JPH0220575B2 -

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【発明の詳細な説明】発明の技術分野本発明は、過レニウム酸アンモニウムの製造方
法に関する。

発明の従来技術従来過レニウム酸アンモニウムを製造する方法
としては、アンモニアで飽和した過レニウム酸溶
液を蒸発する方法、過レニウム酸バリウム溶液に
硫酸アンモニウムあるいは炭酸アンモニウム溶液
を加える方法等が行われている。

本発明においては、過レニウム酸カリ溶液を出
発原料として、容易に過レニウム酸アンモニウム
を製造する方法を検討した。

発明の構成本発明は、即ち、 (1) 過レニウム酸カリ溶液を陽イオン交換樹脂と
接触後、精製液をアンモニア水で中和し、過
する過レニウム酸アンモニウムの製造方法。

(2) 中和後液を90〜105℃加温し濃縮後、冷却す
る(1)記載の過レニウム酸アンモニウムの製造方
法。

(3) 陽イオン交換樹脂の洗浄及び又はアンモニア
中和後の過において純水を用いる(1)記載の過
レニウム酸アンモニウムの製造方法。

発明の具体的説明過レニウム酸カリを水に溶解する。または、過
レニウム酸カリの溶液を処理対象液とする。

該液と陽イオン交換樹脂と接触し、カリウムそ
の他の微量の不純物を液から除去する。

このときの液のPHは、１以下であることが好ま
しい。溶解度が、充分あるからである。

接触の容量比は、上該樹脂に対し、１〜３倍容
量／時間の上記処理液を接することが好ましい。

処理液温度は常温から50℃で良いが、好ましく
は、30〜50℃である。

温度があまり低いとKReO₄の溶解度が低くな
り、取扱い液量が多くなるためである。

また、あまり温度が高いと、樹脂が劣化し好ま
しくないためである。

陽イオン交換樹脂としては、例えばスチレン系
強酸性陽イオン交換樹脂がある。

例えば、下記の構造のものである。

陽イオン交換樹脂と、過レニウム酸カリ溶液と
接する前は、過工程を経由し、不溶解残渣は予
め除去しておくことが望ましい。

また、使用する溶解水等は、純水を用いること
が好ましい。製品となる過レニウム酸が着色する
ことがあるためである。

陽イオン交換樹脂と接触した処理後液中には、
Ｋのほとんど含まない液となつている。例えば、
処理液中0.001ｇ／以下となるのである。

陽イオン交換樹脂には、カリウムおよび他の不
純物が回収された。他の不純物としては、Fe，
Hg，Se等があつた。レニウムは、ほとんど吸着
されず、分布率としては0.1％以下であつた。

陽イオン交換樹脂は、吸着後、好ましくは純水
で洗浄される。過レニウム酸に着色が生じないよ
うにするためである。

さらに、陽イオン交換樹脂と接触し、得られる
後液（精製液）にアンモニア水を加え中和する。

中和後、過するのであるが、好ましくは90〜
105℃に加温し、濃縮する。温度は、高いほど良
いが、あまり高いとレニウムが揮発ロスするので
好ましくない。その後冷却し、過あるいは脱水
処理する方が、より過時間、過設備が不要と
なり好ましい。

中和後の過等においても、純水を用いて、洗
浄を行うことが好ましい。

製品である過レニウム酸アンモニウムの着色を
防止できるからである。

純水を用いることにより、着色防止のため活性
炭に液を通過させることを要しなくなるのであ
る。

発明の効果以上のように本発明を実施することにより、以
下の効果を得ることができた。

(1) 高純度の過レニウム酸アンモニウムが、容易
に得られる。

(2) 取扱い液量を、極力減らした状態で処理が可
能である。

(3) 活性炭を使用せずとも、過レニウム酸アンモ
ニウムに着色が生じないものを製造し得る。

実施例過レニウム酸カリを純水に溶解し、過し溶解
後液と陽イオン交換樹脂である、スチレン系強酸
性陽イオン交換樹脂SK−IB（商品名；三菱化成
(株)製造）と接触させた。

液温度40℃、液組成はRe15.4ｇ／，K3.29
ｇ／であつた液が接触後、後液中にRe15.3
ｇ／，K0.001ｇ／以下の液が得られた。

上記樹脂は、接触後純水で、吸着したＫを除い
た。

上記の実施において用いた水は、純水を用いた
ため、活性炭を用いずとも過レニウム酸には着色
が生じなかつた。

さらに、前記樹脂に接触後、後液にアンモニア
水を添加し、過レニウム酸アンモニウムを得る。

この際、アンモニア水添加後、100℃に加熱し、
Re濃度で15.3ｇ／から200ｇ／までに濃縮し
た。

濃縮後過し、純水で洗浄後、純白の過レニウ
ム酸アンモニウムを得た。

純水を用いない場合は、黄かつ色を程するため
処理液を活性炭に通過させることを要したが、本
方法によりそのような煩雑な操作は不要であつ
た。