JPH02194178A - 気相成長装置 - Google Patents
気相成長装置Info
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- JPH02194178A JPH02194178A JP1013104A JP1310489A JPH02194178A JP H02194178 A JPH02194178 A JP H02194178A JP 1013104 A JP1013104 A JP 1013104A JP 1310489 A JP1310489 A JP 1310489A JP H02194178 A JPH02194178 A JP H02194178A
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- pressure
- growth
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- source chamber
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
蒸気圧の低い成長材料を用いた気相成長装置に関し、
蒸気圧の低い成長材料を供給する加熱されたソースチャ
ンバ内の圧力が反応室内の圧力の変動に影響されて制御
が困難になるのを解決することを目的とし、 ソースチャンバの反応室への出口の開口面積をソースチ
ャンバの本体より小さく絞って、反応室に対してソース
チャンバ内の圧力を独立して制御できるように構成する
。
ンバ内の圧力が反応室内の圧力の変動に影響されて制御
が困難になるのを解決することを目的とし、 ソースチャンバの反応室への出口の開口面積をソースチ
ャンバの本体より小さく絞って、反応室に対してソース
チャンバ内の圧力を独立して制御できるように構成する
。
本発明は気相成長装置に係り、特に蒸気圧の低い固体や
液体を成長材料とする気相成長装置に関する。
液体を成長材料とする気相成長装置に関する。
半導体、絶縁体、超伝導体などの薄膜の気相成長では、
成長材料の蒸気圧が低いため、これらの材料を加熱して
蒸気圧を上げ、得られたガスを用いて膜成長を行なう場
合がある。これらの装置では、ガスを高温に保って輸送
する。
成長材料の蒸気圧が低いため、これらの材料を加熱して
蒸気圧を上げ、得られたガスを用いて膜成長を行なう場
合がある。これらの装置では、ガスを高温に保って輸送
する。
本出願人は、先に、Ｂｉ −３ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −
０系超伝導酸化物などの高温超伝導酸化物の薄膜を気相
成長法で成膜する方法を開発し、開示した（特願昭６２
−２５５６７７号、同６３−８７６２９号及び同６３−
１４９０８号明細書） 、 ＢｉｚＳｒｚＣａｚＣｕ：
＋Ｏｘは例えばＢｉＣｌ ３．５ｒｌｔ＋ ＣａＩｚ＋
Ｃｕｌ及び酸素を成長原料として成長することができ
るが、ＢｉＣｌ ３．５ｒｌｚ。
０系超伝導酸化物などの高温超伝導酸化物の薄膜を気相
成長法で成膜する方法を開発し、開示した（特願昭６２
−２５５６７７号、同６３−８７６２９号及び同６３−
１４９０８号明細書） 、 ＢｉｚＳｒｚＣａｚＣｕ：
＋Ｏｘは例えばＢｉＣｌ ３．５ｒｌｔ＋ ＣａＩｚ＋
Ｃｕｌ及び酸素を成長原料として成長することができ
るが、ＢｉＣｌ ３．５ｒｌｚ。
ＣａＩｚ＋ Ｃｕｆの各成長原料は蒸気圧が低いので、
第５図に示す如く、これらの成長原料をそれぞれ別々の
ソースチャンバｌａ、１ｂ、１ｃ、ｌｄ内でボート２ａ
、２ｂ、２ｃ、２ｄに入れ、ヒータ３ａ 、３ｂ 、３
ｃ 、３ｄで加熱して蒸気圧を高めて、反応室４の基板
５に必要な量の原料ガスを供給する。勿論、酸素は加熱
せず直接にガス供給６ｅより反応室４に供給すればよい
。このとき、キャリヤガス導入口６ａ、６ｂ、’６ｃ、
６ｄよりキャリヤガスとしてＨｅガスを各ソースチャン
バへ供給して、各原料ガスを基板５上へ運ぶ。また、各
原料ガスがソースチャンバ内で析出するのを防ぐために
、各成長原料は加熱温度が低い方から順番に基板５へ向
って配置する。こうして、ヒータ３ｅで加熱した基板５
上にＢ１５ｒＣａＣｕＯを成長させる。
第５図に示す如く、これらの成長原料をそれぞれ別々の
ソースチャンバｌａ、１ｂ、１ｃ、ｌｄ内でボート２ａ
、２ｂ、２ｃ、２ｄに入れ、ヒータ３ａ 、３ｂ 、３
ｃ 、３ｄで加熱して蒸気圧を高めて、反応室４の基板
５に必要な量の原料ガスを供給する。勿論、酸素は加熱
せず直接にガス供給６ｅより反応室４に供給すればよい
。このとき、キャリヤガス導入口６ａ、６ｂ、’６ｃ、
６ｄよりキャリヤガスとしてＨｅガスを各ソースチャン
バへ供給して、各原料ガスを基板５上へ運ぶ。また、各
原料ガスがソースチャンバ内で析出するのを防ぐために
、各成長原料は加熱温度が低い方から順番に基板５へ向
って配置する。こうして、ヒータ３ｅで加熱した基板５
上にＢ１５ｒＣａＣｕＯを成長させる。
上記のような装置で気相成長を行なう場合、ソースチャ
ンバｌａ〜１ｄのボート２ａ〜２ｄ部分の温度とキャリ
ヤガスの流量を調製して基板５上へ供給される各原料ガ
スの組成比を調整する。このとき、ソースチャンバｌａ
−ｗｌｄは反応室４に開口されているため、ソースチャ
ンバ２ａ〜２ｄ内の圧力が、常圧で気相成長するときは
比較的に安定しているが、減圧下で気相成長を行うとき
には、反応室４内の圧力変動の影響を受けて変動し易く
、原料ガスの組成比の制御が難しいという問題があるこ
とが見い出された。
ンバｌａ〜１ｄのボート２ａ〜２ｄ部分の温度とキャリ
ヤガスの流量を調製して基板５上へ供給される各原料ガ
スの組成比を調整する。このとき、ソースチャンバｌａ
−ｗｌｄは反応室４に開口されているため、ソースチャ
ンバ２ａ〜２ｄ内の圧力が、常圧で気相成長するときは
比較的に安定しているが、減圧下で気相成長を行うとき
には、反応室４内の圧力変動の影響を受けて変動し易く
、原料ガスの組成比の制御が難しいという問題があるこ
とが見い出された。
そこで、本発明は、上記のような問題を解決し、反応室
の圧力変動から独立してソースチャンバ内の圧力を調製
して原料ガスの供給量を制御し、気相成長を安定的に行
なうことを目的とする。
の圧力変動から独立してソースチャンバ内の圧力を調製
して原料ガスの供給量を制御し、気相成長を安定的に行
なうことを目的とする。
上記目的を実現するために、本発明は、蒸気圧の低い成
長材料を反応室に供給するために成長材料を加熱し、気
化した成長材料を加熱されたソースチャンバから反応室
へ供給し、そして反応室で気相成長反応を行なう気相成
長装置において、ソースチャンバから反応室への出口の
開口面積がソースチャンバの本体より小さく絞られて、
ソースチャンバ内の圧力を反応室内の圧力に関して相対
的に独立して制御できることを特徴とする気相成長装置
を提供する。
長材料を反応室に供給するために成長材料を加熱し、気
化した成長材料を加熱されたソースチャンバから反応室
へ供給し、そして反応室で気相成長反応を行なう気相成
長装置において、ソースチャンバから反応室への出口の
開口面積がソースチャンバの本体より小さく絞られて、
ソースチャンバ内の圧力を反応室内の圧力に関して相対
的に独立して制御できることを特徴とする気相成長装置
を提供する。
第１図を用いて本発明の基本概念を説明する。
第１図（ｂ）はソースチャンバの出口開口部が絞られて
いない気相反応成長装置の模式図である。
いない気相反応成長装置の模式図である。
ソースチャンバ１１中に置かれた成長材料１２は外部よ
り加熱されて成長材料１２のガスを発生している。この
ガスはガス導入口１４より導入されたキャリヤガスによ
り輸送されて成長領域１３に送られる。
り加熱されて成長材料１２のガスを発生している。この
ガスはガス導入口１４より導入されたキャリヤガスによ
り輸送されて成長領域１３に送られる。
成長領域には成長基板（図示せず）が配置され、成長温
度に制御されている。このときのソースチャンバ中の成
長材料の蒸気圧、温度をそれぞれＰ ｓ＋Ｔ’、ソース
チャンバ中のキャリヤガスの流量を■とし、成長材料ガ
スが気相中に飽和すると、送られる成長材料ガスの量Ｎ
、は次式（１）で近似される。
度に制御されている。このときのソースチャンバ中の成
長材料の蒸気圧、温度をそれぞれＰ ｓ＋Ｔ’、ソース
チャンバ中のキャリヤガスの流量を■とし、成長材料ガ
スが気相中に飽和すると、送られる成長材料ガスの量Ｎ
、は次式（１）で近似される。
Ｎ、＝（Ｐ、 ・Ｖ）／（Ｒ−Ｔ、） ・ （１
）但し、式中Ｒは気体定数である。式（１）が示すよう
に、送られる成長材料ガスの１犯はキャリヤガス流量に
比例する。従って、常圧ＣＶＤであれば圧力変化がない
のでキャリヤガスの流量によりＮ、は比較的に容易に制
御することができる。
）但し、式中Ｒは気体定数である。式（１）が示すよう
に、送られる成長材料ガスの１犯はキャリヤガス流量に
比例する。従って、常圧ＣＶＤであれば圧力変化がない
のでキャリヤガスの流量によりＮ、は比較的に容易に制
御することができる。
しかしながら、減圧ＣＶＤでは、圧力を変化させて成長
を行なうときソースチャンバ内の圧力も変化するので、
■が大きく変化することになる。このため、減圧ＣＶＤ
では成長材料ガスの供給量（濃度）を一定にすることが
難しい。
を行なうときソースチャンバ内の圧力も変化するので、
■が大きく変化することになる。このため、減圧ＣＶＤ
では成長材料ガスの供給量（濃度）を一定にすることが
難しい。
そこで、本発明では、第１図（ａ）に示す如く、ソース
チャンバ１１′の反応成長領域１３に対する出口の開口
面積を十分に小さく絞って、成長領域Ｉ３の圧力変化が
ソースチャンバ１１′内の圧力に対して影響しないよう
にし、それによってソースチャンバ１１′中の成長材料
ガス流量を一定に制御できるようにする。ソースチャン
バ内の成長材料ガスの流量は成長材料ガスの蒸気圧がソ
ースチャンバ内の圧力に比較して十分に小さい場合を仮
定すると、次式（２）で表わされる。
チャンバ１１′の反応成長領域１３に対する出口の開口
面積を十分に小さく絞って、成長領域Ｉ３の圧力変化が
ソースチャンバ１１′内の圧力に対して影響しないよう
にし、それによってソースチャンバ１１′中の成長材料
ガス流量を一定に制御できるようにする。ソースチャン
バ内の成長材料ガスの流量は成長材料ガスの蒸気圧がソ
ースチャンバ内の圧力に比較して十分に小さい場合を仮
定すると、次式（２）で表わされる。
ｖ＝（ｐ、・ｖ。・Ｔ、）／（Ｔ、・Ｐ） ・ （２
）式中、Ｐｏ、Ｖ。＋Ｔｏはそれぞれキャリヤガスの圧
力、流量、温度（通常は標準状態）、Ｐはソースチャン
バ内の圧力を示す。式（１）、（２）より、Ｎ、は次の
ように表わされる。
）式中、Ｐｏ、Ｖ。＋Ｔｏはそれぞれキャリヤガスの圧
力、流量、温度（通常は標準状態）、Ｐはソースチャン
バ内の圧力を示す。式（１）、（２）より、Ｎ、は次の
ように表わされる。
Ｎ、＝ （Ｐ、・Ｐ、・Ｖ、）／ （Ｒ−Ｔ、・Ｐ）
・ （３）従って、チャンバー内の圧力Ｐが変化しても
、キャリヤガスの流量■。を変化させて、Ｎ、を一定に
することができる。
・ （３）従って、チャンバー内の圧力Ｐが変化しても
、キャリヤガスの流量■。を変化させて、Ｎ、を一定に
することができる。
〔実施例］
第２図は第５図の気相成長装置に対応する本発明の実施
例の気相成長装置である。この図において、第５図と同
じ部分は同じ参照数字で示した。
例の気相成長装置である。この図において、第５図と同
じ部分は同じ参照数字で示した。
この気相成長装置が第５図の装置と異なるところは、各
ソースチャンバ１ａ〜１ｄの出口の開口面積がソースチ
ャンバの本体より小さく絞られて、各ソースチャンバＩ
ａ−１ｄ内の圧力が反応室４内の圧力から独立して制御
できることにある。
ソースチャンバ１ａ〜１ｄの出口の開口面積がソースチ
ャンバの本体より小さく絞られて、各ソースチャンバＩ
ａ−１ｄ内の圧力が反応室４内の圧力から独立して制御
できることにある。
第３図は本発明のもう１つの実施例を示し、この図にお
いて、２１ａ〜２１ｄはソースチャンバ、２２ａ 〜２
２ｄはボート、２３ａ〜２３ｅはヒータ、２４は反応室
、２５は基板、２６ａ〜２６ｄはキャリヤガス導入口、
２６ｅは酸素などのガス導入口である。
いて、２１ａ〜２１ｄはソースチャンバ、２２ａ 〜２
２ｄはボート、２３ａ〜２３ｅはヒータ、２４は反応室
、２５は基板、２６ａ〜２６ｄはキャリヤガス導入口、
２６ｅは酸素などのガス導入口である。
この成長装置の特長はソースチャンバ２１ａ〜２１ｄが
反応室２４から別々に枝分れ状に配置されているため、
ガス導入口２６ａ〜２６ｄの部分がソースチャンバ２１
ａ〜２１ｄに対して蓋のように肌着可能に取付けられて
おり、ボート２２８〜２２ｄをガス導入口２６ａ〜２６
ｄの方から取り出し、成長原料の補給、交換などの操作
を行なうことができることにある。
反応室２４から別々に枝分れ状に配置されているため、
ガス導入口２６ａ〜２６ｄの部分がソースチャンバ２１
ａ〜２１ｄに対して蓋のように肌着可能に取付けられて
おり、ボート２２８〜２２ｄをガス導入口２６ａ〜２６
ｄの方から取り出し、成長原料の補給、交換などの操作
を行なうことができることにある。
これにより、ソースチャンバ２１ａ〜２１ｄの出口の部
分にガス撹拌手段を配置して基板２５上に常に均一な混
合ガスを供給することができる。また、各ソースチャン
バを効率より加熱できるなどの利点もある。この態様は
、第４図に対応する装置と共に、本出願人が特願昭６３
−１４９０８号明細書に開示したものである。そして、
この態様においても、本発明に従って、ソースチャンバ
２１ａ〜２１ｄの出口の開口面積をソースチャンバの本
体より小さく絞ることによって、前記同様の利点を有す
ることができる。
分にガス撹拌手段を配置して基板２５上に常に均一な混
合ガスを供給することができる。また、各ソースチャン
バを効率より加熱できるなどの利点もある。この態様は
、第４図に対応する装置と共に、本出願人が特願昭６３
−１４９０８号明細書に開示したものである。そして、
この態様においても、本発明に従って、ソースチャンバ
２１ａ〜２１ｄの出口の開口面積をソースチャンバの本
体より小さく絞ることによって、前記同様の利点を有す
ることができる。
第４図は第３図の態様と基本的に同様であるが、ヒータ
２３′ａ〜２３′ｄは、第３図の態様のようにソースチ
ャンバ２１ａ〜２１ｄから離すことなく、ソースチャン
バ２１ａ〜２１ｄに直接固定したものである。ソースチ
ャンバ２１′ａ〜２１′ｄの出口の開口面積を絞ってい
るのは、第３図と同様である。
２３′ａ〜２３′ｄは、第３図の態様のようにソースチ
ャンバ２１ａ〜２１ｄから離すことなく、ソースチャン
バ２１ａ〜２１ｄに直接固定したものである。ソースチ
ャンバ２１′ａ〜２１′ｄの出口の開口面積を絞ってい
るのは、第３図と同様である。
第３図に示した装置を用いて実際にＢｉｚＳｒｚＣａｚ
ＣＬＩｚＯｘ超伝導薄膜を成長する場合について説明す
る。成長材料としてはＢｉＣｌ ３１ Ｓｒｈ＋ Ｃａ
Ｉｚ＋ Ｃｕｌ、 Ｏｔ、キャリヤガスとしてＨｅガス
、成長基板として（１００） ＭｇＯ単結晶基板を用い
、次の条件で成長させた。
ＣＬＩｚＯｘ超伝導薄膜を成長する場合について説明す
る。成長材料としてはＢｉＣｌ ３１ Ｓｒｈ＋ Ｃａ
Ｉｚ＋ Ｃｕｌ、 Ｏｔ、キャリヤガスとしてＨｅガス
、成長基板として（１００） ＭｇＯ単結晶基板を用い
、次の条件で成長させた。
成長基板温度 ８５０℃５ｒｌｚ
温度 ８５０ ’ＣＣａ１ｚ
温度 ８４０°ＣＣｕＩ温度
４３０°ＣＢ１Ｃｆ＊温度
１６０°ＣＯ□温度（Ｈｅ＋
Ｏ□合計濃度に対して）１０％Ｈ，０濃度 室
温のＨ２Ｏ中を全キャリヤガスの２．５％をバブル 反応領域圧力 ｌ Ｔｏｒｒ成長
速度 １．５ｎｍ／ｗｉｎ成長膜
厚 約１１００ｎそして、各ソ
ースチャンバ内の圧力を圧力センサで検出しながら、圧
力に応じてキャリヤガスの流量をコントロールして、各
成長原料ガスの供給量を常に一定に保つようにした。そ
れによって、基板上に−様な品質のＢｉ −３ｒ −Ｃ
ａ −Ｃｕ −０超伝導薄膜を再現性よく作製すること
ができた。
温度 ８５０ ’ＣＣａ１ｚ
温度 ８４０°ＣＣｕＩ温度
４３０°ＣＢ１Ｃｆ＊温度
１６０°ＣＯ□温度（Ｈｅ＋
Ｏ□合計濃度に対して）１０％Ｈ，０濃度 室
温のＨ２Ｏ中を全キャリヤガスの２．５％をバブル 反応領域圧力 ｌ Ｔｏｒｒ成長
速度 １．５ｎｍ／ｗｉｎ成長膜
厚 約１１００ｎそして、各ソ
ースチャンバ内の圧力を圧力センサで検出しながら、圧
力に応じてキャリヤガスの流量をコントロールして、各
成長原料ガスの供給量を常に一定に保つようにした。そ
れによって、基板上に−様な品質のＢｉ −３ｒ −Ｃ
ａ −Ｃｕ −０超伝導薄膜を再現性よく作製すること
ができた。
なお、得られた薄膜の電気抵抗を測定したところ、約？
ｒＫで抵抗がゼロになり、良好な超伝導特性を示した。
ｒＫで抵抗がゼロになり、良好な超伝導特性を示した。
また、減圧ＣＶＤ法を用いたことにより、表面が平坦で
、膜厚が均一な超伝導薄膜が得られるようになった。
、膜厚が均一な超伝導薄膜が得られるようになった。
以上の実施例において、ソースチャンバの形状およびソ
ースチャンバの出口の絞り形状は模式的に示したが、こ
れらは限定的ではない。例えば、ソースチャンバの出口
を成長ガス供給管として口径の小さい管にしてもよい。
ースチャンバの出口の絞り形状は模式的に示したが、こ
れらは限定的ではない。例えば、ソースチャンバの出口
を成長ガス供給管として口径の小さい管にしてもよい。
また、Ｂｉ −３ｒ −Ｃａ −Ｃｕ−０系酸化物以外
の超伝導酸化物、あるいはスピネルなどでも、固体や液
体など蒸気圧の低い成長原料を少なくとも１種用いる場
合には広く適用できる。
の超伝導酸化物、あるいはスピネルなどでも、固体や液
体など蒸気圧の低い成長原料を少なくとも１種用いる場
合には広く適用できる。
模式図、第５図は本出願人が先に開示した気相成長装置
の模式図である。
の模式図である。
１ａ〜ｌｄ・・・ソースチャンバ、
２ａ〜２ｄ・・・ボート、 ３ａ〜３ｄ・・・ヒータ
、４・・・反応室、 訃・・基板、６ａ〜６ｄ
・・・ガス導入口、 ６ｅ・・・酸素ガス導入口、１１・・・ソースチャンバ
、１２・・・成長材料、 １３・・・成長領域、
１４・・・ガス導入口。
、４・・・反応室、 訃・・基板、６ａ〜６ｄ
・・・ガス導入口、 ６ｅ・・・酸素ガス導入口、１１・・・ソースチャンバ
、１２・・・成長材料、 １３・・・成長領域、
１４・・・ガス導入口。
本発明によれば、蒸気圧の低い成長材料を加熱して蒸気
圧を高めて成長材料のガスを供給するタイプの気相成長
装置においても、成長領域の圧力変動に対してソースチ
ャンバの圧力を独立して制御することによって、再現性
のよい気相成長が可能になる。
圧を高めて成長材料のガスを供給するタイプの気相成長
装置においても、成長領域の圧力変動に対してソースチ
ャンバの圧力を独立して制御することによって、再現性
のよい気相成長が可能になる。
Claims (1)
- １、蒸気圧の低い成長材料を反応室に供給するために成
長材料を加熱し、気化した成長材料を加熱されたソース
チャンバから反応室へ供給し、そして反応室で気相成長
反応を行なう気相成長装置において、ソースチャンバか
ら反応室への出口の開口面積がソースチャンバの本体よ
り小さく絞られて、ソースチャンバ内の圧力を反応室内
の圧力に関して相対的に独立して制御できることを特徴
とする気相成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1013104A JPH02194178A (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 気相成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1013104A JPH02194178A (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 気相成長装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02194178A true JPH02194178A (ja) | 1990-07-31 |
Family
ID=11823844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1013104A Pending JPH02194178A (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 気相成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02194178A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0372076A (ja) * | 1989-08-10 | 1991-03-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物薄膜の作製方法 |
-
1989
- 1989-01-24 JP JP1013104A patent/JPH02194178A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0372076A (ja) * | 1989-08-10 | 1991-03-27 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物薄膜の作製方法 |
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