JPH02217308A - 酸化物粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属粉末燃焼法により酸化物粉末を製造する
酸化物粉末の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来の金属粉末燃焼法による酸化物粉末の製造方法が特
開昭６３−７９７１２号公報に開示されている。この製
造方法は、燃焼室にキャリアガスとともに金属粉末を供
給する金属粉末供給工程と、燃焼室内において酸化性雰
囲気下で金属粉末の酸化反応による化学炎を形成して酸
化物粉末を１ｑる燃焼工程と、得られた酸化物粉末を捕
集する捕集工程とからなるものである。この製造方法に
よって、高純度のＡＱ２０３粉末やＳｉＯ２粉末等を粒
度分布にばらつきなく、安価に、かつ連続的に製造する
ことができる。

［発明が解決しようとする課題］ ところが、前記従来の製造方法で製造された酸化物粉末
は、ＰＨ４〜５の酸性を示すことが確認された。このた
め、前記従来の製造方法で製造されたＡ９２０３粉末や
ＳｉＯ２粉末等をエポキシ樹脂等のポリマーに対する充
填材として使用すると、これらの粉末がポリマーと反応
しにくく、ポリマー中で均一に混合できないという不具
合があった。一般に、バイヤ法で製造されたＡ５？　２
０３粉末やカセイソーダ法で製造されたＳｉＯ２粉末は
アルカリ性を示し、天然のシリカは中性を示すように、
金属粉末燃焼法以外の方法で製造された酸化物粉末はア
ルカリ性又は中性である。こうした金属粉末燃焼法以外
の方法で製造された中性の酸化物粉末を充填材とすれば
、ポリマー中で均一に混合できないなどという不具合は
ない。したがって、上記従来の金属粉末燃焼法による製
造方法で製造された酸化物粉末は充填材として用いるこ
とが困難であった。

本発明は上記のような従来の不具合に鑑みてなされたも
のであって、中性で高純度の酸化物粉末を粒度分布にば
らつきなく、安価に、かつ連続的に製造することができ
る製造方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る酸化物粉末の製造方法は、燃焼室に窒素を
含有するキャリアガスとともに金属粉末を供給する金属
粉末供給工程と、該燃焼室内においてキャリアガスとと
もに該金属粉末を酸化性雰囲気下で燃焼させることによ
り第１酸化物粉末を得る燃焼工程と、該燃焼室の下流側
において、窒素を含有する雰囲気を希釈する希釈ガスを
供給するとともに該第１酸化物粉末を加熱してＮＯｘの
付着量が減少した酸化物粉末を得る浮遊工程と、該酸化
物粉末を捕集する捕集工程とからなることを特徴とする
ものである。

金属粉末供給工程は、窒素を含有するキャリアガスとと
もに金属粉末を燃焼室に供給する工程である。この金属
粉末供給工程としては、従来の方法を実施することがで
きる。窒素を含有するキャリアガスとしては、Ｎ２ガス
や空気を用いることができる。金属粉末としては、アル
ミニウム、マグネシウム、シリコン、ジルコニウム、チ
タン等の粉末、その他ムライト組成に調合したアルミニ
ウム粉末とシリコン粉末、スピネル組成に調合したマグ
ネシウム粉末とアルミニウム粉末、コージェライト組成
に調合したアルミニウム粉末、マグネシウム粉末及びシ
リコン粉末等を用いることができる。

燃焼工程は、燃焼室内においてキャリアが又とともに金
属粉末を酸化性雰囲気下で燃焼させ、第１酸化物粉末を
得る工程である。この燃焼工程としては、従来の方法を
実施することができる。

浮遊工程は、燃焼室の下流側において窒素を含有する雰
囲気を希釈する希釈ガスを供給するとともに第１酸化物
粉末を加熱し、ＮＯＸの付＠聞が減少した酸化物粉末を
得る工程である。希釈ガスとしては、キャリアガスにＮ
２ガスを用いた場合には空気やアルゴンガス等の不活性
ガスを用いることができ、キャリアガスに空気を用いた
場合には不活性ガスを用いることができる。第１酸化物
粉末を加熱する温度は、燃焼工程における温度より低温
であるが、窒素酸化物が容易に粒子から分離するような
高温であることが好ましい。ただし、第１酸化物粉末が
互いに衝突して焼結又は溶融する程高温に加熱すること
は好ましくないため、製造する酸化物粉末の焼結又は溶
融温度の２／３以下の温度に加熱することが好ましい。

例えば、Ｓ０２粉末を製造する場合には約１０００℃以
下、ＡＱ　２０３粉末を製造する場合には約１４００℃
以下が好ましい。

捕集工程は酸化物粉末を捕集する工程である。

この捕集工程としては、従来の方法を実施することがで
きる。

本発明の製造方法を実施するための製造装置としては、
燃焼室を内部に形成する第１反応容器と、燃焼室にキャ
リアガスとともに金属粉末を供給する金属粉末供給装置
と、燃焼室内へ着火用ガス等を供給する着火用ガス供給
装置と、燃焼室の下流側において浮遊工程を実施する浮
遊室を内部に形成する第２反応容器と、浮遊室内へ希釈
ガスを供給する希釈ガス供給装置と、浮遊室内を加熱す
る加熱装置と、製造した酸化物粉末を捕集する捕集装置
とから構成することができる。

第１及び第２反応容器は、アルミナレンガなどの断熱材
料で内張すされていることが好ましい。

なお、第１及び第２反応容器を一体とし、燃焼室と浮遊
室とを一つの反応容器で形成することもできる。

金属粉末供給装置は、金属粉末を収納するホッパなどの
供給源と、キャリアガスを供給するキャリアガス供給管
と、燃焼室にキャリアガスとともに金属粉末を供給する
供給パイプとから構成することができる。

着火用ガス供給装置が供給する着火用ガスとしては、メ
タンガス、プロパンガス等の炭化水素系ガスや一酸化炭
素ガス、ガス状に噴霧した重油等の液体燃料を用いるこ
とができる。着火用ガス供給装置は、空気や酸素ガス等
の酸化物粉末を構成する酸化性ガスを着火用ガスと同時
に供給することもできる。

希釈ガス供給装置が供給する希釈ガスによって、第１酸
化物粉末を加熱する所定温度まで浮遊室内を下げること
もできる。

加熱装置としては、Ｈ２と０２との反応により加熱する
装置を使用することが好ましい。

捕集装置は集塵機を用いることができる。集塵機として
は、電気式集塵機、バグフィルタ、捕集ドラム式微粉末
捕集装置などを用いることができる。

［作用］ 金属粉末供給工程においてキャリアガスとともに燃焼室
に供給された金属粉末は、燃焼工程によって酸化性雰囲
気下で金属粉末の酸化反応による化学炎を形成して燃焼
され、第一酸化物粉末となる。この第１１１化物粉末は
ＰＨ４〜５の酸性を示す。発明者は、鋭意研究の結果、
第１酸化物粉末が酸性である原因が表面に付着するＮＯ
Ｘにあることを発見した。ここに、ＮＯＸは、Ｎ０１Ｎ
０２、Ｎ２０などの窒素酸化物をいい、２０００℃程度
以上の高温で発生しやすい。つまり、金属粉末の燃焼と
同時に燃焼室に供給された窒素を含有するキャリアガス
は、酸化性雰囲気下、金属粉末が燃焼するときに発する
高温の熱によって酸化され、ＮＯＸを生じる。このため
、燃焼室内はＮＯｘを含有する雰囲気となっている。し
たがって、製造された第１酸化物粉末の表面にはＮＯＸ
が付着する。このとき、第１酸化物粉末に付着するＮＯ
ｘは、雰囲気中のＮＯＸの濃度に比例して太きくなる。

また、第１酸化物粉末の表面に存在するＮＯｘと雰囲気
中のＮＯｘとの平衡状態は、高温では「囲気中にＮＯｘ
が浮遊した状態で安定となる。このため、本発明では、
燃焼室の下流側における浮遊工程において、希釈ガスを
供給することによってＮＯｘを含有する雰囲気中のＮＯ
ｘ８度を希釈し、これにより第１酸化物粉末に付着した
ＮＯｘをＮＯｘの濃度の低い雰囲気中に飛散させる。こ
うして、ＮＯｘの付着最が減少した酸化物粉末が得られ
る。次いで、捕集工程によって酸化物粉末を捕集する。

なお、前述のようにＮＯｘはキャリアガス中の窒素が燃
焼室内において金属粉末とともに酸化性雰囲気下で燃焼
するために酸化物粉末、相付着する。

したがって、キャリアガスとして、例えば、アルゴンガ
ス等の窒素を含有しないガスを使用すれば酸化物粉末が
酸性になることを防止できる。しかし、アルゴンガス等
は非常に高価であり、入手も困難な場合があるため、キ
ャリアガスにアルゴンガス等を用いることは生産上はと
んど行なわれず、安価な窒素ガスや空気をキャリアガス
として使用することが多い。このため、発明者は、キャ
リアガスとして安価で入手が容易な空気、窒素ガス等を
使用しつつ、中性の酸化物粉末を製造できる製造方法を
発明したのである。

［実施例］ 以下、本発明を具体化した実施例を図面を参照しつつ説
明する。

まず、本実施例を実施するためのｌ造装置について説明
する。この製造装置は、第１図に概略構成図を示すよう
に、第１反応容器１と、この第１反応容器１の上流側に
連結された供給パイプ２０をもつ金属粉末供給装置２と
、供給パイプ２０と同軸的に反応容器１の上流側に設け
られたガス供給路３０をもつ着火用ガス供給装置３と、
第１反応容器１の下流側に設けられた第２反応容器４と
、第１反応容器１と第２反応容器４との連絡路に設けら
れた希釈ガス供給装置５と、第２反応容器４の上流側に
設けられた加熱装置６と、第２反応容器４の下流側の設
けられた捕集装置７とから構成されている。

第１反応容器１は、内壁が耐熱レンガで囲まれた燃焼室
１０を形成している。この第１反応容器１の土壁には、
供給パイプ２０に連絡する粉末開口と、ガス供給路３０
が粉末開口と同心的かつ二重に連絡するガス開口とが設
けられている。

粉末供給装置２は、バルブ２１を介してＮ２ガスボンベ
（図示せず）に接続された窒素供給管２２と、窒素供給
管２２が内部に装着された供給パイプ２０と、供給パイ
プ２０に下端が連結されＳｉ粉末を収納したホッパ２３
とをもつ。

着火用ガス供給装置３は、供給パイプ２０を二重にとり
まくガス供給路３０と、このガス供給路３０の内側に連
結されバルブ３１を介して酸素ボンベ（図示せず）に接
続された酸素供給管３２と、ガス供給路３０の外側に連
結されバルブ３３を介してＬＰＧボンベ（図示せず）に
接続されたＬＰＧ供給管３４とを備えている。

第２反応容器４は、内壁が耐熱レンガで囲まれた浮遊室
４０を形成している。

希釈ガス供給装置５は、第１反応容器１と第２反応容器
４との連絡路に連結されバルブ５０を介して空気ボンベ
（図示せず）に接続された空気供給管５１をもつ。なお
、バルブ５０は第２反応容器４に配置された熱電対（図
示せず）に接続されている。

加熱装置６は、第１反応容器４の接線方向から浮遊室４
０内に向かって装着された２本のバーナ６０と、これら
バーナ６０に連結されバルブ６１を介して水素ボンベ（
図示せず〉に接続された水素供給管６２と、バーナ６０
に連結されバルブ６３を介して酸素ボンベ（図示せず）
に接続された酸素供給管６４とを備えている。

捕集装置７は、第２反応容器４の側壁に開口する排出通
路７０と、この排出通路７０の下流側に設けられたバグ
フィルタ７１と、このバグフィルタ７１の下流側に設け
られたブロア７２とからなる。

上記のように構成された製造装置により、３５０メツシ
ユアンダーの３ｉ粉末から５ｉ０２粉末を製造するため
、以下のような操作を行なった。

バルブ３１．３３を開いて、酸素供給管３２がら酸素ガ
スを１５Ｎｍｌ　／ｈｒの流出で供給するとともにＬＰ
Ｇ供給管３４からＬＰＧを０．７Ｎｍ’、”ｈｒの流量
で供給し、図示しない着火手段にＪ：り着火して種火を
形成する。バルブ２１を聞いてキャリアガスとしての窒
素ガスを２　Ｋ９　／　ｃｔｔｔ、６Ｎ１７ｕ／ｈｒの
流量で窒素供給管２２から供給パイプ２０内へ流出させ
るとともに、ホッパ２３からＳｉ粉末を５Ｎｇ／ｈｒの
流量で供給した。流出した窒素ガスは３ｉ粉末を搬送し
て３ｉ粉末を燃焼室１０の種火と接触させる。３ｉ粉末
は種火と接触することにより化学炎を形成し、第１酸化
物粉末たる第１３ｉ０２粉末となる。第１ＳｉＯ２ｆｆ
Ａ末は、ブロア７２の吸引力により燃焼排ガス（雰囲気
）とともに第２反応容器４の浮遊室４０へ搬送される。

バルブ５０を開いて、空気供給管５１がら空気を１ＯＮ
ｍｌ／ｈｒ（７）流ｍで供給シ、第１反応容器１から流
出する雰囲気を希釈するとともに１０００℃まで温度を
下げて第２反応容器４へ供給する。同時に、バルブ６１
．６３を開いて、水素供給管６２から水素ガスを６Ｎｍ
”　／ｈｒの流量で供給するとともにｒ！ａ素供素管給
管６４酸素ガスを４Ｎｍ、１／ｈｒの流量で供給し、図
示しない着火手段でバーナ６０を点火する。このとき、
バーナ６０がそれぞれ第２反応容器４の接線方向から浮
遊室４０内へ装着されているため、浮遊室４０に熱の旋
回流が形成されている。第１８ｉＯ２粉末は、旋回流に
より浮遊室４０に長時間）ｍ在する。こうして、付着し
たＮＯＸの付着量が減少したＳｉＯ２粉末となる。なお
、浮遊室４０の温度が高くなりすぎたとき及び低くなり
すぎたときは熱電対によりバルブ５０を操作する。そし
て、ＳｉＯ２粉末を含む燃焼排ガスを吸引し、バグフィ
ルタ７１により５ｉ０２粉末を捕集した。

以上のようにして得られた５ｉ０２粉末のＰＨと浮遊室
の温度との関係を求めた。この結果を第２図に示す。第
２図に示されるように、浮遊室の温度が８００〜１００
０’Ｃと高いほど中性（ＰＨ７）に近づくため好ましい
ことがわかる。

［発明の効果］ 本発明の酸化物粉末の製造方法は、表面に付着したＮＯ
Ｘを雰囲気中に浮遊させるため、中性で高純度の酸化物
粉末を粒度分布にばらつきなく、安価に、かつ連続的に
製造することができる。

したがって、本発明の製造方法で製造された酸化物粉末
を何等支障なくポリマーに対する充填材として用いるこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例で用いた製造装置の模式断面図
、第２図はＳｉＯ２のＰＨと温度との関係を示す線図で
ある。 １・・・第１反応容器　　　　１０・・・燃焼室２・・
・粉末供給装置　　　　２０・・・供給パイプ３・・・
着火用ガス供給装置 ４・・・第２反応容器　　　　４０・・・浮遊室５・・
・希釈ガス供給装置　　６・・・加熱装置７・・・捕集
装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）燃焼室に窒素を含有するキャリアガスとともに金
   属粉末を供給する金属粉末供給工程と、該燃焼室内にお
   いてキャリアガスとともに該金属粉末を酸化性雰囲気下
   で燃焼させることにより第１酸化物粉末を得る燃焼工程
   と、 該燃焼室の下流側において窒素を含有する雰囲気を希釈
   する希釈ガスを供給するとともに該第１酸化物粉末を加
   熱してＮＯｘの付着量が減少した酸化物粉末を得る浮遊
   工程と、 該酸化物粉末を捕集する捕集工程と、 からなることを特徴とする酸化物粉末の製造方法。