JPH02194175A - 超硬質被覆の形成方法 - Google Patents
超硬質被覆の形成方法Info
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- JPH02194175A JPH02194175A JP1209089A JP1209089A JPH02194175A JP H02194175 A JPH02194175 A JP H02194175A JP 1209089 A JP1209089 A JP 1209089A JP 1209089 A JP1209089 A JP 1209089A JP H02194175 A JPH02194175 A JP H02194175A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、超硬質被覆の形成方法に関するものである。
この方法により形成された被覆は高硬度コーティングと
して機械工業や化学工業分野に広く利用することができ
る。
して機械工業や化学工業分野に広く利用することができ
る。
従来の技術
従来、高硬質皮膜としては、ＴｉＣ，ＴｉＢ、、ＴｉＮ
。
。
ＨｆＮ、 ＳｉＣ，Ｓｉ、ＮいＷＣ，ＡＱ２０ｓ皮膜等
が知られており、これらはＰＶＤ法、ＣＶＤ法あるいは
プラズマ溶射法等で形成され、工業的に広く用いられて
いるが、それらの微小ビッカース硬度は２，５００〜３
．５００に９／ ｒａｍ”である。また、最近高硬質皮
膜としてクロムオキシカーバイド皮膜が開発されたが、
これでも微小ビッカース硬度は２．８００７２９／ ａ
ｍ”にすぎない。これからますます特性要求が厳しくな
る構造材料として、さらに高硬度の種々のコーティング
材料の重要性が増すものと考えられるが、微小ビッカー
ス硬度が３．５００７２ｇ／ ｒｎｍ”を越えるものは
ダイヤモンドとＣＢＮＬか見当たらないのが現状である
。
が知られており、これらはＰＶＤ法、ＣＶＤ法あるいは
プラズマ溶射法等で形成され、工業的に広く用いられて
いるが、それらの微小ビッカース硬度は２，５００〜３
．５００に９／ ｒａｍ”である。また、最近高硬質皮
膜としてクロムオキシカーバイド皮膜が開発されたが、
これでも微小ビッカース硬度は２．８００７２９／ ａ
ｍ”にすぎない。これからますます特性要求が厳しくな
る構造材料として、さらに高硬度の種々のコーティング
材料の重要性が増すものと考えられるが、微小ビッカー
ス硬度が３．５００７２ｇ／ ｒｎｍ”を越えるものは
ダイヤモンドとＣＢＮＬか見当たらないのが現状である
。
発明が解決しようとする課題
本発明は、従来の硬質皮膜よりもさらに硬度を向上させ
た超硬質被覆を簡単に形成させる方法を提供することを
目的としてなされたものである。
た超硬質被覆を簡単に形成させる方法を提供することを
目的としてなされたものである。
課題を解決するための手段
本発明者は、前記の超硬質被覆を形成させる方法につい
て鋭意研究を重ねた結果、ヘキサカルボニルクロムガス
をプラズマＣＶＤ法あるいは熱ＣＶＤ法などで不完全分
解して、作製したクロムオキシカーバイド皮膜は微小ビ
ッカース硬度が最大２ 、８００ｋｇ／ ｍｒｎ ”で
あり、この物質は常温では面心立方構造をとるが、５５
０℃以上の高温では結晶構造の相変態を起こし、高温相
の他の結晶構造に変わり、形成された高温相結晶構造は
この熱処理後常温に戻しても安定であって、その結晶構
造は変化しないこと、及びこの物質が微小ビッカース硬
度４ 、０００ｋｙ／ 闘”以上の非常に高い硬度を示
すことを見出した。
て鋭意研究を重ねた結果、ヘキサカルボニルクロムガス
をプラズマＣＶＤ法あるいは熱ＣＶＤ法などで不完全分
解して、作製したクロムオキシカーバイド皮膜は微小ビ
ッカース硬度が最大２ 、８００ｋｇ／ ｍｒｎ ”で
あり、この物質は常温では面心立方構造をとるが、５５
０℃以上の高温では結晶構造の相変態を起こし、高温相
の他の結晶構造に変わり、形成された高温相結晶構造は
この熱処理後常温に戻しても安定であって、その結晶構
造は変化しないこと、及びこの物質が微小ビッカース硬
度４ 、０００ｋｙ／ 闘”以上の非常に高い硬度を示
すことを見出した。
すなわち、本発明は、基体表面にクロムオキシカーバイ
ド皮膜を施したのち、５５０℃以上で熱処理して結晶構
造を相変態させることを特徴とする超硬質被覆の形成方
法を提供するものである。
ド皮膜を施したのち、５５０℃以上で熱処理して結晶構
造を相変態させることを特徴とする超硬質被覆の形成方
法を提供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明方法においては、先ず基体表面にクロムオキシカ
ーバイド皮膜を施すことが必要である。
ーバイド皮膜を施すことが必要である。
この基体としては、従来クロム皮膜で成膜されている基
体であればよく、特に制限されないが、例えばガラス、
セラミックスや高速度鋼、ステンレス鋼のような金属等
が用いられる。
体であればよく、特に制限されないが、例えばガラス、
セラミックスや高速度鋼、ステンレス鋼のような金属等
が用いられる。
この皮膜形成方法としては、例えば加温減圧下における
プラズマＣＶＤ法が好ましいが、その他熱ＣＶＤ法やレ
ーザー光線あるいは紫外線を用いる光ＣＶＤ法等も利用
することができる。
プラズマＣＶＤ法が好ましいが、その他熱ＣＶＤ法やレ
ーザー光線あるいは紫外線を用いる光ＣＶＤ法等も利用
することができる。
上記プラズマＣＶＤ法によれば、成膜時の真空チャンバ
ー内の圧力が３ ｔｏｒｒの低真空下においても良好な
面心立方構造の結晶構造の皮膜を形成することができる
。したがって、このような皮膜形成の場合には、低い排
気容量の油回転ポンプを用いても容易に成膜できるとい
う利点がある。
ー内の圧力が３ ｔｏｒｒの低真空下においても良好な
面心立方構造の結晶構造の皮膜を形成することができる
。したがって、このような皮膜形成の場合には、低い排
気容量の油回転ポンプを用いても容易に成膜できるとい
う利点がある。
本発明方法においては、次いで、基板表面に施されたク
ロムオキシカーバイド皮膜を５５０℃以上で熱処理する
ことが必要である。熱処理雰囲気としては、大気、アル
ゴンあるいは真空等の任意の雰囲気でよいが、大気中や
酸素を含む雰囲気では表面が酸化され、酸化の程度によ
って干渉色が現れ、また、基板が高温酸化されるので、
雰囲気としてはアルゴンあるいは真空中が好ましい。加
熱時間は熱処理温度によって異なり、温度が高い程加熱
時間が短かくなる。
ロムオキシカーバイド皮膜を５５０℃以上で熱処理する
ことが必要である。熱処理雰囲気としては、大気、アル
ゴンあるいは真空等の任意の雰囲気でよいが、大気中や
酸素を含む雰囲気では表面が酸化され、酸化の程度によ
って干渉色が現れ、また、基板が高温酸化されるので、
雰囲気としてはアルゴンあるいは真空中が好ましい。加
熱時間は熱処理温度によって異なり、温度が高い程加熱
時間が短かくなる。
本発明方法は、特に基板などに超硬質被覆を形成させる
のに有利に用いられる。基板が工具鋼等では基板の熱履
歴を考慮してできるだけ低い熱処理温度が好ましく、通
常６００〜６２０°ｃ、 １時間の熱処理で良好な被
覆が形成される。
のに有利に用いられる。基板が工具鋼等では基板の熱履
歴を考慮してできるだけ低い熱処理温度が好ましく、通
常６００〜６２０°ｃ、 １時間の熱処理で良好な被
覆が形成される。
発明の効果
本発明方法によれば、熱処理温度もさほど高くないので
、例えばクロムオキシカーバイド皮膜をＣＶＤ装置で作
製後、チャンバーから皮膜を取り出さないでそのままの
真空状態で基板温度を所定温度以上に保つという簡単な
操作が可能である。
、例えばクロムオキシカーバイド皮膜をＣＶＤ装置で作
製後、チャンバーから皮膜を取り出さないでそのままの
真空状態で基板温度を所定温度以上に保つという簡単な
操作が可能である。
さらに、本発明方法により形成されたクロムオキシカー
バイド被覆における皮膜は微小ビッカース硬度４．００
０ｋｙ／ ｍｍ２以上という超硬質のものであり、この
ような被覆は超硬質コーティングとして自動車、航空機
、船舶、精密機械及び化ア装置などの機械工業や化学工
業分野に好適に利用される。
バイド被覆における皮膜は微小ビッカース硬度４．００
０ｋｙ／ ｍｍ２以上という超硬質のものであり、この
ような被覆は超硬質コーティングとして自動車、航空機
、船舶、精密機械及び化ア装置などの機械工業や化学工
業分野に好適に利用される。
実施例
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例
ヘキサカルボニルクロムの加熱温度が４４℃、ヘキサカ
ルボニルクロムを随伴する水素の流量が１５０ＳＣＣＭ
、 ＲＦパワーが基板面積７８ｃｍ”当り２０Ｗ、基板
温度が３７５℃、成膜時の真空度が０．３Ｔｏｒｒ、成
膜時間が２時間の条件下でプラズマＣＶＤ法により約５
μｍの厚さのクロムオキシカーバイド皮膜を高速度鋼Ｓ
ＫＨ−４及びスライドガラス基板上にそれぞれ形成させ
た。得られた各皮膜をアルゴン中６２０℃で１時間加熱
し、室温まで徐冷した。この各皮膜を微小ビッカース硬
度計により測定した結果、硬度はガラス基板上に成膜し
たもので４ 、４００ｈｇ／ｍが、高速度鋼上に成膜し
たもので３，７００ｋｙ／ ａｍ”であった。これらの
皮膜をＣｕＫ ａ線を用いてＸ線回折により解析した結
果、２θが２０″から１００゜になる間に約２０のブラ
ッグ反射が認められた。
ルボニルクロムを随伴する水素の流量が１５０ＳＣＣＭ
、 ＲＦパワーが基板面積７８ｃｍ”当り２０Ｗ、基板
温度が３７５℃、成膜時の真空度が０．３Ｔｏｒｒ、成
膜時間が２時間の条件下でプラズマＣＶＤ法により約５
μｍの厚さのクロムオキシカーバイド皮膜を高速度鋼Ｓ
ＫＨ−４及びスライドガラス基板上にそれぞれ形成させ
た。得られた各皮膜をアルゴン中６２０℃で１時間加熱
し、室温まで徐冷した。この各皮膜を微小ビッカース硬
度計により測定した結果、硬度はガラス基板上に成膜し
たもので４ 、４００ｈｇ／ｍが、高速度鋼上に成膜し
たもので３，７００ｋｙ／ ａｍ”であった。これらの
皮膜をＣｕＫ ａ線を用いてＸ線回折により解析した結
果、２θが２０″から１００゜になる間に約２０のブラ
ッグ反射が認められた。
皮膜の結晶構造は確定されてはいないが、正方晶系ある
いは六方晶系に属する構造であると推定される。
いは六方晶系に属する構造であると推定される。
比較例
実施例と同様にして、ヘキサカルボニルクロムからプラ
ズマＣＶＤ法でクロムオキシカーバイド皮膜を形成させ
た。この条件で得られた皮膜の微小ビッカース硬度はガ
ラス基板上に成膜したもので１ 、６００７２ｇ／ ｍ
ｍ ”、高速度鋼上に成膜したもので１．７００７１ｇ
／ ｍｍ”であった。これらの皮膜をＣｕＫａ線を用い
てＸ線回折により解析した結果、皮膜の結晶構造は格子
定数４．１ＯＡの面心立方構造であると認められた。
ズマＣＶＤ法でクロムオキシカーバイド皮膜を形成させ
た。この条件で得られた皮膜の微小ビッカース硬度はガ
ラス基板上に成膜したもので１ 、６００７２ｇ／ ｍ
ｍ ”、高速度鋼上に成膜したもので１．７００７１ｇ
／ ｍｍ”であった。これらの皮膜をＣｕＫａ線を用い
てＸ線回折により解析した結果、皮膜の結晶構造は格子
定数４．１ＯＡの面心立方構造であると認められた。
出
願
人
工業技術院長
飯
塚
幸三
指定代理人
工業技術院中国工業技術試験所長
中山勝矢
Claims (1)
- １ 基体表面にクロムオキシカーバイド皮膜を施したの
ち、５５０℃以上で熱処理して結晶構造を相変態させる
ことを特徴とする超硬質被覆の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1012090A JPH0670271B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 超硬質被覆の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1012090A JPH0670271B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 超硬質被覆の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02194175A true JPH02194175A (ja) | 1990-07-31 |
| JPH0670271B2 JPH0670271B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=11795874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1012090A Expired - Lifetime JPH0670271B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 超硬質被覆の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0670271B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4604164B2 (ja) * | 2005-03-28 | 2010-12-22 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 燃料電池セパレータ及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-01-20 JP JP1012090A patent/JPH0670271B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0670271B2 (ja) | 1994-09-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |