JPH02203932A - 超微粒子の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属、セラミックス等の超微粒子の製造方法
及び製造装置に関し、粉体、粉末冶金、電子材料の機能
性原料粉等の製造に利用することができる。

［従来の技術］ 高周波誘導プラズマにより発生した１万にの高温熱プラ
ズマに粉末原料（及び反応性ガス）を導入して溶融、蒸
発（場合により反応を）させた後、象、冷して凝固させ
ることにより、超微粒子を製造する方法がある。得られ
た超微粒子は、磁気特性、熱電特性、熱伝導特性、粉体
特性等が良好であるため、超微粒子をそのまま、あるい
はこれを焼結し、各種の機能性材料として広範囲に使用
されている。そして、従来の製造方法に伴う問題点を解
決するための各種の改良方法が提案されている。

例えば、特開昭６２−１７１９０２号公報に係る窒化ア
ルミニウム微粉末の合成法によれば、原料として金属ア
ルミニウム、アルゴン、窒素、水素、アンモニアめ他に
メタンを使用することにより、微粒子中の不純物酸素を
除去でき、また炭化アルミニラλ微粉末が均一に混合さ
□れた窒′化アルミニウム微粉末が得られる。

また、特開昭６３−８５００７号公報に係る窒化アルミ
ニウム超微粒子の製造方法によれば、磁気ポンプ効果を
抑止するためにプラズマフレーム中に金属アルミニウム
粉末が含まれるキャリアガスを周方向から連続′的に強
制導入すると共に、高純度超微粒子を得るためにキャリ
アガス導入後のプラズマフレーム中のやや温度が低い周
縁部へアンモニアガスを連続的に導入することを特徴と
している。

４れらの従来の超微粒子の製造方法で使用する製造装置
においては、第２図に示すように、原料供給管２６は、
高周波誘導コイル帯域２４を構成するワークコイル２４
Ａ〜２４Ｚより上に位置するように設けられ、この吐出
口２５から下方のプラズマフレーム２９に粉末原料２７
を供給するようにしている。また、石英製のプラズマ発
生管２２は、□上部から下部の出口２３まで径が等しい
円筒状に形成されている。

丸１Ｌ１ ［発明が解決しようとする課題］ 上述し、たような従来の製造装置を使用して超微粒子を
製造すると、導入された粉末原料２７又は生成した超微
粒子２８がプラズマ発生管２２に付着して加熱されたプ
ラズマ発傅管２２が冷却されるため、管２２が温度履歴
サイクルを受けて変質し、破壊され、その結果、装置の
連続運転が困難になる虞れがあった。また、このような
粉末原料２７又は微粒子２８のプラズマ発生管２２への
付着を考慮して原料供給量を抑えると、原料の大量処理
ができず、従って生産能率が低くなるという問題点が生
じていた。

本発明は、生産能率を向上させることができ、また連続
生産を可能とする超微粒子の製造方法及び製造装置を提
供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、高周波誘導プラズ□マを用いた超微粒子の製
造方法において、粉末原料をプラズマフレーム中に直□
接供給することを特徴とする。

前記粉末原料は、１種類の金属単体粉末＜’Ｍ　ｇ、Ｚ
ｒ、Ｃｒ、Ｗ、ＡＩ、Ｆｅ等）、複数種の金属単体の混
合粉末、合金粉末（Ｔｉｃ、ＷＣ等）、セラミックス粉
末（Ａ　ｌ　２０３、Ａ　Ｉ　Ｎ、、’Ｓ”””ｉ　Ｎ
、Ｂ”’Ｎ　、　Ｓ’　ｉ　Ｃ、Ｂ　４　Ｃ等）等任意
である。

この製造方法を実施するため゛の高周波誘導プラズマを
用いた超微粒子の製造装置“において、原料供”給管の
吐出口を高周波誘導コイル帯域内に設けたことを特徴と
する。

この原料供給管から、粉末原料と共に、あるいは別の供
給管から所要のプラズマ発生ガスを供給することができ
る。また、必要によりキャリアガス□あるいは反応ガス
としての牽゛素、アンモニア等も同時に供給してもよい
。

また、この超微粒子の製造装置において、前記高周波誘
導コイル帯域より下方のプラズマ発注管とチャンバーと
の連結部を、その径が出口に向かって大となるように形
成したことを特徴とする。

この連結部の具体的形状は、椀状、円錐状等任意である
。

［作用］ 本発明によれば、原料供給管の吐出口を高周波誘導コイ
ル帯域内に設けて、粉末原料をプラズマフレーム中に直
接供給するようにしたので、プラズマ発生管内における
粉末原料の吐出位置及び生成された超微粒子の降下位置
が相対的に低くなる。

この結果、粉末原料の吐出時及び超微粒予め降下時に、
粉末原料及び超微粒子が円周方向に拡散してもプラズマ
発生管に付着することがなくなる。

また、このように構成することによって、プラズマフレ
ームのよめ安定化が図れる。

そして、本製造装置において、高周波誘導コイル帯域よ
り下方の連結部を、その径が出口に向かって大となるよ
うに形成すれば、上記構成に加えて、更に粉末原料及び
超微粒子のプラズマ発生管への付着現象を防止し、粉末
原料の大量、かつ連続処理が可能になる。

［実施例］ 第１図を参照して本発明の一実施例に係る超微粒子の製
造装置を説明する。

この製造装置は、チャンバー１と、このチャンバー１の
上部中央に設けられた石英製のプラズマ発生管２とを有
し、チャンバー１の側面には図示しない超微粒子捕集装
置と排気装置を備えている。

プラズマ発生管２の側面には、アルゴンガス等のプラズ
マガス供給口１１が設けられている。

このプラズマ発生管２は、高周波誘導コイル帯域４を構
成するワークコイル４Ａ〜４Ｚが外周に沿って複数回巻
装される円筒部２Ａより成り、この下に出口３に向かっ
て径が次第に大きくなっているプラズマ発生管２とチャ
ンバー１との連結部１２を有する。なお、この連結部１
２の形状は、図示の椀状以外にも、円錐状等でもよい。

出口３近傍には、外周に沿って、蒸発した粉末原料７の
冷却用ガス（アルゴンガス等）の導入孔１０を設けてお
く。

そして、プラズマ発生管２の中央には、吐出口５が高周
波誘導コイル帯域４内に位置するように原料供給管６を
設ける。この際、第１周円のワークコイル４Ａから最後
のワークコイル４ｚまでの距離をＨ１第１周目のワーク
コイル４Ａからプラズマ発生管２の吐出口５までの距離
をｈとしたとき、ｈ＞１／３Ｈとするのが、粉末原料７
及び生成・した超微粒子８のプラズマ発生管２内面への
付着を防止する上で好ましい。また、吐出口５は、高周
波誘導コイル帯域４を越えて下方迄挿入することもでき
るが、高周波誘導コイル帯域４内がよく、少なくともプ
ラズマフレーム９内である必要がある。しかし、あまり
深く挿入すると、粉末原料７とプラズマとの接触時間が
少なくなって微粒子化に影響があるため好ましくない。

なお、原料供給管６として使用する材質は、プラズマの
出力によって異なる。例えば、低出力の２０〜３０ｋＷ
程度では銅製の水冷管でもよいが、高出力に対応させる
ためには高融点材料である窒化ホウ素（ＢＮ）等の管を
用いるのがよい。また、原料供給管６の直径は、３０価
以下とするのがよい。

上記構成に係る製造装置を使用して、次のように各実施
例に係る超微粒子を製造した。

ｍ± 上記製造装置において、内径５７ｍｍのプラズマ発生管
２及び外径２０ｍｍ、導入径２　ｍｍの水冷式銅製原料
供給管６を使用し、吐出口５が第１周円のワークコイル
４Ａから１２ｍｍ下方に位置するように原料供給管６を
プラズマ発生管２内に設けた。

このプラズマ発生管２内にプラズマフレーム９を発生さ
せ、このプラズマフレーム９中に直接粉末原料７である
鉄シリサイドＦｅＳｉ２粉末を供給して、溶融、蒸発さ
せ、そしてＡｒガスで象、冷凝固させることによりＦｅ
Ｓｉ２超微粒子８を製造した。製造時の具体的な諸条件
は下記の通りである。

ＲＦパワー　　　・・・・・・・・・・・・２６ｋＷ粉
末原料供給量　・・・・・・・・・・・・１５０　ｇ　
／ｍｉｎプラズマＡｒ流量・・・・・・・・・・・・７
５１／ｍ１ｎＨ２流量　　　　・・・・・・・・・・・
・２Ｉ！／ｍｊｎ処理時間　　　　・・・・・・・・・
・・・２０時間なお、プラズマＡｒ流量とは、粉末原料
７のキャリア用ガスと側面から供給するＡｒガスの総量
である。また、Ｈ２は、ＲＦプラズマ炉１内に供給し、
アルゴンプラズマの温度制御とプラズマを安定化させる
作用を有する。

得られたＦｅ５ｉｚ超微粒子８は、１５００人前後の粒
径を有していた。

この製造装置により、１５０　ｇ　／ｍｉｎ　という大
量の粉末原料７を処理することができた。そして、製造
時において従来のような原料粉末７及び化成した超微粒
子８のプラズマ発生管２内面への付着は発生しなかった
。また、吐出口５が高周波誘導コイル帯域４内に位置す
るように銅製原料供給管６をプラズマ発生管２内に設け
たにも拘らず、比較的低出力であり、且つ、原料供給管
６を水冷式としたため、原料供給管６の溶解は発生せず
、従って管材の溶解による超微粒子８への汚染も生じな
かった。加えて、原料供給管６が高周波誘導コイル帯域
４内に位置しているが、安定なプラズマフレーム９が得
られた。

一実１Ｌ性」− 上記製造装置において、内径８０ｍｍのプラズマ発生管
２及び外径９胴、導入径１．５＋ｎｎ＋の窒化ホウ素（
ＢＮｉ製の原料供給管６を使用し、吐出口５が第１同口
のワークコイル４Ａから２１　＋ｎｍ下方に位置するよ
うに原料供給管６をプラズマ発生管２内に設けた。

このプラズマ発生管２内にプラズマフレーム９を発生さ
せ、このプラズマフレーム９中どこ直接粉末原料７ｔあ
るタンゲス夢ンカーバイド（ＷＣ）粉末を供給して、Ｗ
Ｃ超微粒子８を製造した。製造時の具体的な諸条件は下
記の通りである。

ＲＦパワー　　　・・・・・・・・・・・・７９ｋＷ粉
末原料供給量　・・・・・・・・・・・・２１０　ｇ　
／　ｍｉｎ”□：□プラズマＡｒ流量・・・・・・・・
・・・・１０５４２７ｍ１ｎＨ２流量　　　　・・・・
・・・・・・・・１１　ｌ／ｍｉｎ処理時間　　　　・
・・・・・・・・・・・２２時間得られｔｉ　Ｗｃ超微
粒子８は、１０００人前後の粒径を有していた。

上記実施例１と同様、この製造装置によっても、２１０
　ｇ　／ｍｉｎ　という大量の粉末原料７を処理するこ
とができた。そして、製造時において粉末原料７及び生
成した超微粒子８のプラズマ発生管２内面への付着は発
生しなかった。また、吐出口５が高周波誘導コイル帯域
４内に位置するように原料供給管６をプラズマ発生管２
内に設け、ＲＦパワーが高出力であったにも拘らず、Ｂ
Ｎ製原料供給管６を使用したため、原料供給管６の溶解
は発生せず、従って管材の溶解による超微粒子８への汚
染も生じなかった。加えで、原料供給管６が高周波誘導
コイル帯域４内に位置しているが、安定なプラズマフレ
ーム９が得られた。

北笠貰 第２図に示ず従来の製造装置において、内径５１ｍｍｄ
）プラズマ発生管２２及び外径２０胴、導入径２　ｍｍ
の銅製原料供給＊２６を使用し、吐出口２５が第１同口
のワークコイル２４Ａから１５ｍｍ上方に位置するよう
に原料供給管２６をブラズオ発生簀２２内に設けた。

このプラズマ発生管２２内にプラズマブレームン９を発
生させ、このプラズマフレーム２９の上分から福末原料
２７である秩シリサイドＦｅ５ｉ”ｚ物末番供給して、
Ｆｅ’５ｉｚｌ微粒子２８を製造した。製造時の具体的
な諸条件は下記の通りである。

ＲＦパワー　　　・・・・・・・・・・・・２　’６　
ｋ　Ｗ粉末原料供給量　・・・・・・・・・・・・１５
−Ｏｇ　／ｍｉｎプラズマＡｒ流量・・・・・・・・・
・・・７５ｆｆｉ／ｍ１ｎＨ８流量　　　　・・・・・
・・・・・・・２１／ｍｉｎ処理時間　　　　・・・・
・・・・・・・・セ０時間　　・　ニー１□□′□得ら
れたＦｅ’Ｓｉｚ超微粒子′２８は、１４００人前後の
粒径を有していた。

□　上記実施例１と同様に１５０　ｇ　／ｍｉｎの大量
の粉末原料２７を処理したところ、供給し□た粉末原料
２７と生成した超微粒子２日がプラズマ発生管２２内面
に付着し、プラズマ発生管２２が温ｉ！艙歴サイクルを
受ける結果□、・プラズマ発生管２２に破損の広れが生
じた。そして、原料の処理量をｌＯ′・Ｏｇ／１ｌｌｉ
ｎ　に落とした場合には、プラズマ発生管２２への粉末
原料２７の付着は生じなかった。

従って、従来の峻造装置によれば、上記実施例のような
大量処理は無却であった。なお、本比較例の場合、原料
供給管２６は高周波誘導コイル帯域２４より上方に設置
すられているので、当然原料供給管２６の熔解も管材の
超微粒子２８への汚染も生じなかった。しかし、プラズ
マブレーム２９は不安定で、得られた超微粒子２８中に
は、かなりの未処理の原料である粗粒の存在が認められ
た。

［発明の効果］ 本発明によれば、高品質超微粒子の大量生産及び装置の
連続運転が可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例に係る超微粒子の製造装置の要部断面図
、第２図は従来例に係る超微粒子の製造装置の要部断面
図である。 ２．２２・・・プラズマ発生管、３．２３・・・出口、
４．２４・・・高周波誘導コイル帯域、５，２５・・・
吐出口、６．２６・・・原料供給管、７ 料、８，２８・・・超微粒子、９ レーム、１２・・・連結部。 ２７・・・粉末原 ２９・・・プラスマフ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）高周波誘導プラズマを用いた超微粒子の製造方法
   において、粉末原料をプラズマフレーム中に直接供給す
   ることを特徴とする超微粒子の製造方法。
2. （２）高周波誘導プラズマを用いた超微粒子の製造装置
   において、原料供給管の吐出口を高周波誘導コイル帯域
   内に設けたことを特徴とする超微粒子の製造装置。
3. （３）第２請求項記載の超微粒子の製造装置において、
   前記高周波誘導コイル帯域より下方のプラズマ発生管と
   チャンバーとの連結部を、その径が出口に向かって大と
   なるように形成したことを特徴とする超微粒子の製造装
   置。