珪素質焼結体、
及び粒径０．５ｉＬｍ以下の窒化珪素＝７５〜９５ｗｔ
％、酸化イツトリウム： １〜１０ｗｔ％、酸化マグネ
シウム： ０．１〜１０ｗｔ％、酸化セリウム： １
〜１０ｗｔ％及び酸化珪素＝１．５〜５ｗｔ％からなる
混合粉末を窒素ガス雰囲気中で１６００〜１８００℃、
圧力２０〜１３０ＭＰａで加圧焼結することを特徴とす
る高強度、高靭性を有する窒化珪素質焼結体の製造方法
である。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明による窒化珪素質焼結体における５１３Ｍ４の含
有割合は、窒化珪素の本来の性能を発揮させるために７
５％以上であることが必要である。
有割合は、窒化珪素の本来の性能を発揮させるために７
５％以上であることが必要である。
方、焼結助剤としての各種酸化物を５％以上含有させる
ことが緻密化と高強度・高靭性のために必要である。
ことが緻密化と高強度・高靭性のために必要である。
本発明では、これらの酸化物としてＹ２Ｏ３とＣｅＯ２
を用いるが、これらの希土類酸化物の添加は、窒化珪素
の焼結時にα−９１３Ｍ４結晶からβ−５ｉ３Ｎ４結晶
への相転移を、それら酸化物融液中で促進させる機能を
持つために必要である。
を用いるが、これらの希土類酸化物の添加は、窒化珪素
の焼結時にα−９１３Ｍ４結晶からβ−５ｉ３Ｎ４結晶
への相転移を、それら酸化物融液中で促進させる機能を
持つために必要である。
実験の結果ではＹ２Ｏ３は１〜１０ｗｔ％が必要であり
、１ ｗｔ％より少ないとこの機能は発揮されない。
、１ ｗｔ％より少ないとこの機能は発揮されない。
方１０ｗｔ％より多く添加すると機械的強度は低下する
＠ ＣｅＯ２は、 １〜１０ｗｔ％が必要であり １１
％より少ないとこの機能は発揮されない、一方１０ｗｔ
％より多く添加すると機械的強度は低下する。
＠ ＣｅＯ２は、 １〜１０ｗｔ％が必要であり １１
％より少ないとこの機能は発揮されない、一方１０ｗｔ
％より多く添加すると機械的強度は低下する。
ＭｇＯは他の酸化物とともに融液を形成するが、これら
の混合酸化物の融点を低下させる効果が大きいために含
有させるもので、特に焼結過程で生成するβ−５ｉ３Ｎ
４柱状結晶粒のアスペクト比を大きくする効果が大であ
り、結果として焼結体の靭性向上に寄与する。含有量が
０．１％より少ないと、上記効果は得られず、１０％よ
り多いと機械的強度が低下する。
の混合酸化物の融点を低下させる効果が大きいために含
有させるもので、特に焼結過程で生成するβ−５ｉ３Ｎ
４柱状結晶粒のアスペクト比を大きくする効果が大であ
り、結果として焼結体の靭性向上に寄与する。含有量が
０．１％より少ないと、上記効果は得られず、１０％よ
り多いと機械的強度が低下する。
５ｉ０２は焼結体の結晶粒界相を実質的にガラス相とす
るために必要である０本発明の構成成分、組成、及び焼
結条件のもとで、高強度、高靭性を損なうことなく焼結
体を製造するためには、５ｉ０２は狭い範囲にコントロ
ールする必要がある。実験の結果によれば、かかる目的
は５ｉ０２が１．５〜５％のときに達成された。
るために必要である０本発明の構成成分、組成、及び焼
結条件のもとで、高強度、高靭性を損なうことなく焼結
体を製造するためには、５ｉ０２は狭い範囲にコントロ
ールする必要がある。実験の結果によれば、かかる目的
は５ｉ０２が１．５〜５％のときに達成された。
本発明の高強度、高靭性の窒化珪素質焼結体は上記各成
分が上記組成である場合に始めて達成されるものである
。
分が上記組成である場合に始めて達成されるものである
。
次に、本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法について説
明する。
明する。
本発明の窒化珪素質焼結体の製造に使用する窒化珪素粉
末は、α型Ｓｉ３Ｎ、結晶が好ましい、実験結果によれ
ば、高強度、高靭性を達成するために窒化珪素粉末はそ
の粒径が０．５ｐｍ以下であることが必要であり、最も
好ましくは、０．１〜０．３ＪＬｍであった。そして窒
化珪素の配向割合は、窒化珪素本来の特徴を発揮させる
ために７５〜９５ｗｔ％であることが必要である。窒化
珪素粉末の表面は、通常、酸化珪素の被膜が生成してい
る。ｌ：、記酸化珪素の成分はこれを含む組成である。
末は、α型Ｓｉ３Ｎ、結晶が好ましい、実験結果によれ
ば、高強度、高靭性を達成するために窒化珪素粉末はそ
の粒径が０．５ｐｍ以下であることが必要であり、最も
好ましくは、０．１〜０．３ＪＬｍであった。そして窒
化珪素の配向割合は、窒化珪素本来の特徴を発揮させる
ために７５〜９５ｗｔ％であることが必要である。窒化
珪素粉末の表面は、通常、酸化珪素の被膜が生成してい
る。ｌ：、記酸化珪素の成分はこれを含む組成である。
従って、酸化珪素を添加するにあっては、原料としての
窒化珪素粉末の表面に生成している酸化珪素の量を正確
に把握する必要がある。
窒化珪素粉末の表面に生成している酸化珪素の量を正確
に把握する必要がある。
酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、
及び酸化珪素は市販の粉末を使用すればよいが、 ０．
５１Ｌｍ以下の粒径のものが好ましい。
及び酸化珪素は市販の粉末を使用すればよいが、 ０．
５１Ｌｍ以下の粒径のものが好ましい。
焼結は酸化イツトリウム、酸化マグネシウム、酸化セリ
ウム及び酸化珪素の均一な液相を生成させ、且つ空洞を
閉塞し焼結体の強度増大を図るため、圧力２０〜８０Ｍ
Ｐａで加圧焼結を施す、尚この際窒化珪素の分解を抑制
するために焼結は窒素ガス中で行うことが必要である。
ウム及び酸化珪素の均一な液相を生成させ、且つ空洞を
閉塞し焼結体の強度増大を図るため、圧力２０〜８０Ｍ
Ｐａで加圧焼結を施す、尚この際窒化珪素の分解を抑制
するために焼結は窒素ガス中で行うことが必要である。
作用
本発明よって得られる窒化珪素質焼結体は、高強度、高
靭性を有する。すなわち、室温から８０θ℃テ１４００
ＭＰａ以上の三点曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ１１３０１）
で、且つ、Ｋｘｃ Ｃ５ＥＰＢ法）８ＭＰＡＪ’ｉｎ以
上の破壊靭性値が得られる。これは窒化珪素質焼結体と
しては、始めて達成された極めて高い値である０本発明
者等の研究によれば、このような高い件部は、本発明の
窒化珪素質焼結体が、微細な窒化珪素原料粉末であるこ
と、及びこれらの加圧焼結時に、微細で針状のβ−５ｉ
３Ｎ４結晶に相転移し、これらの結晶が実質的にガラス
状である粒界相に覆われた微視構造を有することに基づ
くものである。
靭性を有する。すなわち、室温から８０θ℃テ１４００
ＭＰａ以上の三点曲げ強度（ＪＩＳ Ｒ１１３０１）
で、且つ、Ｋｘｃ Ｃ５ＥＰＢ法）８ＭＰＡＪ’ｉｎ以
上の破壊靭性値が得られる。これは窒化珪素質焼結体と
しては、始めて達成された極めて高い値である０本発明
者等の研究によれば、このような高い件部は、本発明の
窒化珪素質焼結体が、微細な窒化珪素原料粉末であるこ
と、及びこれらの加圧焼結時に、微細で針状のβ−５ｉ
３Ｎ４結晶に相転移し、これらの結晶が実質的にガラス
状である粒界相に覆われた微視構造を有することに基づ
くものである。
第１図は、本発明の窒化珪素質焼結体のＸ線回折試験結
果を示す、β−５１３Ｍ４結晶のみの回折ピークが見ら
れ、他の結晶相を示す回折ピークは見られない、このこ
とから、本発明による窒化珪素質焼結体の粒界相は、実
質的にガラス状であることが明白である。
果を示す、β−５１３Ｍ４結晶のみの回折ピークが見ら
れ、他の結晶相を示す回折ピークは見られない、このこ
とから、本発明による窒化珪素質焼結体の粒界相は、実
質的にガラス状であることが明白である。
第２図は、本発明の窒化珪素質焼結体の透過型電子顕微
鏡写真である０粒界のガラス相を明瞭にするために（ａ
）明視野像と（ｂ）暗視野像を示したが、５ｉ３１１４
粒子は径が０．１〜０．３ｐｍ、長さが２〜３Ｂｍ程度
の微細な針状結晶であり、また、粒界相（写真中１の部
分）の局所電子線回折図形写真によれば、図に見られる
ように非晶質材料の特徴であるいわゆる“ハローパター
ン”を示しており、本発明の窒化珪素質焼結体の粒界が
、実質的にガラス相であることがこのことからも明らか
である。
鏡写真である０粒界のガラス相を明瞭にするために（ａ
）明視野像と（ｂ）暗視野像を示したが、５ｉ３１１４
粒子は径が０．１〜０．３ｐｍ、長さが２〜３Ｂｍ程度
の微細な針状結晶であり、また、粒界相（写真中１の部
分）の局所電子線回折図形写真によれば、図に見られる
ように非晶質材料の特徴であるいわゆる“ハローパター
ン”を示しており、本発明の窒化珪素質焼結体の粒界が
、実質的にガラス相であることがこのことからも明らか
である。
実施例
平均粒径０．２μｍ、酸素含有量１．３％の窒化珪素粉
末、平均粒径０．２ＪＬｍの酸化イツトリウム粉末、平
均粒径０．４ ｇ ｍの酸化マグネシウム粉末。
末、平均粒径０．２ＪＬｍの酸化イツトリウム粉末、平
均粒径０．４ ｇ ｍの酸化マグネシウム粉末。
平均粒径０．２１Ｌｍの酸化セリウム粉末、及び平均粒
径０．３ｇｍの酸化珪素を第１表の組成に秤量し、ボー
ルミルを用いて２４時間混練し乾燥した。
径０．３ｇｍの酸化珪素を第１表の組成に秤量し、ボー
ルミルを用いて２４時間混練し乾燥した。
この混合粉末を黒鉛製モールドに入れ、種々の条件で焼
成した。
成した。
各種試験片を作製し、相対密度（アルキメデス法）、破
壊靭性値Ｋｔｃ （ＳＥＰＢ法）及び三点曲げ強度（Ｊ
ＩＳ Ｒ１８０１及びＲ１［１０４準拠）の各特性の評
価を行った。尚、窒化珪素中の酸素は酸化珪素に換算し
て表示した０本焼結体は、 ８００℃までの温度での耐
熱性（室温強度を８００℃まで維持）と６１６００℃以
上の耐熱衝撃性を示した。
壊靭性値Ｋｔｃ （ＳＥＰＢ法）及び三点曲げ強度（Ｊ
ＩＳ Ｒ１８０１及びＲ１［１０４準拠）の各特性の評
価を行った。尚、窒化珪素中の酸素は酸化珪素に換算し
て表示した０本焼結体は、 ８００℃までの温度での耐
熱性（室温強度を８００℃まで維持）と６１６００℃以
上の耐熱衝撃性を示した。
（以下余白）
発明の効果
醸化イッ］・リウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム
を上述した晴だけ含み、酸化珪素を所定の琶にコントロ
ールした本発明の窒化珪素質焼結体は、従来の窒化珪素
質焼結体よりも高強度、高靭性が得られ、耐熱性、耐熱
衝撃性をも有するため、かかる特性を要求される各種機
械、構造部材として極めて有用である。
を上述した晴だけ含み、酸化珪素を所定の琶にコントロ
ールした本発明の窒化珪素質焼結体は、従来の窒化珪素
質焼結体よりも高強度、高靭性が得られ、耐熱性、耐熱
衝撃性をも有するため、かかる特性を要求される各種機
械、構造部材として極めて有用である。
第１図は、本発明の窒化珪素質焼結体のＸ線回折試験結
果を示す図である。第２図は１本発明の窒化珪素質焼結
体の結晶の構造を示す図面代用写真である。（ａ）は明
視野像、（ｂ）は暗視野像である。
果を示す図である。第２図は１本発明の窒化珪素質焼結
体の結晶の構造を示す図面代用写真である。（ａ）は明
視野像、（ｂ）は暗視野像である。
Claims (2)
- （１）窒化珪素７５〜９５ｗｔ％、酸化イットリウム１
〜１０ｗｔ％、酸化マグネシウム０．１〜１０ｗｔ％、
酸化セリウム１〜１０ｗｔ％及び酸化珪素１．５〜５ｗ
ｔ％からなる高強度、高靭性を有する窒化珪素質焼結体
。 - （２）粒径０．５μｍ以下の窒化珪素７５〜９５ｗｔ％
、酸化イットリウム１〜１０ｗｔ％、酸化マグネシウム
０．１〜１０ｗｔ％、酸化セリウム１〜１０ｗｔ％及び
酸化珪素１．５〜５ｗｔ％からなる混合粉末を窒素ガス
雰囲気中で１６００〜１８００℃、圧力２０〜６０ＭＰ
ａで加圧焼結することを特徴とする高強度、高靭性を有
する窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1002152A JPH02184571A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1002152A JPH02184571A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184571A true JPH02184571A (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=11521384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1002152A Pending JPH02184571A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02184571A (ja) |
-
1989
- 1989-01-10 JP JP1002152A patent/JPH02184571A/ja active Pending
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