JPH02216712A - 酸化物高温超伝導体の製造方法 - Google Patents
酸化物高温超伝導体の製造方法Info
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- JPH02216712A JPH02216712A JP1037858A JP3785889A JPH02216712A JP H02216712 A JPH02216712 A JP H02216712A JP 1037858 A JP1037858 A JP 1037858A JP 3785889 A JP3785889 A JP 3785889A JP H02216712 A JPH02216712 A JP H02216712A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、銅又は銅合金からなる銅板、鋼管、銅線等々
の電力送電用配線上に、或いは半導体素子中の銅配線上
にＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物高温超伝導膜
を強固に付着させた酸化物高温超伝導体及びその製造方
法に関する。
の電力送電用配線上に、或いは半導体素子中の銅配線上
にＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物高温超伝導膜
を強固に付着させた酸化物高温超伝導体及びその製造方
法に関する。
（従来の技術及び解決しようとする課題）近年の超伝導
物質の開発は著しく、種々の高温超伝導物質が報告され
ており、とりわけ酸化物系の高温超伝導物質の研究が盛
んである。
物質の開発は著しく、種々の高温超伝導物質が報告され
ており、とりわけ酸化物系の高温超伝導物質の研究が盛
んである。
かよる高温超伝導物質の利用態様として、高温超伝導物
質そのものを各種形状に形成する方式、超伝導物質を基
板表面上に形成する方式等々がある。
質そのものを各種形状に形成する方式、超伝導物質を基
板表面上に形成する方式等々がある。
従来、後者の方式のうちでも、基板として金属を用いる
方式による酸化物高温超伝導体は、導体としての基板を
銀とし、その表面に酸化マグネシウム、チタン酸ストロ
ンチウム等の結晶体を付着させる方法が報告されている
にすぎない。
方式による酸化物高温超伝導体は、導体としての基板を
銀とし、その表面に酸化マグネシウム、チタン酸ストロ
ンチウム等の結晶体を付着させる方法が報告されている
にすぎない。
しかし、金属基板として銀を用いる方式は特定の用途に
限定されるため、基板として多用される金属を用いる方
式、例えば、−数的に使用されている電力送電用銅線や
銅板を金属基板？し、その上に直接酸化物超伝導体を付
着させる方式が開発されれば、その利用価値は極めて大
きいところとなる。
限定されるため、基板として多用される金属を用いる方
式、例えば、−数的に使用されている電力送電用銅線や
銅板を金属基板？し、その上に直接酸化物超伝導体を付
着させる方式が開発されれば、その利用価値は極めて大
きいところとなる。
本発明の目的は、上記従来法における高温超伝導体と金
属との一体化に関して、電気等の導体としての銅又は銅
合金の上に酸化物高温超伝導膜を強固に付着形成された
酸化物高温超伝導体を提供することを目的とするもので
ある。
属との一体化に関して、電気等の導体としての銅又は銅
合金の上に酸化物高温超伝導膜を強固に付着形成された
酸化物高温超伝導体を提供することを目的とするもので
ある。
また、本発明の他の目的は、電気等の導体としての銅又
は銅合金の上に酸化物高温超伝導体を強固に付着形成す
る方法を提供することにある。
は銅合金の上に酸化物高温超伝導体を強固に付着形成す
る方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
前記目的を達成するために、本発明者は、銅基板とＢｉ
−Ｓｒ−Ｃａ系酸化物を反応させることにより超伝導膜
を合成することを試みた。
−Ｓｒ−Ｃａ系酸化物を反応させることにより超伝導膜
を合成することを試みた。
すなわち、Ｂｉ、○３．ＳｒＣＯ，及びＣａＣＯ２の適
量（２： １ ： １．１ ： １ ： １）を混合り
、、８００’ＣＸ１ｈｒで仮焼したものを、Ｃｕ基板上
と、Ｃｕ基板を前もって８００℃Ｘ２ｈｒで熱酸化して
表面にＣｕＯを被覆したＣｕＯ基板上とにそれぞれスク
リーン印刷し、電気炉で焼成して固相反応させ、得られ
た膜について超伝導特性及び結晶構造について調べた。
量（２： １ ： １．１ ： １ ： １）を混合り
、、８００’ＣＸ１ｈｒで仮焼したものを、Ｃｕ基板上
と、Ｃｕ基板を前もって８００℃Ｘ２ｈｒで熱酸化して
表面にＣｕＯを被覆したＣｕＯ基板上とにそれぞれスク
リーン印刷し、電気炉で焼成して固相反応させ、得られ
た膜について超伝導特性及び結晶構造について調べた。
その結果、Ｃｕ基板の場合には超伝導特性が得られなか
った。これは、Ｃｕ基板上ではＣ：ｕ＋１／２○２→Ｃ
ｕ○の反応が優先するためと考えられる。
った。これは、Ｃｕ基板上ではＣ：ｕ＋１／２○２→Ｃ
ｕ○の反応が優先するためと考えられる。
一方、Ｃｕ○基板の場合には、０．２ｈｒの焼成にてＣ
ｕＯ基板上に（０，０、Ｑ）に配向した８０に相ができ
、２ｈｒ、５ｈｒにて１１０に相のピークが認められた
。これは、基板のＣｕの拡散が抑制され、Ｃｕの酸化反
応が優先したためと考えられる。したがって、超伝導体
を作成するためには、基板のＣｕの拡散を抑制すること
が必要であるとの知見を得た。
ｕＯ基板上に（０，０、Ｑ）に配向した８０に相ができ
、２ｈｒ、５ｈｒにて１１０に相のピークが認められた
。これは、基板のＣｕの拡散が抑制され、Ｃｕの酸化反
応が優先したためと考えられる。したがって、超伝導体
を作成するためには、基板のＣｕの拡散を抑制すること
が必要であるとの知見を得た。
そこで、Ｃｕの拡散抑制のために、Ｃｕ基板を予め酸化
してその表面に酸化銅を生成させた状態で同様に実数し
たところ、クラックがなく優れた超伝導特性を有する膜
が形成できることを見い出し。
してその表面に酸化銅を生成させた状態で同様に実数し
たところ、クラックがなく優れた超伝導特性を有する膜
が形成できることを見い出し。
ここに本発明をなしたものである。
すなわち、本発明は、銅又は銅合金からなる金属基体と
、該基体上に、直接又は酸化鋼を介して、Ｂｉ−Ｓｒ−
Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物高温超伝導膜が形成されてい
ることを特徴とする酸化物高温超伝導体を要旨とするも
のである。
、該基体上に、直接又は酸化鋼を介して、Ｂｉ−Ｓｒ−
Ｃａ−Ｃｕ−０系の酸化物高温超伝導膜が形成されてい
ることを特徴とする酸化物高温超伝導体を要旨とするも
のである。
また、その製造方法は、銅又は銅合金からなる金属基体
に対し、金属基体上に又はその表面に生成されている酸
化銅の上に、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ系の酸化物を付着させた
後、空気中又は真空中若しくは還元雰囲気中で熱処理す
ることにより、該酸化物とＣｕを一体化したＢ ｉ −
Ｓ ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系の酸化物高温超伝導膜
を得ることを特徴とするものである。
に対し、金属基体上に又はその表面に生成されている酸
化銅の上に、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ系の酸化物を付着させた
後、空気中又は真空中若しくは還元雰囲気中で熱処理す
ることにより、該酸化物とＣｕを一体化したＢ ｉ −
Ｓ ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系の酸化物高温超伝導膜
を得ることを特徴とするものである。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
（作用）
まず、本発明は、金属基体として、銅又は銅合金からな
り、かつ、その表面に酸化銅が存在しているものを用い
ること前提としている。
り、かつ、その表面に酸化銅が存在しているものを用い
ること前提としている。
このような金属基体としては、表面に予め酸化銅が生成
されている状態のものでも、或いは酸素存在雰囲気中で
熱酸化（例、８００°Ｃ程度）、プラズマ酸化などの酸
化処理によって酸化銅を適当な厚みに生成させても良い
、金属基体の表面を部分的に酸化させることもでき、こ
の場合にはプラズマ酸化によるのが好都合である。勿論
、形状としては、金バ銅板、鋼管、＠線等々の各種形状
のものが可能である。
されている状態のものでも、或いは酸素存在雰囲気中で
熱酸化（例、８００°Ｃ程度）、プラズマ酸化などの酸
化処理によって酸化銅を適当な厚みに生成させても良い
、金属基体の表面を部分的に酸化させることもでき、こ
の場合にはプラズマ酸化によるのが好都合である。勿論
、形状としては、金バ銅板、鋼管、＠線等々の各種形状
のものが可能である。
酸化銅としては、酸化第二銅（Ｃｕ Ｏ）や酸化第一銅
（Ｃｕｚ Ｏ）が共存していても支障はない。また、酸
化銅層の厚さは適当に決めることができ、例えば、数十
μ同程度である。
（Ｃｕｚ Ｏ）が共存していても支障はない。また、酸
化銅層の厚さは適当に決めることができ、例えば、数十
μ同程度である。
なお、金属基体としては、銅又は銅合金を用いるが、少
なくとも基体表層部が銅又は銅合金であればよく、例え
ば、基体の本体が他の材料からなり、その表層部のみが
銅又は銅合金からなる構造であっても良い。
なくとも基体表層部が銅又は銅合金であればよく、例え
ば、基体の本体が他の材料からなり、その表層部のみが
銅又は銅合金からなる構造であっても良い。
次に、表面が酸化銅で被覆された金属基体の表面上に、
予め仮焼（例、８００℃ｘｌｈｒ）したＢｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−０系の酸化物を塗布、蒸着、スパッター等々の適当
な手段により付着させる。その際、厚みは酸化銅と同程
度或いはそれ以上とするのが望ましい。
予め仮焼（例、８００℃ｘｌｈｒ）したＢｉ−Ｓｒ−Ｃ
ａ−０系の酸化物を塗布、蒸着、スパッター等々の適当
な手段により付着させる。その際、厚みは酸化銅と同程
度或いはそれ以上とするのが望ましい。
Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−０系の酸化物としては、 ｐｂ、Ｂ
ａ、Ｔｉ、Ｔｅ等の酸化物を含んだ物質であることが望
ましい。
ａ、Ｔｉ、Ｔｅ等の酸化物を含んだ物質であることが望
ましい。
この酸化物におけるＢｉ： Ｓｒ： Ｃａのモル比は第
１ｒｊ！Ｒに示す三角組成図の斜線範囲となるように調
整することが望ましい、好ましくは、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ
＝２：１：１である。
１ｒｊ！Ｒに示す三角組成図の斜線範囲となるように調
整することが望ましい、好ましくは、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ
＝２：１：１である。
このようにＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−０系酸化物を表面に付着
させた銅コンポジットは、空気中又は真空下或いは還元
雰囲気中で熱処理して、酸化物中にＣｕを拡散させる。
させた銅コンポジットは、空気中又は真空下或いは還元
雰囲気中で熱処理して、酸化物中にＣｕを拡散させる。
真空中又は還元雰囲気中で行うことが望ましいが、酸化
雰囲気中での熱処理の場合は、基体の綱の酸化がより進
み、生成する高温超伝導体の超伝導特性を劣化させる恐
れがあるので留意する。熱処理は８００〜９００℃の温
度範囲で数十分〜数時間保持することが望ましい６熱処
理手段としては、金屑基体上に部分的に酸化鋼が生成さ
れ、その上にのみＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ −０系酸化物
を付着させた場合には、レーザー等の熱を発生する光線
を用いた局所加熱手段を用いるのがよい。
雰囲気中での熱処理の場合は、基体の綱の酸化がより進
み、生成する高温超伝導体の超伝導特性を劣化させる恐
れがあるので留意する。熱処理は８００〜９００℃の温
度範囲で数十分〜数時間保持することが望ましい６熱処
理手段としては、金屑基体上に部分的に酸化鋼が生成さ
れ、その上にのみＢｉ −Ｓｒ −Ｃａ −０系酸化物
を付着させた場合には、レーザー等の熱を発生する光線
を用いた局所加熱手段を用いるのがよい。
熱処理を施した綱コンポジットは、急冷することなく、
なるべく非酸化雰囲気中或いは真空中で徐冷する。急冷
すると１表面層の高温超伝導体と酸化銅の熱膨張係数の
差に起因する熱応力によって超伝導体中にクラックを発
生させ、超伝導特性を劣化させることになる。
なるべく非酸化雰囲気中或いは真空中で徐冷する。急冷
すると１表面層の高温超伝導体と酸化銅の熱膨張係数の
差に起因する熱応力によって超伝導体中にクラックを発
生させ、超伝導特性を劣化させることになる。
このようにして得られた材料は、金属基板の銅又は銅合
金上に、直接又は酸化銅を介して、付着力が強固な化学
結合により一体化された金属−超伝導体複合素子である
。後者の場合は、第３図に構造例を示すように、金属基
板の銅又は銅合金上に酸化鋼（ＣｕＯｘ）−超伝導体の
順に積層され、酸化銅の層は基板側にＣｕ２Ｏが、また
超伝導体側にＣｕＯがリッチな状態で存在している。
金上に、直接又は酸化銅を介して、付着力が強固な化学
結合により一体化された金属−超伝導体複合素子である
。後者の場合は、第３図に構造例を示すように、金属基
板の銅又は銅合金上に酸化鋼（ＣｕＯｘ）−超伝導体の
順に積層され、酸化銅の層は基板側にＣｕ２Ｏが、また
超伝導体側にＣｕＯがリッチな状態で存在している。
なお、本発明法は、上記の構成であり、代表的なプロセ
スは第２図に示すとおりであるが、以下のような態様も
可能である。
スは第２図に示すとおりであるが、以下のような態様も
可能である。
まず、プラズマ酸化した銅の表面にスパッター等でＢｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−０系酸化物を蒸着し、その場で（ｉｎ−
ｓｉｔｕ）、基板加熱処理により超伝導体を得ることが
可能であり、製造工程が大幅に低減される。
−Ｓｒ−Ｃａ−０系酸化物を蒸着し、その場で（ｉｎ−
ｓｉｔｕ）、基板加熱処理により超伝導体を得ることが
可能であり、製造工程が大幅に低減される。
また、銅パイプの内側だけを酸化処理し、その中にＢｉ
Ｓｒ−Ｃａ−〇系酸化物を詰め込み、加熱処理すること
により、銅被覆の超伝導線が可能である。
Ｓｒ−Ｃａ−〇系酸化物を詰め込み、加熱処理すること
により、銅被覆の超伝導線が可能である。
更には、半導体加工への応用として、銅をパターニング
して、銅の酸化部分をコントロールし、その部分だけを
超伝導体化することも可能である。
して、銅の酸化部分をコントロールし、その部分だけを
超伝導体化することも可能である。
次に本発明の゛実施例を示す。
（実施例）
純度９９．９％の銅板に電気炉を使用して８００℃×２
時間の酸化処理を施し、銅板の表面に数十μＩの酸化銅
膜を生成した。
時間の酸化処理を施し、銅板の表面に数十μＩの酸化銅
膜を生成した。
また、予め、Ｂｉ： Ｓｒ： Ｃミニ２ ： １ ：
１（モル比）になるように秤量したＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−
０系化合物を８００℃で２時間仮焼し、粉砕した。
１（モル比）になるように秤量したＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−
０系化合物を８００℃で２時間仮焼し、粉砕した。
この酸化物粉末をエタノール溶液に懸濁させて、先の銅
板の上にスクリーン印刷し、表面に付着させた。この時
の厚みは酸化銅の膜厚と同程度以上である。
板の上にスクリーン印刷し、表面に付着させた。この時
の厚みは酸化銅の膜厚と同程度以上である。
次いで、この複合体を乾燥した後、８７０℃の温度でＡ
ｒ１０□＝１００／１に雰囲気調整された管状炉内にす
ばやく装入し、約３０分〜１時間加熱処理し、炉内に同
一の混合ガス（Ａｒ１０２＝１００／１）を流しながら
冷却した。この場合、なるべく早く冷却する方が望まし
い、但し、炉外放冷はさけるべきである６ 得られた酸化物膜のＸ線回折パターンを第４図に示す。
ｒ１０□＝１００／１に雰囲気調整された管状炉内にす
ばやく装入し、約３０分〜１時間加熱処理し、炉内に同
一の混合ガス（Ａｒ１０２＝１００／１）を流しながら
冷却した。この場合、なるべく早く冷却する方が望まし
い、但し、炉外放冷はさけるべきである６ 得られた酸化物膜のＸ線回折パターンを第４図に示す。
また四端子法（電流０．１ｍＡ、銀層ＦｉＡ）により測
定した抵抗曲線を第５図に示す。
定した抵抗曲線を第５図に示す。
第４図より、得られた高温超伝導体の主相は８０に相で
あり、その他に２０に相、Ｃｕ Ｏのピークがみられる
。また、第５図より、抵抗は約９０に付近から落ち始め
、Ｔｃ、ｚｅｒｏ＝ ７３ Ｋの超伝導特性が得られて
いることがわかる。この超伝導体にはクラックが認めら
れなかった。
あり、その他に２０に相、Ｃｕ Ｏのピークがみられる
。また、第５図より、抵抗は約９０に付近から落ち始め
、Ｔｃ、ｚｅｒｏ＝ ７３ Ｋの超伝導特性が得られて
いることがわかる。この超伝導体にはクラックが認めら
れなかった。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、各種形状の銅基
体上にＢ ｉ −Ｓ ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系の酸
化物高温超伝導膜を形成できるので、その実用上のメリ
ットは極めて大きい。
体上にＢ ｉ −Ｓ ｒ −Ｃａ −Ｃｕ −０系の酸
化物高温超伝導膜を形成できるので、その実用上のメリ
ットは極めて大きい。
第１図はＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ系酸化物の三角組成図。
第２図は本発明法の工程の一例を説明する図、第３図は
本発明の酸化物高温超伝導体の構造例を示す図。 第４図は実施例で得られた銅基Ｂｉ系高温超伝導複合体
のＸｌｌＡ回折パターンを示す図、第５図は実施例で得
られた銅基Ｂｉ系高温超伝導複合体の抵抗曲線を示す図
である。 特許出願人 新技術開発事業団
本発明の酸化物高温超伝導体の構造例を示す図。 第４図は実施例で得られた銅基Ｂｉ系高温超伝導複合体
のＸｌｌＡ回折パターンを示す図、第５図は実施例で得
られた銅基Ｂｉ系高温超伝導複合体の抵抗曲線を示す図
である。 特許出願人 新技術開発事業団
Claims (6)
- （１）銅又は銅合金からなる金属基体と、該基体上にＢ
ｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物高温超伝導膜が形
成されていることを特徴とする酸化物高温超伝導体。 - （２）銅又は銅合金からなる金属基体と、該基体上に酸
化銅を介してＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物高
温超伝導膜が形成されていることを特徴とする酸化物高
温超伝導体。 - （３）前記金属基体が板状、管状又は線状のいずれかで
ある請求項１又は２に記載の酸化物高温超伝導体。 - （４）前記酸化物高温超伝導膜が金属基体上に全面或い
は部分的に形成されている請求項１、２又は３に記載の
酸化物高温超伝導体。 - （５）Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物高温超伝
導体を製造するに当り、少なくとも表層部が銅又は銅合
金からなる金属基体に対し、金属基体上に又はその表面
に生成されている酸化銅の上に、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ系の
酸化物を付着させた後、空気中又は真空中若しくは還元
雰囲気中で熱処理することにより、該酸化物とＣｕを一
体化したＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物高温超
伝導膜を得ることを特徴とする酸化物高温超伝導体の製
造方法。 - （６）前記Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ系の酸化物がＰｂ、Ｓ、Ｂ
ａ及びＴｅの酸化物の少なくとも１種を含有する酸化物
である請求項５に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037858A JP2905493B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 酸化物高温超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037858A JP2905493B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 酸化物高温超伝導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02216712A true JPH02216712A (ja) | 1990-08-29 |
| JP2905493B2 JP2905493B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=12509247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1037858A Expired - Fee Related JP2905493B2 (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 酸化物高温超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2905493B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001110256A (ja) * | 1999-10-14 | 2001-04-20 | Toshiba Corp | 超電導複合体及び超電導複合体の製造方法 |
-
1989
- 1989-02-17 JP JP1037858A patent/JP2905493B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001110256A (ja) * | 1999-10-14 | 2001-04-20 | Toshiba Corp | 超電導複合体及び超電導複合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2905493B2 (ja) | 1999-06-14 |
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