JPH0772104B2 - 多結晶質セラミックス - Google Patents
多結晶質セラミックスInfo
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- JPH0772104B2 JPH0772104B2 JP62108468A JP10846887A JPH0772104B2 JP H0772104 B2 JPH0772104 B2 JP H0772104B2 JP 62108468 A JP62108468 A JP 62108468A JP 10846887 A JP10846887 A JP 10846887A JP H0772104 B2 JPH0772104 B2 JP H0772104B2
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- Ceramic Products (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 セラミックスは一般に、金属材料より高硬度で、耐食
性、耐摩耗性に優れているが、常温では塑性変形を示さ
ず脆性である。このため、金属材料と比較すると機械部
品や構造材料としての用途では制約が大きく、工具材や
IC基板等の極めて限られたものを用いられているに過ぎ
ない。
性、耐摩耗性に優れているが、常温では塑性変形を示さ
ず脆性である。このため、金属材料と比較すると機械部
品や構造材料としての用途では制約が大きく、工具材や
IC基板等の極めて限られたものを用いられているに過ぎ
ない。
本発明は従来のセラミックス材料の欠点であった、ごく
わずかの変形によって破壊してしまうという脆性を著し
く改良し、常温においても塑性変形性を有する新たな多
結晶質セラミックス材料に関するものである。
わずかの変形によって破壊してしまうという脆性を著し
く改良し、常温においても塑性変形性を有する新たな多
結晶質セラミックス材料に関するものである。
本発明によるセラミックスは、単体として耐熱性、耐食
性、耐酸化性が要求される各種の機械部品や容器、金
型、シール材料として用いられているのみならず、他の
材料の表面にコーティングして同様な用途に用いること
もできる。特に相手材料と密接させて用いる必要がある
機械部品、シール材料等では機械的な変形に対して破壊
し難い特徴を有するため好適である。
性、耐酸化性が要求される各種の機械部品や容器、金
型、シール材料として用いられているのみならず、他の
材料の表面にコーティングして同様な用途に用いること
もできる。特に相手材料と密接させて用いる必要がある
機械部品、シール材料等では機械的な変形に対して破壊
し難い特徴を有するため好適である。
従来のセラミックス材料の中で、耐食性や耐酸化性等の
特性を有しながら、かつ低硬度の材料として代表的なも
のは六方晶BNである。六方晶BNは黒鉛と同様の層状構造
を有し、固体潤滑材としても用いられている。しかし、
六方晶BNは機械部品として用いるにはあまりに低硬度
（Hv100以下）である。その他の低硬度のセラミックス
としては、硫化物、Se化合物等があるが、これ等は耐食
性、耐酸化性の点で劣っている。
特性を有しながら、かつ低硬度の材料として代表的なも
のは六方晶BNである。六方晶BNは黒鉛と同様の層状構造
を有し、固体潤滑材としても用いられている。しかし、
六方晶BNは機械部品として用いるにはあまりに低硬度
（Hv100以下）である。その他の低硬度のセラミックス
としては、硫化物、Se化合物等があるが、これ等は耐食
性、耐酸化性の点で劣っている。
本発明のTi3SiC2からなる多結晶質セラミックスは、鋼
に匹敵する硬度を有し、かつ耐食性や耐酸化性に優れた
セラミックスの特徴を有する。
に匹敵する硬度を有し、かつ耐食性や耐酸化性に優れた
セラミックスの特徴を有する。
このTi3SiC2については、既にJeitschkoとNowotny（W.J
eitschko and H.Nowotny,Mh.Chem.98,329（1967）やNic
kl等（J.J Nickl,K.K.Schweitger and P.Luxenburg J.L
ess−Common Metals,26,335（1972）によって数10μｍ
の小さな単結晶が合成されている。
eitschko and H.Nowotny,Mh.Chem.98,329（1967）やNic
kl等（J.J Nickl,K.K.Schweitger and P.Luxenburg J.L
ess−Common Metals,26,335（1972）によって数10μｍ
の小さな単結晶が合成されている。
しかし、現在まで実質的にTi3SiC2相のみからなる多結
晶質セラミックス合成された事が無く、特性も充分測定
されていなかった。
晶質セラミックス合成された事が無く、特性も充分測定
されていなかった。
本発明は従来のセラミックス材料の脆性を著しく改善
し、セラミックスの特徴である耐食性、耐酸化性等の特
徴を有する材料を提供せんとするものである。
し、セラミックスの特徴である耐食性、耐酸化性等の特
徴を有する材料を提供せんとするものである。
また機械部品として用いるためには微細な単結晶ではな
く、一定の大きさを持つ多結晶質の材料を製造する事が
可能とならねばならない。
く、一定の大きさを持つ多結晶質の材料を製造する事が
可能とならねばならない。
CVD法では反応炉内圧力を１〜760Torrに保持して、Tiの
塩化物（TiCl4等）、Siのハロゲン化物（SiCl4,SiF
4等）、水素化物（SiH4）、ハロゲン化水素化物（SiHcl
3,SiHBr3等）、およびハロゲン化炭水素化物（Si（C
H3）cl4、CH3Sicl4等）のうちの１種以上と炭素のハロ
ゲン化物（Ccl4），水素化物（C3H8,C2H6,CH4等）およ
びハロゲン化水素化物（CH3cl，CH3Ｆ等）のうち１種以
上と、水素からなる反応ガス、あるいはTi塩化物と、Si
のハロゲン化炭水素化物と、水素からなる反応ガスを導
入し、1000〜1700℃に加熱された基体上にSi-Ti-C系の
各種の化合物もしくはそれ等の混合物を合成する事がで
きる。それ等の化合物はTiC,SiCTiSi2,Ti3SiC2等であ
る。
塩化物（TiCl4等）、Siのハロゲン化物（SiCl4,SiF
4等）、水素化物（SiH4）、ハロゲン化水素化物（SiHcl
3,SiHBr3等）、およびハロゲン化炭水素化物（Si（C
H3）cl4、CH3Sicl4等）のうちの１種以上と炭素のハロ
ゲン化物（Ccl4），水素化物（C3H8,C2H6,CH4等）およ
びハロゲン化水素化物（CH3cl，CH3Ｆ等）のうち１種以
上と、水素からなる反応ガス、あるいはTi塩化物と、Si
のハロゲン化炭水素化物と、水素からなる反応ガスを導
入し、1000〜1700℃に加熱された基体上にSi-Ti-C系の
各種の化合物もしくはそれ等の混合物を合成する事がで
きる。それ等の化合物はTiC,SiCTiSi2,Ti3SiC2等であ
る。
合成条件に応じて種々の共析出物からなる複合体セラミ
ックス、例えばTiC＋Ti3SiC2,SiC＋Ti3SiC2,SiC＋TiSi2
が得られる。
ックス、例えばTiC＋Ti3SiC2,SiC＋Ti3SiC2,SiC＋TiSi2
が得られる。
発明者等は合成条件を種々変えて検討した結果、本発明
のTi3SiC2単相からなる多結晶質のセラミックスが得ら
れる事を見出した。またこのセラミックスの硬度はTiC
やSiCもしくはこれ等の混合物または更にTiSi2やTi3SiC
2とTiC、SiCを含む混合相からなるものが高い硬度を有
するのに比較して、著しく低硬度で常温下でも塑性変形
性を有する事を確認した。
のTi3SiC2単相からなる多結晶質のセラミックスが得ら
れる事を見出した。またこのセラミックスの硬度はTiC
やSiCもしくはこれ等の混合物または更にTiSi2やTi3SiC
2とTiC、SiCを含む混合相からなるものが高い硬度を有
するのに比較して、著しく低硬度で常温下でも塑性変形
性を有する事を確認した。
実質的に単相のTi3SiC2からなる多結晶体を得るには、C
VD合成条件を適切な範囲に選択する事が必須である。以
下実施例により説明する。
VD合成条件を適切な範囲に選択する事が必須である。以
下実施例により説明する。
実施例１ 原料ガスとして、Sicl4,Ticl4,Ccl4，及びH2ガスを用い
た。基体としては黒鉛を用い、反応温度を1200〜1600℃
に変化させ、H2ガス及びCcl4の流量を各々1800及び17.5
cm3/minに保ち、Sicl4／（Si cl4＋Ticl4）比を０〜１
の範囲で変えて実験した。炉内ガス全圧力は300Torr一
定とした。合成時間は２時間である。
た。基体としては黒鉛を用い、反応温度を1200〜1600℃
に変化させ、H2ガス及びCcl4の流量を各々1800及び17.5
cm3/minに保ち、Sicl4／（Si cl4＋Ticl4）比を０〜１
の範囲で変えて実験した。炉内ガス全圧力は300Torr一
定とした。合成時間は２時間である。
黒鉛基体上に合成されたSi-Ti-C系の化合物をＸ線回析
により同定した結果を図１に示した。
により同定した結果を図１に示した。
本実験条件下では、図の斜線部の基体温度及びSicl4／
（Sicl4＋Ticl4）比が0.4〜0.7の範囲でのみTi3SiC2単
相からなる多結晶体が得られた。基体温度1300℃Sicl4
／（Sicl4＋Ticl4）＝0.42で得られた多結晶体のサイズ
は60mm×40mm×0.4mmであった。
（Sicl4＋Ticl4）比が0.4〜0.7の範囲でのみTi3SiC2単
相からなる多結晶体が得られた。基体温度1300℃Sicl4
／（Sicl4＋Ticl4）＝0.42で得られた多結晶体のサイズ
は60mm×40mm×0.4mmであった。
またＸ線回析による格子定数は ａ＝3.064Å,C＝17.650Å の六方晶化合物であった。アルキメデス法による密度は
4.53g/cm3である。なお、Ｘ線回析強度比からこの多結
晶体はＣ軸が基体に平行に生成しており、（110）に強
い配向性を示すことが明らかになった。上記した多結晶
体の硬度をビッカース硬度計で荷重500gで測定した結果
HV＝600kg/mm2と大変柔らかい多結晶体である。
4.53g/cm3である。なお、Ｘ線回析強度比からこの多結
晶体はＣ軸が基体に平行に生成しており、（110）に強
い配向性を示すことが明らかになった。上記した多結晶
体の硬度をビッカース硬度計で荷重500gで測定した結果
HV＝600kg/mm2と大変柔らかい多結晶体である。
また、ビッカース圧痕の周辺には多数のすべり線が観察
され、この多結晶体が優れた塑性変形性を有する事が判
明した。
され、この多結晶体が優れた塑性変形性を有する事が判
明した。
実施例２ ホットプレスにより製造したSi3N4製の先端半径5mmのピ
ンを基体として用い、実施例１と同様の原料ガスを用
い、全ガス圧100Torr、基体温度1250℃Sicl4／（Sicl4
＋Ticl4）＝0.3で30分間処理した。尚、Ccl4／H2の流量
比は0.01とした。
ンを基体として用い、実施例１と同様の原料ガスを用
い、全ガス圧100Torr、基体温度1250℃Sicl4／（Sicl4
＋Ticl4）＝0.3で30分間処理した。尚、Ccl4／H2の流量
比は0.01とした。
Si3N4ピン上に膜厚20μｍのTi3Sicl2単相からなるコー
ティング層が得られた。
ティング層が得られた。
比較の為にCcl4／H2の流量比を0.05とし、他は同一の条
件でコーティング層を形成させた。この場合の膜はＸ線
回析の結果SiCとTiCの混合物からなる事が判った。
件でコーティング層を形成させた。この場合の膜はＸ線
回析の結果SiCとTiCの混合物からなる事が判った。
両者についてビッカース硬度を測定したところ、本発明
のTi3SiC2からなる膜では700kg/mm2で、比較材は3,000k
g/mm2と極めて高い値を示した。Al2O3製の円板を周速50
m/minで回転させ、荷重100gでコーティングしたピンを
円板に押しつけて５分間保持した。本発明のTi3Sicl2を
コーティングしたSi3N4ピンでは膜及びAl2O3円板の変化
は見られなかった。
のTi3SiC2からなる膜では700kg/mm2で、比較材は3,000k
g/mm2と極めて高い値を示した。Al2O3製の円板を周速50
m/minで回転させ、荷重100gでコーティングしたピンを
円板に押しつけて５分間保持した。本発明のTi3Sicl2を
コーティングしたSi3N4ピンでは膜及びAl2O3円板の変化
は見られなかった。
一方比較材は、接触点の膜が剥離しており、またAl2O3
円板に条痕が見られた。このことから、特にセラミック
ス同士が接触して摺動する様な機械部品や、相手材が焼
入れ鋼等の金属である場合の摺動部材として本発明の多
結晶質セラミックスを用いると相手材を傷つける事が無
く、また塑性変形性に富むため、不均一な接触圧が加わ
った場合に変形によって応力の集中が緩和され、自体が
脆性破壊しないといった優れた特性を有する事が判る。
円板に条痕が見られた。このことから、特にセラミック
ス同士が接触して摺動する様な機械部品や、相手材が焼
入れ鋼等の金属である場合の摺動部材として本発明の多
結晶質セラミックスを用いると相手材を傷つける事が無
く、また塑性変形性に富むため、不均一な接触圧が加わ
った場合に変形によって応力の集中が緩和され、自体が
脆性破壊しないといった優れた特性を有する事が判る。
実施例３ 実施例１と同様にして、SiCl4,TiCl4,CCl4,H2ガスを用
いて、SiCl4／（SiCl4＋TiCl4）の流量比を種々変化さ
せて、1250〜1600℃間で多結晶体セラミックスを合成し
た。この結果（Ｘ線回折による生成相と合成条件の関
係）を第１図に示す。
いて、SiCl4／（SiCl4＋TiCl4）の流量比を種々変化さ
せて、1250〜1600℃間で多結晶体セラミックスを合成し
た。この結果（Ｘ線回折による生成相と合成条件の関
係）を第１図に示す。
従来のセラミックスの最大の欠点は、その脆性にある。
機械部品や構造材料としてセラミックスを用いる場合、
必要以上の硬度があるため、加工性が悪く、また摺動材
等として用いると相手材を傷つける事もその用途を制約
するものであった。
機械部品や構造材料としてセラミックスを用いる場合、
必要以上の硬度があるため、加工性が悪く、また摺動材
等として用いると相手材を傷つける事もその用途を制約
するものであった。
本発明のセラミックスは、従来のセラミックスのこの様
な欠点を一挙に解決したもので、優れた塑性変形性を有
し、かつ、硬度が焼入れ鋼と同等であるため相手材を傷
つける事も大巾に軽減されている。更に、高温下でも表
面にTiO2,SiO2といった安定な酸化膜が形成される事に
より、耐熱性や耐酸化性、耐食性、といった金属材料と
比較した場合のセラミックスの特徴を合せ持っている。
な欠点を一挙に解決したもので、優れた塑性変形性を有
し、かつ、硬度が焼入れ鋼と同等であるため相手材を傷
つける事も大巾に軽減されている。更に、高温下でも表
面にTiO2,SiO2といった安定な酸化膜が形成される事に
より、耐熱性や耐酸化性、耐食性、といった金属材料と
比較した場合のセラミックスの特徴を合せ持っている。
上述のように、本発明による多結晶質セラミックスは、
従来のセラミックスでは用いる事が出来なかった機械部
品、耐食性容器、構造材料として広範囲な用途に敵した
ものである。
従来のセラミックスでは用いる事が出来なかった機械部
品、耐食性容器、構造材料として広範囲な用途に敵した
ものである。
第１図は、Ｘ線回析による生成相と合成条件の関係、い
わゆるCVD相図を示す。 尚、Sicl4／（Sicl4＋Ticl4）は原料ガス流量比を示
す。
わゆるCVD相図を示す。 尚、Sicl4／（Sicl4＋Ticl4）は原料ガス流量比を示
す。
Claims (5)
- 【請求項１】Ti3SiC2単相から成り、常温下で塑性変形
性を有することを特徴とする多結晶質セラミックス。 - 【請求項２】常温下でのビッカース硬度が測定荷重100g
以上で800Kg/mm2以下である事を特徴とする特許請求の
範囲第（１）項記載の多結晶質セラミックス。 - 【請求項３】結晶のＣ軸が基体に平行に生成しかつ（11
0）に配向していることを特徴とする特許請求の範囲第
（１）項乃至第（２）項記載の多結晶質セラミックス。 - 【請求項４】Tiの塩化物と、Siのハロゲン化物、ハロゲ
ン化水素化物、およびハロゲン化炭水素化のうち１種以
上と、炭素のハロゲン化物、水素化物、およびハロゲン
化水素化物のうちの１種以上と、水素からなる反応ガ
ス、あるいはTiの塩化物とSiのハロゲン化炭水素化物
と、水素、からなる反応ガスを用いて、（Siの、ハロゲ
ン化物、ハロゲン化水素化物及びハロゲン化炭水素化物
の１種以上の流量）／（Siの、ハロゲン化物、ハロゲン
化水素化物及びハロゲン化炭水素化物の１種以上の流量
＋TiCl4）が0.4〜0.7で、CVD法によって合成されること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項乃至第（３）項
のいずれか記載の多結晶質セラミックス。 - 【請求項５】原料ガスとしてSiCl4，TiCl4,C Cl4及びH2
ガスを用い、合成温度が1250〜1400℃、反応ガス全圧が
１〜760TorrであってSiCl4／（SiCl4＋TiCl4）が0.4〜
0.7で合成されることを特徴とする特許請求の範囲第
（１）項乃至第（５）項のいずれか記載の多結晶質セラ
ミックス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62108468A JPH0772104B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 多結晶質セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62108468A JPH0772104B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 多結晶質セラミックス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63274665A JPS63274665A (ja) | 1988-11-11 |
| JPH0772104B2 true JPH0772104B2 (ja) | 1995-08-02 |
Family
ID=14485520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62108468A Expired - Fee Related JPH0772104B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | 多結晶質セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0772104B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014167962A1 (ja) * | 2013-04-12 | 2014-10-16 | イビデン株式会社 | セラミックス接合体、耐熱部品及びセラミックス接合体の製造方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1987
- 1987-04-30 JP JP62108468A patent/JPH0772104B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPS63274665A (ja) | 1988-11-11 |
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