JPH02199002A - 臭化水素酸およびメタノールの回収方法 - Google Patents

臭化水素酸およびメタノールの回収方法

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JPH02199002A JP1016295A JP1629589A JPH02199002A JP H02199002 A JPH02199002 A JP H02199002A JP 1016295 A JP1016295 A JP 1016295A JP 1629589 A JP1629589 A JP 1629589A JP H02199002 A JPH02199002 A JP H02199002A
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hydrobromic acid
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正勝 佐藤
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清水　貞美
Norizo Tamabayashi
玉林　範三
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成樹脂用難燃剤として広く使用されているテ
トラブロモビスフェノールＡ（略称ＴＢＡ）を製造する
際副生ずる臭化水素を臭化水素酸として回収する方法に
係り更に詳しくは、メタノール中でビスフェノールＡを
臭素化し、該臭素化反応を濾別した濾液よりメタノール
と副生臭化水素酸を効率良く回収して、ＴＢＡの製造エ
ストを安価ならしめることから成る。
（従来の技術） 従来ＴＢＡはメタノール中又はメタノール水溶液中にビ
スフェノールＡを溶解し、これに臭素を添加反応させて
ＴＢＡを得る方法が一般的である。
この場合副生する臭化水素は溶媒のメタノールと反応し
てメチルブロマイドを生成しやすい。メチルブロマイド
の生成を望まない場合、従来の方法としてはメチルブロ
マイドの形成を防止し、ＴＢＡを沈澱させるのに充分な
水を加えて反応し濾過後、濾液を苛性ソーダ等で中和し
た後蒸留によりメタノールを回収する方法が特公昭４１
−３３７６号公報に記載されている。
（発明が解決しようとする課題） 従来の方法では、中和工程が必要なことおよび臭素原子
がアルカリ金属塩として固定化されてしまう等の欠点を
有している。
（課題を解決するための手段） 本発明者等はこれら従来技術の問題点を解決すべく鋭意
検討して結果、反応を生物を濾別した後の濾液に十分量
の水を加えた後直接蒸留精製し、メタノールと臭化水素
酸を分離する方法を見い出し本発明を完成するに至った
。
すなわち本発明は、メタノール溶媒中でビスフェノール
Ａを臭素化し得られた臭素化ビスフェノールＡを濾別し
た後の濾液に、水を加えて後蒸留精製することによりメ
タノールと臭化水素酸を分離することにより臭化水素酸
およびメタノールを回収する方法を提供するものである
。
（作用） 以下本発明をさらに詳細に説明する。
本発明で使用される濾液は、メタノール又はメタノール
水溶液中でメチルブロマイドの生成を防止する反応条件
下、ビスフェノールＡを臭素化した後結晶を析出させる
のに十分な水を加え、濾過した濾液を言う。従って濾液
中の成分はメタノール、臭化水素酸、微量の臭素化ビス
フェノール類および微量のメチルブロマイドである。
この濾液に水を加えたものを蒸留原液とする。
その添加量は、臭化水素酸濃度が約１０％以下になる様
にするのが好ましい。
さらに蒸留原液中に微量存在する臭素化ビスフェノール
類をクロルベンゼン等の有機溶剤で抽出分離しておくこ
とが望ましい。
これらの処理をされた蒸留原液を蒸留精製し、蒸留塔ト
ップよりメタノールを蒸留塔ボトムより臭化水素酸をそ
れぞれ回収する。
蒸留は連続式で半回分式でもいずれも可能であるが連続
式がより望ましい。
蒸留圧力は常圧で十分であるが減圧下又はわずかの加圧
下でも可能である。回収されたメタノールはそのまま反
応溶媒として再使用できる。
また臭化水素酸はさらに別の蒸留塔で濃縮し、高濃度臭
化水素酸として他の用途に使用しても良いし、そのまま
塩素等で酸化処理して臭素として回収することも可能で
ある。
（発明の効果） 以上説明したようにメタノールと臭化水素酸を直接分離
する本方法によれば、副生臭化水素酸を有効に利用する
ことが出来、ＴＢＡの製造コストを安価ならしめること
ができる。
（実施例） 以下本発明をさらに実施例により説明するが、本発明は
これらのみに限定されるものではない。
実施例１ メタノール溶媒中にビスフェノールＡを溶解し２０℃で
ほぼ理論量の臭素を添加し十分熟成した後、ＴＢＡの結
晶を析出させるための水を加えた。
その後減圧濾過により結晶を炉別し、濾液を得た。
この濾液にさらに水を加えた後クロルベンゼンで臭素化
ビスエノール類を抽出し次の組成の蒸留原液を調整した
。
メタノール２８．００ｗｔ９６．水６４．９４ｗｔ％、
ＨＢｒ７．０２ｗｔ％、メチルブロマイド　ｔｒａｃｅ
、　　クロルベンゼン０．０４ｗｔ％。
臭素化ビスフェノール類　ｔｒａｃｅ ］二記原液を１，０００ｇをフェンスケのう環を充てん
した３０ｍｍφＸ１００Ｏ關の塔を通して蒸留し、トッ
プよりメタノール２７４　ｇ、ボトムより１０％の臭化
水素酸７１３ｇを得た。メチルブロマイドの生成はなく
、メタノールの回収率は９８％臭化水素酸の回収率は９
９％であった。
比較例１ 実施例１と同様の方法で次の組成の濾液を得た。
メタノール５４．６６ｗｔ％、水２８．６４ｗｔ％、Ｈ
Ｂｒ１３．７９ｗｔ％、メチルブロマイド　ｔｒａｃｅ
、臭素化ビスエノール類３．００ｗｔ％この濾液１，０
００ｇを実施例１と同様の方法で蒸留したところ７ｇの
メチプロの生成が認められた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. メタノール溶媒中でビスフェノールＡを臭素化し得られ
    た臭素化ビスフェノールＡを濾別した後の濾液に、水を
    加えて後蒸留精製することによりメタノールと臭化水素
    酸を分離することを特徴とする臭化水素酸およびメタノ
    ールの回収方法。
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