JPH02196859A - 皮膜形成剤 - Google Patents
皮膜形成剤Info
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- JPH02196859A JPH02196859A JP1018457A JP1845789A JPH02196859A JP H02196859 A JPH02196859 A JP H02196859A JP 1018457 A JP1018457 A JP 1018457A JP 1845789 A JP1845789 A JP 1845789A JP H02196859 A JPH02196859 A JP H02196859A
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- organosilica sol
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/89—Polysiloxanes
- A61K8/891—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone
- A61K8/892—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone modified by a hydroxy group, e.g. dimethiconol
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
- C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は皮膜形成剤に関し、特に化粧品用、医療用、艶
出し剤用等に利用し得る皮膜形成剤に関する。
出し剤用等に利用し得る皮膜形成剤に関する。
（従来の技術）
医師、看護婦、調理師あるいは家庭の主婦など、日常、
水に触れる機会の多い者は手や指が脱脂され易く、皮膚
の炎症に悩まされることが多い。
水に触れる機会の多い者は手や指が脱脂され易く、皮膚
の炎症に悩まされることが多い。
このような不都合を是正するために、各種の皮膚保護材
料を水洗後毎に手や指に塗布することが行われているが
、係る毎回の操作は煩雑であることから皮膚保護材料と
して撥水持続性のあるものも開発されていた（例えば特
公昭４８−１５０３号、特開昭６１−１６１２０９号、
同６１−１６１２１１号、同６１−１６１２１４号）。
料を水洗後毎に手や指に塗布することが行われているが
、係る毎回の操作は煩雑であることから皮膚保護材料と
して撥水持続性のあるものも開発されていた（例えば特
公昭４８−１５０３号、特開昭６１−１６１２０９号、
同６１−１６１２１１号、同６１−１６１２１４号）。
しかしながら、例えば特公昭４Ｂ−１５０３号の発明に
おいては比較的高粘度のトリメチルシリル末端封鎖ジオ
ルガノポリシロキサンを使用するためべたつき感があり
、又撥水持続性も満足できるものではなかった。
おいては比較的高粘度のトリメチルシリル末端封鎖ジオ
ルガノポリシロキサンを使用するためべたつき感があり
、又撥水持続性も満足できるものではなかった。
一方、自動車用ワックスを主とする艶出し剤についても
撥水持続性の観点から製品が開発されている（例えば特
開昭５９−３０８７６号公報）。
撥水持続性の観点から製品が開発されている（例えば特
開昭５９−３０８７６号公報）。
これらはいずれも皮膜形成剤として、有機シリコーン樹
脂を利用することにより成る程度の撥水持続性の改善に
成功したとは言え、未だ満足のいくものではなかった。
脂を利用することにより成る程度の撥水持続性の改善に
成功したとは言え、未だ満足のいくものではなかった。
そこで、本発明者等は出水持続性の皮膜形成剤について
更に研究を進めた結果、トリメチルシリル化処理された
球状多孔質シリカ粒子を有機溶剤に分散したオルガノシ
リカゾルと水酸基末端封鎖ジオルガノポリシロキサンと
からなる組成物が優れた撥水持続性を持つこと、及び、
化粧品用、医療用、艶出し開用などの撥水持続性を要求
する多くの産業分野において有効に使用することができ
ることを見出し本発明に到達した。
更に研究を進めた結果、トリメチルシリル化処理された
球状多孔質シリカ粒子を有機溶剤に分散したオルガノシ
リカゾルと水酸基末端封鎖ジオルガノポリシロキサンと
からなる組成物が優れた撥水持続性を持つこと、及び、
化粧品用、医療用、艶出し開用などの撥水持続性を要求
する多くの産業分野において有効に使用することができ
ることを見出し本発明に到達した。
（発明が解決しようとする課題）
従って、本発明の第１の目的は、出水持続性があり、使
用頻度が少なくても十分に皮膚からの脱脂を防止するこ
とができる皮膜形成剤を提供することにある。
用頻度が少なくても十分に皮膚からの脱脂を防止するこ
とができる皮膜形成剤を提供することにある。
本発明の第２の目的は、撥水持続性があり自動車用ワッ
クスとして好適な皮膜形成剤を提供することにある。
クスとして好適な皮膜形成剤を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明の上記の諸口的は、平均粒径１〜１００ｍμ且つ
比表面積３００ｒ＋（／ｇ以上で、トリメデルシリル基
密度が０． ５〜ｌＯｕｍｏｌ／ボ、アルコキシ基密度
が０．５〜１０μｍｏｆ／ｒｒｆ及びシラノール基密度
が０．５〜５μｍｏｌ／ｒｄのトリメチルシリル化処理
された球状多孔質シリカ粒子を有機溶媒中に１〜５０重
量％分散して成るオルガノシリカゾル１００重量部及び
２５°Ｃで５〜１０．０ＯＯｃＳｔの粘度をもつ水酸基
末端封ＳＩＸジオルガノポリシロキサン１〜１００重量
部とからなる皮膜形成剤によって達成された。
比表面積３００ｒ＋（／ｇ以上で、トリメデルシリル基
密度が０． ５〜ｌＯｕｍｏｌ／ボ、アルコキシ基密度
が０．５〜１０μｍｏｆ／ｒｒｆ及びシラノール基密度
が０．５〜５μｍｏｌ／ｒｄのトリメチルシリル化処理
された球状多孔質シリカ粒子を有機溶媒中に１〜５０重
量％分散して成るオルガノシリカゾル１００重量部及び
２５°Ｃで５〜１０．０ＯＯｃＳｔの粘度をもつ水酸基
末端封ＳＩＸジオルガノポリシロキサン１〜１００重量
部とからなる皮膜形成剤によって達成された。
本発明で使用するオルガノシリカゾルは、アルコキシシ
ランを原料として製造されたシリカゾルを例えばトリメ
チルシラノールで処理することにより製造することがで
きるものであり、平均粒径１−１−１Ｏ０、比表面積３
００ｍ／ｇ以上の球状多孔質シリカ粒子を後述する有機
溶剤に分散したものである。上記シリカ粒子の平均粒子
径が１００ｍμより大きいとシリカ粒子が有機溶剤中に
安定分散し難くなり沈澱が発生するので均一な皮膜形成
剤組成物が得られ難くなり、１ｍμより小さい場合には
安定した性能を有するオルガノシリカゾルの製造が困難
である。上記シリカ粒子の平均粒径は特に５〜５０ｍμ
とすることが好ましい。
ランを原料として製造されたシリカゾルを例えばトリメ
チルシラノールで処理することにより製造することがで
きるものであり、平均粒径１−１−１Ｏ０、比表面積３
００ｍ／ｇ以上の球状多孔質シリカ粒子を後述する有機
溶剤に分散したものである。上記シリカ粒子の平均粒子
径が１００ｍμより大きいとシリカ粒子が有機溶剤中に
安定分散し難くなり沈澱が発生するので均一な皮膜形成
剤組成物が得られ難くなり、１ｍμより小さい場合には
安定した性能を有するオルガノシリカゾルの製造が困難
である。上記シリカ粒子の平均粒径は特に５〜５０ｍμ
とすることが好ましい。
又、前記シリカ粒子の比表面積が３００ｒｄ／ｇより小
さい場合には有機溶剤・＼の分散安定性が低くなり、シ
リカ粒子が沈澱するので均一組成の皮膜形成剤が得られ
ない。
さい場合には有機溶剤・＼の分散安定性が低くなり、シ
リカ粒子が沈澱するので均一組成の皮膜形成剤が得られ
ない。
一方、球状多孔質シリカ粒子表面のシラノール基は、そ
の密度をアルコキシ基で制御することによって水酸基末
端封鎖ジオルガノポリシロキサンを配合した時の該ジオ
ルガノポリシロキサンとシリカ粒子との分離性を調整す
ることができる。
の密度をアルコキシ基で制御することによって水酸基末
端封鎖ジオルガノポリシロキサンを配合した時の該ジオ
ルガノポリシロキサンとシリカ粒子との分離性を調整す
ることができる。
そこで、本発明においてはアルコキシ基でシラノール基
密度を０．５〜５μｍ ｏ ｌ ／ ｔｄに制御したシ
リカゾルを使用する。シラノール基の密度が５μｍｏｌ
／ｒｄより大きい場合には、シリカ表面にトリメチルシ
リル化処理を施しであるにもかかわらずシラノール基同
士の再結合が起こり、シリカ粒子が凝集分離する。又、
シラノール基の密度が０．５μｍ ｏ １ ／ ｒｒｆ
より小さいと、十分な皮膜形成性を与えることができな
い。従って、シリカ表面のシラノール基密度は０． ５
〜５μｍｏｌ／ポであることが必要である。
密度を０．５〜５μｍ ｏ ｌ ／ ｔｄに制御したシ
リカゾルを使用する。シラノール基の密度が５μｍｏｌ
／ｒｄより大きい場合には、シリカ表面にトリメチルシ
リル化処理を施しであるにもかかわらずシラノール基同
士の再結合が起こり、シリカ粒子が凝集分離する。又、
シラノール基の密度が０．５μｍ ｏ １ ／ ｒｒｆ
より小さいと、十分な皮膜形成性を与えることができな
い。従って、シリカ表面のシラノール基密度は０． ５
〜５μｍｏｌ／ポであることが必要である。
本発明においては、上記のシラノール基密度の制御に加
え、更にシリカ粒子表面のアルコキシ基の密度が０．５
〜１０μｍｏｌ／イとなるように該アルコキシ基を嵩高
のトリメチルシリル基に置換することにより、立体効果
によってシラノール基同士の再結合を阻止し安定に水酸
基末端封鎖ジオルガノポリシロキサンに分散し、皮膜形
成ができるようにする。又、トリメチルシリル基の効果
は、有機溶剤、特に非アルコール系溶剤へのシリカの分
散安定性を改良すると共に、水酸基末端封鎖ジオルガノ
ポリシロキサンに対するシリカ表面の濡れ性をも向上さ
せるので得られる皮膜の均一性にも寄与する。そこで、
本発明においてはトリメチルシリル基の密度を０． ５
〜１０ｔＩｍｏｌ／ボとする。
え、更にシリカ粒子表面のアルコキシ基の密度が０．５
〜１０μｍｏｌ／イとなるように該アルコキシ基を嵩高
のトリメチルシリル基に置換することにより、立体効果
によってシラノール基同士の再結合を阻止し安定に水酸
基末端封鎖ジオルガノポリシロキサンに分散し、皮膜形
成ができるようにする。又、トリメチルシリル基の効果
は、有機溶剤、特に非アルコール系溶剤へのシリカの分
散安定性を改良すると共に、水酸基末端封鎖ジオルガノ
ポリシロキサンに対するシリカ表面の濡れ性をも向上さ
せるので得られる皮膜の均一性にも寄与する。そこで、
本発明においてはトリメチルシリル基の密度を０． ５
〜１０ｔＩｍｏｌ／ボとする。
トリメチルシリル基の密度が０．５μｍｏｂ／ポ以下で
はトリメチルシリル基の立体効果や、水酸基末端封鎖ジ
オルガノポリシロキサンに対するシリカ表面の濡れ性な
どの性能が低下するので有機溶剤及び水酸基末端封鎖ジ
オルガノポリシロキサンとシリカ粒子との親和性が乏し
くなり、オルガノシリカゾルの安定性及び皮膜形成性の
両面からみて好ましくない。
はトリメチルシリル基の立体効果や、水酸基末端封鎖ジ
オルガノポリシロキサンに対するシリカ表面の濡れ性な
どの性能が低下するので有機溶剤及び水酸基末端封鎖ジ
オルガノポリシロキサンとシリカ粒子との親和性が乏し
くなり、オルガノシリカゾルの安定性及び皮膜形成性の
両面からみて好ましくない。
一方、シリカ表面に導入することのできるトリメチルシ
リル基の限界密度は略１０μｍｏ１．／ｎ？であるので
これ以上の導入は極めて困難である。
リル基の限界密度は略１０μｍｏ１．／ｎ？であるので
これ以上の導入は極めて困難である。
上記シリカゾルに使用される有機溶剤は、前記球状多孔
質シリカ粒子を安定に分散し得るものであれば特に限定
されるものではないが、例えば７６０ｍｍＨｇ下で７０
〜３００℃の沸点を持つオルガノポリシロキサン、飽和
脂肪族炭化水素、脂肪族アルコール、芳香族炭化水素等
の中から選択することができる。
質シリカ粒子を安定に分散し得るものであれば特に限定
されるものではないが、例えば７６０ｍｍＨｇ下で７０
〜３００℃の沸点を持つオルガノポリシロキサン、飽和
脂肪族炭化水素、脂肪族アルコール、芳香族炭化水素等
の中から選択することができる。
化粧品用、医療用などに本発明の組成物を使用する場合
には、皮膚に対する刺激性が少ないところから、有機溶
剤としてオルガノポリシロキサン及び／又はイソパラフ
ィン（分岐状飽和脂肪族炭化水素）を使用することが好
ましい、又、艶出し開用に使用する場合においても、塗
膜成分への悪影響が少ないところから、有機溶剤として
同様にオルガノポリシロキサン及び／又は飽和脂肪族炭
化水素を使用することが好ましい。
には、皮膚に対する刺激性が少ないところから、有機溶
剤としてオルガノポリシロキサン及び／又はイソパラフ
ィン（分岐状飽和脂肪族炭化水素）を使用することが好
ましい、又、艶出し開用に使用する場合においても、塗
膜成分への悪影響が少ないところから、有機溶剤として
同様にオルガノポリシロキサン及び／又は飽和脂肪族炭
化水素を使用することが好ましい。
上記有機溶剤として使用するオルガノポリシロキサンと
しては例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オ
クタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロ
ペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサ
ン、トリメチルトリエチルシクロトリシロキサン、ヘキ
サエチルシクロトリシロキサン、ジエチルテトラメチル
シクロトリシロキサン、ジメチルテトラエチルシクロト
リシロキサン、ジエチルへキサメチルシクロテトラシロ
キサン、テトラエチルテトラメチルシクロテトラシロキ
サン等の環状ポリシロキサン；ヘキサメチルジシロキサ
ン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシ
ロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、テトラデカ
メチルヘキサシロキサン、ヘキサエチルジシロキサン、
オクタエチルトリシロキサン等の直鎖状ポリシロキサン
、又はメチルトリス（トリメチルシロキシ）シラン、フ
ェニルトリス（トリメチルシロキシ）シラン等の分枝状
ポリシロキサン等を挙げることができる。
しては例えば、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オ
クタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロ
ペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサ
ン、トリメチルトリエチルシクロトリシロキサン、ヘキ
サエチルシクロトリシロキサン、ジエチルテトラメチル
シクロトリシロキサン、ジメチルテトラエチルシクロト
リシロキサン、ジエチルへキサメチルシクロテトラシロ
キサン、テトラエチルテトラメチルシクロテトラシロキ
サン等の環状ポリシロキサン；ヘキサメチルジシロキサ
ン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシ
ロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、テトラデカ
メチルヘキサシロキサン、ヘキサエチルジシロキサン、
オクタエチルトリシロキサン等の直鎖状ポリシロキサン
、又はメチルトリス（トリメチルシロキシ）シラン、フ
ェニルトリス（トリメチルシロキシ）シラン等の分枝状
ポリシロキサン等を挙げることができる。
これ等のオルガノポリシロキサンは単独で使用しても２
種以上を混合して使用しても良いが特にジエチルポリシ
ロキサンを使用することが好ましい。
種以上を混合して使用しても良いが特にジエチルポリシ
ロキサンを使用することが好ましい。
一方、有機溶剤として使用する飽和脂肪族炭化水素とし
ては、石油エーテル、リグロイン、ミネラルスピリット
、ケロシン、イソパラフィン等を挙げることができる。
ては、石油エーテル、リグロイン、ミネラルスピリット
、ケロシン、イソパラフィン等を挙げることができる。
これらの飽和脂肪族炭化水素は単独で使用しても２種以
上混合して使用しても良いが、前述のように皮膚に対す
る刺激性が少ないことや塗布表面を侵すことがより少な
いことから特にイソパラフィンを使用することが好まし
い。このイソパラフィンとしてはアイソパーＣ１同Ｅ、
同Ｇ、同Ｈ１同し、同Ｍ（夫々、エクソン化学株製商品
名）、ＩＰソルベント１０１６、同１６２０、同２０２
８ （夫々、出光石油化学■製画品名）；マルカゾール
Ｒ（丸首石油化学■製商品名）；０石アイソゾール３０
０、同４００（夫々、日本石油化学■製画品名）やシェ
ルゾール７１（シェル化学■製商品名）等が挙げられる
。
上混合して使用しても良いが、前述のように皮膚に対す
る刺激性が少ないことや塗布表面を侵すことがより少な
いことから特にイソパラフィンを使用することが好まし
い。このイソパラフィンとしてはアイソパーＣ１同Ｅ、
同Ｇ、同Ｈ１同し、同Ｍ（夫々、エクソン化学株製商品
名）、ＩＰソルベント１０１６、同１６２０、同２０２
８ （夫々、出光石油化学■製画品名）；マルカゾール
Ｒ（丸首石油化学■製商品名）；０石アイソゾール３０
０、同４００（夫々、日本石油化学■製画品名）やシェ
ルゾール７１（シェル化学■製商品名）等が挙げられる
。
オルガノシリカゾル中の球状多孔質シリカ粒子の含有量
は１〜５０重量％であることが望ましく、特に１０〜３
０重量％とすることが好ましい。これは、球状多孔質シ
リカ粒子が１重量％より少ない場合には、皮膜にむらが
できるので充分な撥水性を付与することができない一方
、５０重量％より多い場合には、オルガノシリカゾル中
でシリカ粒子同士が縮合反応を起こし易くなり使用時に
均一な皮膜ができ難くなるためである。
は１〜５０重量％であることが望ましく、特に１０〜３
０重量％とすることが好ましい。これは、球状多孔質シ
リカ粒子が１重量％より少ない場合には、皮膜にむらが
できるので充分な撥水性を付与することができない一方
、５０重量％より多い場合には、オルガノシリカゾル中
でシリカ粒子同士が縮合反応を起こし易くなり使用時に
均一な皮膜ができ難くなるためである。
本発明で使用される水酸基末端封鎖ジオルガノポリシロ
キサンは、２５°Ｃにおける粘度が５〜１０ ０００ｃ
Ｓｔのジメチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサ
ン、エチルメチルポリシロキサン、ジエチルシロキサン
・ジメチルシロキサン共重合体等の中から選択される。
キサンは、２５°Ｃにおける粘度が５〜１０ ０００ｃ
Ｓｔのジメチルポリシロキサン、ジエチルポリシロキサ
ン、エチルメチルポリシロキサン、ジエチルシロキサン
・ジメチルシロキサン共重合体等の中から選択される。
これらの内、特に水酸基末端封鎖ジエチルポリシロキサ
ンが好ましい、粘度が５ｃＳｔより小さい場合には得ら
れる組成物が良好な皮膜を形成することができず、１０
．０ＯＯｃＳｔより大きい場合には、得られる皮膜にべ
たつきが残り好ましくない。粘度範囲は、特に１０〜１
，０００ｃＳｔであることが好ましい。
ンが好ましい、粘度が５ｃＳｔより小さい場合には得ら
れる組成物が良好な皮膜を形成することができず、１０
．０ＯＯｃＳｔより大きい場合には、得られる皮膜にべ
たつきが残り好ましくない。粘度範囲は、特に１０〜１
，０００ｃＳｔであることが好ましい。
第一成分のオルガノシリカゾルと第二成分の水酸基末端
封鎖ジオルガノポリシロキサンの配合量は□、第一成分
１００重景重量対して、第二成分を１〜１００重景部と
重量特に５〜５０重量部とすることが好ましい、第二成
分が１重量部より少ない場合には均一な皮膜が形成され
ず、１００重量部より多い場合にはべたつきが発生し好
ましくない。
封鎖ジオルガノポリシロキサンの配合量は□、第一成分
１００重景重量対して、第二成分を１〜１００重景部と
重量特に５〜５０重量部とすることが好ましい、第二成
分が１重量部より少ない場合には均一な皮膜が形成され
ず、１００重量部より多い場合にはべたつきが発生し好
ましくない。
上記第一成分と第二成分の混合は室温下又は加温下に撹
拌溶解するだけで良く、両者が容品に溶解するので特殊
な混合装置を特に必要とすることなく、通常の液体混合
装置を使用することができる。
拌溶解するだけで良く、両者が容品に溶解するので特殊
な混合装置を特に必要とすることなく、通常の液体混合
装置を使用することができる。
本発明の皮膜形成剤には、本発明の目的を達成すること
ができる限り第三成分を適宜添加することができる。
ができる限り第三成分を適宜添加することができる。
このような第三成分としては、例えば艶を出すためのシ
リコーン油類、カルバナ鑞、モンタン鑞等の鑞頬、顔料
、染料、香料、薬用成分、揮発性成分等を挙げることが
できる。
リコーン油類、カルバナ鑞、モンタン鑞等の鑞頬、顔料
、染料、香料、薬用成分、揮発性成分等を挙げることが
できる。
（発明の効果）
以上詳述した如く本発明の皮膜形成剤は、組成物中の有
機溶剤が蒸発した後は、特定密度のシラノール基を表面
に有する一定範囲の粒径の球状多孔質シリカ粒子とジオ
ルガノポリシロキサンよりなる均一な皮膜を形成するの
で損水持続性が良好であり、特に、化粧品用、医療用、
艶出し開用等に対して有効である。
機溶剤が蒸発した後は、特定密度のシラノール基を表面
に有する一定範囲の粒径の球状多孔質シリカ粒子とジオ
ルガノポリシロキサンよりなる均一な皮膜を形成するの
で損水持続性が良好であり、特に、化粧品用、医療用、
艶出し開用等に対して有効である。
（実施例）
次に本発明を実施例によって更に説明するが、本発明は
これによって限定されるものではない。
これによって限定されるものではない。
尚、実施例中の粘度は２５℃における値である。
実施例１
攪拌モーター、滴下ロート及び温度計を設置したガラス
製１０ｊ！反応フラスコに、２９％アンモニア水８４ｇ
、イオン交換水２００ｇ及びエタノール４５００ｇを仕
込み、３５℃に保ちながら激しく攪拌し、そこへテトラ
メトキシシラン５６０ｇ及びエタノール５１０ｇよりな
る溶液を約１時間かけて滴下した６滴下終了後、３０分
間攪拌した後溶液を取り出した。得られたエタノールシ
リカゾルにトリメチルシラノール１３２ｇをゆっくりと
加え、室温で５時間攪拌した。攪拌終了後ロータリーエ
バポレーターで濃縮し、シリカ含有量２７％のエタノー
ル分散シリカゾル（エタノールゾル■）を得た。
製１０ｊ！反応フラスコに、２９％アンモニア水８４ｇ
、イオン交換水２００ｇ及びエタノール４５００ｇを仕
込み、３５℃に保ちながら激しく攪拌し、そこへテトラ
メトキシシラン５６０ｇ及びエタノール５１０ｇよりな
る溶液を約１時間かけて滴下した６滴下終了後、３０分
間攪拌した後溶液を取り出した。得られたエタノールシ
リカゾルにトリメチルシラノール１３２ｇをゆっくりと
加え、室温で５時間攪拌した。攪拌終了後ロータリーエ
バポレーターで濃縮し、シリカ含有量２７％のエタノー
ル分散シリカゾル（エタノールゾル■）を得た。
このエタノールゾル■３００ｇにオクタメチルシクロテ
トラシロキサン２７０ｇを添加し、ＳＵＳ製のバッキン
グ充填塔（２８ｍｍΦ、７５０ｍｍ高さ）を使用して減
圧蒸留によりエタノールをオクタメチルシクロテトラシ
ロキサンに溶剤置換し、シリカ含有量２５％のオルガノ
シリカゾル■を得た。
トラシロキサン２７０ｇを添加し、ＳＵＳ製のバッキン
グ充填塔（２８ｍｍΦ、７５０ｍｍ高さ）を使用して減
圧蒸留によりエタノールをオクタメチルシクロテトラシ
ロキサンに溶剤置換し、シリカ含有量２５％のオルガノ
シリカゾル■を得た。
得られたオルガノシリカゾル■は粘度１０ｃＳｔの無色
透明の液体であった０分散されているシリカを電子顕微
鏡で観察したところ平均粒径９゜５ｍμの球状粒子であ
ることが確認された。シリカ粒子の比表面積を窒素吸着
によるＢＥＴ法で測定したところ、４２０ｒｄ／ｇであ
った。又、オルガノシリカゾル■の表面状態を調べたと
ころシラノール基が２．４μｍｏｌ／ｍ２、エトキシ基
が５゜７μｍｏｆ／ｒｄ及びトリメチルシリル基が２．
４μｍｏｌ／ポ存在していた。
透明の液体であった０分散されているシリカを電子顕微
鏡で観察したところ平均粒径９゜５ｍμの球状粒子であ
ることが確認された。シリカ粒子の比表面積を窒素吸着
によるＢＥＴ法で測定したところ、４２０ｒｄ／ｇであ
った。又、オルガノシリカゾル■の表面状態を調べたと
ころシラノール基が２．４μｍｏｌ／ｍ２、エトキシ基
が５゜７μｍｏｆ／ｒｄ及びトリメチルシリル基が２．
４μｍｏｌ／ポ存在していた。
上記オルガノシリカゾル■を１００ ｇ、水酸基末端封
鎖ジメチルポリシロキサンＡ（粘度４５ｃＳｔ）を１８
ｇ及び水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキサンＢ（粘度
６８０ｃＳｔ）を６ｇ秤量し、３００ｍ硬質ガラスピー
カ中で配合し、混合溶解させた０次に上記混合溶液１ｇ
をアルミ型皿（６０ｍｍΦ、１０ｍｍ深さ）に採取し、
１０５°Ｃに調製された熱風循環式恒温槽内に３時間放
置した。
鎖ジメチルポリシロキサンＡ（粘度４５ｃＳｔ）を１８
ｇ及び水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキサンＢ（粘度
６８０ｃＳｔ）を６ｇ秤量し、３００ｍ硬質ガラスピー
カ中で配合し、混合溶解させた０次に上記混合溶液１ｇ
をアルミ型皿（６０ｍｍΦ、１０ｍｍ深さ）に採取し、
１０５°Ｃに調製された熱風循環式恒温槽内に３時間放
置した。
放置後の皮膜形成状態を観察したところ無色透明で均一
な皮膜が形成されており、ひび割れもべたつきも認めら
れなかった。
な皮膜が形成されており、ひび割れもべたつきも認めら
れなかった。
又、上記配合物を指に取り、手の表面に薄く擦り伸ばし
た後、市販の化粧石鹸を用いて約３５°Ｃの温水にて繰
り返し洗浄を行った。すなわち、毎回化粧石鹸を使用し
て１ｏｒｆＡ連続して洗浄したところ、１０回後も手の
表面は良く水をはじき、撥水性の持続が認められた。
た後、市販の化粧石鹸を用いて約３５°Ｃの温水にて繰
り返し洗浄を行った。すなわち、毎回化粧石鹸を使用し
て１ｏｒｆＡ連続して洗浄したところ、１０回後も手の
表面は良く水をはじき、撥水性の持続が認められた。
比較として市販の保護クリームを指に取り、同様に手の
表面に塗布した後上記同様に繰り返し洗浄を行ったとこ
ろ、６回目の洗浄後には手の表面の撥水性は殆ど認めら
れなかった。
表面に塗布した後上記同様に繰り返し洗浄を行ったとこ
ろ、６回目の洗浄後には手の表面の撥水性は殆ど認めら
れなかった。
このことから、本発明の組成物が良好な皮膜形成性をも
っており皮膚の保護剤として適していることが実証され
た。
っており皮膚の保護剤として適していることが実証され
た。
実施例２
実施例１で使用した水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキ
サンＢを使用せず、水酸基末端ジメチルポリシロキサン
Ａの使用量を３０ｇとして他は実施例１と同様に配合を
行い、アルミ型皿での皮膜形成試験を行ったところ、こ
の場合も無色透明で、均−且つひび割れもべたつきもな
い良好な皮膜が得られることが確認された。
サンＢを使用せず、水酸基末端ジメチルポリシロキサン
Ａの使用量を３０ｇとして他は実施例１と同様に配合を
行い、アルミ型皿での皮膜形成試験を行ったところ、こ
の場合も無色透明で、均−且つひび割れもべたつきもな
い良好な皮膜が得られることが確認された。
実施例３
実施例１で使用した水酸基末端ジメチルポリシロキサン
Ｂの量を４ｇに減じた代わりに、粘度５００ｃｓｔのト
リメチルシリル基末端封鎖ジメチルポリシロキサン４ｇ
を追加した他は実施例１と全く同様にしてアルミ型皿に
皮膜を形成させたところ、実施例１の場合と同様の良好
な結果が得られた。
Ｂの量を４ｇに減じた代わりに、粘度５００ｃｓｔのト
リメチルシリル基末端封鎖ジメチルポリシロキサン４ｇ
を追加した他は実施例１と全く同様にしてアルミ型皿に
皮膜を形成させたところ、実施例１の場合と同様の良好
な結果が得られた。
実施例４
実施例１で得たエタノールゾル■３００ｇにｒＩＰツル
ベン）２０２８Ｊ （出光石油化学■製）７１０ｇを
添加配合し、実施例１と同様の減圧蒸留によりエタノー
ルをｒｌＰソルベント２０２８」に溶剤置換し、シリカ
含有量１１％のオルガノシリカゾル■を得た。
ベン）２０２８Ｊ （出光石油化学■製）７１０ｇを
添加配合し、実施例１と同様の減圧蒸留によりエタノー
ルをｒｌＰソルベント２０２８」に溶剤置換し、シリカ
含有量１１％のオルガノシリカゾル■を得た。
得られたオルガノシリカゾル■は粘度５２ｃＳｔの半透
明液体であり、分散されているシリカを電子顕微鏡で観
察したところ平均粒径１０．５ｍμの球状粒子であった
。実施例１の場合と同様に比表面積を測定したところ、
４３０ｎｔ／ｇであった。又、実施例１の場合と同様に
得られたオルガノシリカゾル■の表面状態を調べたとこ
ろ、シラノール基は１．８μｍｏｆ／ｒｒｆ、エトキシ
基は５゜４μｍｏｉｌ／ｒｒＴ、トリメチルシリル基は
２．４μｎｏ ｉｔ／イ夫々存在していた。
明液体であり、分散されているシリカを電子顕微鏡で観
察したところ平均粒径１０．５ｍμの球状粒子であった
。実施例１の場合と同様に比表面積を測定したところ、
４３０ｎｔ／ｇであった。又、実施例１の場合と同様に
得られたオルガノシリカゾル■の表面状態を調べたとこ
ろ、シラノール基は１．８μｍｏｆ／ｒｒｆ、エトキシ
基は５゜４μｍｏｉｌ／ｒｒＴ、トリメチルシリル基は
２．４μｎｏ ｉｔ／イ夫々存在していた。
上記オルガノシリカゾル■１００ｇ、実施例１で使用し
た水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキサンＡ１０ｇ、同
ジメチルポリシロキサン８４ｇを使用した他は実施例１
と全く同様にしてアルミ製皿上に皮膜形成させたところ
、実施例１の場合と同様の良好な皮膜が得られた。
た水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキサンＡ１０ｇ、同
ジメチルポリシロキサン８４ｇを使用した他は実施例１
と全く同様にしてアルミ製皿上に皮膜形成させたところ
、実施例１の場合と同様の良好な皮膜が得られた。
実施例５
実施例４で使用した水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキ
サンＢを使用せず、同ジメチルポリシロキサンＡの使用
量を１２ｇに増量すると共に、更に粘度３５０ｃＳｔの
トリメチルシリル基末端封鎖ジメチルポリシロキサンを
３ｇ添加した他は実施例４と全く同様にして皮膜を観察
したところ、実施例４の場合と全く同様の結果を得た。
サンＢを使用せず、同ジメチルポリシロキサンＡの使用
量を１２ｇに増量すると共に、更に粘度３５０ｃＳｔの
トリメチルシリル基末端封鎖ジメチルポリシロキサンを
３ｇ添加した他は実施例４と全く同様にして皮膜を観察
したところ、実施例４の場合と全く同様の結果を得た。
実施例６
実施例４で使用した水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキ
サンＡ及びＢの使用量を夫々５ｇ及び８ｇとした他は実
施例４と全く同様にして皮膜を観察したところ、実施例
４の場合と全く同様の結果を得た。
サンＡ及びＢの使用量を夫々５ｇ及び８ｇとした他は実
施例４と全く同様にして皮膜を観察したところ、実施例
４の場合と全く同様の結果を得た。
比較例１
実施例１で使用した水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキ
サンＡの使用量を０．８ｇに滅じた他は実施例２と全く
同様にしたところ、得られた皮膜にはひび割れが多く発
生し、アルミ型皿から容易にはがれるものであった。
サンＡの使用量を０．８ｇに滅じた他は実施例２と全く
同様にしたところ、得られた皮膜にはひび割れが多く発
生し、アルミ型皿から容易にはがれるものであった。
比較例２
実施例２で使用した水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキ
サンＡの使用量を１０５ｇとした他は実施例２と全（同
様にアルミ型皿に皮膜を形成させようとしたところ、皮
膜を形成することができず、べたつきの大きいものであ
った。
サンＡの使用量を１０５ｇとした他は実施例２と全（同
様にアルミ型皿に皮膜を形成させようとしたところ、皮
膜を形成することができず、べたつきの大きいものであ
った。
比較例３
実施例１におけるオルガノシリカゾル■の製造において
、２９％アンモニア水の量を３３０ｇ、イオン交換水の
量をＯｇ、エタノールの債を４３００ｇ及び反応温度を
２０°Ｃに変えた他は全く同様にしてシリカ含有量２０
％のエタノールゾル■を得た。
、２９％アンモニア水の量を３３０ｇ、イオン交換水の
量をＯｇ、エタノールの債を４３００ｇ及び反応温度を
２０°Ｃに変えた他は全く同様にしてシリカ含有量２０
％のエタノールゾル■を得た。
このエタノールゾル■３００ｇにオクタメチルシクロテ
トラシロキサン２２０ｇを添加し全く同様にして、減圧
蒸留によりトルエンをすフタメチルシクロテトラシロキ
サンに溶剤置換し、シリカ含有量２５％のオルガノシリ
カゾル■を得た。得られたオルガノシリカゾル■は粘度
４ｃＳｔの白色液体であり、分散されたシリカの粒径は
１８０ｍμ、比表面積は３２５ｒｄ／ｇであった。実施
例１の場合と同ｉ策にして表面状態を調べたところ、シ
ラノール基が０．６μｍ ｏ ｅ ／ ｍ２、エトトシ
基が５．０１！ｍ ｏ ｌ ／ ｒ＋（及びトリメチル
シリル基が、１．２μｍｏｆｆｉ／ｒｄ存在することが
判明した。
トラシロキサン２２０ｇを添加し全く同様にして、減圧
蒸留によりトルエンをすフタメチルシクロテトラシロキ
サンに溶剤置換し、シリカ含有量２５％のオルガノシリ
カゾル■を得た。得られたオルガノシリカゾル■は粘度
４ｃＳｔの白色液体であり、分散されたシリカの粒径は
１８０ｍμ、比表面積は３２５ｒｄ／ｇであった。実施
例１の場合と同ｉ策にして表面状態を調べたところ、シ
ラノール基が０．６μｍ ｏ ｅ ／ ｍ２、エトトシ
基が５．０１！ｍ ｏ ｌ ／ ｒ＋（及びトリメチル
シリル基が、１．２μｍｏｆｆｉ／ｒｄ存在することが
判明した。
次に実施例１のオルガノシリカゾル■の代わりに」二記
オルガノシリカゾル■を用いた他は実施例１と全く同様
にして水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキサンＡ及びＢ
を配合し、アルミ製皿上での皮膜形成性を確認した。ｉ
！ｔられた皮膜はブップッの残る白色で不均一なもので
あり、又べたつきも多く特性に劣るものであった。
オルガノシリカゾル■を用いた他は実施例１と全く同様
にして水酸基末端封鎖ジメチルポリシロキサンＡ及びＢ
を配合し、アルミ製皿上での皮膜形成性を確認した。ｉ
！ｔられた皮膜はブップッの残る白色で不均一なもので
あり、又べたつきも多く特性に劣るものであった。
出 願 人 信越化学工業株式会社
Claims (1)
- 平均粒径１〜１００ｍμ且つ比表面積３００ｍ＾２／ｇ
以上で、トリメチルシリル基密度が０．５〜１０μｍｏ
ｌ／ｍ＾２、アルコキシ基密度が０．５〜１０μｍｏｌ
／ｍ＾２及びシラノール基密度が０．５〜５μｍｏｌ／
ｍ＾２のトリメチルシリル化処理された球状多孔質シリ
カ粒子を有機溶媒中に１〜５０重量％分散してなるオル
ガノシリカゾル１００重量部及び２５℃で５〜１０，０
００ｃＳｔの粘度をもつ水酸基末端封鎖ジオルガノポリ
シロキサン１〜１００重量部とからなる皮膜形成剤。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1018457A JPH0623311B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 皮膜形成剤 |
| US07/467,387 US5045574A (en) | 1989-01-26 | 1990-01-19 | Film-forming agent |
| DE90300786T DE69003121T2 (de) | 1989-01-26 | 1990-01-25 | Filmbildendes Mittel. |
| EP90300786A EP0381376B1 (en) | 1989-01-26 | 1990-01-25 | Film-forming agent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1018457A JPH0623311B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 皮膜形成剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196859A true JPH02196859A (ja) | 1990-08-03 |
| JPH0623311B2 JPH0623311B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=11972159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1018457A Expired - Lifetime JPH0623311B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 皮膜形成剤 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5045574A (ja) |
| EP (1) | EP0381376B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0623311B2 (ja) |
| DE (1) | DE69003121T2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0860100A (ja) * | 1994-08-19 | 1996-03-05 | Nippon Unicar Co Ltd | 艶出し剤組成物 |
| JP2002265852A (ja) * | 2001-03-12 | 2002-09-18 | Dainichi Giken Kogyo Kk | 環境対応型超耐久性水性無機質塗料組成物 |
| JP2008530255A (ja) * | 2004-12-29 | 2008-08-07 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 反応性ケイ酸懸濁液 |
| JP2017201010A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-09 | 住友化学株式会社 | 皮膜 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4219287A1 (de) * | 1992-06-12 | 1993-12-16 | Merck Patent Gmbh | Anorganische Füllstoffe und organische Matrixmaterialien mit Brechungsindex-Anpassung |
| US5307438A (en) * | 1992-08-13 | 1994-04-26 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Index matching compositions with improved DNG/DT |
| US5747561A (en) * | 1992-10-14 | 1998-05-05 | Smirnov; Aleksandr Vitalievich | Solid surface modifier |
| USRE39218E1 (en) | 1994-09-30 | 2006-08-01 | L'oreal | Anhydrous and water-resistant cosmetic compositions |
| US6071503A (en) * | 1995-11-07 | 2000-06-06 | The Procter & Gamble Company | Transfer resistant cosmetic compositions |
| US6139823A (en) * | 1995-11-07 | 2000-10-31 | The Procter & Gamble Company | Transfer resistant cosmetic compositions |
| US6406683B1 (en) | 1995-11-07 | 2002-06-18 | The Procter & Gamble Company | Transfer resistant cosmetic compositions |
| NZ321430A (en) * | 1995-11-07 | 1999-10-28 | Procter & Gamble | A transfer resistant lipstick composition containing an organosiloxane resin a diorganopolysiloxane polymer and a carrier |
| AUPQ234599A0 (en) | 1999-08-20 | 1999-09-16 | Lamb, Robert Norman | Hydrophobic material |
| AU777240B2 (en) * | 1999-08-20 | 2004-10-07 | Unisearch Limited | Hydrophobic material |
| US7691459B2 (en) * | 2005-03-22 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Inorganic fine particle-containing composition, optical film, antireflection film and polarizing film, and polarizing plate and display device using the same |
| KR20070121033A (ko) * | 2005-03-31 | 2007-12-26 | 가부시키가이샤 코세 | 표면 피복 분체 및 그것을 함유하는 화장료 |
| US9260629B2 (en) | 2010-09-02 | 2016-02-16 | United Technologies Corporation | Hydrophobic coating for coated article |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE556585A (ja) * | 1956-04-11 | |||
| US3341490A (en) * | 1964-08-13 | 1967-09-12 | Dow Corning | Blends of two polysiloxane copolymers with silica |
| US3565851A (en) * | 1967-04-17 | 1971-02-23 | Stauffer Wacker Silicone Corp | Organopolysiloxane coatings |
| US4578266A (en) * | 1983-07-29 | 1986-03-25 | Revlon, Inc. | Silicone-based cosmetic products containing pigment |
| DE3640177A1 (de) * | 1986-11-25 | 1988-05-26 | Bayer Ag | Hautschuetzende bzw. hautpflegende zusammensetzung |
-
1989
- 1989-01-26 JP JP1018457A patent/JPH0623311B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-01-19 US US07/467,387 patent/US5045574A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-25 DE DE90300786T patent/DE69003121T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-25 EP EP90300786A patent/EP0381376B1/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0860100A (ja) * | 1994-08-19 | 1996-03-05 | Nippon Unicar Co Ltd | 艶出し剤組成物 |
| JP2002265852A (ja) * | 2001-03-12 | 2002-09-18 | Dainichi Giken Kogyo Kk | 環境対応型超耐久性水性無機質塗料組成物 |
| JP2008530255A (ja) * | 2004-12-29 | 2008-08-07 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 反応性ケイ酸懸濁液 |
| JP2017201010A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-09 | 住友化学株式会社 | 皮膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0381376A2 (en) | 1990-08-08 |
| EP0381376B1 (en) | 1993-09-08 |
| DE69003121D1 (de) | 1993-10-14 |
| JPH0623311B2 (ja) | 1994-03-30 |
| EP0381376A3 (en) | 1991-11-21 |
| DE69003121T2 (de) | 1994-02-03 |
| US5045574A (en) | 1991-09-03 |
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