JPH02193946A - メチルジクロロフルオロアセテートの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はハロアルデヒドポリマーの原料であるジクロロ
フルオロアセトアルデヒドの前駆体等として極めて有用
なメチルジクロロフルオロアセテート（以下、ＭＤＣＦ
Ａと略す、）の製造法に関するものである。

［従来技術とその解決しようとする課題］ＭＤＣＦＡの
製造法としては、メチルトリクロロアセテートと微粉状
の三弗化アンチモンの系を１２０℃に加熱し、攪拌しな
がら臭素を少量ずつ加えてＭＤＣＦＡを製造する方法が
知られている。

しかしながらこの方法は、メチルトリクロロアセテート
に対してほぼ等量の臭素および三弗化アンチモンを使用
するため製造費が高く、反応後の臭素および三弗化アン
チモンの回収もしくは処理を行わなければならない問題
点があり、工業的製法としては適さない。

［問題を解決するための手段］ 本発明者らは、かかる問題を解決すべく鋭意検討した結
果、原料に弗化水素および五価のハロゲン化アンチモン
を加えることでこれらの問題を解決できることを見出し
、本発明に到達したものである。

すなわち本発明は、メチルトリクロロアセテートを五価
のハロゲン化アンチモンの存在下に弗化水素で弗素化す
ることを特徴とするメチルジクロロフルオロアセテート
の製造法に関するものである。ここで使用される五価の
ハロゲン化アンチモンは少量で良い。

メチルトリクロロアセテートと弗化水素との反応は、加
圧下の液相反応が好ましい０反応温度は１００〜２００
°Ｃ１好ましくは１２０〜１６０’Ｃの範囲から選択す
ると良い０反応圧は８〜３０Ｋｇ／ｃｊ、好ましくは１
０〜２０Ｋｇ／−が適当である。弗化水素の量はメチル
トリクロロアセテートに対して２〜２０倍モル、好まし
くは５〜１０倍モルが適当である。五価のハロゲン化ア
ンチモンとしては、三弗化アンチモン。

五塩化アンチモンが好ましく、経済的には五塩化アンチ
モンが最適である。五価のハロゲン化アンチモンの量は
、メチルトリクロロアセテートに対して１〜２０モル％
、好ましくは３〜６モル％である。反応生成物として、
ＭＤＣＦＡの他、メチルクロロジフルオロアセテートお
よび塩化水素が副生ずるため、反応器材質はハステロイ
、インコネル、ステンレスなど耐蝕性のあるものが好ま
しい。

塩化水素により、反応圧が上昇するので、−５〜１０°
Ｃに冷却したコンデンサーの調圧弁から塩化水素を除去
する０反応は、およそ６時間以内で、反応条件によって
はおよそ３時間以内で完結する０反応液は、室温まで冷
却した後氷水に投入し、未反応の弗化水素およびハロゲ
ン化アンチモンは水層に溶解させる。二層分離して得た
有機層をアルカリ水溶液で洗浄し、硫酸マグネシウムま
たは無水塩化カルシウム等の脱水剤で水分を除去する。

アルカリ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム
、水酸化カルシウムなどを水に溶かした一般的なもので
よい、有機層は、常圧蒸留により容易に純度の高いＭＤ
ＣＦＡを得ることができる。

実施例 ３００鳳ｌのコンデンサーおよび攪拌機の付いたステン
レス製反応器にメチルトリクロロアセテート４４．７ｇ
　、弗化水素６０．０ｇと五塩化アンチモン３．８ｇを
仕込み、１２０’Ｃ〜１４０　’Ｃの反応温度で約３時
間反応させた。副生ずる塩化水素はＮａＯＨ水溶液に吸
収させた。

反応液を冷却後、約５００ｃｃの氷水に投入し二層分離
した有機物を１０％Ｎａ２　ＣＯ３水溶液２００ｍ　ｌ
で洗浄した。有機物を無水塩化カルシウム２ｇで乾燥後
、常圧により蒸留してＭ　Ｄ　ＣＦ　Ａ２２．６ｇ　（
ガスクロ組成：　９９．３％、沸点１６９〜１７１°Ｃ
）を得た。

［発明の効果］ 本発明の製造法によれば、原料を五価のハロゲン化アン
チモンの存在下に弗化水素で弗素化することで反応後の
未反応物質の回収を容易にし、またＭＤＣＦＡは常圧蒸
留により容易に純度も高く得られる。

さらに、五価のハロゲン化アンチモンは少量で良いため
に経済的であるという効果を奏する。

特許出願人　　セントラル硝子株式会社代理人　　　弁
理士　坂　本　栄

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. メチルトリクロロアセテートを五価のハロゲン化アンチ
   モンの存在下に弗化水素で弗素化することを特徴とする
   メチルジクロロフルオロアセテートの製造法。