JPS6320573B2 - - Google Patents
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- JPS6320573B2 JPS6320573B2 JP55040142A JP4014280A JPS6320573B2 JP S6320573 B2 JPS6320573 B2 JP S6320573B2 JP 55040142 A JP55040142 A JP 55040142A JP 4014280 A JP4014280 A JP 4014280A JP S6320573 B2 JPS6320573 B2 JP S6320573B2
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- Japan
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- laser beam
- gas
- inert gas
- present
- powder
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/121—Coherent waves, e.g. laser beams
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- Optics & Photonics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属酸化物、及び炭化物並びに半導
体等高融点、超硬物質を不活性ガス雰囲気中で
CO2ガスレーザー光線によつて加熱蒸発させて、
1000Å以下の超微粒粉を製造する方法に係わるも
のである。
体等高融点、超硬物質を不活性ガス雰囲気中で
CO2ガスレーザー光線によつて加熱蒸発させて、
1000Å以下の超微粒粉を製造する方法に係わるも
のである。
ガス蒸発法による金属及び合金の超微粒粉の製
造法は、本発明者の一部等による発明、特許（特
公昭47−27718号参照）が存在し、それによつて
種々の金属の超微粉が製造され、磁性材料、超電
導体材料、化学触媒、粉末治金材料、ロケツト燃
焼材等の固体材料としての用途に利用されてい
る。
造法は、本発明者の一部等による発明、特許（特
公昭47−27718号参照）が存在し、それによつて
種々の金属の超微粉が製造され、磁性材料、超電
導体材料、化学触媒、粉末治金材料、ロケツト燃
焼材等の固体材料としての用途に利用されてい
る。
本発明では、対象とする物質を金属酸化物及び
炭化物、並びに半導体を主たるものとし、これを
不活性ガス雰囲気中において、その加熱蒸発のた
めCO2ガスレーザー光線を用いることを特徴とす
る。
炭化物、並びに半導体を主たるものとし、これを
不活性ガス雰囲気中において、その加熱蒸発のた
めCO2ガスレーザー光線を用いることを特徴とす
る。
例えばSi3N4，BN，SiC，Ｗ，Ｃ等の1000Å以
下の超微粒粉は焼結体材料として種々の優れた性
質を示すことが予想されているが、その実現には
純粋で、表面が清浄な超微粒粉を大量に製造する
ことが必要である。その方法は個々の物質ごとに
色色な方法が報告されているが、化学的過程を用
いているものが多く、純粋、清浄なものを得るこ
とが困難であつた。
下の超微粒粉は焼結体材料として種々の優れた性
質を示すことが予想されているが、その実現には
純粋で、表面が清浄な超微粒粉を大量に製造する
ことが必要である。その方法は個々の物質ごとに
色色な方法が報告されているが、化学的過程を用
いているものが多く、純粋、清浄なものを得るこ
とが困難であつた。
一方ガス蒸発法によれば、対象とする物質を希
ガス中で加熱蒸発するので、その製造過程中に不
純物の混入や、表面のよごれは生ずる可能性はな
く、広範な物質に適用できることは、金属及び合
金の製造において実証されている。
ガス中で加熱蒸発するので、その製造過程中に不
純物の混入や、表面のよごれは生ずる可能性はな
く、広範な物質に適用できることは、金属及び合
金の製造において実証されている。
この方法を、金属酸化物、及び炭化物並びに半
導体のような金属より高融点、超硬物質で且つ、
電気絶縁体謂ゆる耐火物材料に適用るためにはそ
の加熱手段を考慮せねばならない。
導体のような金属より高融点、超硬物質で且つ、
電気絶縁体謂ゆる耐火物材料に適用るためにはそ
の加熱手段を考慮せねばならない。
従来、金属及び合金のガス蒸発法に用いられて
いる加熱源としては、 (1) 抵抗加熱、 (2) プラズマジエツト加熱、 (3) インダクシヨン加熱、があるが、 本発明の対象とする高融点化合物に対しては、
上記(1)は、加熱抵抗体自体の融点または分解点以
上の加熱温度を必要とするため、(2)は化合物は金
属に比べて、融解した場合に粘性が小さく、且
つ、密度が低いので、プラズマジエツトの高速気
流に吹き飛ばされて、飛沫になりやすいため、(3)
は、化合物は多くが電気絶縁体であるため、イン
ダクシヨン電流が流れないため、それぞれ不適当
である。
いる加熱源としては、 (1) 抵抗加熱、 (2) プラズマジエツト加熱、 (3) インダクシヨン加熱、があるが、 本発明の対象とする高融点化合物に対しては、
上記(1)は、加熱抵抗体自体の融点または分解点以
上の加熱温度を必要とするため、(2)は化合物は金
属に比べて、融解した場合に粘性が小さく、且
つ、密度が低いので、プラズマジエツトの高速気
流に吹き飛ばされて、飛沫になりやすいため、(3)
は、化合物は多くが電気絶縁体であるため、イン
ダクシヨン電流が流れないため、それぞれ不適当
である。
本発明者等は、上記の各欠点を除去するため、
種々研究の結果、本発明を完成したのである。
種々研究の結果、本発明を完成したのである。
本発明ではCO2レーザー光線は、波長10.6μを
中心とするエネルギー密度の高い赤外光線を加熱
源として利用するものである。
中心とするエネルギー密度の高い赤外光線を加熱
源として利用するものである。
CO2レーザーの発生する赤外線は、本発明の対
象とする高融点化合物には、一般によく吸収さ
れ、そのエネルギー物質の中で熱に変換される。
象とする高融点化合物には、一般によく吸収さ
れ、そのエネルギー物質の中で熱に変換される。
レーザー光の理論温度は、約20000℃に達する
から、蒸発物質を充分な高温に加熱することがで
きる。また、光による非接触加熱であるから、蒸
発物質に対する不純物の混入や飛散もない。
から、蒸発物質を充分な高温に加熱することがで
きる。また、光による非接触加熱であるから、蒸
発物質に対する不純物の混入や飛散もない。
次に本発明の実施例を図面を参照して詳述す
る。第１図にみるように、大気と隔絶密閉される
ようにした容器１中を不活性ガス雰囲気とし、こ
こで被処理物をガス蒸発せしめるのであつて、そ
の下部を微粉体の発生室２とする外型台形円筒３
とし、ここに複数個の突出部３ａ，３ｂ，３ｃ…
…を設け、その突出面にCO2レーザー光線を導入
する窓４ａ，４ｂ，４ｃ……が取付けられてい
る。
る。第１図にみるように、大気と隔絶密閉される
ようにした容器１中を不活性ガス雰囲気とし、こ
こで被処理物をガス蒸発せしめるのであつて、そ
の下部を微粉体の発生室２とする外型台形円筒３
とし、ここに複数個の突出部３ａ，３ｂ，３ｃ…
…を設け、その突出面にCO2レーザー光線を導入
する窓４ａ，４ｂ，４ｃ……が取付けられてい
る。
この密閉容器１の底部中心には、水冷銅製のル
ツボ７が下方から挿入自在に取付けられ、その上
方に被処理物質Ｍを載置するようになつている。
９，９はその水冷装置であり、適宜の処から冷水
を供給し、且つ、排出せしめるようにしてある。
ツボ７が下方から挿入自在に取付けられ、その上
方に被処理物質Ｍを載置するようになつている。
９，９はその水冷装置であり、適宜の処から冷水
を供給し、且つ、排出せしめるようにしてある。
密閉容器１の上方には、下部の微細粉発生室２
において被処理物Ｍが加熱蒸発せしめられ、発生
した超微粉が上昇する煙突状室１になつており、
ここには、上方より超微粉の採取器として、液体
窒素冷却捕集器１５が垂下挿入、取出自在に上部
蓋体１４に取付けられている。
において被処理物Ｍが加熱蒸発せしめられ、発生
した超微粉が上昇する煙突状室１になつており、
ここには、上方より超微粉の採取器として、液体
窒素冷却捕集器１５が垂下挿入、取出自在に上部
蓋体１４に取付けられている。
また、上述の下部台形円筒部３に設けられた突
出部３ａ，３ｂ，３ｃ……には複数個のCO2レー
ザー光線導入窓４ａ，４ｂ，４ｃ……が設けら
れ、これは、ゲルマニウムまたは、NaCの結
晶からなつている。そして、これらの窓にはシヤ
ツターが設けられるか、又はCO2ガスレーザー光
線照射器１２に点滅器を取付けるか、または両者
にCO2ガスレーザー光線調整装置を取付けて、被
処理物Ｍのために必要に応じて照射光の増減を調
節自在とするものである。
出部３ａ，３ｂ，３ｃ……には複数個のCO2レー
ザー光線導入窓４ａ，４ｂ，４ｃ……が設けら
れ、これは、ゲルマニウムまたは、NaCの結
晶からなつている。そして、これらの窓にはシヤ
ツターが設けられるか、又はCO2ガスレーザー光
線照射器１２に点滅器を取付けるか、または両者
にCO2ガスレーザー光線調整装置を取付けて、被
処理物Ｍのために必要に応じて照射光の増減を調
節自在とするものである。
図面中５は、上方排気バルブ、１０は下方排気
バルブであり、６ａ，６ｂ，６ｃ……は、台形円
筒３に取付けた突出部３′内に向つて不活性ガス
（例えばアルゴンガス）噴出管であり、８は送気
バルブであり、通常は、６ａ，６ｂ，６ｃ……と
同様の不活性ガスを送気せしめるようになつてい
る。
バルブであり、６ａ，６ｂ，６ｃ……は、台形円
筒３に取付けた突出部３′内に向つて不活性ガス
（例えばアルゴンガス）噴出管であり、８は送気
バルブであり、通常は、６ａ，６ｂ，６ｃ……と
同様の不活性ガスを送気せしめるようになつてい
る。
１１は容器１内の圧力計であり、１２はCO2ガ
スレーザー光線源である。１３は反射鏡であり、
CO2ガスレーザー光線を窓４ａ，４ｂ，４ｃ……
から的確に微細粉発生室２内の被処理物質Ｍに照
射せしめるためのものである。１６は下方の蓋体
兼水冷銅ルツボ７の取付部である。
スレーザー光線源である。１３は反射鏡であり、
CO2ガスレーザー光線を窓４ａ，４ｂ，４ｃ……
から的確に微細粉発生室２内の被処理物質Ｍに照
射せしめるためのものである。１６は下方の蓋体
兼水冷銅ルツボ７の取付部である。
次に本発明の動作手順を述べると、密閉容器１
内下方の水冷銅ルツボ７上に、被処理物質Ｍを載
置し、容器１の底部蓋体６によつて固定する。次
いで本密閉容器１の５，６ａ，６ｂ，８の各バル
ブをすべて閉じ、次いで下方排気バルブ１０より
容器内部を10-5Torr程度に排気する。
内下方の水冷銅ルツボ７上に、被処理物質Ｍを載
置し、容器１の底部蓋体６によつて固定する。次
いで本密閉容器１の５，６ａ，６ｂ，８の各バル
ブをすべて閉じ、次いで下方排気バルブ１０より
容器内部を10-5Torr程度に排気する。
排気が終れば、排気バルブ１０を閉じてアルゴ
ンガス等の不活性ガスを８，６ａ，６ｂ，６ｃ…
…等より導入する。この際上方の排気バルブ５を
開いて排気しながら８の送気バルブから上記不活
性ガスを送気し、容器内の圧力を圧力計１１を見
乍ら、10〜500Torrの間の一定の値になるように
調整する。
ンガス等の不活性ガスを８，６ａ，６ｂ，６ｃ…
…等より導入する。この際上方の排気バルブ５を
開いて排気しながら８の送気バルブから上記不活
性ガスを送気し、容器内の圧力を圧力計１１を見
乍ら、10〜500Torrの間の一定の値になるように
調整する。
次いで、水平においたCO2レーザー光源１２の
CO2レーザー光源を作動せしめ、鏡１３を調整し
て矢印のように、レーザー光線を被処理物質Ｍ上
に集中照射すると、被処理物質は加熱されて、煙
状に超微粉が発生し、気流に乗つて上部の煙突状
室１中に上昇する。その間に該室中に垂下設置さ
れた液体窒素冷却採取器１５の表面に超微粉が熱
沈着する。
CO2レーザー光源を作動せしめ、鏡１３を調整し
て矢印のように、レーザー光線を被処理物質Ｍ上
に集中照射すると、被処理物質は加熱されて、煙
状に超微粉が発生し、気流に乗つて上部の煙突状
室１中に上昇する。その間に該室中に垂下設置さ
れた液体窒素冷却採取器１５の表面に超微粉が熱
沈着する。
次にこの附着した超微粉を適時本装置の作動を
止め、上記液体窒素冷却採取器を上方の蓋体１４
のフランジをぬき取つて取出し、その表面に附着
した目的の超微粉をかき落して捕集する。
止め、上記液体窒素冷却採取器を上方の蓋体１４
のフランジをぬき取つて取出し、その表面に附着
した目的の超微粉をかき落して捕集する。
次に本発明方法の具体的実施例の一例あげる
と、CO2レーザー光源１２に100W光源を使用し、
試料としてSiCを用いた場合につき説明する。
と、CO2レーザー光源１２に100W光源を使用し、
試料としてSiCを用いた場合につき説明する。
照射する試料上の面積は、レンズを用いて、１
mm2にしぼり、照射強度は10KW／cm2にした。
mm2にしぼり、照射強度は10KW／cm2にした。
SiCは約10μの市販の粉末をそのまゝ冷却ルツ
ボ７上にのせ、上記の手順に従つて加熱蒸発を行
つた。
ボ７上にのせ、上記の手順に従つて加熱蒸発を行
つた。
本件の雰囲気不活性ガスは、Arを用い、圧力
10〜500Torrで粒度はArガス圧により第３図
（グラフ）の如く100Å〜500Åと変化する。収集
量は５mg／１分である。
10〜500Torrで粒度はArガス圧により第３図
（グラフ）の如く100Å〜500Åと変化する。収集
量は５mg／１分である。
これによつてできた超微粒粉はβSiCと少量の
Siの粉状の混合物であつた。
Siの粉状の混合物であつた。
その他の被処理物の実施例としては、B4C，
NbＣ，TiC，TaC，Ｗ，Ｃ，BN，Ａ2O3，
MgO，ZrO，La6B，Si3N4，HfCがあり、いず
れも、超微粉結晶の生成が確認された。
NbＣ，TiC，TaC，Ｗ，Ｃ，BN，Ａ2O3，
MgO，ZrO，La6B，Si3N4，HfCがあり、いず
れも、超微粉結晶の生成が確認された。
上記の微粉の素材物質は、いずれも耐火物また
は、超硬物質であつて、その加工はきわめて困難
で粉体の焼結により行う以外その手段がないし、
また、それも高温焼結という困難がある。
は、超硬物質であつて、その加工はきわめて困難
で粉体の焼結により行う以外その手段がないし、
また、それも高温焼結という困難がある。
そこで本発明方法によつて製造した超微粉を原
料とすることによつて、添加物を加えることなし
に焼結を容易にすることができる。
料とすることによつて、添加物を加えることなし
に焼結を容易にすることができる。
一般に加熱手段に光学的方法を用いることは、
しばしば行なわれることである。
しばしば行なわれることである。
即ちアーク、イメージ炉、太陽炉等があるが、
本発明においてCO2ガスレーザーを用いた理由は
その光エネルギーがきわめて効率的に使用できる
こととその取扱いがこれ又容易であることであつ
て、今後種々の使用形態が開発され得るものであ
ることが重要な要因である。
本発明においてCO2ガスレーザーを用いた理由は
その光エネルギーがきわめて効率的に使用できる
こととその取扱いがこれ又容易であることであつ
て、今後種々の使用形態が開発され得るものであ
ることが重要な要因である。
第１図は、本発明方法の実施例装置の縦断面図
であり、第２図は上方からみた平面図、第３図
（グラフ）は、不活性ガス圧力と発生する微粒粉
の粒度の関係を示すものである。（即ちガス圧が
大きい程大きい粒子が得られることを示すもので
ある。） １……密閉容器、１……煙突状室、２……微細
粉発生室、３……台形円筒部、４ａ，４ｂ，４ｃ
……窓、５……上方排気バルブ、６ａ，６ｂ，６
ｃ……不活性ガス噴出管、７……水冷銅ルツボ、
８……排気バルブ、１２……CO2レーザー光源、
１５……液体窒素冷却採集器。
であり、第２図は上方からみた平面図、第３図
（グラフ）は、不活性ガス圧力と発生する微粒粉
の粒度の関係を示すものである。（即ちガス圧が
大きい程大きい粒子が得られることを示すもので
ある。） １……密閉容器、１……煙突状室、２……微細
粉発生室、３……台形円筒部、４ａ，４ｂ，４ｃ
……窓、５……上方排気バルブ、６ａ，６ｂ，６
ｃ……不活性ガス噴出管、７……水冷銅ルツボ、
８……排気バルブ、１２……CO2レーザー光源、
１５……液体窒素冷却採集器。
Claims (1)
- １ 金属酸化物及び炭化物並びに半導体物質を不
活性ガス雰囲気中においてCO2ガスレーザー光線
によつて加熱蒸発せしめ、超微粒子となし、これ
を適宜採集することを特徴とするレーザー光線を
用いた超微粒粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4014280A JPS56136634A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Production of ultra-fine powder and particle using laser beam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4014280A JPS56136634A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Production of ultra-fine powder and particle using laser beam |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56136634A JPS56136634A (en) | 1981-10-26 |
| JPS6320573B2 true JPS6320573B2 (ja) | 1988-04-28 |
Family
ID=12572520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4014280A Granted JPS56136634A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Production of ultra-fine powder and particle using laser beam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56136634A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5953607A (ja) * | 1982-09-22 | 1984-03-28 | Sintokogio Ltd | 金属粉末あるいは金属酸化物粉末の製造方法 |
| JPS5985808A (ja) * | 1982-11-08 | 1984-05-17 | Pioneer Electronic Corp | 金属超微粒子の製造装置 |
| JPS59129702A (ja) * | 1983-01-13 | 1984-07-26 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属含有合金の粉末製造法 |
| JPS59129701A (ja) * | 1983-01-13 | 1984-07-26 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属含有合金の粉末製造法 |
| JPS59206042A (ja) * | 1983-05-07 | 1984-11-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 微粉末の製造方法及び製造装置 |
| JPS6254005A (ja) * | 1985-09-02 | 1987-03-09 | Hitachi Ltd | 超微粒子の製造方法 |
| CN1250701A (zh) * | 1999-11-18 | 2000-04-19 | 华中理工大学 | 加热蒸发制备超微粉的方法和设备 |
| CN107225242A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-10-03 | 淮阴工学院 | 3d打印原位自生多级纳米陶瓷相强化钛合金骨植入体的方法及植入体 |
-
1980
- 1980-03-29 JP JP4014280A patent/JPS56136634A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56136634A (en) | 1981-10-26 |
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