JPH02192499A

JPH02192499A - 酸化亜鉛ウィスカの連続製造方法

Info

Publication number: JPH02192499A
Application number: JP1010743A
Authority: JP
Inventors: Minoru Yoshinaka; 芳中　實; Ichiro Miyoshi; 三好　一郎; Hideyuki Yoshida; 吉田　英行; Yasuyuki Shintaku; 新宅　▲やす▼征
Original assignee: Chugai Ro Co Ltd; Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Chugai Ro Co Ltd; Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1989-01-18
Filing date: 1989-01-18
Publication date: 1990-07-30

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は核部と該核部から異なる４軸方向にのびた針状
結晶部とからなる（以下、「テトラ状」という）酸化亜
鉛ウィスカの連続製造方法に関す〔従来の技術］酸化亜鉛ウィスカは各種材料の補強材、電子部品材料等
として、その用途は広い範囲におよんでいる。

この酸化亜鉛ウィスカの製造方法としては、次のものが
知られている。

■例えば特開昭５０−６５９７号公報に開示されている
ように、亜鉛および亜鉛よりも沸点の高い金属（例えば
銅、アルミニウム、錫、鉛等）よりなる亜鉛合金または
その混合物を、タンマン管等の容器内に入れるとともに
該容器を加熱炉内に納めて該容器ごと酸素含有雰囲気下
で９００〜１４００″Ｃに加熱して亜鉛蒸気を発生させ
、この蒸気を雰囲気中の酸素と接触させて、アルミナ焼
結体、ムライト焼結体等の下地物質上に酸化亜鉛ウィス
カを生成させることにより針状酸化亜鉛を得る。

■特公昭６０−５５２９号公報に開示されているように
、外筒内に配置した内筒内に金属亜鉛を収容し、該内筒
内を窒素ガス、アルゴンガス等の不活性キャリアガス雰
囲気としつつ前記金属亜鉛を加熱して亜鉛蒸気を発生さ
せ、生じた金属亜鉛蒸気を前記キャリアガスにより前記
外筒内の酸素含有雰囲気中へ噴出させて亜鉛を酸化燃焼
させたのち直ちに、生成した酸化亜鉛を例えば冷却用空
気の吹き込みによって４８０″Ｃ／秒以上の冷却速度で
急冷することにより針状酸化亜鉛を得る。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、前記■に挙げた方法では、ウィスカ生成
の下地物質が必要であり、下地物質を必要とすることが
らウィスカの連続生産に適さないとともに、原料として
わざわざ亜鉛よりも沸点の高い金属を準備しなければな
らない。

前記■の方法では金属亜鉛を加熱して亜鉛蒸気を得て、
燃焼させた後、４８０　’Ｃ／　ｓ　ｅ　ｃ以上に急冷
することが必要である。

さらに、前記いずれの方法においても、製造された針状
酸化亜鉛は小さく、形状不均一である。

そこで本発明は、テトラ状の酸化亜鉛ウィスカを単純な
原料から効率よく大量に連続製造でき、しかも従来より
平均して大きく、形状が均一なテトラ状の酸化亜鉛ウィ
スカを製造することができる方法を提供することを目的
とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明はこの目的を達成するため、所定温度に維持される流動層炉内に酸化被膜を有する亜
鉛粉末を連続的に供給するとともに該亜鉛粉末を不活性
ガスで流動させながら加熱して亜鉛蒸気を発生させ、前
記流動層炉内のうち前記亜鉛蒸気を含む部分に酸素ガス
または酸素含有ガスを連続的に供給して前記亜鉛蒸気を
酸化反応させることにより核部と該核部から異なる４軸
方向にのびた針状結晶部からなる酸化亜鉛ウィスカを得
て、この酸化亜鉛ウィスカをガス流に乗せて順次所定位
置へ導くことを特徴とする酸化亜鉛ウィスカの製造方法
を提供する。

本発明において用いられる酸化被膜を有する亜鉛粉末の
粒径は約１〜５００μｍである。

前記不活性ガスには、窒素ガス、アルゴンガス、酸素を
含まない燃焼生成ガスを例示できる。

前記亜鉛粉末の連続的供給は、例えば、該粉末を窒素ガ
ス等の不活性キャリアガスにより搬送供給することが考
えられる。

前記亜鉛粉末の加熱温度は９０８°Ｃ以上であり、円滑
な蒸気発生のための流動層部の温度は、好ましくは約９
５０°Ｃ以上である。

流動させるための不活性ガスは予めこのような温度まで
加熱されていてもよいが、予め前記温度よりは低い温度
まで加熱しておいて、或いは加熱せずに供給してもよい
。

前記亜鉛蒸気に対する酸素ガスまたは酸素含有ガスの供
給は、例えば、亜鉛蒸気雰囲気中へ挿入したガス供給管
により行うことができる。酸素含有ガスとしては、代表
例として空気を挙げることができる。

酸素ガス単体または酸素含有ガスの供給量は供給原料に
見合った所定量である。

亜鉛蒸気を酸素ガスまたは酸素含有ガスと接触させて酸
化反応させる空間の雰囲気温度は、９０８°Ｃ以上、望
ましくは約９５０″Ｃ以上である。

酸化反応により生成した酸化亜鉛ウィスカは、さらに、
９０８　”Ｃ以上、好ましくは約９５０°Ｃ以上で短時
間、保持することによりウィスカをさらに生長させるこ
とができる。

この保持処理は、酸化反応により生成した酸化亜鉛ウィ
スカがガス流に乗って、例えばダクトに導かれて、捕集
器等へいたる前段階で、例えば、前記酸化反応に続いて
行うことができ、あるいはダクト中で行うことができる
。

〔作　用〕

本発明方法によると、酸化被膜を有する亜鉛粉末が不活
性ガス流動層中で流動しつつ加熱され、亜鉛蒸気が発生
する。この亜鉛蒸気は供給される酸素ガスまたは酸素含
有ガスと接触し酸化反応し、テトラ状の酸化亜鉛ウィス
カが生成される。該ウィスカはガス流に乗って所定位置
へ導かれる。

〔実　施　例〕

以下、本発明方法実施の例を、該方法を実施する装置例
とともに説明する。

図示の酸化亜鉛ウィスカ製造装置は、筒形状のガス流動
層炉１を備えている。該炉は、酸化被膜を有する亜鉛粉
末を加熱する流動層部１−Ａ、亜鉛蒸気を酸素ガス単体
または酸素含有ガスと接触させて酸化亜鉛ウィスカを生
成する反応部１−Ｂ、生成した酸化亜鉛ウィスカを生長
させるフリーボード部１−Ｃを含む。

炉１の下端には不活性ガス供給管３が連設されている。

４は分散板で、炉１内に均一な流速で流動用不活性ガス
を供給するものである。

本例の場合、この不活性ガスは酸素を含まない燃焼生成
ガスであり、その温度は約１０００　’Ｃである。

炉１の流動層部（加熱部）１−への壁５′には炉１内へ
向は原料兼キャリアガス供給管１０が設けられている。

管１０にはキャリアガス導入管ｌｌと原料供給管１２が
接続されている。本例の場合キャリアガスは窒素ガスで
ある。

吊り下げられている。反応部１−Ｂに臨む管６の先端部
には酸素含有ガス噴出口が設けられている。

炉上端部５にはダクト７が連設されており、このダクト
は図示しない捕集器へ接続されている。

該捕集器は、吸引ファンと、該ファンによって吸引され
たガス中のウィスカを捕獲するフィルタを備えている。

前記装置を用いて実施される本発明方法は次のとおりで
ある。

約１０００°Ｃの燃焼生成ガスを流動用不活性ガス供給
管３によって分散板４を介し炉ｌ内へ供給する。

一方、キャリアガスである窒素ガスを管１１によって供
給する。該窒素ガスの供給により原料供給管１２から供
給された酸化被膜を有する亜鉛粉末ｍを供給管１０から
炉１内の流動層部１−Ａへ供給する。

原料である亜鉛粉末ｍは酸化被膜を有する亜鉛粉末であ
り、その粒度は約１〜５００μｍである。

かくして前記亜鉛粉末ｍは燃焼生成ガスにより流動する
。該亜鉛粉末は該流動の間に加熱されて亜鉛蒸気となり
、該蒸気は、酸化反応部１−Ｂへ向けて上昇する。

また、管６によって炉１内の反応部１−Ｂへ酸素含有ガ
スである例えば空気を供給する。このようにして、上昇
する亜鉛蒸気は、該空気と接触し、酸化反応し、酸化亜
鉛ウィスカＷが生成する。

さらに、生成した酸化亜鉛ウィスカＷは炉ｌ上部のフリ
ーボード部１−Ｃへ移動し、この間にさらに生長する。

なお、流動層部１−Ａ、酸化反応部分１−Ｂおよびフリ
ーボード部１−Ｃにおける雰囲気温度は、加熱ヒータ２
により約９５０°Ｃ以上に維持する。

かくして、炉１の上端に達した酸化亜鉛ウィスカＷをダ
クト７を介して連続的に図示しない捕集器へ収拾する。

このようにして得られた酸化亜鉛ウィスカは第２図の１
０００倍拡大写真および第３図の１５００倍拡大写真に
示すように、いずれもテトラ状の針状ウィスカである。

また、サイズ的には核部の径が０．７〜１４μｍ１針状
部の長さが３〜３００μｍのものが得られる。

比較のため、前記不活性ガスとしての燃焼生成ガスに代
えて酸素を含むガス、例えば空気を用い、他は前記実施
例と実質上同条件にして処理したところ、粒子状の酸化
亜鉛粉末（亜鉛華）ができ、テトラ状の酸化亜鉛ウィス
カは得られなかった。

〔発明の効果〕

本発明によると、次の利点を有する酸化亜鉛ウィスカの
製造方法が提供される。

■原料として酸化被膜を有する亜鉛粉末を用いるととも
に該亜鉛粉末の加熱を不活性ガス流動層で行なうので、
亜鉛を加熱して亜鉛蒸気を得るための特別に区画された
加熱室および原料を収容する容器を必要としないこと、
酸化亜鉛ウィスカを生長させる下地物質を必要としない
こと、ウィスカ生長のための急冷管理が不要であること
からそれだけ簡単にテトラ状の酸化亜鉛ウィスカを連続
製造することができる。

■原料である亜鉛粉末は不活性ガス流動層中で流動しつ
つ加熱されるので、亜鉛粉末が一様に急速加熱されるこ
とになり、原料亜鉛粉末量に見合った亜鉛蒸気を確実に
得て効率よくテトラ状の酸化亜鉛ウィスカを大量に連続
製造することができる。

■亜鉛蒸気は上昇しつつ酸素ガスまたは酸素含有ガスと
接触するので、それだけウィスカの生成率が向上し、し
かも従来より平均して大きく、均一な形状のテトラ状ウ
ィスカを得ることができる。

■亜鉛粉末を加熱して亜鉛蒸気とするステップは不活性
ガス中において実施されるので、亜鉛粉末に形成されて
いる酸化被膜の生長が抑制され、被膜内が純粋な亜鉛に
保たれ、従って亜鉛蒸気をそれだけ確実に得られ、延い
てはウィスカの生成率が向上する。

■生成したウィスカはガス流に乗せて所定位置へ導くの
で、炉内壁部に付着することがないか、付着しても実用
上無視できる程度であるからウィスカの捕集率が良い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法実施のための装置例の断面図である
。第２図は本発明に係る酸化亜鉛ウィスカの１０００倍
拡大写真、第３図は第２図に示す酸化亜鉛ウィスカの１
５００倍拡大写真である。１・・・ガス流動層炉、１−Ａ・・・流動層部、１−Ｂ・・・反応部、１−Ｃ・・・フリーボード部、２・・・電気加熱ヒータ、３・・・不活性ガス供給管、６・・・酸素ガスまたは酸素含有ガス供給管、７・・・
酸化亜鉛ウィスカ捕集用のダクト、１０・・・原料およ
びキャリアガス供給管、ｍ・・・亜鉛粉末、Ｗ・・・酸化亜鉛ウィスカ。出　願　人　松下電器産業株式会社出　順　人　中外炉工業株式会社第１図１・・・ガス流動層炉１−Ａ・・・流動層部１−Ｂ・・・反応部１−Ｃ・・・フリーボード部２・・・電気加熱ヒータ３・・・不活性ガス供給管６・・・酸素ガスまたは酸素含育ガス供給管７・・・酸
化亜鉛ウィスカ捕集用のダクト１０・・・原料およびキ
ャリアガス供給管ｍ・・・亜鉛粉末Ｗ・・・酸化亜鉛ウィスヵ第　；、［）。Ｉ第しく構造を示す電子顕微鏡写真である。」手糸に争甫正書（方式）％式％

Claims

【特許請求の範囲】

（１）所定温度に維持される流動層炉内に酸化被膜を有
する亜鉛粉末を連続的に供給するとともに該亜鉛粉末を
不活性ガスで流動させながら加熱して亜鉛蒸気を発生さ
せ、前記流動層炉内のうち前記亜鉛蒸気を含む部分に酸
素ガスまたは酸素含有ガスを連続的に供給して前記亜鉛
蒸気を酸化反応させることにより核部と該核部から異な
る４軸方向にのびた針状結晶部からなる酸化亜鉛ウィス
カを得て、この酸化亜鉛ウィスカをガス流に乗せて順次
所定位置へ導くことを特徴とする酸化亜鉛ウィスカの製
造方法。