JPH11148028A - 有機ケイ素化合物処理粉体基材、その製造方法及び前記基材を含有する化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】皮膚への付着性に優れ凝集が無く、特に滑らか
で感触が良く、着色顔料と併用したときに非常に彩度の
高い色調を有し（展色性が良い。）、残留水素が無く、
安全性や品質性が高いという特長を損なうことなく、疎
水性と耐水性に優れた有機ケイ素化合物処理粉体基材を
提供する。 【解決手段】粉体基材に、特に好ましくは金属水酸化
物、水酸基含有無機酸化物及びこれらのゲルのうち１種
以上を固着させた粉体基材に、反応性アルキルポリシロ
キサンとメチルハイドロジェンポリシロキサンを固着さ
せることにより、前記課題を解決した優れた有機ケイ素
化合物処理粉体基材を提供することが出来る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、有機ケイ素化合物
処理粉体基材、有機ケイ素化合物処理粉体基材の製造方
法及び有機ケイ素化合物処理粉体基材を含有する化粧料
に関するものである。本発明の有機ケイ素化合物処理粉
体基材は、化粧料の他にも、例えば樹脂、塗料等の添加
剤として用いることが出来る。

【０００２】

【従来の技術】従来、メチルハイドロジェンポリシロキ
サン等の有機ケイ素化合物で表面処理された顔料は、撥
水性が高く、主に化粧くずれを防ぐ目的で２ウェイケー
キタイプの化粧料やパウダーファンデーション等に近年
広く用いられている。

【０００３】特開平７−１９６９４６号公報には、直鎖
状の反応性アルキルポリシロキサンを加熱処理により顔
料の表面に配向吸着させた有機ケイ素化合物処理顔料が
記載されている。この反応性アルキルポリシロキサン
は、重合度が２５〜１００、重量平均分子量（Ｍｗ）と
数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．０〜
１．３であり、一方の分子鎖末端にアルコキシ基、水酸
基、ハロゲン原子、アミノ基又はイミノ基を有する直鎖
状の反応性アルキルポリシロキサンであることが記載さ
れている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前記従来から知られて
いるメチルハイドロジェンポリシロキサン等の有機ケイ
素化合物で表面処理された顔料は、次のような問題点を
有している。

【０００５】従来のメチルハイドロジェンポリシロキサ
ン、例えば、ＫＦ９９（信越化学工業（株）製）、ＴＳ
Ｆ４８４（東芝シリコーン（株）製）、ＳＨ１１０７
（東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製）は架橋
重合反応するものであり、粉体顔料の表面を被覆したメ
チルハイドロジェンポリシロキサンは網目状の三次元構
造をとるために、樹脂化が進行し、単独シリコン樹脂の
生成や粉体顔料粒子の造粒や凝集を起こす原因にもなっ
ている。そのために、従来の有機ケイ素化合物処理顔料
の感触はざらついた使用感、かさついた使用感のもので
あった。

【０００６】 但し、上記式中、nは整数で、n=30〜40を表す。

【０００７】また、従来汎用されているメチルハイドロ
ジェンポリシロキサンの構造としては、上記一般式に示
すようなポリシロキサン（４）であり、この様な骨格を
持つメチルハイドロジェンポリシロキサンは、各シロキ
サン単位に官能基を有するために、加熱重合させた場
合、立体障害が生じ易く、反応が進み難くくなる。その
ためにメチルハイドロジェンポリシロキサン分子の中に
未反応の水素原子が多数残留する。

【０００８】このメチルハイドロジェンポリシロキサン
で表面処理した粉体顔料を化粧料に配合した場合、化粧
料に含まれるアルカリ成分により残留水素が発生し、乳
化物に於いては、化粧料容器の膨脹、破損の原因になっ
たり、粉体製品、特にプレス製品においては、固型化し
た状態が脆弱化し、粉々になったりする現象が見られ
る。また、化粧料の製造工程においても、アルカリ成分
存在下又は酸性条件下で残留水素ガスが発生し、製造時
の爆発の危険性を含むと共に化粧品製造者の安全性にも
問題を残している。

【０００９】更に、主骨格がメチルハイドロジェンポリ
シロキサンから成っているため、重合と共に主鎖の自由
度が減少し、得られる被膜は硬くてもろく、割れ易い性
質を持つ。そのために、粉体顔料をこれらのメチルハイ
ドロジェンポリシロキサンで被覆し、重合させて得られ
た有機ケイ素化合物処理顔料は、粉砕強度が低く被膜が
破壊される割合が高いために、疎水化力の低下、耐水力
の低下等の問題が生じる場合があった。

【００１０】特開平７−１９６９４６号公報に記載の前
記直鎖状の反応性アルキルポリシロキサンを加熱処理に
より顔料の表面に配向吸着させた有機ケイ素化合物処理
顔料は、上記問題点を解決すべくなされたものである。
即ち、上記公報に記載の有機ケイ素化合物処理顔料は、
メチルハイドロジェンポリシロキサンが上述のように架
橋重合反応し樹脂膜を形成したものとは異なり、粉体顔
料の表面に被覆された前記特定の反応性アルキルポリシ
ロキサンは、加熱処理することにより粉体顔料に直鎖状
のアルキルポリシロキサンがオイル状として固着して存
在するために、粉体顔料の粒子の凝集が無く、感触が良
く、肌への付着性、展色性の良さを付与している。

【００１１】しかし、前記特定の反応性アルキルポリシ
ロキサンで加熱処理して得られる前記公報に記載の有機
ケイ素化合物処理顔料は、化粧品原料である特に水和黄
色酸化鉄や、酸化鉄、酸化チタン、チタンマイカのパー
ル顔料においては、必ずしも満足し得る疎水性や耐水性
を得ることが出来なかった。

【００１２】前記特定の反応性アルキルポリシロキサン
で処理して得られる前記公報に記載の有機ケイ素化合物
処理顔料は十分な疎水性や耐水性を有していないという
ことは、例えば、実際にこの有機ケイ素化合物処理顔料
をクリームファンデーションやリキッドファンデーショ
ンのようなエマルジョン型の化粧料等のエマルジョンに
配合した場合に特に顕著に現れる。即ち、エマルジョン
型の化粧料においては、経時変化により、前記反応性ア
ルキルポリシロキサンの固着性の比較的強い前記顔料は
油相へ、逆に弱い前記顔料は水相に移行し、クリームフ
ァンデーションやリキッドファンデーションの色分れ現
象や、分離現象を起こし、特に乳化タイプの化粧料ファ
ンデーションに問題点を残している。

【００１３】本発明は、上記従来技術の問題点を解決
し、皮膚への付着性に優れ凝集が無く、特に滑らかで感
触が良く、着色顔料と併用したときに非常に彩度の高い
色調を有し（展色性が良い）、残留水素が無く安全性や
品質性が高いという特長を損なうことなく、疎水性と耐
水性に優れた有機ケイ素化合物処理粉体基材、その製造
方法及び有機ケイ素化合物処理粉体基材を含有する化粧
料を提供することを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記従来
技術の問題点に鑑み、鋭意研究の結果、顔料等の粉体基
材の表面を金属水酸化物、水酸基含有無機酸化物及びそ
れらのゲル（ゲル物質）のうちの少なくとも１種で被覆
して得られた被覆粉体を、反応性アルキルポリシロキサ
ンと、特定の重合度及び特定の割合のジメチルシロキサ
ンユニットをもったメチルハイドロジェンポリシロキサ
ンと共に加熱処理する事により、前記特開平７−１９６
９４６号公報に記載の特定の反応性アルキルポリシロキ
サンで処理して得られた有機ケイ素化合物処理顔料の特
性、例えば皮膚への付着性や滑らかさを損なうことなく
生かすことができ、かつ、それらの処理顔料のもつ疎水
力及び耐水力の更なる向上等、即ち、得られた処理粉体
基材の被覆膜の性能のより一層の向上を図ることが出来
る、ということを見出し本発明を完成するに到った。

【００１５】即ち、本発明の第１の視点によれば、反応
性アルキルポリシロキサンとメチルハイドロジェンポリ
シロキサンを粉体基材に固着させて成る有機ケイ素化合
物処理粉体基材により上記目的を達成することが出来
る。

【００１６】本発明に使用するメチルハイドロジェンポ
リシロキサンとしては、メチル基と水素原子を結合する
ポリシロキサンであればよいが、例えば下記の一般式で
示されるポリシロキサン（１）を使用することが出来
る。 但し、上記式中、m、nはそれぞれ整数を表す。また、より好
ましくは上記式中、m、nはそれぞれ整数で、m+n=7〜50、m:n
=1:0.2〜1:4を表すホ゜リシロキサン(2)、更に好ましくは上記式
中、m、nはそれぞれ整数で、m+n=7〜25、m:n=1:0.5〜1:2を
表すホ゜リシロキサン(3)を使用することが出来る。

【００１７】前記粉体基材は、金属水酸化物、水酸基含
有無機酸化物及びこれらのゲルのうちの１種以上を粉体
基材に固着させて成る複合粉体基材にすることが出来
る。前記反応性アルキルポリシロキサンとして好ましく
は、重合度が２５〜１００、重量平均分子量Ｍｗと数平
均分子量Ｍｎとの比Ｍｗ／Ｍｎが１．０〜１．３、一方
の分子鎖末端にアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子、
アミノ基及びイミノ基のうちの少なくとも１種を有する
直鎖状の反応性アルキルポリシロキサンにすることが出
来る。

【００１８】好ましくは、前記反応性アルキルポリシロ
キサンの重量Ｈと前記粉体基材の重量Ｆとの重量比Ｈ／
Ｆは０．１／１００〜３０／１００にすることが出来
る。前記メチルハイドロジェンポリシロキサンの重量Ｍ
と前記粉体基材の重量Ｆとの重量比Ｍ／Ｆを、好ましく
は０．１／１００〜５／１００にすることが出来る。前
記複合粉体基材における前記金属水酸化物、水酸基含有
無機酸化物及びこれらのゲルの全重量Ｋと前記粉体基材
の重量Ｆの重量比Ｋ／Ｆを、好ましくは０．１／１００
〜１０／１００にすることが出来る。

【００１９】また、本発明の第２の視点によれば、反応
性アルキルポリシロキサンと上記メチルハイドロジェン
ポリシロキサンを粉体基材と共に加熱処理する加熱処理
工程を含み前記反応性アルキルポリシロキサンと前記メ
チルハイドロジェンポリシロキサンを前記粉体基材に固
着させる有機ケイ素化合物処理粉体基材の製造方法によ
り上記目的を達成することが出来る。

【００２０】更に、本発明の第３の視点によれば、上記
本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材を含有する化粧
料により上記目的を達成することが出来る。

【００２１】上記式に示すようなジメチルシロキサンユ
ニットを導入したタイプの本発明で使用するメチルハイ
ドロジェンポリシロキサンは、ジメチルユニット（Ｓｉ
ＣＨ ₃ＣＨ₃Ｏ）mが反応性を持たないために、主鎖の自
由度が上がり、得られた処理粉体基材の被膜は、従来の
メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いて得られる
被膜と比べて柔軟性を有し、割れ難くなる性質を有する
ようになる。

【００２２】本発明で使用する前記一般式で示されるメ
チルハイドロジェンポリシロキサン（前記ポリシロキサ
ン（１）〜（３））は、従来のメチルハイドロジェンポ
リシロキサンと比較してメチルハイドロジェンシロキサ
ンユニット（ＳｉＨＣＨ₃Ｏ）nの割合が低下する結果、
縮合が進み難くなり、ジメチルシロキサンユニットを持
たないメチルハイドロジェンポリシロキサンと比較して
より強い反応条件（粉体基材との反応条件）が必要とさ
れる。尚、本発明において数値範囲の記載は、両端値の
みならず、その中に含まれる全ての任意の中間値を含む
ものとする。

【００２３】

【発明の実施の形態】〔有機ケイ素化合物処理粉体基
材〕本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材は、反応性
アルキルポリシロキサンと前記メチルハイドロジェンポ
リシロキサンを粉体基材に固着させて成るもの（物理的
吸着乃至付着により固着させて成るもの、配向吸着によ
り固着させて成るもの、或いは各種の化学的反応（例え
ば、縮合反応、重縮合反応等）により固着させて成るも
のも含まれる。）である。

【００２４】また、前記反応性アルキルポリシロキサン
とメチルハイドロジェンポリシロキサンは、粉体基材
（又は、金属水酸化物、水酸基含有無機酸化物及びこれ
らのゲルのうちの１種以上を粉体基材に固着させて成る
複合粉体基材）の一部の表面乃至全面に被覆層（最も外
側の被覆層）として固着させて成るものにすることが出
来る。前記反応性アルキルポリシロキサンとメチルハイ
ドロジェンポリシロキサンを前記複合粉体基材に固着さ
せる場合、非常に滑らかで疎水性、耐水性が良く安全性
の高い粉体基材を得ることが出来る。

【００２５】［粉体基材］本発明に適用される粉体基材
には、有機粉体基材及び無機粉体基材が含まれ、これら
有機又は無機の粉体基材には顔料も含まれる。顔料に
は、体質顔料、複合粉体顔料、白色顔料、着色顔料、パ
ール顔料等が含まれる。粉体基材の平均粒子径は、好ま
しくは０．０１〜１００μｍ（より好ましくは０．０１
〜３０μｍ、更に好ましくは０．０１〜１５μｍ）にす
ることが出来る。

【００２６】体質顔料としては、例えば、タルク、カオ
リン、セリサイト、白雲母、金雲母、紅雲母、合成雲
母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウ
ム、炭酸カルシウム、珪ソウ土、ケイ酸マグネシウム、
ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、シリカ、ヒド
ロキシアパタイト、ゼオライト、窒化ホウ素、硫酸バリ
ウム、アルミナ等の無機物と、ナイロンパウダー、ポリ
エチレンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、テフロ
ンパウダー（四弗化エチレンパウダー）、ポリスチレン
パウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、エポ
キシパウダー、シリコーンパウダー、ポリメタアクリル
酸メチルパウダー、澱粉等が挙げられる。

【００２７】複合粉体顔料としては、例えば、酸化チタ
ン−酸化鉄、酸化チタン−シリカ、セリサイト−酸化チ
タン、シリカ−酸化セリウム、シリカ−酸化亜鉛、マイ
カ−水酸化アルミニウム、マイカ−酸化チタン−シリ
カ、マイカ−酸化鉄−シリカ、酸化チタン−酸化鉄−シ
リカ、硫酸バリウム−酸化チタン、硫酸バリウム−酸化
亜鉛、マイカ−硫酸バリウム−酸化チタン、マイカ−硫
酸バリウム−酸化亜鉛等が挙げられる。

【００２８】白色顔料としては、酸化チタン、酸化亜
鉛、酸化セリウム等がある。着色顔料としては、酸化
鉄、水和酸化鉄、黄土、マンゴバイオレット、コバルト
バイオレット、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コ
バルト、群青、紺青等の無機顔料が挙げられ、有機顔料
としては、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４
号、黄色４号、黄色５号、青色１号等のジルコニウム、
バリウム、又はアルミニウムレーキ等の法定タール色素
と、紅花色素、β−カロチン、クロロフィル、コチニー
ル等の天然色素等が挙げられる。

【００２９】パール顔料としては、酸化チタン被覆雲
母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被
覆タルク、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、アルミニウム
パウダー等が挙げられる。

【００３０】粉体基材は、好ましくは、金属水酸化物、
水酸基含有無機酸化物及びこれらのゲルのうちの１種以
上を粉体基材に固着させて成る複合粉体基材にする。好
ましくは、金属水酸化物、水酸基含有無機酸化物及びこ
れらのゲルのうちの１種以上を粉体基材に被覆層（第１
被覆層）を形成するように固着させて成る複合粉体基材
である。前記第１被覆層は、粉体基材の一部乃至全部を
被覆するように形成したものにすることが出来る。即
ち、複合粉体基材は、好ましくは、粉体基材の一部の表
面乃至全面（より好ましくは前記粉体基材の全面）に、
金属水酸化物、水酸基含有無機酸化物及びこれらのゲル
のうちの１種以上を固着して、前記粉体基材の一部の表
面乃至全面に第１被覆層を形成せしめて成る複合粉体基
材にする。

【００３１】粉体基材表面に固着した金属水酸化物、水
酸基含有無機酸化物及びこれらのゲルの量は、粉体基材
の全重量に対して、０．１〜１０重量％、好ましくは
０．５〜５重量％、更に好ましくは１〜２重量％であ
る。０．１重量％未満の場合は、十分な疎水性や耐水性
を有した有機ケイ素化合物処理粉体基材が得られない傾
向がある。逆に１０重量％を超える場合は、１０重量％
の場合を超える疎水性や耐水性が望めない傾向があるば
かりか、有機ケイ素化合物処理粉体基材の感触が劣る傾
向があるため好ましくない。

【００３２】金属水酸化物は、好ましくは、金属（例え
ば、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、
チタン、ジルコニウム、セリウム、鉄、コバルト、マン
ガン、ニッケル等の金属）の水酸化物であり、例えばＡ
ｌ(ＯＨ)₃、Ｃａ(ＯＨ)₂、Ｍｇ(ＯＨ)₂、Ｚｎ(ＯＨ)₂、
Ｔｉ(ＯＨ)₄等にすることが出来る。また、水酸基含有
無機酸化物は、好ましくは水酸基含有金属酸化物（例え
ば、アルミニウム、亜鉛、チタン、鉄、マグネシウム、
カルシウム等の金属の水酸基含有金属酸化物）であり、
例えば、ＡｌＯ・ＯＨ、ＺｎＯ・ＯＨ、ＦｅＯ・ＯＨ、
ＴｉＯ・(ＯＨ)₂等にすることが出来る。

【００３３】粉体基材の表面に金属水酸化物、水酸基含
有無機酸化物及びこれらのゲルのうちの１種以上を固着
して複合粉体基材を得る方法としては、例えば、溶媒
（水等の水性溶媒）に水溶性無機金属塩（例えば、塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化マグネシウム
等）の少なくとも１種を溶解させた溶液に粉体基材を分
散させ、この溶液に無機水酸化物（例えば、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム等）の少なくとも１種を添加し
て中和し、前記粉体基材の表面に金属水酸化物、水酸基
含有無機酸化物及びこれらのゲルのうちの１種以上を固
着させる方法がある。この方法において、前記溶液は、
必要に応じて５０〜１００℃に加温しても良い。

【００３４】［反応性アルキルポリシロキサン］本発明
に適用される反応性アルキルポリシロキサンは、好まし
くは、直鎖状の反応性アルキルポリシロキサンである。
より好ましくは、更に、（イ）一方のみの分子鎖末端に
アミノ基、イミノ基（ＮＨ₂、ＮＨ)、ハロゲン原子（Ｃ
ｌ、Ｂｒ、Ｉ等）、水酸基（ＯＨ）、及びアルコキシ基
（ＯＲ、但しＲはアルキル基、炭素数１〜５程度）のう
ちの何れか１種の反応基を有すること、（ロ）重合度２
５〜１００（好ましくは３０〜６０、より好ましくは３
０〜５０）であること、（ハ）重量平均分子量（Ｍｗ）
と数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．０
〜１．３であることの上記（イ）〜（ハ）のうちの何れ
か１以上（好ましくは２以上、特に好ましくは全て）の
構成を具備する直鎖状の反応性アルキルポリシロキサン
である。かかる反応性アルキルポリシロキサンは、例え
ば、特開平７−１９６９４６号公報に記載の製造方法で
製造することが出来る。

【００３５】前記反応性アルキルポリシロキサンの好ま
しい重合度については、２５〜１００（より好ましくは
３０〜６０、更に好ましくは３０〜５０）である。前記
重合度が２５未満であると撥水効果や滑らかさ等に劣り
シリコーンの特性が発揮されない傾向があり、前記重合
度が１００を超えると粉体基材の表面や金属水酸化物、
水酸基含有無機酸化物又はこれらのゲルとの反応性や配
向吸着力が乏しくなる傾向があり好ましくない（立体障
害のためと考えられる。）。

【００３６】また、前記反応性アルキルポリシロキサン
の重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）との
比（Ｍｗ／Ｍｎ）は、一般的に分子量分散度と呼ばれる
が本発明に於いては１．０〜１．３の範囲であることが
好ましい。これは前記分子量分散度が１．０未満のもの
は理論上存在し得ず、そして１．３を超えると分子量分
布が広範に広がり、粉体基材に固着した場合（化学反応
して固着した場合も含む。）、本発明で目的とする滑ら
かな使用感が得られない傾向がある。尚、前記分子量分
布度は、例えば、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰ
Ｃ）等により求めることが出来る。

【００３７】本発明に適用される好ましい反応性アルキ
ルポリシロキサンとしては、例えば次の又はの何れ
かの化学式で示されるポリシロキサンを挙げることが出
来る。 Ｒ（Ｒ2ＳｉＯ）nＳｉＲ3-m（ＹＸ）m … 〔Ｒ（Ｒ2ＳｉＯ）nＳｉＲ2〕2ＮＨ …

【００３８】上記式中、複数存在するＲは互いに独立し
ていて、それぞれアルキル基（例えばメチル基、エチル
基、プロピル基等）を表し、Ｘはアミノ基、イミノ基、
ハロゲン原子、水酸基及びアルコキシ基のうちの１種を
表し、Ｙは直接結合（即ち、Ｙが存在せずに隣接するＳ
ｉとＸが直接結合する場合）、又は２価の炭化水素基
（例えば、メチレン基、エチレン基、ブチレン基等）を
表わし、それら炭化水素基の水素原子は他の置換基（例
えば、水酸基、メトキシ基、エトキシ基、エチル基、メ
チル基等）により置換されても良く、ｍは１〜３の整数
を表し、ｎは２５〜１００（好ましくは３０〜６０、特
に好ましくは３０〜５０）のうちの何れかの整数を表
す。

【００３９】このようなアルキルポリシロキサンとして
は、例えば、ジメチルポリシロキシシラザン、α−モノ
ヒドロキシシロキサン、α、ω−ジヒドロキシポリジメ
チルシロキサン、α−モノアルコキシポリジメチルシロ
キサン、α−ジアルコキシポリジメチルシロキサン、α
−トリアルコキシポリジメチルシロキサン、α、ω−ジ
アルコキシジメチルポリシロキサン、α、ω−ヘキサア
ルコキシポリジメチルポリシロキサン、ジメチルポリシ
ロキシクロライド、ジメチルポリシロキシブロミド、及
びジメチルポリシロキシイオジド等が挙げられる。中で
も、α−モノアルコキシポリジメチルシロキサン、α−
ジアルコキシポリジメチルシロキサン及びα−トリアル
コキシポリジメチルシロキサン（例として、α−トリエ
トキシポリジメチルシロキサン等）が反応性が非常に良
好であり、特に滑らかな感触を付与するので好ましい。

【００４０】本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材に
おける前記反応性アルキルポリシロキサンの配合量は、
処理する粉体基材の粒子径や比表面積により異なるが、
粉体基材（粉体基材として前記複合粉体基材を用いる場
合は前記複合粉体基材）の全重量に対して好ましくは
０．１〜３０重量％（より好ましくは０．３〜１０重量
％、更に好ましくは０．５〜６重量％、最も好ましくは
０．５〜３重量％）の範囲で通常適用される。０．１重
量％未満では、反応性アルキルポリシロキサンの特長で
ある感触の良さ、肌への付着性、展色性、粒子の凝着防
止効果が現れ難い傾向がある。また、３０重量％を超え
る場合は、感触の良さ、肌への付着性、展色性、粒子の
凝集防止に効果を示すものの、粉体の比表面積に対して
反応性アルキルポリシロキサンの使用量が多過ぎて、粉
体表面と固着しないアルキルポリシロキサンの量が過剰
になり粉体がしっとりし過ぎて、展延性が悪く肌にムラ
付きする傾向があるので好ましくない。

【００４１】［メチルハイドロジェンポリシロキサン］
本発明に適用されるメチルハイドロジェンポリシロキサ
ンには、前記の通りメチル基と水素原子が結合するポリ
シロキサンが含まれる。更に、前記一般式で示されるポ
リシロキサン（１）〜（３）の中から、単独又は２種以
上を選択し用いることが出来る。即ち、下記一般式 で示され、ここでｍ、ｎはそれぞれ整数を表すポリシロ
キサン（１）が好ましい。また、より好ましくは上記式
中、m、nはそれぞれ整数で、m+n=7〜50、m:n=1:0.2〜1:4を
表すホ゜リシロキサン(2)、更に好ましくは上記式中、m、nはそれぞ
れ整数で、m+n=7〜25、m:n=1:0.5〜1:2を表すホ゜リシロキサン(3)
を使用することが出来る。

【００４２】本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材に
おいて使用する前記メチルハイドロジェンポリシロキサ
ンの配合量（固着量）は、粉体基材（粉体基材として前
記複合粉体基材を用いる場合は前記複合粉体基材）に対
して一般に０．１〜５重量％、好ましくは０．１〜３重
量％、より好ましくは０．３〜２重量％、更に好ましく
は０．５〜１重量％の範囲にする。０．１重量％未満の
配合量の場合、特に疎水性や耐水性は反応性アルキルポ
リシロキサンを単独使用した場合と変わらない傾向があ
り、上記特定の重合度、及び特定の割合のジメチルシロ
キサンユニットをもつメチルハイドロジェンポリシロキ
サンを使用する効果が明瞭でない。また、５重量％を越
える場合、疎水性及び耐水性が殆ど変化が無く残留水素
が多くなる。これ以上の量で用いても不経済であるばか
りか、反応性アルキルポリシロキサンの持つ感触の良さ
を著しく低下させる傾向があるので好ましくない。

【００４３】本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材に
おける粉体基材（特に前記複合粉体基材）に固着した前
記特定のメチルハイドロジェンポリシロキサンは、残留
Ｈ基を実質的に有していないものである。しかしなが
ら、本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材における粉
体基材（特に前記複合粉体基材）に固着した後の前記特
定のメチルハイドロジェンポリシロキサンは、上記式で
示されるもの１つについて残留Ｈ基を５個以下（好まし
くは３個以下、より好ましくは１個以下）有していても
よい。

【００４４】尚、本発明者等の研究によれば、シリコー
ンのうち、ＫＦ−９９０１（信越化学工業（株）製）
は、次の一般式で示されポリシロキサン（５）であり、
主成分が本発明で使用する前記好ましいメチルハイドロ
ジェンポリシロキサンとは厳密には異なるのものである
が、反応性が乏しい（架橋重合反応し難い。）ことが確
かめられている。従って、本発明に好適に使用すること
も出来る。

【００４５】 但し、上記式中、m、nはそれぞれ整数で、m+n=20〜30、m=10
〜15を表す。

【００４６】シリコーンは高分子であるため分子量分布
をもつ。本発明における特定の構造を持つメチルハイド
ロジェンポリシロキサンは、分子量分布の中心をなす分
子構造を規定したものである。

【００４７】本発明の新規有機ケイ素化合物処理粉体基
材は、化粧料、樹脂、塗料等のように従来から粉体基材
が用いられている用途に広く用いることが出来る。

【００４８】〔有機ケイ素化合物処理粉体基材の製造方
法〕本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材の製造方法
は、前記反応性アルキルポリシロキサンとメチルハイド
ロジェンポリシロキサンを粉体基材（特に金属水酸化
物、水酸基含有無機酸化物及びこれらのゲルのうちの１
種以上を粉体基材に固着させて成る複合粉体基材）と共
に加熱処理する加熱処理工程を含み前記反応性アルキル
ポリシロキサンとメチルハイドロジェンポリシロキサン
を前記粉体基材に固着させることによる製造方法であ
る。

【００４９】前記反応性アルキルポリシロキサンとメチ
ルハイドロジェンポリシロキサンを粉体基材（特に前記
複合粉体基材）と共に加熱処理する形態としては、例え
ばこれらの混合物として加熱処理することが出来、前記
混合物には溶媒を含有させることが出来る。即ち、前記
反応性アルキルポリシロキサンとメチルハイドロジェン
ポリシロキサンと粉体基材（特に前記複合粉体基材）を
溶媒中に分散させて加熱処理して、前記反応性アルキル
ポリシロキサンとメチルハイドロジェンポリシロキサン
を前記粉体基材（特に前記複合粉体基材）に固着させる
ことが出来る。

【００５０】金属水酸化物、水酸基含有無機酸化物及
びこれらのゲルのうちの１種以上を粉体基材に固着させ
て成る複合粉体基材と、反応性アルキルポリシロキサ
ンと、特定の重合度及び特定の割合のジメチルシロキ
サンユニットを持つ、特に前記特定のメチルハイドロジ
ェンポリシロキサンを混合し分散させる際に用いる溶媒
としては水と有機溶媒の併用、好ましくは有機溶媒であ
り、より好ましくは前記反応性アルキルポリシロキサン
が溶解する有機溶媒を使用する。

【００５１】前記有機溶媒は、表面処理しようとする粉
体基材の表面活性や熱的安定性、有機溶媒自体の引火点
や発火点を十分に考慮して選択され、例えばエーテル
系、ケトン系、ハロゲン化炭化水素、脂肪族炭化水素、
アルコール類が使用される。具体的には、エチルアルコ
ール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ヘキ
サン、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン等が用
いられる。

【００５２】前記有機溶媒の量については、粉体基材
（前記複合粉体基材を用いる場合は前記複合粉体基材）
の全重量に対して１〜１００重量％の範囲で使用するこ
とが出来る。有機溶媒を用いた場合、有機溶媒の価格も
最終製品価格に影響するので、最小量にして最大の効果
を出す量で用いるのが適切である。好ましくは、粉体基
材（前記複合粉体基材を用いる場合は前記複合粉体基
材）の全重量に対して好ましくは２０〜７０重量％、更
に好ましくは２０〜５０重量％である。有機溶媒の量が
２０重量％未満の場合、前記反応性アルキルポリシロキ
サンが粉体基材（又は複合粉体基材）の表面に均一に浸
透し難くなる傾向があり、十分な疎水性や耐水性が期待
出来ない傾向がある。

【００５３】粉体基材（又は複合粉体基材）と前記反応
性アルキルポリシロキサン及びメチルハイドロジェンポ
リシロキサンの混合物を加熱処理する好ましい条件につ
いて、加熱温度は６０℃〜２００℃の範囲、加熱時間は
０．５〜１２時間の範囲が適用される。６０度未満の温
度で加熱処理した場合、固着性の進行が著しく遅く経済
的に不利である。一方、２００℃を超える温度で加熱し
た場合、使用設備コストも著しく高くなり、２００℃で
加熱処理した場合比較して、最終物である有機ケイ素化
合物処理粉体顔料の疎水性や耐水性も変わらないことか
ら２００℃を超える温度で加熱するのは価格的にも不利
である。経済性を考慮した場合、好ましい加熱温度の範
囲は８０〜１６０℃、更に好ましい範囲は９０〜１４０
℃の範囲である。

【００５４】より好ましい加熱処理時間としては、１〜
１２時間の範囲が適用される。加熱温度は用いられる粉
体基材の種類に応じて適宜設定するものであり、例え
ば、有機物系の粉体基材では低くめに設定される。この
場合には、加熱時間は長めに設定する必要がある。ま
た、無機物系の粉体基材の場合は、逆により短時間で固
着、脱アルコール反応や重合反応や重縮合反応が進行し
易く、好ましい。常圧又は減圧状態で溶媒を留去した後
においても、より強固な固着物を得るために好ましくは
１〜１２時間の範囲内で加熱処理することが出来る。更
に好ましい加熱時間の範囲は１〜８時間、更に好ましい
範囲は１〜４時間である。

【００５５】〔化粧料〕本発明の化粧料は、前記本発明
の有機ケイ素化合物処理粉体基材のうちの１種以上を含
有する。本発明の化粧料の形態は、特に限定されない。
例えば、パウダーファンデーション、モイストパウダー
ファンデーション（オイルリッチ）、油性ファンデーシ
ョン、スポッツカバー、カバーマーク、コンパクトパウ
ダー、ツーウェイケーキ、フェースパウダー、制汗パウ
ダースプレー等の白粉類、非水系ファンデーション類、
アイシャドー、パウダーブラッシャー、マスカラ、リッ
プスティック、リップグロス、アイブロウペンシル、ア
イライナー、ネイルカラー等のポイントメーク化粧料、
乳化型ファンデーション、アンダーメークアップベース
等の乳化型製品、粉末パック、クレンジングパック、サ
ンスクリーンクリーム、ローション化粧水等の一部基礎
化粧品類、ベビーパウダー、ボディパウダー、フレグラ
ンスパウダー等の全身用製品類である。

【００５６】また、本発明の化粧料は、本発明の目的を
達成する範囲内で、化粧料に通常用いられる油剤、粉体
類、溶剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、防腐剤、殺菌
剤、保湿剤、ビタミン、香料等も同時に配合することが
出来る。

【００５７】この場合の油剤としては、高級脂肪酸、高
級アルコール、合成エステル、ロウ、植物油脂、動物油
脂、炭化水素、フルオロカーボン、パーフルオロエーテ
ル、フルオロアルコキシホスファゼン等が挙げられる。
シリコーンオイルとしては、ジメチルポリシロキサン、
メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリ
コーン、フッ素変性シリコーン、メチルセチル変性シリ
コーン、アミノ変性シリコーン、環状ジメチルポリシロ
キサン等が挙げられる。

【００５８】粉体類としては、化粧料に通常用いられる
粉体を用いることが出来、例えば、タルク、カオリン、
セリサイト、白雲母、合成雲母、ケイ酸カルシウム、ケ
イ酸マグネシウム、シリカ、ヒドロキシアパタイト等が
代表例として挙げられる。樹脂粉末としては、ナイロン
パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリメタアクリル酸
メチル粉末、ポリスチレンパウダー、酢酸ビニル粉末
等、またその他有機粉末としては、シルクパウダー、セ
ルロースパウダー、スターチ等が挙げられる。これらの
粉末は、カップリング剤処理、シリコーン処理、フッ素
処理、アミノ酸処理、金属石ケン処理、コラーゲン処
理、レシチン処理及びプラズマ処理等の表面処理が行わ
れていても良いし、行われていなくても構わない。

【００５９】溶剤としては、水、アルコール、１．３ブ
チレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレ
ングリコール等の通常の化粧料に用いられる溶剤の他、
環状シリコーン等も用いることが出来る。使用される場
合の界面活性剤の例としては、アニオン界面活性剤、ノ
ニオン界面活性剤、両性界面活性剤、カチオン界面活性
剤等が挙げられる。

【００６０】本発明の化粧料における本発明の有機ケイ
素化合物処理粉体基材の好ましい使用量（配合量）は、
それぞれ、パウダー状の化粧料の場合１〜１００重量％
（重量％の値は化粧料の全重量を１００重量％としたと
きの値）、ケーキ状の化粧料及び練り物化粧料の場合
は、配合する全粉体の重量の１〜１００重量％、又乳化
物化粧料の場合は、乳化物の全重量に対して１〜６０重
量％である。

【００６１】[作用]本発明の有機ケイ素化合物処理粉体
基材は、皮膚への付着性に優れ凝集が無く、特に滑らか
で感触が良く、着色顔料と併用されたときに非常に彩度
の高い色調を有し（展色性が良い）、残留水素が極めて
少なく、疎水力と耐水力にも優れている。本発明の好ま
しい代表的な構成に基づき本発明者等の考察により詳細
にその作用を説明すれば、次の通りである。

【００６２】特開平７−１９６９４６号公報に記載の特
定の反応性アルキルポリシロキサンで加熱処理して得ら
れる有機ケイ素化合物処理顔料は、例えば前記特定の反
応性アルキルポリシロキサンの一方の分子鎖末端に、例
えばアルコキシ基を有する場合において、前記反応性ア
ルキルポリシロキサンが粉体顔料の表面に固着したと
き、全ての官能基が粉体粒子表面との固着には関与して
いない。即ち、重合度２５〜１００の直鎖状のアルキル
ポリシロキサン鎖が立体障害となり、極く一部の官能基
が未反応のまま存在したり、また、一部の官能基同士が
縮合反応して存在する場合もある。これらの粉体粒子表
面に固着出来なかった反応性アルキルポリシロキサンは
表面処理された粉体の疎水性や耐水性には関与せず、シ
リコーンオイルを溶解する有機溶媒で洗浄することによ
り容易に溶出する性質を持っている。粉体顔料の種類に
よっては、その粒子の表面（表面活性度の違いや活性点
の分布状態）が大きく異なるため、反応性アルキルポリ
シロキサンとそれら粒子表面との反応性や固着の強さに
相違が生じる。このため、特に水和黄色酸化鉄や、酸化
鉄、酸化チタン、チタンマイカのパール顔料において
は、必ずしも満足し得る疎水性や耐水性を得ることが出
来なかった。これに対して、本発明の有機ケイ素化合物
処理粉体基材によれば、かかる問題点を解決することが
出来る。即ち、粉体顔料中の金属水酸化物、水酸基含有
無機酸化物及びこれらのゲル物質は、粉体顔料の表面状
態を均質化或いは均一化させる作用を有すると共にメチ
ルハイドロジェンポリシロキサンや反応性アルキルポリ
シロキサンとの固着性をより向上させるための効果を有
している。本発明に典型的に使用できるメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン、例えばＫＦ９９０１（信越化学
工業（株）製）は低分子のシリコーンオイルを含有し、
広範囲の分子量分布を有しているシリコーンオイルであ
り反応性アルキルポリシロキサンと比較して粉体基材及
び／又は粉体顔料のミクロな部分での低分子シリコーン
オイルの展延性や浸透性に優れている。この理由として
は、例えば重合度４０のシロキサン単位を有する本発明
に典型的に使用可能なメチルハイドロジェンポリシロキ
サンの動粘度（ｃｓｔ）は１５前後であるのに対して本
発明に代表的に使用可能な反応性アルキルポリシロキサ
ンの動粘度は４０前後である。低分子シリコーンオイル
の粉体基材及び／又は粉体顔料のミクロな部分への展延
性や浸透性が高いと、その粒子表面に存在する活性点
（固着点）と官能基とがより接触し易くなると同時によ
り均一な被覆膜が形成される。本発明で代表的に使用可
能なメチルハイドロジェンポリシロキサンと反応性アル
キルポリシロキサンの単位当たりの官能基数は側鎖に官
能基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサンの方
が片末端のみに官能基を有する反応性アルキルポリシロ
キサンと比較してかなり多い。例えば、重合度４０のと
きのメチルハイドロジェンポリシロキサンは、ｍ：ｎ＝
０．５：１のとき一つのポリシロキサン鎖中に２７個の
官能基を有し、一方、反応性アルキルポリシロキサンは
片末端にのみに官能基を有するために、例えば官能基が
アルコキシ基の場合３個有することになる。これらの理
由により、本発明に代表的に使用可能なメチルハイドロ
ジェンポリシロキサンと反応性アルキルポリシロキサン
とで表面処理した場合、メチルハイドロジェンポリシロ
キサンの高い展延性と浸透性のために粒子表面のミクロ
な部分に入り込み、攪拌による剪断力や加熱による熱作
用等により反応し、均一な被膜を形成するものと推測さ
れる。一方、反応性アルキルポリシロキサンも粉体基材
及び／又は粉体顔料の表面と接触し、官能基がそれらの
表面の活性点と接触した部分が反応し固着する。また、
活性点と接触出来なかった官能基は、自己縮合や下記に
示す反応式に従って固着して行くものと推測している。 （反応） Ｓｉ−Ｈ ＋ Ｈ₂Ｏ → ＳｉＯＨ ＋ Ｈ₂ [1] Ｓｉ（ＯＥ） ＋ Ｈ₂Ｏ → ＳｉＯＨ ＋ ＥＯＨ [2] [1]（ＳｉＯＨ）＋ [2]（ＳｉＯＨ） → Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ− ＋ Ｈ₂Ｏ [3] 但し、（ＯＥ）はアルコキシ基を表す。 Ｓｉ−Ｈ ＋ Ｓｉ−Ｈ ＋ Ｏ₂ → Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ ＋ Ｈ₂Ｏ [4] Ｍ・Ｏ・ＯＨ ＋ ＳｉＨ → Ｍ−Ｏ−Ｓｉ− ＋ Ｈ₂Ｏ [5] 但し、Ｍは金属元素を表す。

【００６３】また、前記公報に記載の有機ケイ素化合物
処理顔料は、これらの顔料自体における前記反応性アル
キルポリシロキサンの固着度合が異なること、同一顔料
であっても製造ロット間による前記反応性アルキルポリ
シロキサンの固着度合が異なるために、前記有機ケイ素
化合物処理顔料は、エマルジョンの油相に完全に移行し
ているのではなく、エマルジョンの油相と水相の界面に
存在し易くなる。この状態が経時変化により、前記反応
性アルキルポリシロキサンの固着性の比較的強い前記顔
料は油相へ、逆に弱い前記顔料は水相に移行し、特に乳
化タイプの化粧料ファンデーションに問題点を残してお
り、例えばクリームファンデーションやリキッドファン
デーションの色分れ現象や、分離現象を起こしていた。
これに対して、本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材
によれば、かかる問題点を解決することが出来る。

【００６４】

【実施例】以下、実施例と比較例に基づいて本発明を更
に詳細に説明する。

【００６５】（実施例１）精製水８００ｍｌに塩化アル
ミニウム１７．７５ｇを溶解させた溶液に、セリサイト
ＦＳＥ（三信鉱工（株）製）２０ｇと酸化チタンＡ−１
００（石原産業（株）製）８０ｇを攪拌しながら添加
し、均一に分散させる。この分散液に、水酸化ナトリウ
ム８．８１ｇを溶解させた３００ｍｌの水溶液を滴下す
る。滴下終了後１時間攪拌熟成したのち、濾過、水洗し
乾燥して粉体を得る。この粉体を粉砕機で粉砕して得ら
れた粉砕物に、イソプロピルアルコール５０ｍｌにα−
トリエトキシポリジメチルポリシロキサン（重合度３
０，分子量分散度１．１９、片末端基エトキシ基）３．
０ｇと本発明で特定する重合度及び特定の割合のジメチ
ルポリシロキサンユニットを持ったメチルハイドロジェ
ンポリシロキサン（本発明で使用される前記一般式にお
いてｍ＝７、ｎ＝１４のもの）０．５ｇを溶解させた溶
液を滴下し、１時間攪拌する。このように処理した粉末
を１４０℃の熱風乾燥機で５時間処理して新規有機ケイ
素化合物処理顔料を得る。

【００６６】（比較例１−１）実施例１の前記メチルハ
イドロジェンポリシロキサンを用いない以外は実施例１
と同様にした。

【００６７】（比較例１−２）実施例１の前記α−トリ
エトキシポリジメチルポリシロキサンを用いない以外は
実施例１と同様にした。

【００６８】（実施例２）精製水８００ｍｌに塩化マグ
ネシウム３１．５３ｇを溶解させた溶液に、タルクＪＡ
４６Ｒ（浅田製粉社製）２０ｇとマピコイエローレモン
（チタン工業株式会社製）８０ｇを加え均一に分散させ
る。この分散液に、水酸化ナトリウム１２．４０ｇを溶
解させた３００ｍｌの水溶液を滴下する。滴下終了後、
１時間攪拌熟成した後、濾過、水洗し乾燥して粉体を得
る。この粉体を粉砕して得られた粉砕物に、キシレン３
０ｍｌにα−モノヒドロキシシロキサン（重合度５０、
分子量分散度１．２１、片末端基がモノシラノール基の
もの）６ｇと、特定の重合度及び特定の割合でジメチル
ポリシロキサンユニットを持つメチルハイドロジェンポ
リシロキサン（本発明に使用する前記一般式においてｍ
＝５、ｎ＝１５のもの）２．５ｇを溶解させた溶液を滴
下し、１時間攪拌する。このように処理した粉末を１１
５℃の真空乾燥機で４時間加熱重合させ、新規有機ケイ
素化合物処理顔料を得る。

【００６９】（比較例２−１）実施例２の前記メチルハ
イドロジェンポリシロキサンを用いない以外は実施例２
と同様にした。

【００７０】（比較例２−２）実施例２の前記α−モノ
ヒドロキシシロキサンを用いない以外は実施例２と同様
にした。

【００７１】（実施例３）実施例１のセリサイトＦＳＥ
（三信鉱工（株）製）２０ｇをタルク（林化成（株）
製）２０ｇに変更し、酸化チタンＡ−１００（石原産業
（株）製）８０ｇを弁柄七宝（森下弁柄（株）製）８０
ｇに変更する以外は実施例１と同様にした。

【００７２】（比較例３−１）実施例３で用いる実施例
１の前記メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いな
い以外は実施例３と同様にした。

【００７３】（比較例３−２）実施例３で用いている実
施例１の前記α−トリエトキシポリジメチルポリシロキ
サンを用いない以外は実施例３と同様にした。

【００７４】（実施例４）実施例１のセリサイトＦＳＥ
（三信鉱工（株）製）２０ｇとタルク（林化成（株）
製）２０ｇを、セリサイトＦＳＥ（三信鉱工（株）製）
１００ｇに変更し、α−トリエトキシポリジメチルシロ
キサンをα−トリメトキシポリジメチルシロキサン（重
合度３５、分子量分散度１．２０、片末端基がメトキシ
基のもの）に変更した以外は実施例１と同様にした。

【００７５】（比較例４−１）実施例４で用いた実施例
１の前記メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いな
い以外は実施例４と同様にした。

【００７６】（比較例４−２）前記α−トリメトキシポ
リジメチルシロキサンを用いない以外は実施例４と同様
にした。

【００７７】 （実施例５） パウダーファンデーション 〈成分Ａ〉 新規有機ケイ素化合物処理セリサイト（実施例４） ５５．６（重量部） 新規有機ケイ素化合物処理酸化チタン（実施例１） １０．０ ナイロンパウダー １３．０ 新規有機ケイ素化合物処理マビコイエローレモン（実施例２）３．５ 新規有機ケイ素化合物処理弁柄七宝（実施例３） １．６ メチルパラベン ０．２

【００７８】 〈成分Ｂ〉 スクワラン ４．０ メチルポリシロキサン ６．０ ミリスチン酸オクチルドデシル ４．０ ソルビタンモノオレート ２．０ α−δ−トコフェロール ０．０５ 香料 ０．０５

【００７９】成分Ａをヘンジエルミキサーに入れ３分間
混合し、これに予め均一に混合し、溶解しておいた成分
Ｂを徐々に添加し引き続き１０分間混合した。次いで、
粉砕機で粉砕した後、ブロワーシフターを通し、プレス
充填して製品とした。

【００８０】（比較例５） パウダーファンデーション 実施例５の成分Ａの新規有機ケイ素化合物処理顔料を上
から順にそれぞれ比較例４−１、比較例１−１、比較例
２−１、比較例３−１の有機ケイ素化合物処理顔料に変
更する以外は実施例５と同様にした。

【００８１】 （実施例６） Ｏ／Ｗファンデーション 〈成分Ａ〉 スクワラン ３．０（重量部） メチルフェニルポリシロキサン ０．５ トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン ６．０ ミンクオイル １．５ 精製ラノリン １．５ セチルアルコール ０．８ バチルアルコール ０．７ キャンデリラワックス １．０ ステアリン酸 １．５ モノステアリン酸グリセリン ０．７５ モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン １．７５ モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン ０．５ セスキオレイン酸ソルビタン ０．５ 新規有機ケイ素化合物処理顔料弁柄（実施例３） ０．６３ 新規有機ケイ素化合物処理マピコイエローレモン（実施例２）２．１０ 新規有機ケイ素化合物処理酸化チタン（実施例１） ９．０ 新規有機ケイ素化合物処理セリサイト（実施例４） ６．０

【００８２】 〈成分Ｂ〉 ケイ酸アルミニウムマグネシウム ０．５ チタンマイカ １．０ １．３ブチレングリコール ６．０ キサンタンガム ０．０５ カルボキシメチルセルロースナトリウム ０．１ メチルパラベン ０．２ トリエタノールアミン ０．９５ 香料 ０．１ 精製水 ５４．３７

【００８３】成分Ａを９０℃で加熱溶解分散させた後、
８５℃に加温した成分Ｂを加えて８５℃で乳化し、３０
℃まで冷却し、容器に充填して製品とする。

【００８４】（比較例６）実施例６の成分Ａの新規有機
ケイ素化合物処理顔料を上から順にそれぞれ比較例３−
１、比較例２−１、比較例１−１、比較例４−１の有機
ケイ素化合物処理顔料に変更する以外は実施例６と同様
にした。

【００８５】 （実施例７） アンダーメークアップベース 〈成分Ａ〉 ビーズワックス １．０（重量部） セチルアルコール １．０ オクタン酸セチル １．０ スクワラン １０．５ モノステアリン酸ポリエチレングリコール １．７ モノステアリン酸ソルビタン ２．８ ブチルパラベン ０．１ 新規有機ケイ素化合物処理弁柄（実施例３） ２．１ 新規有機ケイ素化合物処理マピコイエローレモン（実施例２）０．９ 新規有機ケイ素化合物処理酸化チタン（実施例１） ３．０

【００８６】 〈成分Ｂ〉 プロピレングリコール ８．０ １％カルボキシビニルポリマー ２０．０ キサンタンガム ０．１ メチルパラベン ０．２ 精製水 ４７．５ 香料 ０．１

【００８７】成分Ａを８５℃で加熱溶解させた後、８５
℃に加温した成分Ｂを加え８０℃で乳化する。その後３
０℃まで冷却し、容器に充填して製品とする。

【００８８】（比較例７）実施例７の成分Ａの新規有機
ケイ素化合物処理顔料を上から順にそれぞれ、比較例３
−１、比較例２−１、比較例１−１の有機ケイ素化合物
処理顔料に変更する以外は実施例７と同様にした。

【００８９】

【表１】

【００９０】

【表２】

【００９１】表１、表２より本発明の新規有機ケイ素化
合物処理顔料は、疎水性、耐水性に優れていることが分
かる。また、感触、肌への付着性も従来の有機ケイ素化
合物処理顔料（反応性アルキルポリシロキサン処理顔
料）と略同等かそれ以上の効果を示し、又本発明品と特
定の重合度及び特定の割合でジメチルポリシロキサンユ
ニットを持つメチルハイドロジェンポリシロキサンより
も明らかに動摩擦係数が小さく、又感触面で滑らかであ
った。更には残留水素に関しても、機器測定の限界以下
の量であり、従来の有機ケイ素化合物処理顔料（反応性
アルキルポリシロキサン使用）と遜色の無いものであっ
た。

【００９２】

【表３】

【００９３】表３の結果より、本発明の新規有機ケイ素
化合物処理粉体を化粧料に配合した場合、品質の安定性
と感触に優れ、また化粧料持ちの良い化粧料が得られる
ことが認められた。

【００９４】上記の疎水性、耐水性、感触、肌への付着
性、残留水素、品質の安定性及び動摩擦係数の評価方法
は以下の通りである。

【００９５】［疎水性の評価］容量３０ｍｌの試験管に
１０ｍｌの精製水を秤量し、その中に試料０．１ｇを精
秤する。手振盪で強力に振盪し、静置した後、５分後の
濁り具合を疎水性とし評価する。評価基準は以下の通り
である。

【００９６】５…気液界面に粉体が集合し、水相が透明
である。 ４…気液界面に粉体が集合しているが少し水相が濁って
いる。 ３…一部粉体が沈降し、かつ水相が濁っている。 ２…一部粉体が水相に浮遊しているが大部分が沈降して
いる。 １…全部の粉体が沈降している。

【００９７】［耐水性の評価］透明なねじ口ビン（容量
５０ｍｌ）（日電理化硝子（株）製）に精製水２０ｇ、
デカメチルシクロペンタンシロキサン（東レ・ダウコー
ニング社製、商品名ＳＨ２４５）、（以後、「シクロメ
チコン」と略す。）２０ｇを秤量し、その中に精秤した
試料０．１ｇを添加する。試料を添加した精製水とシク
ロメチコンの混合液を強力に１０回手振盪し、５０℃の
恒温室で３日間静置する。恒温室から取り出す時、強力
に１０回手振盪し、静置した後、精製水とシクロメチコ
ンとの界面の状態を観察する。評価基準は以下の通りで
ある。

【００９８】優…シクロメチコンと水との界面に試料が
単分子膜状にきれいな均一な膜として存在する。 良…精製水とシクロメチコンの界面の試料が単分子膜状
になっているが、その膜が垂れている（優より界面膜が
弱く垂れている）。 可…精製水とシクロメチコンの界面の試料が水を抱き込
んだ形で、ボコボコした不均一な膜とし存在する。 不可…精製水とシクロメチコンの界面状態がボコボコし
た不均一な膜の他に一部試料が沈降しているか、又は試
料の全てが沈降している。

【００９９】［感触、使用感（肌への付着性、化粧も
ち）の評価］官能評価パネル１１名の官能検査を実施し
た。評価基準は以下の通りである。 ６点…極端に良い。 ５点…非常に良い。 ４点…かなり良い。 ３点…割合良い。 ２点…少し良い。 １点…僅かに良い。 ０点…悪い。

【０１００】［残留水素の測定試験］図１に示す残留水
素測定装置（三好化成（株）製）を用いて評価した。
尚、図１は、残留水素測定装置を分解して示す図であ
る。残留水素（ｍｌ／ｇ）＝（ガス発生量−ブランク
値）／サンプル量で算出する。

【０１０１】試料１０ｇを正確に秤量し、容量５００ｍ
ｌの共栓付き三角フラスコ１に採る。この中にキシレン
３０ｍｌと撹拌子（長さ７０ｍｍ、径１５ｍｍ）２を入
れマグネチックスターラー１０で１分間一定の速度で攪
拌する。その後、圧力キャンセル管付き滴下ロート（容
量１００ｍｌ）５よりＫＯＨ／エタノール溶液（ＫＯＨ
濃度１重量％）２０ｍｌを前記共栓付き三角フラスコ１
に添加し、更に１分間攪拌する。その時発生したガスは
容量１００ｍｌのメスシリンダー８に採集され、このメ
スシリンダー８でガス発生量を読み取る。尚、前記三角
フラスコの開口部１ａとＹ字管４の枝管４ａは異径ジョ
イント３を介して接続しておりＹ字管の２股に分かれた
一方の枝管４ｂから前記ＫＯＨ／エタノール溶液を前記
共栓付き三角フラスコ１に添加した。また、前記Ｙ字管
の２股に分かれた他の一方の枝管４ｃからガラスコック
６と内径３ｍｍのシリコンゴム管７を介して水素ガスを
メスシリンダー（水槽９で開口部を重力方向に向けて逆
さまにしてあると共に水１１が満ちているメスシリンダ
ー８）に採取した。

【０１０２】［品質の安定性］常温で経時２年後、４０
℃では３ヶ月後の品質の安定性を評価した。表３の◎
は、製品の粘度や硬度に経時変化がなく、色分れ、色む
ら、離奨水等の分離に関する諸現象が全く見られないこ
とを示す。

【０１０３】［動摩擦係数の測定］センサー（ＫＥＳ−
ＳＥ、ＦＲＩＣＴＩＯＮ ＴＥＳＴＥＲ、カトーテック
社製）を用いて測定した。より詳細には次の通りであ
る。スライドグラスに両面テープを貼り、その上に粉体
サンプルを落としのせ、指先で余分なサンプルは払い落
としておく。その上をセンサーですべらせる。摩擦係数
μの２０ｍｍ間の平均値をＭＩＵ（平均摩擦係数）とし
て表２に示す。測定条件は以下の通りである。

【０１０４】〈測定条件〉 力の感度 ［Ｈ （力計２０ｇ／Ｖ）］ すべらすスピード ［０．５ｍｍ／ｓｅｃ］ 摩擦静荷重 ［２５ｇ］ 摩擦センサー ［シリコンセンサー］

【０１０５】

【発明の効果】本発明の有機ケイ素化合物処理粉体基材
は、反応性アルキルポリシロキサンと前記メチルハイド
ロジェンポリシロキサンを粉体基材に固着させて成るの
で、反応性アルキルポリシロキサンの特性を生かすと共
に、アルキルポリシロキサンの弱点であった疎水性、耐
水性の向上を図ることが出来るという基本的な効果を奏
することが出来る。

【０１０６】本発明において、特に複合粉体基材を使用
する場合の有機ケイ素化合物処理粉体基材は、それぞ
れ、更に前記特定の構成を具備するので、上記基本的な
効果が顕著である。本発明における有機ケイ素化合物処
理粉体基材の製造方法については、本発明において使用
可能な反応性アルキルポリシロキサンと前記メチルハイ
ドロジェンポリシロキサンを粉体基材と共に加熱処理す
る加熱処理工程を含み前記反応性アルキルポリシロキサ
ンと前記メチルハイドロジェンポリシロキサンを前記粉
体基材に固着させるので、本発明の有機ケイ素化合物処
理粉体基材を簡単に製造することが出来る。

【０１０７】本発明の化粧料は、上記本発明の有機ケイ
素化合物処理粉体基材を含有するので、品質の安定性と
感触に特に優れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の実施例中残留水素の測定試験
に使用した残留水素測定装置を分解して示す図である。

【符号の説明】

１ 共栓付き三角フラスコ ２ 攪拌子 ３ 異径ジョイント ４ Ｙ字管 ５ 圧力キャンセル管付き滴下ロート ６ ガラスコック ７ シリコンゴム管 ８ メスシリンダー ９ 水槽 １０ マグネチックスターラー １１ 水

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応性アルキルポリシロキサンとメチルハ
   イドロジェンポリシロキサンを粉体基材に固着させて成
   ることを特徴とする有機ケイ素化合物処理粉体基材。
2. 【請求項２】メチルハイドロジェンポリシロキサンが下
   記の一般式で示されるポリシロキサンである請求項１に
   記載の基材。 但し、上記式中、m、nはそれぞれ整数で、m+n=7〜50、m:n=1:
   0.2〜1:4を表す。
3. 【請求項３】メチルハイドロジェンポリシロキサンが下
   記の一般式で示されるポリシロキサンである請求項１に
   記載の基材。 但し、上記式中、m、nはそれぞれ整数で、m+n=7〜25、m:n=1:
   0.5〜1:2を表す。
4. 【請求項４】粉体基材が、金属水酸化物、水酸基含有無
   機酸化物及びこれらのゲルのうちの１種以上を粉体基材
   に固着させて成る複合粉体基材である請求項１に記載の
   基材。
5. 【請求項５】反応性アルキルポリシロキサンが、重合度
   ２５〜１００を有し、重量平均分子量Ｍｗと数平均分子
   量Ｍｎとの比Ｍｗ／Ｍｎの値１〜１．３を有し、一方の
   分子鎖末端にアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子、ア
   ミノ基及びイミノ基のうちの少なくとも１種を有する直
   鎖状の反応性アルキルポリシロキサンである請求項１〜
   ４の何れかに記載の基材。
6. 【請求項６】反応性アルキルポリシロキサンの重量Ｈと
   粉体基材の重量Ｆとの重量比Ｈ／Ｆが０．１／１００〜
   ３０／１００である請求項１又は４に記載の基材。
7. 【請求項７】メチルハイドロジェンポリシロキサンの重
   量Ｍと前記粉体基材の重量Ｆとの重量比Ｍ／Ｆが０．１
   ／１００〜５／１００である請求項１又は４に記載の基
   材。
8. 【請求項８】複合粉体基材における金属水酸化物、水酸
   基含有無機酸化物及びこれらのゲルの全重量Ｋと前記粉
   体基材の重量Ｆの重量比Ｋ／Ｆが０．１／１００〜１０
   ／１００である請求項１又は４に記載の基材。
9. 【請求項９】反応性アルキルポリシロキサンとメチルハ
   イドロジェンポリシロキサンを粉体基材と共に加熱処理
   する加熱処理工程を含み当該反応性アルキルポリシロキ
   サンとメチルハイドロジェンポリシロキサンを当該粉体
   基材に固着させることを特徴とする有機ケイ素化合物処
   理粉体基材の製造方法。
10. 【請求項１０】請求項１〜８の何れかに記載の基材を含
    有することを特徴とする化粧料。