JPS6323734A - 微粒子の製造方法とその装置 - Google Patents
微粒子の製造方法とその装置Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/04—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices using osmotic pressure using membranes, porous plates
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- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
-
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- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
Landscapes
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は微粒子の製造方法とその装置に関し、より詳細
には回収率を向上せしめた微粒子の製造方法とその装置
に関する。
には回収率を向上せしめた微粒子の製造方法とその装置
に関する。
光フアイバー製造用原料、高純度セラミックス用原料な
どを、有機化合物ガスあるいは無機化合物ガスの熱分解
反応、または異種類の有機化合物ガスあるいは無機化合
物ガスのガス反応によって微粒子の形状で製造する新し
い技術が、近年開発されつつある。
どを、有機化合物ガスあるいは無機化合物ガスの熱分解
反応、または異種類の有機化合物ガスあるいは無機化合
物ガスのガス反応によって微粒子の形状で製造する新し
い技術が、近年開発されつつある。
しかしながら、かかる製造技術を工業化する場合、生成
した微粒子の回収が問題になる。
した微粒子の回収が問題になる。
特に高温の微粒子は反応器、輸送管路での内外の温度差
に起因して管壁等に付着しやすく、歩留りの低下が怒念
される。
に起因して管壁等に付着しやすく、歩留りの低下が怒念
される。
また、微粒子の製造技術には、前述の有機化合物ガスの
熱分解反゛応以外に、微粒子素材を高温プラズマガスに
より溶融、気化させた後に、冷却、凝縮させて微粒子を
製造する方法がある。
熱分解反゛応以外に、微粒子素材を高温プラズマガスに
より溶融、気化させた後に、冷却、凝縮させて微粒子を
製造する方法がある。
しかしながら、この方法の工業化においても、反応器、
輸送管路の壁面における冷却、凝縮作用による微粒子の
付着のために、生成物回収率の低下が問題となる。
輸送管路の壁面における冷却、凝縮作用による微粒子の
付着のために、生成物回収率の低下が問題となる。
本発明は、上記したような近年開発されつつある技術の
工業化において予測される問題点の解決方法とその装置
を提供することを目的とするものである。
工業化において予測される問題点の解決方法とその装置
を提供することを目的とするものである。
上記目的を達成する本発明の微粒子の製造方法は、反応
性ガスＡ中に多孔質壁を通して反応性ガスＢを導入し、
前記反応性ガスＡと前記反応性ガスＢを反応させて微粒
子状生成物を形成させることを特徴とするものである。
性ガスＡ中に多孔質壁を通して反応性ガスＢを導入し、
前記反応性ガスＡと前記反応性ガスＢを反応させて微粒
子状生成物を形成させることを特徴とするものである。
また、かかる製造方法の実施に使用される本発明の微粒
子の製造装置は、多孔質内管から間隙を置いて外管を設
けて二重管を形成し、前記内管には反応性ガスＡが導入
され、前記間隙には反応性ガスＢが前記反応性ガスＡよ
りも窩圧で供給されることを特徴とするものである。
子の製造装置は、多孔質内管から間隙を置いて外管を設
けて二重管を形成し、前記内管には反応性ガスＡが導入
され、前記間隙には反応性ガスＢが前記反応性ガスＡよ
りも窩圧で供給されることを特徴とするものである。
以下、本発明について詳述する。
第１図および第２図は本発明の微粒子の製造装置の要部
概要を示す実施例であり、内管１から間隙を置いて外管
２が設けられて、二重管３が形成されている。
概要を示す実施例であり、内管１から間隙を置いて外管
２が設けられて、二重管３が形成されている。
二重管３は後述する微粒子形成反応の均一化の観点から
すれば、同心二重管であることが好ましい。
すれば、同心二重管であることが好ましい。
なお、内管１は支持部材４によって外管内壁に支持され
ている。
ている。
内管１と外管２との間隙５は、後述するように反応性ガ
スＢの流通路であり、内管１の外径と外管２の内径を選
択することによって、適宜選定することができる。
スＢの流通路であり、内管１の外径と外管２の内径を選
択することによって、適宜選定することができる。
ここで本発明においいては、内管１として多孔質管壁を
有する内管、たとえばセラミックス、金属の粉末焼結管
、金網の焼結管等が用いられる。
有する内管、たとえばセラミックス、金属の粉末焼結管
、金網の焼結管等が用いられる。
孔径は目的とする微粒子の種類、性状によっても異なる
が、通常では数μ〜数十μ、好ましくは数μ〜１０μで
あり、空孔率には特に制限はなく、反応性ガスＢの透過
量に応じて選択される。
が、通常では数μ〜数十μ、好ましくは数μ〜１０μで
あり、空孔率には特に制限はなく、反応性ガスＢの透過
量に応じて選択される。
かかる本発明の微粒子製造装置においては、内管１に反
応性ガスＡが供給され、一方、間隙５には反応性ガスＢ
が供給される。
応性ガスＡが供給され、一方、間隙５には反応性ガスＢ
が供給される。
この際、反応性ガスＢは、内管１管壁の多孔質孔径、空
孔率、また反応性ガスＡ流量との反応量論比にも依存す
るが、反応性ガスＡよりもわずかに高圧に保たれる。す
ると、反応性ガスＢは内管ｌの多孔質管壁を通過して内
管ｌ内に導入され、内管１内において反応性ガスＡと反
応性ガスＢが反応して微粒子が形成される。
孔率、また反応性ガスＡ流量との反応量論比にも依存す
るが、反応性ガスＡよりもわずかに高圧に保たれる。す
ると、反応性ガスＢは内管ｌの多孔質管壁を通過して内
管ｌ内に導入され、内管１内において反応性ガスＡと反
応性ガスＢが反応して微粒子が形成される。
ここで反応性ガスＡとしては、たとえば四塩化チタン、
四塩化ケイ素、シラン（Ｓ ｉ Ｈ＃）等の蒸気を挙げ
ることができる。
四塩化ケイ素、シラン（Ｓ ｉ Ｈ＃）等の蒸気を挙げ
ることができる。
また、反応性ガスＢは反応性ガスＡと異種類であり、反
応性ガスＡとの反応によって微粒子の形成可能なガスで
あり、たとえばアンモニヤ、メタン等が用いられ、また
上記反応性ガスＡを反応性ガスＢとして、上記反応性ガ
スＢを反応性ガスＡとして使用することもできる。
応性ガスＡとの反応によって微粒子の形成可能なガスで
あり、たとえばアンモニヤ、メタン等が用いられ、また
上記反応性ガスＡを反応性ガスＢとして、上記反応性ガ
スＢを反応性ガスＡとして使用することもできる。
あるいは、反応性ガスＡとして熱分解可能ガスを使用し
、反応性ガスＢとして不活性ガスを使用することにより
熱分解させて微粒子を形成させることもできる。
、反応性ガスＢとして不活性ガスを使用することにより
熱分解させて微粒子を形成させることもできる。
かかる熱分解反応の場合には、反応性ガスＡとして４塩
化チタン、四塩化ケイ素等の金属ハロゲン化物蒸気、ま
たは金属アルコキシドの蒸気等が用いられ、不活性ガス
としては窒素、アルゴン等が用いられる。
化チタン、四塩化ケイ素等の金属ハロゲン化物蒸気、ま
たは金属アルコキシドの蒸気等が用いられ、不活性ガス
としては窒素、アルゴン等が用いられる。
或いは、反応性ガスＡとして不活性ガスを用い、反応性
ガスＢとして上記反応性ガスＡを用いても良い。
ガスＢとして上記反応性ガスＡを用いても良い。
更に内管１内に導入される反応性ガスＡとして、微粒子
、たとえばセラミックス、金属微粒子等を含む反応性ガ
スＡ′を用いることもできる。
、たとえばセラミックス、金属微粒子等を含む反応性ガ
スＡ′を用いることもできる。
この場合には反応性ガスＡ′ と反応性ガスＢとの反応
生成物を微粒子表面に形成させて、微粒子をコーティン
グすることができる。
生成物を微粒子表面に形成させて、微粒子をコーティン
グすることができる。
一般に反応性ガスＡと反応性ガスＢとの反応には高温状
態が必要であるが、高温状態の保持は製造装置である二
重管等を高周波炉内に設置するか、あらかじめ反応性ガ
スＡ、Ｂをプラズマ状態として導くことによって達成す
ることができる。
態が必要であるが、高温状態の保持は製造装置である二
重管等を高周波炉内に設置するか、あらかじめ反応性ガ
スＡ、Ｂをプラズマ状態として導くことによって達成す
ることができる。
内管１の管壁を通過して内管１内に導入された反応性ガ
スＢは、内管１内において反応性ガスＡと混合され、内
管１を流れる間に均一混合が促進されると共に反応性ガ
スＢとの反応によって微粒子が形成される。
スＢは、内管１内において反応性ガスＡと混合され、内
管１を流れる間に均一混合が促進されると共に反応性ガ
スＢとの反応によって微粒子が形成される。
このように、高温ガス反応によって生成した微粒子は拡
散あるいは内管内外の温度差による熱力を受ける。
散あるいは内管内外の温度差による熱力を受ける。
特に高温反応で生成した微粒子は熱力の影響を大きく受
け、内管壁へ動こうとする。
け、内管壁へ動こうとする。
従来の製造方法では、生成した微粒子がこの熱力によっ
て管壁に付着し、回収率が著しく低下して、工業化の欠
点となっていた。
て管壁に付着し、回収率が著しく低下して、工業化の欠
点となっていた。
ところが本発明では多孔質の内管壁から放出される反応
性ガスＢによって管壁への付着が著しく低減され、回収
率の向上がはかれるのである。
性ガスＢによって管壁への付着が著しく低減され、回収
率の向上がはかれるのである。
また、反応性ガスＡ、Ｂ間の反応の制御は、内管壁の空
孔率、間隙５に導入する反応性ガスＢの圧力、すなわち
流量によって制御することができる。
孔率、間隙５に導入する反応性ガスＢの圧力、すなわち
流量によって制御することができる。
間隙保持用の支持部材４は、一般には反応性ガスＢが自
由に通過できるようになっているが、場合によっては間
隙を気密に封する気密支持部材とすることもできる。
由に通過できるようになっているが、場合によっては間
隙を気密に封する気密支持部材とすることもできる。
すなわち間隙５を気密支持部材によって複数の空間に区
分し、これら空間ごとにガス導入口を設け、多種類の反
応性ガスを内管１の多孔質管壁を経て内管１内に導入し
て順次連続的に反応させることができる。
分し、これら空間ごとにガス導入口を設け、多種類の反
応性ガスを内管１の多孔質管壁を経て内管１内に導入し
て順次連続的に反応させることができる。
たとえば本発明によって製造された微粒子を別の装置に
導く場合、気密支持部材を使用した二重管によって不活
性ガスを反応性ガスＢとして導入すれば微粒子の管壁へ
の付着を防止しつつ輸送することができる。
導く場合、気密支持部材を使用した二重管によって不活
性ガスを反応性ガスＢとして導入すれば微粒子の管壁へ
の付着を防止しつつ輸送することができる。
更に本発明により製造された微粒子を含むガスに、別種
の反応性ガスＣを間隙５から多孔質壁を経て内管１内に
導入して反応させることにより、微粒子表面に新しい物
質を管壁面への付着を防止しつつ形成させることができ
る。
の反応性ガスＣを間隙５から多孔質壁を経て内管１内に
導入して反応させることにより、微粒子表面に新しい物
質を管壁面への付着を防止しつつ形成させることができ
る。
なお、本発明によって製造された微粒子の回収は、形成
された微粒子含有ガスを熱交換器等の冷却装置で冷却し
、熱力を利用して冷却装置の熱交換壁面に付着させるこ
とに行わなれる。
された微粒子含有ガスを熱交換器等の冷却装置で冷却し
、熱力を利用して冷却装置の熱交換壁面に付着させるこ
とに行わなれる。
更にまた、本発明の装置は微粒子を含む高温ガス中の含
塵濃度測定の際に、粒度測定装置のための希釈装置とし
ても使用することもできる。
塵濃度測定の際に、粒度測定装置のための希釈装置とし
ても使用することもできる。
以上述べたように本発明の微粒子の製造方法および装置
によれば、多孔質内管の管壁を経て反応性ガスＢを反応
性ガスＡ中に導入することによって内管内壁面への付着
を防止しつつ微粒子を形成させることができ、従来の欠
点とされていた、付着による微粒子回収率の低下を防止
することができる。
によれば、多孔質内管の管壁を経て反応性ガスＢを反応
性ガスＡ中に導入することによって内管内壁面への付着
を防止しつつ微粒子を形成させることができ、従来の欠
点とされていた、付着による微粒子回収率の低下を防止
することができる。
反応性ガスＡおよびＢとしては種々の選定が可能であり
、各種の微粒子を容易に製造することができる。
、各種の微粒子を容易に製造することができる。
また生成した微粒子を含むガスに、更に他種類の反応性
ガスを供給して、微粒子表面に更に他の生成物を形成さ
せることも可能である。
ガスを供給して、微粒子表面に更に他の生成物を形成さ
せることも可能である。
しかも本発明の微粒子製造装置は、多孔質内管および外
管からなる二重管のみを要部とするものであり、構造が
極めて簡単である。
管からなる二重管のみを要部とするものであり、構造が
極めて簡単である。
以下、本発明の実施例を述べる。
実施例
下記反応式に従い、チタンテトライソプロポキシド蒸気
の熱分解による酸化チタン微粒子の製造を行なった。
の熱分解による酸化チタン微粒子の製造を行なった。
Ｔｉ （ＱＣ：１Ｈ７） ＊−一→Ｔｉ０ｚ ＋ ４Ｃ
３１１６＋ ２１１□０反応条件は下記のようであった
。
３１１６＋ ２１１□０反応条件は下記のようであった
。
多孔質内管・・・管径１０鶴、孔径平均１０μｍ。
外管・・・管径２０ｍｍ。
反応温度 ４００“Ｃ。
チタンテトライソプロポキシドを窒素により１％以下に
うすめたものを反応性ガスＡとして上記内管に、流量２
０ｃｃ／ｓｅｃで供給した。
うすめたものを反応性ガスＡとして上記内管に、流量２
０ｃｃ／ｓｅｃで供給した。
一方、上記内管と外管との間隙に反応性ガスＢとしてＮ
２ガスを、平均０．２ （１／ｍｉｎ／ｃｎの流量、０
、１ ｋｇ／ａｄ以下の圧力で供給した。
２ガスを、平均０．２ （１／ｍｉｎ／ｃｎの流量、０
、１ ｋｇ／ａｄ以下の圧力で供給した。
この結果、収率９０％以上でＴｉＯ□徽粒子を得た。
内管内壁へのＴｉＯ□微粒子の付着は、はとんど見られ
なかった。
なかった。
比較実施例
上記実施例において外管のみを用い、チタンテトライソ
プロポキシド蒸気中にＮ２ガスを供給してＴｉＯ□微粒
子を製造した。
プロポキシド蒸気中にＮ２ガスを供給してＴｉＯ□微粒
子を製造した。
反応条件は実施例と同様である。
この結果、管内壁への付着が著しく、得られたＴｉＯ□
微粒子は収率３０％にすぎなかった。
微粒子は収率３０％にすぎなかった。
第１図は本発明の微粒子製造装置の概要を示す部分切欠
側面図、第２図はその横断面図である。 １・・・多孔質内管、２・・・外管、５・・・間隙、Ａ
・・・反応性ガスＡ、Ｂ・・・反応性ガスＢ。
側面図、第２図はその横断面図である。 １・・・多孔質内管、２・・・外管、５・・・間隙、Ａ
・・・反応性ガスＡ、Ｂ・・・反応性ガスＢ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、反応性ガスＡ中に多孔質壁を通して反応性ガスＢを
導入し、前記反応性ガスＡと前記反応性ガスＢとを反応
させて微粒子状生成物を形成させることを特徴とする微
粒子の製造方法。 ２、多孔質管から間隙を置いて外管を設けて二重管を形
成し、前記内管には反応性ガスＡが導入され、前記間隙
には反応性ガスＢが前記反応性ガスＡよりも高圧で供給
されることを特徴とする微粒子の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16730386A JPS6323734A (ja) | 1986-07-16 | 1986-07-16 | 微粒子の製造方法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16730386A JPS6323734A (ja) | 1986-07-16 | 1986-07-16 | 微粒子の製造方法とその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6323734A true JPS6323734A (ja) | 1988-02-01 |
| JPH0435215B2 JPH0435215B2 (ja) | 1992-06-10 |
Family
ID=15847250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16730386A Granted JPS6323734A (ja) | 1986-07-16 | 1986-07-16 | 微粒子の製造方法とその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6323734A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1021252C2 (nl) * | 2002-08-12 | 2004-02-13 | Univ Eindhoven Tech | Werkwijze ter bereiding van deeltjes met een gedefinieerde afmeting onder toepassing van een reactie van reactanten in een reactievat. |
| WO2007144455A1 (en) * | 2006-06-14 | 2007-12-21 | Omg Finland Oy | Preparation of nanoparticles |
| WO2010121882A1 (de) * | 2009-04-23 | 2010-10-28 | Evonik Röhm Gmbh | Dosierring |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO1994014530A1 (fr) * | 1992-12-28 | 1994-07-07 | Kao Corporation | Procede et appareil permettant de produire de fines particules de ceramique |
-
1986
- 1986-07-16 JP JP16730386A patent/JPS6323734A/ja active Granted
Cited By (6)
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