JPH02217406A - 希土類―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石粉末の製造法 - Google Patents
希土類―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石粉末の製造法Info
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- JPH02217406A JPH02217406A JP1037924A JP3792489A JPH02217406A JP H02217406 A JPH02217406 A JP H02217406A JP 1037924 A JP1037924 A JP 1037924A JP 3792489 A JP3792489 A JP 3792489A JP H02217406 A JPH02217406 A JP H02217406A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、主に、Ｙを含む希土類元素のうち少なくと
も１種（以下、Ｒで示す）とＦｅとＢからなるＲ−Ｆｅ
−Ｂ系ボンド磁石または永久磁石を製造するための粉末
（以下、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末という）を、Ｒ粉
末またはＲの水素化物（以下、ＲＨｘで示す。）粉末、
Ｂ粉末またはフェロボロン粉末、およびＦｅ粉末の原料
粉末から製造する方法に関するものである。
も１種（以下、Ｒで示す）とＦｅとＢからなるＲ−Ｆｅ
−Ｂ系ボンド磁石または永久磁石を製造するための粉末
（以下、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末という）を、Ｒ粉
末またはＲの水素化物（以下、ＲＨｘで示す。）粉末、
Ｂ粉末またはフェロボロン粉末、およびＦｅ粉末の原料
粉末から製造する方法に関するものである。
従来、Ｒ粉末またはＲＨｘ粉末、Ｂ粉末またはフェロボ
ロン粉末、およびＦｅ粉末を要素粉末としてＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末を製造する方法として上記粉末を所定
の割合に配合し、よく混合し、さらにボールミル等で磨
砕することにより上記要素粉末を均一混合微細化する、
機械的合金化法によりＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製
造する方法が知られている（特開昭６２−２４０７４２
号公報参照）。
ロン粉末、およびＦｅ粉末を要素粉末としてＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末を製造する方法として上記粉末を所定
の割合に配合し、よく混合し、さらにボールミル等で磨
砕することにより上記要素粉末を均一混合微細化する、
機械的合金化法によりＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製
造する方法が知られている（特開昭６２−２４０７４２
号公報参照）。
上記特開昭０２−２４０７４２号公報記載の方法による
と、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、ボールミルなどに
よる磨砕中に粉末が酸化するのを防止するため、不活性
ガス中で磨砕される。しかしながら、機械的合金化法に
おけるボールミルなどによる上枠は、約１０〜３０時間
という長時間行うため、ボールの摩耗などによる不純物
の混入は避けられず、また不活性ガス中で磨砕されても
、粉末の微量の酸化は避けられず、そのためこの方法で
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末には、その磁気特
性にバラツキが生じるという問題点があった。
と、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、ボールミルなどに
よる磨砕中に粉末が酸化するのを防止するため、不活性
ガス中で磨砕される。しかしながら、機械的合金化法に
おけるボールミルなどによる上枠は、約１０〜３０時間
という長時間行うため、ボールの摩耗などによる不純物
の混入は避けられず、また不活性ガス中で磨砕されても
、粉末の微量の酸化は避けられず、そのためこの方法で
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末には、その磁気特
性にバラツキが生じるという問題点があった。
そこで、本発明者らは、かかる問題点を解決すべく研究
を行った結果、 原料粉末として、Ｒ粉末またはＲＨｘ（０〈Ｘ≦３）粉
末、フェロボロン粉末および鉄粉末を用意し、これら粉
末を原子百分率で、 Ｒ粉末またはＲＨｘ （０くＸ≦３）粉末＝ｌＯ〜３０
％、 フェロボロン粉末＝３〜３０％、 鉄粉末：残部、 となるように配合し混合して得られた平均粒度：０．５
〜１００μｓの混合粉末を、 温度：５００〜１０００℃、水素ガス雰囲気中または水
素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で熱処理し、ついで
、温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒ
ｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以
下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理したのち、
冷却するか、または、 ＲＨｘ （０くＸ≦３）粉末、フェロボロン粉末および
鉄粉末を用意し、これら粉末を原子百分率で、 ＲＨｘ （０くＸ≦３）粉末：１０〜３０％、フェロボ
ロン粉末；３〜３０％、 鉄粉末：残部、 となるように配合し混合して得られた平均粒度：０．５
〜１００ ｗ＠の混合粉末を、湿度：５００〜１０００
℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または
水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気にな
るまで脱水素処理したのち冷却すると、不純物の混入も
なく、また水素雰囲気中で処理されるために粉末の微量
の酸化も起こらずに、すぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
を得ることができるという知見を得たのである。
を行った結果、 原料粉末として、Ｒ粉末またはＲＨｘ（０〈Ｘ≦３）粉
末、フェロボロン粉末および鉄粉末を用意し、これら粉
末を原子百分率で、 Ｒ粉末またはＲＨｘ （０くＸ≦３）粉末＝ｌＯ〜３０
％、 フェロボロン粉末＝３〜３０％、 鉄粉末：残部、 となるように配合し混合して得られた平均粒度：０．５
〜１００μｓの混合粉末を、 温度：５００〜１０００℃、水素ガス雰囲気中または水
素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で熱処理し、ついで
、温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒ
ｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以
下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理したのち、
冷却するか、または、 ＲＨｘ （０くＸ≦３）粉末、フェロボロン粉末および
鉄粉末を用意し、これら粉末を原子百分率で、 ＲＨｘ （０くＸ≦３）粉末：１０〜３０％、フェロボ
ロン粉末；３〜３０％、 鉄粉末：残部、 となるように配合し混合して得られた平均粒度：０．５
〜１００ ｗ＠の混合粉末を、湿度：５００〜１０００
℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または
水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気にな
るまで脱水素処理したのち冷却すると、不純物の混入も
なく、また水素雰囲気中で処理されるために粉末の微量
の酸化も起こらずに、すぐれたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
を得ることができるという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見に基づいてなされたものであっ
て、以下に、上記範囲を限定した理由について説明する
。
て、以下に、上記範囲を限定した理由について説明する
。
（ａ） ＲＨｘ （０＜ Ｘ≦３）粉末またはＲ粉
末Ｒは、ＮｄおよびＰｒ、またはそれらの混合物が好ま
しく、その他にＹ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｌａ、Ｃｅ。
末Ｒは、ＮｄおよびＰｒ、またはそれらの混合物が好ま
しく、その他にＹ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｌａ、Ｃｅ。
Ｈｏ、 Ｅｒ、 Ｅｕ、 Ｓｓ、 Ｇｄ、
Ｔｍ 、 Ｙｂ。
Ｔｍ 、 Ｙｂ。
Ｌｕ等の希土類元素を含んでもよい。その中でも、特に
’ｒｂ、ＤｙおよびＰｒは保磁力ＩＨｃを向上させる効
果がある。
’ｒｂ、ＤｙおよびＰｒは保磁力ＩＨｃを向上させる効
果がある。
水素ガス雰囲気または水素ガスと不活性ガスの混合雰囲
気中で熱処理する工程を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉
末の製造法では、出発原料とじて必ずしもＲＨｘ （０
＜Ｘ≦３）粉末でなくてもよく、Ｒ粉末であっても効果
は失なわれないが、上記ＲＨｘ粉末を出発原料とした場
合には、上記熱処理工程を省略して直接水素ガス圧力：
１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔ
ｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理し
てＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製造することもでき、
さらにＲＨｘは、Ｒに水素を吸収させて製造するもので
あるから、もともと粉末状態となっており、粉砕工程を
省略することもできるので、出発原料としてはＲＨｘ粉
末を用いる方が好ましい。
気中で熱処理する工程を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉
末の製造法では、出発原料とじて必ずしもＲＨｘ （０
＜Ｘ≦３）粉末でなくてもよく、Ｒ粉末であっても効果
は失なわれないが、上記ＲＨｘ粉末を出発原料とした場
合には、上記熱処理工程を省略して直接水素ガス圧力：
１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔ
ｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理し
てＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製造することもでき、
さらにＲＨｘは、Ｒに水素を吸収させて製造するもので
あるから、もともと粉末状態となっており、粉砕工程を
省略することもできるので、出発原料としてはＲＨｘ粉
末を用いる方が好ましい。
ＲＨｘ粉末において、ＸをＯくＸ≦３とした理由は特に
意味があるものではなく、Ｒの水素化物：ＲＨｘのＸは
一般に３以下であるためにＯ＜Ｘ≦３に限定した。
意味があるものではなく、Ｒの水素化物：ＲＨｘのＸは
一般に３以下であるためにＯ＜Ｘ≦３に限定した。
上記ＲＨｘ （０＜Ｘ≦３）またはＲ粉末の配合量が１
０原子％より低いと、永久磁石粉末の保磁力が低下し高
磁気特性が得られず、一方、その配合量が３０原子％よ
り高いと、永久磁石粉末の磁化の値が低下し高磁気特性
が得られない。
０原子％より低いと、永久磁石粉末の保磁力が低下し高
磁気特性が得られず、一方、その配合量が３０原子％よ
り高いと、永久磁石粉末の磁化の値が低下し高磁気特性
が得られない。
（ｂ） フェロボロン粉末
フェロボロン粉末としては、特にＦ ｅ ２ Ｂ粉末が
好ましいが、Ｆ ｅ ２ Ｂの一部または全部をＦｅＢ
。
好ましいが、Ｆ ｅ ２ Ｂの一部または全部をＦｅＢ
。
Ｂで置換してもよい。またそれらの一部をＦｅ −Ｃ，
Ｆｅ−Ｎ、Ｆｏ−０，Ｆｅ −Ｆの化合物で置換しても
よい。
Ｆｅ−Ｎ、Ｆｏ−０，Ｆｅ −Ｆの化合物で置換しても
よい。
フェロボロン粉末の配合量が３原子％より低いと永久磁
石粉末の保磁力が低下し高磁気特性が得られず、一方、
３０原子％を越えて配合しても永久磁石粉末の磁化の値
が低下し、高磁気特性が得られないことからフェロボロ
ン粉末：３〜３０原子％に定めた。
石粉末の保磁力が低下し高磁気特性が得られず、一方、
３０原子％を越えて配合しても永久磁石粉末の磁化の値
が低下し、高磁気特性が得られないことからフェロボロ
ン粉末：３〜３０原子％に定めた。
（ｅ） 鉄粉末
鉄粉末としては、電解鉄粉などの純鉄粉末を用いるのが
好ましいが、その一部を５０原子％以下のＣｏ粉末で置
換してもよく、さらに一部をＣ１Ｍｇ、Ａｌｌ、Ｓｉ、
Ｐ、Ｓ、Ｃａ、ＴＩ 、Ｖ。
好ましいが、その一部を５０原子％以下のＣｏ粉末で置
換してもよく、さらに一部をＣ１Ｍｇ、Ａｌｌ、Ｓｉ、
Ｐ、Ｓ、Ｃａ、ＴＩ 、Ｖ。
Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ。
Ｓｒ ｒ Ｚｒ 、Ｎｂ １Ｍｏ ｊ ｐｂ ｌ
Ａｇ ＊ Ｃｄ 。
Ａｇ ＊ Ｃｄ 。
Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｐｔ。
Ａｕ、Ｐｂで置換したものであってもよい。これらの置
換元素の中でもＣｏ、Ｃ，ＡｆＩ、Ｔｌ 、Ｖ。
換元素の中でもＣｏ、Ｃ，ＡｆＩ、Ｔｌ 、Ｖ。
Ｃｒ、Ｓｌ、ＧａおよびＮｂは、保磁力ＩＨｃを向上さ
せる効果がある。
せる効果がある。
（ｄ） 上記（ａ）〜（ｅ）粉末の混合および混合粉
末の平均粒度 本発明の製造法における混合は、付加的に粉砕を伴うこ
ともあるが、主たる目的は上記各要素粉末を均質に分散
することであり、例えば、ボールミルでの混合時間は１
０〜６０分程度でよい。混合を長時間行うと、酸化や不
純物の混入を伴うので好ましくない。
末の平均粒度 本発明の製造法における混合は、付加的に粉砕を伴うこ
ともあるが、主たる目的は上記各要素粉末を均質に分散
することであり、例えば、ボールミルでの混合時間は１
０〜６０分程度でよい。混合を長時間行うと、酸化や不
純物の混入を伴うので好ましくない。
ＲまたはＲＨｘ （０＜Ｘ≦３）粉末、フェロボロン粉
末、および鉄粉末からなる混合粉末の平均粒度が０．５
−より小さいと粉末が活性となるために取扱いが困難と
なり、一方、 １１００ｔＩＩより大きいと水素ガス
雰囲気または水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中での
熱処理後の合金組成が不均質となり、磁石粉末の特性が
不安定になるために、混合粉末の平均粒度は０．５〜１
００μｓに定めた。
末、および鉄粉末からなる混合粉末の平均粒度が０．５
−より小さいと粉末が活性となるために取扱いが困難と
なり、一方、 １１００ｔＩＩより大きいと水素ガス
雰囲気または水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中での
熱処理後の合金組成が不均質となり、磁石粉末の特性が
不安定になるために、混合粉末の平均粒度は０．５〜１
００μｓに定めた。
（ｅ）熱処理
上記混合粉末の圧粉体を水素ガス雰囲気中または水素ガ
スと不活性ガスの混合雰囲気中、温度＝５００〜１００
０℃で熱処理するが、上記熱処理温度が５００℃より低
いと水素処理効果がなく、一方、１０００℃より高いと
粉末が互いに溶着してしまう上に、保磁力が低下してし
まうので上記熱処理温度は５００〜１０００℃と定めた
。上記５００〜１０００℃の範囲内での熱処理は、上記
温度：５００−１０００”Ｃの範囲内の一定温度に保持
するだけでなく、上記温度範囲内で昇温変化または降温
変化させてもよい。上記昇温変化または降温変化は、直
線的に昇温または降温変化させてもよいが、曲線的な昇
温または降温変化させてもよい。さらに、上記温度：５
００〜１０００℃の範囲内で、昇温、一定温度保持、降
温の任意の組合せからなる温度変化をさせてもよい。
スと不活性ガスの混合雰囲気中、温度＝５００〜１００
０℃で熱処理するが、上記熱処理温度が５００℃より低
いと水素処理効果がなく、一方、１０００℃より高いと
粉末が互いに溶着してしまう上に、保磁力が低下してし
まうので上記熱処理温度は５００〜１０００℃と定めた
。上記５００〜１０００℃の範囲内での熱処理は、上記
温度：５００−１０００”Ｃの範囲内の一定温度に保持
するだけでなく、上記温度範囲内で昇温変化または降温
変化させてもよい。上記昇温変化または降温変化は、直
線的に昇温または降温変化させてもよいが、曲線的な昇
温または降温変化させてもよい。さらに、上記温度：５
００〜１０００℃の範囲内で、昇温、一定温度保持、降
温の任意の組合せからなる温度変化をさせてもよい。
上記熱処理の工程の雰囲気は、水素ガス雰囲気中または
水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中において、水素ガ
ス圧力または水素ガス分圧が、少なくとも１０Ｔｏｒｒ
以上となるような条件で行うことが好ましい。上記水素
ガス圧力または水素ガス分圧が１０ＴＯｒｒ以上であれ
ばよいが、好ましくは１０〜７３０Ｔｏｒｒにすると島
特性が得られる。
水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中において、水素ガ
ス圧力または水素ガス分圧が、少なくとも１０Ｔｏｒｒ
以上となるような条件で行うことが好ましい。上記水素
ガス圧力または水素ガス分圧が１０ＴＯｒｒ以上であれ
ばよいが、好ましくは１０〜７３０Ｔｏｒｒにすると島
特性が得られる。
室温から上記温度：５００〜１０００℃に加熱する途中
の雰囲気は、必ずしも水素ガスがなくてもよく、他のＡ
ｒ、Ｈｅ等の不活性ガス、あるいは真空でもよいが、好
ましくは水素ガスがよい。上記温度：５００〜１０００
℃に保持するときは、水素ガスは必須である。また、温
度：５００〜１０００℃の保持温度、保持時間および水
素ガス圧力を調節することにより、得られる磁石粉末の
保磁力と磁気異方性を制御することができる。
の雰囲気は、必ずしも水素ガスがなくてもよく、他のＡ
ｒ、Ｈｅ等の不活性ガス、あるいは真空でもよいが、好
ましくは水素ガスがよい。上記温度：５００〜１０００
℃に保持するときは、水素ガスは必須である。また、温
度：５００〜１０００℃の保持温度、保持時間および水
素ガス圧力を調節することにより、得られる磁石粉末の
保磁力と磁気異方性を制御することができる。
（「）脱水素処理
脱水素処理は、上記合金磁石粉末のほぼ完全な脱水素化
を目的とするもので、水素ガス圧力または分圧が１Ｔｏ
ｒｒよりも高いと脱水素化が不充分となり高保磁力が得
られない。このため温度＝５００〜１０００℃で、水素
ガス圧力：１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または水素ガス
分圧：１Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱
水素処理する。この脱水素処理のパターンは、上記（ｅ
）の熱処理工程と同様に上記温度：５００〜１０００℃
の範囲内の一定温度に保持するだけでなく、上記温度範
囲内で直線的または曲線的に昇温変化または降温変化さ
せてもよく、さらに、上記温度＝５００〜１０００℃の
範囲内で、昇温、一定温度保持、降温の任意の組合せか
らなる温度変化をさせてもよい。脱水素処理温度は、５
００℃より低いと脱水素処理の効果がなくＲ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石粉末が得られず、１０００℃より高いと粉末
が互いに溶着してしまう上に、保磁力が低下してしまう
。
を目的とするもので、水素ガス圧力または分圧が１Ｔｏ
ｒｒよりも高いと脱水素化が不充分となり高保磁力が得
られない。このため温度＝５００〜１０００℃で、水素
ガス圧力：１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または水素ガス
分圧：１Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になるまで脱
水素処理する。この脱水素処理のパターンは、上記（ｅ
）の熱処理工程と同様に上記温度：５００〜１０００℃
の範囲内の一定温度に保持するだけでなく、上記温度範
囲内で直線的または曲線的に昇温変化または降温変化さ
せてもよく、さらに、上記温度＝５００〜１０００℃の
範囲内で、昇温、一定温度保持、降温の任意の組合せか
らなる温度変化をさせてもよい。脱水素処理温度は、５
００℃より低いと脱水素処理の効果がなくＲ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石粉末が得られず、１０００℃より高いと粉末
が互いに溶着してしまう上に、保磁力が低下してしまう
。
なお、上記（ｅ）の工程と（１’）の工程の温度範囲は
同一であるが、必ずしも水素ガス雰囲気中または水素ガ
スと不活性ガスの混合雰囲気中で保持した温度をそのま
ま保持して脱水素化しなくてもよい。例えば、水素ガス
雰囲気中または水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で
保持した温度からさらに昇温および降温して脱水素化し
てもよいが、水素ガス雰囲気中または水素ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で熱処理した温度で脱水素処理を行
うことが好ましい。
同一であるが、必ずしも水素ガス雰囲気中または水素ガ
スと不活性ガスの混合雰囲気中で保持した温度をそのま
ま保持して脱水素化しなくてもよい。例えば、水素ガス
雰囲気中または水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で
保持した温度からさらに昇温および降温して脱水素化し
てもよいが、水素ガス雰囲気中または水素ガスと不活性
ガスの混合雰囲気中で熱処理した温度で脱水素処理を行
うことが好ましい。
さらに、上記（ｅ）、 Ｃｒ”）の工程終了後、繰り返
し上記（ｅ）、 （４）の工程を行ってもよい。
し上記（ｅ）、 （４）の工程を行ってもよい。
（ｇ） 脱水素処理後の冷却
上記（ｆ）の脱水素処理終了後、ただちにＡｒ等の不活
性ガスにより冷却するか、または冷却途中で真空中また
は不活性ガス中で一定温度に保持して熱処理する。この
熱処理は、上記（ｅ）および（ｆ）の工程を経て得られ
る磁石粉末の保磁力の一層の向上を目的とするもので、
必要に応じて行う。上記熱処理温度は、３００〜１００
０℃、さらに好ましくは５５０〜７００℃の温度範囲で
ある。かかる熱処理は、上記不活性ガスにより室温まで
冷却した後、再度加熱して真空中または不活性ガス中で
行ってもよく、１回だけでなく、２回以上行ってもよい
。
性ガスにより冷却するか、または冷却途中で真空中また
は不活性ガス中で一定温度に保持して熱処理する。この
熱処理は、上記（ｅ）および（ｆ）の工程を経て得られ
る磁石粉末の保磁力の一層の向上を目的とするもので、
必要に応じて行う。上記熱処理温度は、３００〜１００
０℃、さらに好ましくは５５０〜７００℃の温度範囲で
ある。かかる熱処理は、上記不活性ガスにより室温まで
冷却した後、再度加熱して真空中または不活性ガス中で
行ってもよく、１回だけでなく、２回以上行ってもよい
。
上記脱水素化した後および熱処理後の冷却はできるだけ
速い方が望ましい。
速い方が望ましい。
つぎに、この発明を実施例および比較例にもとづいて一
層具体的に詳細に説明する。
層具体的に詳細に説明する。
実施例１〜１２および比較例１３〜１６純度９９．９％
のＮｄ、Ｐｒ、Ｙ、Ｄｙの各希土類金属（塊状）を第１
表に示される割合で秤量し、１気圧の水素中、温度３０
０℃、２時間保持して、第１表に示されるＸ値を有する
Ｒ Ｈｘ粉末を作製用意し、さらに、純度： ９９．９
重量％を有し粒度：４０〇−以下のＦ ｅ ２ Ｂ粉末
、置換粉末として平均粒度：１０〇−以下のＣＯ粉末、
および純度： ９９．Ｑｆｆｉ量％を有し粒度：４００
．ｃｍ以下の電解鉄粉を用意して原料粉末とした。
のＮｄ、Ｐｒ、Ｙ、Ｄｙの各希土類金属（塊状）を第１
表に示される割合で秤量し、１気圧の水素中、温度３０
０℃、２時間保持して、第１表に示されるＸ値を有する
Ｒ Ｈｘ粉末を作製用意し、さらに、純度： ９９．９
重量％を有し粒度：４０〇−以下のＦ ｅ ２ Ｂ粉末
、置換粉末として平均粒度：１０〇−以下のＣＯ粉末、
および純度： ９９．Ｑｆｆｉ量％を有し粒度：４００
．ｃｍ以下の電解鉄粉を用意して原料粉末とした。
これら原料粉末を第１表に示される配合組成゛となるよ
うに配合し、ボールミルにて混合して平均粒度：３０−
の混合粉末にした。この混合粉末の粉末Ｘ線回折を行い
、相同定を行ったところ、ＲＨＸ 、Ｆ ｅ ２ Ｂ
、 ＣｏおよびＦｅの回折線のみが認められた。
うに配合し、ボールミルにて混合して平均粒度：３０−
の混合粉末にした。この混合粉末の粉末Ｘ線回折を行い
、相同定を行ったところ、ＲＨＸ 、Ｆ ｅ ２ Ｂ
、 ＣｏおよびＦｅの回折線のみが認められた。
この混合粉末を、圧カニ４Ｔｏｎ／ｃ−で成形して圧粉
体とし、温度二８４０℃、１気圧の水素中で熱処理した
のち、温度：８７０℃、５ Ｘ ｌＯ’Ｔｏｒｒまで脱
水素処理して冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
粉末を得た。上記混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
粉末を作製したときの歩留りは全て９７％以上であった
。
体とし、温度二８４０℃、１気圧の水素中で熱処理した
のち、温度：８７０℃、５ Ｘ ｌＯ’Ｔｏｒｒまで脱
水素処理して冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
粉末を得た。上記混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
粉末を作製したときの歩留りは全て９７％以上であった
。
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末について、振動式
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋｏｏ時
のｉＨｃを測定してその結果を第１表に示すと共に、粉
末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同定を
行った。上記粉末Ｘ線回折結果を、 ◎は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ、４Ｂの回折線のみが確認され
、それ以外の相の回折線がほとんど確認されないもの ０は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線が確認され、そ
れ以外の相の回折線も明かに確認されるもの Ｘは、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線がほとんど確認
されないもの として、◎、０およびＸで区別して第１表に示した。
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋｏｏ時
のｉＨｃを測定してその結果を第１表に示すと共に、粉
末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同定を
行った。上記粉末Ｘ線回折結果を、 ◎は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ、４Ｂの回折線のみが確認され
、それ以外の相の回折線がほとんど確認されないもの ０は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線が確認され、そ
れ以外の相の回折線も明かに確認されるもの Ｘは、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線がほとんど確認
されないもの として、◎、０およびＸで区別して第１表に示した。
さらに、得られた上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を、
３重量％のエポキシ樹脂と混合し、圧カニ７７ｏｎ／ｃ
−で成形して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性ボン
ド磁石を作製し、自記磁束計を用いて、着磁磁場： ４
Ｇ ｋｏｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、その結
果も第１表に示した。
３重量％のエポキシ樹脂と混合し、圧カニ７７ｏｎ／ｃ
−で成形して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性ボン
ド磁石を作製し、自記磁束計を用いて、着磁磁場： ４
Ｇ ｋｏｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、その結
果も第１表に示した。
第１表の結果から、この発明の条件をみたす実施例１〜
１２で製造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、高保
磁力を示すとともに、この磁石粉末で作製されたボンド
磁石も高い磁気特性を示すが、第１表で棗印を付したこ
の発明の条件から外れたものは十分な磁気特性を示さな
いことがわかる。
１２で製造されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、高保
磁力を示すとともに、この磁石粉末で作製されたボンド
磁石も高い磁気特性を示すが、第１表で棗印を付したこ
の発明の条件から外れたものは十分な磁気特性を示さな
いことがわかる。
実施例１７〜２８および比較例２９〜３２上記実施例１
〜１２および比較例１３〜１６の混合粉末を圧カニ ４
Ｔｏｎ／ｃｄで成形した圧粉体を、室温で圧カニｌＸ
１Ｏ″″５Ｔｏｒｒの真空中に保持し、その後、ただち
に温度二８７０℃の熱処理炉に挿入して、温度二８７０
℃で５ Ｘ １０”””Ｔｏｒｒまで脱水素処理し、冷
却したのち、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を得
た。混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製造し
たときの歩留りは、全て９Ｇ％以上であった。
〜１２および比較例１３〜１６の混合粉末を圧カニ ４
Ｔｏｎ／ｃｄで成形した圧粉体を、室温で圧カニｌＸ
１Ｏ″″５Ｔｏｒｒの真空中に保持し、その後、ただち
に温度二８７０℃の熱処理炉に挿入して、温度二８７０
℃で５ Ｘ １０”””Ｔｏｒｒまで脱水素処理し、冷
却したのち、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を得
た。混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製造し
たときの歩留りは、全て９Ｇ％以上であった。
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末について、上記実
施例１〜１２および比較例１３〜１Ｂと同一条件にて着
磁磁場： ４０ ｋＯｅ時のＩＨｃを測定するとともに
、粉末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同
定を行い、実施例１〜１２および比較例１３〜１６の場
合と同様に◎、０または×で区別し、さらにボンド磁石
を作製してその磁気特性をΔ−１定し、それらの結果を
第２表に示した。
施例１〜１２および比較例１３〜１Ｂと同一条件にて着
磁磁場： ４０ ｋＯｅ時のＩＨｃを測定するとともに
、粉末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同
定を行い、実施例１〜１２および比較例１３〜１６の場
合と同様に◎、０または×で区別し、さらにボンド磁石
を作製してその磁気特性をΔ−１定し、それらの結果を
第２表に示した。
第２表の結果から、混合粉末の圧粉体を直接脱水素処理
しても、上記実施例１〜１２および比較例１３〜ｔＣと
ほぼ同じ結果が得られることがわかる。
しても、上記実施例１〜１２および比較例１３〜ｔＣと
ほぼ同じ結果が得られることがわかる。
実施例３３〜３８および比較例３９〜４２純度： ９９
．９重量％のＮｄ粉末、Ｐｒ粉末、およびＤｙ粉末を混
合して第３表に示される組成のＲ粉末を作製し用意し、
さらに、純度： ９９．９重ｆｆｉ％を有し粒度：２０
０ｍ以下のＦ ｅ ２ Ｂ粉末、置換粉末として粒度：
ｌ［ｌ［１ｍ以下のＣｏ粉末、および純度：９９．９重
量％を有し、粒度：ＢＯＯｕｒａ以下の電解鉄粉を用意
し、原料粉末とした。
．９重量％のＮｄ粉末、Ｐｒ粉末、およびＤｙ粉末を混
合して第３表に示される組成のＲ粉末を作製し用意し、
さらに、純度： ９９．９重ｆｆｉ％を有し粒度：２０
０ｍ以下のＦ ｅ ２ Ｂ粉末、置換粉末として粒度：
ｌ［ｌ［１ｍ以下のＣｏ粉末、および純度：９９．９重
量％を有し、粒度：ＢＯＯｕｒａ以下の電解鉄粉を用意
し、原料粉末とした。
これら原料粉末を、第３表に示される配合組成（原子百
分率）となるように配合し、ボールミルにて混合し、平
均粒度： ４０ｕＭの混合粉末にした。
分率）となるように配合し、ボールミルにて混合し、平
均粒度： ４０ｕＭの混合粉末にした。
この混合粉末の粉末Ｘ線回折を行い、相同定を行ったと
ころ、Ｒ，Ｆｅ２Ｂ、ＣｏおよびＦｅの回折線のみが認
められた。
ころ、Ｒ，Ｆｅ２Ｂ、ＣｏおよびＦｅの回折線のみが認
められた。
この混合粉末を、圧カニ４Ｔｏｎ／ｃ−で成形して圧粉
体とし、温度＝８４０℃、１気圧の水素中で熱処理した
のち、温度：８６０℃、５ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒｒまで
脱水素処理して冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石粉末を得た。上記混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石粉末を作製したときの歩留りは全て９７％以上であっ
た。
体とし、温度＝８４０℃、１気圧の水素中で熱処理した
のち、温度：８６０℃、５ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒｒまで
脱水素処理して冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石粉末を得た。上記混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石粉末を作製したときの歩留りは全て９７％以上であっ
た。
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末について、振動式
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋｏｅ時
のｉＨｃを測定してその結果を第３表に示すと共に、粉
末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同定を
行った。上記粉末Ｘ線回折結果を、 ◎は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線のみが確認され
、それ以外の相の回折線がほとんど確認されないもの ○は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線が確認され、そ
れ以外の相の回折線も明かに確認されるもの Ｘは、強磁性相Ｒ２Ｆ ６１４ Ｂの回折線がほとんど
確認されないもの として、◎、ＯおよびＸで区別、して第３表に示した。
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋｏｅ時
のｉＨｃを測定してその結果を第３表に示すと共に、粉
末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同定を
行った。上記粉末Ｘ線回折結果を、 ◎は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線のみが確認され
、それ以外の相の回折線がほとんど確認されないもの ○は、強磁性相Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの回折線が確認され、そ
れ以外の相の回折線も明かに確認されるもの Ｘは、強磁性相Ｒ２Ｆ ６１４ Ｂの回折線がほとんど
確認されないもの として、◎、ＯおよびＸで区別、して第３表に示した。
さらに、得られた上記Ｒ−Ｆｅ−、Ｂ系永久磁石粉末を
、Ｂｆｆｉ量％のエポキシ樹脂と混合し、圧力＝７Ｔｏ
ｎ／ｃｄで成形して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方
性ボンド磁石を作製し、０記磁束計を用いて、着磁磁場
：４０ｋＯｃ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、その
結果も第３表に示した。
、Ｂｆｆｉ量％のエポキシ樹脂と混合し、圧力＝７Ｔｏ
ｎ／ｃｄで成形して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方
性ボンド磁石を作製し、０記磁束計を用いて、着磁磁場
：４０ｋＯｃ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、その
結果も第３表に示した。
第３表の結果から、原料粉末としてＲ粉末を用いてもこ
の発明の条件をみたす実施例３３〜３８で製造されたＲ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、高保磁力を示すとともに
、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末で作製されたボンド
磁石も高い磁気特性を示すが、第３表で棗印を付したこ
の発明の条件から外れた比較例３９〜４２では十分な磁
気特性を示さないことがわかる。
の発明の条件をみたす実施例３３〜３８で製造されたＲ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末は、高保磁力を示すとともに
、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末で作製されたボンド
磁石も高い磁気特性を示すが、第３表で棗印を付したこ
の発明の条件から外れた比較例３９〜４２では十分な磁
気特性を示さないことがわかる。
実施例４３〜５０および比較例５１〜５２純度： ９９
．９重量％のＮｄを温度＝４００℃、１ ａｉｍの水素
中で２時間保持して作製したＮｄの水素化物（Ｎ ｄ
Ｈ，３）粉末、純度： ９９．９重量％を有し粒度：
４００ｔｎｇ以下のＦ ｅ ２ Ｂ粉末、および純度＝
９９．９重量％を有し粒度：４００μｓ以下の電解鉄粉
を用意し、これら粉末を第４表に示される組成に配合し
、ボールミルにて混合し、第４表に示される平均粒度を
有する混合粉末とした。この混合粉末の粉末Ｘ線回折を
行い、相同窓を行ったところ、Ｎ ｄ Ｈ、Ｆ ｅ ２
Ｂ 、およびＦｅの回折線のみ２．３ が認められた。
．９重量％のＮｄを温度＝４００℃、１ ａｉｍの水素
中で２時間保持して作製したＮｄの水素化物（Ｎ ｄ
Ｈ，３）粉末、純度： ９９．９重量％を有し粒度：
４００ｔｎｇ以下のＦ ｅ ２ Ｂ粉末、および純度＝
９９．９重量％を有し粒度：４００μｓ以下の電解鉄粉
を用意し、これら粉末を第４表に示される組成に配合し
、ボールミルにて混合し、第４表に示される平均粒度を
有する混合粉末とした。この混合粉末の粉末Ｘ線回折を
行い、相同窓を行ったところ、Ｎ ｄ Ｈ、Ｆ ｅ ２
Ｂ 、およびＦｅの回折線のみ２．３ が認められた。
この混合粉末を、圧カニ ４ Ｔｏｎ／ ｃ−で成形し
て圧粉体とし、温度：８４０℃、１気圧の水素中で熱処
理したのち、温度＝８６０℃、５ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒ
ｒまで脱水素処理して冷却し、解砕してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石粉末を得た。
て圧粉体とし、温度：８４０℃、１気圧の水素中で熱処
理したのち、温度＝８６０℃、５ Ｘ １Ｏ−２Ｔｏｒ
ｒまで脱水素処理して冷却し、解砕してＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石粉末を得た。
得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末について、振動
式磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋＯｅ
時のｉＨｃを＃１定してその結果を第４表に示すと共に
、粉末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの
同定を行った。上記粉末Ｘ線回折結果を、 ◎は、強磁性相Ｎｄ２Ｆ８１４Ｂの回折線のみが確認さ
れ、それ以外の相の回折線がほとんど確認されないもの ０は、強磁性相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの回折線が確認され、
それ以外の相の回折線も明かに確認されるもの ×は、強磁性相Ｎ ｄ ２ Ｆ ？ １４ Ｂの回折線
がほとんど確認されないもの として、◎、０およびＸで区別して第４表に示した。
式磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋＯｅ
時のｉＨｃを＃１定してその結果を第４表に示すと共に
、粉末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの
同定を行った。上記粉末Ｘ線回折結果を、 ◎は、強磁性相Ｎｄ２Ｆ８１４Ｂの回折線のみが確認さ
れ、それ以外の相の回折線がほとんど確認されないもの ０は、強磁性相Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの回折線が確認され、
それ以外の相の回折線も明かに確認されるもの ×は、強磁性相Ｎ ｄ ２ Ｆ ？ １４ Ｂの回折線
がほとんど確認されないもの として、◎、０およびＸで区別して第４表に示した。
さらに、得られた上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を
、３重量％のエポキシ樹脂と混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ
／ｃシで成形して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方
性ボンド磁石を作製し、自記磁束計を用いて、着磁磁場
：４０ｋＯｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、その
結果を第４表に示した。
、３重量％のエポキシ樹脂と混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ
／ｃシで成形して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方
性ボンド磁石を作製し、自記磁束計を用いて、着磁磁場
：４０ｋＯｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、その
結果を第４表に示した。
第４表の結果から、平均粒度：０．５〜１００−の混合
粉末の時に、高保磁力のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末
が製造され、この粉末を用いて製造されたボンド磁石も
高い磁気特性を示すことがわかる。
粉末の時に、高保磁力のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末
が製造され、この粉末を用いて製造されたボンド磁石も
高い磁気特性を示すことがわかる。
実施例５３〜５５および比較例５６〜５７実施例３の配
合組成を有する混合粉末を圧力；４Ｔｏｎ／ｃ−で成形
して圧粉体とし、この圧粉体を温度二８５０℃、２５０
Ｔｏｒｒの水素中で熱処理したのち、温度；８５０℃で
第５表に示される真空度まで脱水素処理して冷却し、解
砕して、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を得た。
合組成を有する混合粉末を圧力；４Ｔｏｎ／ｃ−で成形
して圧粉体とし、この圧粉体を温度二８５０℃、２５０
Ｔｏｒｒの水素中で熱処理したのち、温度；８５０℃で
第５表に示される真空度まで脱水素処理して冷却し、解
砕して、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を得た。
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末について、振動式
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場＝４０ ｋｏｅ時
のｉＨｃを測定し、さらに、この磁石粉末と、３重量％
のエポキシ樹脂とを混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ ／ｃ−
で成形して温度：１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性
ボンド磁石を作製し、自記磁束計を用いて着磁磁場：４
０ ｋＯｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、これら
Ｊｌｌ定結果を第５表に示した。第５表において秦印を
付した値は、この発明の条件から外れた値である。
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場＝４０ ｋｏｅ時
のｉＨｃを測定し、さらに、この磁石粉末と、３重量％
のエポキシ樹脂とを混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ ／ｃ−
で成形して温度：１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性
ボンド磁石を作製し、自記磁束計を用いて着磁磁場：４
０ ｋＯｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、これら
Ｊｌｌ定結果を第５表に示した。第５表において秦印を
付した値は、この発明の条件から外れた値である。
この発明の製造法により、脱水素処理の真空度が１Ｔｏ
ｒｒ以下の時に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末が製造される
と同時に高保磁力の磁石粉末が製造され、ボンド磁石に
使用しても高い磁気特性を示すことがわかる。
ｒｒ以下の時に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末が製造される
と同時に高保磁力の磁石粉末が製造され、ボンド磁石に
使用しても高い磁気特性を示すことがわかる。
実施例５８〜８Ｂ
純度： ９９．ｅｆｆｉｉ１％のＮｄ粉末およびＰｒ粉
末を、温度＝３００℃、１気圧の水素中で２時間保持す
ることにより作製したＲＨ，、粉末（ただし、ＲはＮｄ
：９５重量％、Ｐ「：５重量％からなる組成を有する）
、純度７９９．９重量％を有し粒度：４００ｔｕ＠以下
のＦ ｅ ２ Ｂ粉末、置換粉末として粒度：１００ｘ
以下のＢ粉末、ＦｅＢ粉末、Ｆ ｅ ３Ｃ粉末＼ＡｆＩ
粉末、Ｓ１粉末およびＦｅＧａ粉末、並びに純度： ９
９．９重量％を有し粒度：４０〇−以下の電解鉄粉を用
意し、これら粉末を第６表に示される配合組成となるよ
うに配合し、ボールミルにて混合し、平均粒度：３０虜
の混合粉末にした。この混合粉末の粉末Ｘ線回折を行い
、相同窓を行ったところ、ＲＨ２，ｔ−Ｆｅ Ｂ、Ｆ
ｅＢ、Ｂ、Ｆｅ５Ｃ，Ａｇ、Ｓｉ。
末を、温度＝３００℃、１気圧の水素中で２時間保持す
ることにより作製したＲＨ，、粉末（ただし、ＲはＮｄ
：９５重量％、Ｐ「：５重量％からなる組成を有する）
、純度７９９．９重量％を有し粒度：４００ｔｕ＠以下
のＦ ｅ ２ Ｂ粉末、置換粉末として粒度：１００ｘ
以下のＢ粉末、ＦｅＢ粉末、Ｆ ｅ ３Ｃ粉末＼ＡｆＩ
粉末、Ｓ１粉末およびＦｅＧａ粉末、並びに純度： ９
９．９重量％を有し粒度：４０〇−以下の電解鉄粉を用
意し、これら粉末を第６表に示される配合組成となるよ
うに配合し、ボールミルにて混合し、平均粒度：３０虜
の混合粉末にした。この混合粉末の粉末Ｘ線回折を行い
、相同窓を行ったところ、ＲＨ２，ｔ−Ｆｅ Ｂ、Ｆ
ｅＢ、Ｂ、Ｆｅ５Ｃ，Ａｇ、Ｓｉ。
ＦｅＧａおよびＦｅの回折線のみが認められた。
この混合粉末を、圧カニ ４ Ｔｏｎ ／ ｃｄで成形
して圧粉体とし、温度＝８４０℃、１気圧の水素中で熱
処理したのち、温度＝８６０℃、Ｉ Ｘ １０’Ｔｏｒ
ｒまで脱水素処理して冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を得た。上記混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を作製したときの歩留りは全て９７％以上
であった。
して圧粉体とし、温度＝８４０℃、１気圧の水素中で熱
処理したのち、温度＝８６０℃、Ｉ Ｘ １０’Ｔｏｒ
ｒまで脱水素処理して冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を得た。上記混合粉末からＲ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石粉末を作製したときの歩留りは全て９７％以上
であった。
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末について、振動式
磁束計（Ｖ Ｓ Ｍ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋＯ
ｅ時のｉＨｃを測定してその結果を第６表に示すと共に
、粉末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同
定を行ったところ、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ、４Ｂの回折線
が確認され、それ以外の相の回折線も確認された。
磁束計（Ｖ Ｓ Ｍ）を用いて、着磁磁場：４０ ｋＯ
ｅ時のｉＨｃを測定してその結果を第６表に示すと共に
、粉末Ｘ線回折を行い、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ１４Ｂの同
定を行ったところ、強磁性相：Ｒ２Ｆｅ、４Ｂの回折線
が確認され、それ以外の相の回折線も確認された。
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を、３重量％のエ
ポキシ樹脂と混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ ／ｃｄで成形
して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性ボンド磁石を
作製し、自記磁束計を用いて、着磁磁場：４０ｋＯｅ時
のボンド磁石の磁気特性を測定し、その結果も第６表に
示した。
ポキシ樹脂と混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ ／ｃｄで成形
して１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性ボンド磁石を
作製し、自記磁束計を用いて、着磁磁場：４０ｋＯｅ時
のボンド磁石の磁気特性を測定し、その結果も第６表に
示した。
第６表の結果から、Ｆ ｅ ２ Ｂの一部または全部を
Ｂ、ＦｅＢ、Ｆｅ５Ｃで置換した場合でも、またＦｅの
一部をＡｊｌ、Ｓｔ、ＦｅＧａで置換した場合でも、高
保磁力の永久磁石粉末が製造され、特にＡ、１？、Ｓｌ
、ＦｅＧａ置換の場合は保磁力が一層向上することが
わかる。
Ｂ、ＦｅＢ、Ｆｅ５Ｃで置換した場合でも、またＦｅの
一部をＡｊｌ、Ｓｔ、ＦｅＧａで置換した場合でも、高
保磁力の永久磁石粉末が製造され、特にＡ、１？、Ｓｌ
、ＦｅＧａ置換の場合は保磁力が一層向上することが
わかる。
実施例６７〜７８および比較例７９〜８４実施例３の配
合組成の混合粉末を圧力４Ｔｏｎ／ｃｄで成形して圧粉
体とし、室温から第７表に示される温度まで、３００Ｔ
ｏｒｒ水素分圧の水素とＡｒとの混合雰囲気中で熱処理
した後、第７表に示される温度で、５ Ｘ ｌＯ’Ｔｏ
ｒｒまで脱水素処理をして冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末を得た。混合粉末から磁石粉末の歩留
りは、全て９６％以上であった。
合組成の混合粉末を圧力４Ｔｏｎ／ｃｄで成形して圧粉
体とし、室温から第７表に示される温度まで、３００Ｔ
ｏｒｒ水素分圧の水素とＡｒとの混合雰囲気中で熱処理
した後、第７表に示される温度で、５ Ｘ ｌＯ’Ｔｏ
ｒｒまで脱水素処理をして冷却し、解砕してＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末を得た。混合粉末から磁石粉末の歩留
りは、全て９６％以上であった。
得られた磁石粉末について、振動式磁束計（ＶＳＭ）を
用いて、着磁磁場４０ｋＯｅ時のＩＨＣを測定し、その
結果も第７表に示した。第７表において、茶印は、この
発明の条件外の値を示す。
用いて、着磁磁場４０ｋＯｅ時のＩＨＣを測定し、その
結果も第７表に示した。第７表において、茶印は、この
発明の条件外の値を示す。
第７表に示される結果から、水素ガスとＡｒガスの混合
雰囲気中における熱処理温度は、５００〜１０００℃の
範囲内にあり、さらに脱水素処理温度も５００〜１００
０℃の範囲内に保持することにより、高保磁力を有する
Ｒ−Ｐａ−Ｂ系永久磁石粉末が製造されることがわかる
。
雰囲気中における熱処理温度は、５００〜１０００℃の
範囲内にあり、さらに脱水素処理温度も５００〜１００
０℃の範囲内に保持することにより、高保磁力を有する
Ｒ−Ｐａ−Ｂ系永久磁石粉末が製造されることがわかる
。
また、比較例８３および８４において、実施例３の組成
の混合粉末から得られた圧粉体を、室温から８５０ ’
Ｃまで水素を含まない雰囲気中で熱処理し、さらに脱水
素処理し、ついで解砕して得たＲＦｅ−Ｂ系永久磁石粉
末の保磁力をＩｐｊ定したが、熱処理工程で水素を全く
使用しない場合は、永久磁石粉末の保磁力が非常に低い
ことがわかる。
の混合粉末から得られた圧粉体を、室温から８５０ ’
Ｃまで水素を含まない雰囲気中で熱処理し、さらに脱水
素処理し、ついで解砕して得たＲＦｅ−Ｂ系永久磁石粉
末の保磁力をＩｐｊ定したが、熱処理工程で水素を全く
使用しない場合は、永久磁石粉末の保磁力が非常に低い
ことがわかる。
実施例８５〜９６および比較例９７〜９８実施例４で得
られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を、さらに、１気圧
のＡｒガス雰囲気中または２ Ｘ １Ｇ’Ｔｏｒｒの真
空中で第８表に示される温度に第 表 １０〜１２０分保持の熱処理を行った。
られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を、さらに、１気圧
のＡｒガス雰囲気中または２ Ｘ １Ｇ’Ｔｏｒｒの真
空中で第８表に示される温度に第 表 １０〜１２０分保持の熱処理を行った。
得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末について、振動式
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場＝４０ ｋＯｃ時
のｉＨｃを測定し、さらに、この磁石粉末と、３重量％
のエポキシ樹脂とを混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ ／ｃｊ
で成形して温度＝１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性
ボンド磁石を作製し、自記磁束計を用いて着磁磁場：４
０ｋＯｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、これらｎ
１定結果を第８表に示した。第８表において栗印を付し
た値は、この発明の条件から外れた値である。
磁束計（ＶＳＭ）を用いて、着磁磁場＝４０ ｋＯｃ時
のｉＨｃを測定し、さらに、この磁石粉末と、３重量％
のエポキシ樹脂とを混合し、圧カニ ７Ｔｏｎ ／ｃｊ
で成形して温度＝１２０℃で５時間熱硬化させ、等方性
ボンド磁石を作製し、自記磁束計を用いて着磁磁場：４
０ｋＯｅ時のボンド磁石の磁気特性を測定し、これらｎ
１定結果を第８表に示した。第８表において栗印を付し
た値は、この発明の条件から外れた値である。
第８表の結果から、この発明の実施例４で得られたＲ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を、さらに熱処理した方がよい
ことがわかる。その場合、熱処理温度は、１０００℃を
越えると、磁石粉末の保磁力が低下しその磁石粉末を用
いて作製したボンド磁石の磁気特性も低下するので、１
０００℃以下であることが必要であり、特に磁気特性を
一層向上させるためには、熱処理温度：３００〜１００
０℃の範囲内にあることが好ましいことがわかる。
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を、さらに熱処理した方がよい
ことがわかる。その場合、熱処理温度は、１０００℃を
越えると、磁石粉末の保磁力が低下しその磁石粉末を用
いて作製したボンド磁石の磁気特性も低下するので、１
０００℃以下であることが必要であり、特に磁気特性を
一層向上させるためには、熱処理温度：３００〜１００
０℃の範囲内にあることが好ましいことがわかる。
この発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を製造する方
法において、特定の原料粉末を用い、かつ水素処理法を
取り入れることにより、粉末が酸化されることな（Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系の合金化と同時に高磁気特性の磁石粉末が、
安定した特性で、かつ非常に効率よく製造される。さら
に、本発明の製造法で得られた磁石粉末は、ボンド磁石
に対して・も十分実用的であるばかりでなく、焼結磁石
の原料粉末に用いることができる。また従来の異方性化
の手段である熱間塑性加工を利用することにより、異方
性磁石、または異方性磁石粉末を製造することも可能で
あり、工業的価値がきわめて高い。
法において、特定の原料粉末を用い、かつ水素処理法を
取り入れることにより、粉末が酸化されることな（Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系の合金化と同時に高磁気特性の磁石粉末が、
安定した特性で、かつ非常に効率よく製造される。さら
に、本発明の製造法で得られた磁石粉末は、ボンド磁石
に対して・も十分実用的であるばかりでなく、焼結磁石
の原料粉末に用いることができる。また従来の異方性化
の手段である熱間塑性加工を利用することにより、異方
性磁石、または異方性磁石粉末を製造することも可能で
あり、工業的価値がきわめて高い。
Claims (4)
- （１）主に、Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも一種
（以下、Ｒで示す。）と鉄とボロンからなるＲ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石粉末の製造法において、原料粉末として、
Ｒの水素化物粉末、フェロボロン粉末および鉄粉末を用
意し、これら粉末を原子百分率で、 Ｒの水素化物粉末：１０〜３０％、 フェロボロン粉末：３〜３０％、 鉄粉末：残部、 となるように配合し混合して得られた平均粒度：０．５
〜１００μｍの混合粉末を、 温度：５００〜１０００℃、水素ガス雰囲気中または水
素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で熱処理し、ついで
、温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒ
ｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以
下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理したのち、
冷却すること を特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末の製造法
。 - （２）主に、Ｒと鉄とボロンからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永
久磁石粉末の製造法において、 原料粉末として、Ｒの水素化物粉末、フェロボロン粉末
および鉄粉末を用意し、これら粉末を原子百分率で、 Ｒの水素化物粉末：１０〜３０％、 フェロボロン粉末：３〜３０％、 鉄粉末：残部、 となるように配合し混合して得られた平均粒度：０．５
〜１００μｍの混合粉末を、温度：５００〜１０００℃
、水素ガス圧力：１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気または水
素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲気になる
まで脱水素処理したのち、冷却することを特徴とする希
土類−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末の製造法。 - （３）主に、Ｒと鉄とボロンからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永
久磁石粉末の製造法において、 原料粉末として、Ｒ粉末、フェロボロン粉末および鉄粉
末を用意し、これら粉末を原子百分率で、Ｒ粉末：１０
〜３０％、 フェロボロン粉末：３〜３０％、 鉄粉末：残部、 となるように配合し混合して得られた平均粒度：０．５
〜１００μｍの混合粉末を、 温度：５００〜１０００℃、水素ガス雰囲気中または水
素ガスと不活性ガスの混合雰囲気中で熱処理し、ついで
、温度：５００〜１０００℃、水素ガス圧力：１Ｔｏｒ
ｒ以下の真空雰囲気または水素ガス分圧：１Ｔｏｒｒ以
下の不活性ガス雰囲気になるまで脱水素処理したのち、
冷却すること を特徴とする希土類−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末の製造法
。 - （４）上記脱水素処理した後、温度：３００〜１０００
℃で熱処理し、ついで冷却することを特徴とする請求項
１，２または３記載の希土類−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037924A JPH02217406A (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1037924A JPH02217406A (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02217406A true JPH02217406A (ja) | 1990-08-30 |
| JPH0579722B2 JPH0579722B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=12511097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1037924A Granted JPH02217406A (ja) | 1989-02-17 | 1989-02-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｂ系永久磁石粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02217406A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102554240A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-11 | 上海爱普生磁性器件有限公司 | 粘结钕铁硼永磁体颗粒料制备方法 |
| CN105057097A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-11-18 | 重庆市九瑞粉末冶金有限责任公司 | 瀑布式磁力铁粉颗粒分选装置 |
-
1989
- 1989-02-17 JP JP1037924A patent/JPH02217406A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102554240A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-11 | 上海爱普生磁性器件有限公司 | 粘结钕铁硼永磁体颗粒料制备方法 |
| CN105057097A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-11-18 | 重庆市九瑞粉末冶金有限责任公司 | 瀑布式磁力铁粉颗粒分选装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0579722B2 (ja) | 1993-11-04 |
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