JPH02217473A - 窒化アルミニウムフィルムの形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規なアルミニウム／窒素化合物に関するもの
でありおよびこの化合物を使って窒化アルミニウム層を
形成する方法に関するものである。窒化アルミニウムは
熱伝導性が高く、電気抵抗が大きいので、半導体素子に
おいて重要な化合物である。例えば、これは、回路によ
って出される熱の放散性の良いことが要求される電子バ
イブリド回路技術用の不動バリヤー層または基板として
使用することができる。

一般に、塊状窒化アルミニウムは、密度の高い塊状材料
を形成する高温焼結反応を含むセラミック法によって形
成され、この方法で薄い（数ナノメーター）層状のもの
をつくるのは駕しい。薄層は一般に、高温で揮発性であ
りかつ蒸気相中でアンモニアまたは類似の窒素含有揮発
性化合物と反応して窒化アルミニウムを形成する無機ア
ルミニウム化合物、例えばハロゲン化物、の反応によっ
て蒸着させることができる。これらの蒸着法は、反応を
進めるために要する高温（通常は、１０００℃を越える
）での蒸着のための複雑な反応器を必要とするやっかい
なものである。そのような装置は高価であり、また半導
体に必要な大規模操作には不適当である。

窒化アルミニウム蒸着の別のルートは高欄等が５ｕｒｆ
ａｃｅ　５ｃｉｅｎｃｅ　８６　（１９７９）　２３８
−２４５で提案している。アルミニウムトリス−ジアル
キルアミド［ＡＩ（ＮＲ２）　３］　ｚを３００〜５０
０℃で分解して層を得ているが、これは分析すると酸素
および炭素並びにアルミニウムおよび窒素が得られる。

これらの化合物を、危険でなく、結晶性で、易分解性の
（しかし、分解が容易過ぎない）化合物に代えるのが好
ましい。

ｒｎｔｅｒｒａｎｔｏ　ｉｎ　　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　
　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　ＳｏｃｉｅｔｙＳｙｍｐｏｓｉｕ
ｍ　　Ｐｒｏｃｅｅｃｆｔｎｇｓ　　７３　　（１９８
６）　９８６　　では［（Ｃ１４３）　２＾ＩＮＬ　］
　３でＡＩＮを蒸着しているが、この化合物は揮発しに
くく、またアンモニアを蒸着中に存在させており、これ
は蒸着に悪影響を及ぼすことがある。

本発明では、以下の化合物（これは重合し得る）： （式中、Ｒ１はメチル、エチルまたはｎ−プロピルであ
り、Ｒ２は水素、プロピル、第２ブチル、第３ブチルま
たはアリールである） を提供するものである。

Ｒ１はメチルであるのが好ましい。Ｒ２はイソプロピル
であるのが好ましい。

本発明はまた、基板上に窒化アルミニウムの層を形成す
る方法において、基板を５００〜９００℃（または他の
適当な分解温度）に加熱しそしてこれを１種以上の前記
のような化合物（好ましくはこれまたはこれらのみ）の
蒸気に曝すことより成る方法を提供するものである。前
記の蒸気は実質的に何も他に含んでいないか、あるいは
少なくとも他の反応体化合物、あるいは少なくとも他の
アルミニウムおよび／または窒素含有反応体化合物を含
んでいないのが好ましい。本発明の化合物は一般に揮発
性であり真空中で一般に７０℃または８０℃〜１５０℃
の温度にて昇華して分子流となる。（本発明では）これ
を排気された熱い壁で囲まれた反応器管に送入するかあ
るいは蒸着が必要な局部的に加熱された面（基板）上の
管に送る、この装置の形は有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶ
Ｄ）法に使用される反応器と類似のものであるが、本質
的に異なるのは、本発明は、ＭＯＣＶＤに一般的なより
高いガス圧に適した粘性流の状態ではなく、高真空、有
利にはクヌーセン流の状態下で操作するという点である
。すなわち１本発明の方法では、酒気圧は高くとも１０
”Ｐａであるのが好ましく、従って分子線エピタキシー
（ＭＢＥ−超高真空、１０’トル、　　１０−’Ｐａ＊
ｆｉ）　　トＭＯＣＶＤ　（１０トル、　　１０３Ｐａ
を越える）との中間の範囲である。蒸気を制御して（好
ましくは、少なくとも１０−”Ｐａの圧力にて）反応器
に送入すると、前記の化合物の分解が加熱面上で生じ、
その結果窒化アルミニウムフィルムが形成される。アル
ミニウムおよび窒素原子はもちろんどの時点でも正確に
同じ数が放たれている。

本発明の方法で使用する新規な化合物はジアルキルアル
ミニウム（モノ／ジ）アルキルアミドである。アルミニ
ウムに付いているアルキル基は、アルミニウムに遮蔽効
果を及ぼし、分子間相互作用を最小限にしそして高揮発
性に導く基であるのが好ましい。これらの基は、一般に
金属アルミニウムを生成することになる分解へ導くベー
タ離脱反応を行なわないものであることが重要である。

エチル基、特にメチル基が適している。窒素に付いてい
るアルキルまたはアリール基は、５００℃〜９００℃で
容易に分解するようにベータ離脱反応が行なわれる基、
例えば共にイソプロピル、であるのが好ましい。ベータ
離脱反応ではアルケンを失って、先駆体分子中の窒素原
子に付いた水素原子を残すので、Ｒ’　＝Ｈである化合
物を使用することも可能である。

これらの新規な化合物は５００℃と８００℃との間の温
度で分解して当原子量のアルミニウムおよび窒素が形成
するＡＩＮ層となる。従って、この２元化合物は単一先
駆体成分から形成され、フィルム蒸着のために他の成分
または担体気体は必要ではない。

これは従来のＡＩＮ蒸着法に較べて簡略化された方法で
あるので、フィルム蒸着に使用される装置を記載のよう
に単純で安価なものにすることができる。

形成されるＡＩＮフィルムの物理的性質は分解温度およ
び蒸着される表面によって決まる。前記の温度範囲のよ
り低い範囲、すなわち５００〜５５０℃でアモルファス
表面を用いると、生成されるフィルムはアモルファスで
あるかまたは平均微結晶サイズが一般に１マイクロメー
タの非常に微細な多結晶質となる。これより高い成長温
度では、直径が１マイクロメータを越えるより大きな微
結晶から成るフィルムとなる。蒸着に使用される表面が
シリコンまたは砒化ガリウムのような半導体材料の単結
晶ウェファ−であると、形成される層は配向した立方晶
またはエピタキシャル単結晶層より成る。連続した高密
度のフィルムを形成するには、ＡＩＮと熱膨張が合わな
いがその差が小さいウェファ−を使用するのが好ましい
。しかしながら、基板は上記温度で損なわれることのな
いどのような材料でもよい。例えば、シリコン、石英お
よびサファイアがある。

本発明を添付の図面を参照し例を示して説明する。

有機金属分子線エピタキシャル（ＭＯＭＢＥ）蒸着に適
した装置の形を第１図に略図で示す。先駆体（前記化合
物）は排気された室１に入っており、この室は分解室２
に直接つながっており、室２内において、被覆する表面
を、室１から生じる蒸気流に対して都合のよいように並
べる。先駆体は室１をサーモスタット制御の小さいオー
ブン３によって７０〜１５０℃に加熱することにより気
化される。より大きな電気炉４は蒸着が必要な表面を５
００〜９００℃の温度に加熱するのに使用する。

室２は管５によってトラップ６を通して排気され、この
トラップ６は液体窒素または他の適当な冷却液に浸けて
もよく、こうすることによって分解されなかった先駆体
および反応生成物は凝縮される。このトラップはバルブ
７および８によって遮衛することができ、これによって
化学加工ステージョン内の内容物を処理することができ
る。毒性の材料または生成物を伴う必要がないことが本
方法の特徴である。装置は回転または拡散ポンプ９．１
０によってまたは分子篩、ターボ分子またはチタン昇華
ポンプのような他の種類の高真空ポンプによって排気さ
れる。

分解室２の別の形を第２図に示す。ここで窒化アルミニ
ウムフィルムを被覆する表面１１は、表面に向けられた
赤外ランプまたは抵抗加熱プレートまたは内部サセプタ
ー１２につながった外部高周波加熱コイルによって局部
的に加熱される。この配列では、先駆体材料の分解が反
応器壁」二で生じないというおよび熱電対１３をサセプ
ターまたは加熱スプレダー内に挿入して分解温度の正確
な指示を与えて制御することができるという利点がある
。

この装置の特徴は先駆体材料の揮発速度を、先駆体領域
をオーブンによって保つ温度により制御することができ
ることである。これによって、フィルムの成長速度を制
御することが可能となり、これは装置の操作の再現性に
重要なことである。

さらに、ガス流は境界層効果および分解室の長さに添っ
た蒸気の激減を生じる流体力学的制限を受けないので、
フィルムの厚さの均一性は従来のＡＩＮの悉気暦蒸着よ
りもすぐれている。直径２５Ｍ１のウェファ−を横切る
ばらつきが、ナトリウム光の１波長未満の干渉縞で示さ
れるフィルムが、再現的に得られた。

適当な先駆体材料の例として、ジメチルアルミニウムジ
−イソプロピルアミドをＩｌ造し、大気水分に４８時間
曝した後も外観が変化しないかつ蒸着面に非常に強力に
付着する。緻密で連続した均一なＡＩＮフィルムを６５
０℃で成長させるのに使用した。これらの表面は石英ガ
ラス、シリコン、サファイア、砒化ガリウム、インジウ
ムホスフィン、金属ニッケルおよびモリブデン等である
。シリコン上のフィルムの構造はエピタキシャルであっ
た：層は６００℃を越える基板温度で成長することがで
きた。５００℃での層の成長は見たところアモルファス
であるが、近付いて調べると非常に小さい微結晶からな
ることが分かった。大気水分は窒化アルミニウム格子に
ほんの少し侵入してこれを分解することができるので、
この構造は（予想外のことではないが）空気中で４８時
間以内に明らかに劣化した。

本発明の方法を実施例によって詳しく説明するジイソプ
ロピルアミンＮＨ（ＣＨＭｅ　２　）　２（３，１５ｇ
　、３１．２　ｍｍｏｌ　）のペンタン（２０ｃｍ”）
溶液をＭｅ、ＡＩの溶液（１３備３の２．３Ｍ　ヘキサ
ン溶液、３０ｍｍｏｌ）上へ一１９６℃で滴加した。内
容物を０℃に暖め、溶媒を真空中で除くと粗Ｍｅ　３Ａ
ｌ・ＮＩＰ（ＣＨＨｅｎ　）　２が残った。これを室温
、１．Ｐａにてフラスコ中に一７８℃で蒸留した。精製
した付加物を窒素の大気圧下１時間１４５℃に加熱し、
得られた固体を９０℃／ＩＰａで昇華したところ純粋な
［Ｍｅ、　ＡＩＮ（ＣＨＭｅｚ　）　ｘ　］　ｚが得ら
れた。この材料の試料を第１図に示す室ｌの反応器に入
九た。室１および２の圧力は約１０−”Ｐａに減じ、室
２の温度は６５０℃に上げた。室１の温度が７０℃に上
昇すると試料は昇華しくＩＰａ台の蒸気圧に対して）そ
の後室２の加熱基板上で分解した。このようにして、Ａ
ＩＮは連続した薄い層として、石英ガラスそして、シリ
コン、サファイア、砒化ガリウムおよびインジウムホス
フィンの単結晶ウェファ−上に蒸着した。

本発明は特定のアルミニウム／窒素化合物を使って窒化
アルミニウム層を形成する方法に関するものである。窒
化アルミニウムは熱伝導性が高く、？ｌｌｔ気抵抗が大
きいので、半導体素子において重要な化合物である。例
えば、これは、回路によって出される熱の放散性の良い
ことが要求される電子バイブリド回路技術用の不動バリ
ヤー層または基板として使用することができる。

−ｍに、塊状窒化アルミニウムは、密度の高い塊状材料
を形成する高温焼結反応を含むセラミツ、り法によって
形成され、この方法で薄い（数ナノメーター）層状のも
のをつくるのは難しい。薄層は一殿に、高温で揮発性で
ありかつ蒸気相中でアンモニアまたは類似の窒素含有揮
発性化合物と反応して窒化アルミニウムを形成する無機
アルミニウム化合物、例えばハロゲン化物、の反応によ
って蒸着させることができる。これらの蒸着法は、反応
を進めるために要する高温（通常は、１０００℃を越え
る）での蒸着のための複雑な反応器を必要とするやっか
いなものである。そのような装置は高価であり、また半
導体に必要な大規模操作には不適当である。

窒化アルミニウム蒸着の別のルートは高欄等が５ｕｒｆ
ａｃｅ　５ｃｉｅｎｃｅ　８６　（１９７９）　２３８
−２４５で提案している。アルミニウムトリス−ジアル
キルアミド［＾１（ＮＲ２）　３　］　２を３００〜５
００℃で分解して層を得ているが、これは分析すると酸
素および炭素並びにアルミニウムおよび窒素が得られる
。これらの化合物を、危険でなく、結晶性で、易分解性
の（しかし、分解が容易過ぎない）化合物に代えるのが
好ましい。

Ｉｎｔｅｒｒａｎｔｅ　ｉｎ　　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　
　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　ＳｏｃｉｅｔｙＳｙｍｐｏｓｉｕ
ｍ　　Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　　７３　　（１９８６
）　９８６　　では［（ＣＨ３）　ｚ　ＡＩＮＨ□］３
でＡＩＮを蒸着しているが、この化合物は揮発しにくく
、またアンモニアを蒸着中に存在させており、これは蒸
着に悪影響を及ぼすことがある。

本発明では、基板を化合物分解温度に加熱し、これを１
ｆ１以上の下記の化合物： （式中　Ｒ１およびＲ２は個々にエチルまたはｎ−プロ
ピルであり、そしてＲ３およびＲ４は個々に水素、第２
ブチル、第３ブチルまたはアリールである） の蒸気に曝すことより成る、基板上に窒化アルミニウム
層を形成する方法を提供する。　Ｒ１およびＲ２の少な
くとも１つはエチルであるのが好ましい　Ｒ３およびＲ
４の少なくとも１つは水素であるのが好ましい。

前記の蒸気は実質的に何も他に含んでいないか、あるい
は少なくとも他の反応体化合物、あるいは少なくとも他
のアルミニウムおよび／または窒素含有反応体化合物を
含んでいないのが好ましい、本発明の化合物は一般に揮
発性であり真空中で一般に７０℃または８０℃〜１５０
℃の温度にて昇華して分子流となる。（本発明では）こ
れを排気された熱い壁で囲まれた反応器管に送入するか
あるいは蒸着が必要な局部的に加熱された而（基板）上
の管に送る。この装置の形は有機金属化学蒸着（ＭＯＣ
ＶＤ）法に使用される反応器と類似のものであるが、本
質的に異なるのは１本発明は、ＭＯＣＶＤに一般的なよ
り高いガス圧に適した粘性流の状態ではなく、高真空、
有利にはクヌーセン流の状態下で操作するという点であ
る。すなおち、本発明の方法では、蒸気圧は高くとも１
０２Ｐａであるのが好ましく、従って分子線エピタキシ
ー（ＭＢＥ−超高真空、１０−＠トル、１０−’Ｐａ未
満）とＭＯＣｖＤ（１０トル、１０’Ｐａを越える）と
の中間の範囲である。；９！！気を制御して（好ましく
は、少なくとも１０−’Ｐａの圧力にて）反応器に送入
すると、前記の化合物の分解が加熱面上で生じ、その結
果窒化アルミニウムフィルムが形成される。アルミニウ
ムおよび窒素原子はもちろんどの時点でも正確に同じ数
が放たれている。

本発明の方法で使用する化合物はジアルキルアルミニウ
ムジアルキルアミドであるのが好ましいアルミニウムに
付いているアルキル基は、アルミニウムに遮蔽効果を及
ぼし、分子間相互作用を最小限にしそして高揮発性に導
く基であるのが好ましい。これらの基は、一般に金属ア
ルミニウムを生成することになる分解へ導くベータＳ脱
反応を行なおないものであることが重要である。エチル
基、特にメチル基が適している。窒素に付いているアル
キルまたはアリール基は、５００℃〜９００℃で容易に
分解するようにベータ離脱反応が行なわれる基１例えば
イソプロピル、であるのが好ましい、ベータＩｉ！脱反
応ではアルケンを失って、先駆体分子中の窒素原子に付
いた水素原子を残すので、ジアルキルアルミニウムアミ
ド（すなわち、Ｒ３＝Ｒ’　＝Ｈ）を使用することも可
能である。

これらの化合物は５００℃と８００℃との間の温度で分
解して当原子量のアルミニウムおよび窒素が形成するＡ
ＩＮ層となる。従って、この２元化合物は単一先駆体成
分から形成され、フィルム蒸着のために他の成分または
担体気体は必要ではない。

これは従来のＡＩＮ蒸着法に較べて簡略化された方法で
あるので、フィルム蒸着に使用される装置を記載のよう
に単純で安価なものにすることができる。

形成されるＡＩＮフィル１１の物理的性質は分解温度お
よび蒸着される表面によって決まる。前記の温度範囲の
より低い範囲、すなわち５００〜５５０℃でアモルファ
ス表面を用いると、生成されるフィルムはアモルファス
であるかまたは平均微結晶サイズが一般に１マイクロメ
ータの非常に微細な多結品質となる。これより高い成長
温度では。

直径が１マイクロメータを越えるより大きな微結品から
成るフィルムとなる。蒸着に使用される表面がシリコン
または砒化ガリウムのような半導体材料の単結晶ウェフ
ァ−であると、形成される層は配向した立方晶またはエ
ピタキシャル単結晶層より成る。連続した高密度のフィ
ルムを形成するには、ＡＩＮと熱膨張が合ねないがその
差が小さいウェファ−を使用するのが好ましい。しかし
ながら、基板は上記温度で損なわれることのないどのよ
うな材料でもよい。例えば、シリコン、石英およびサフ
ァイアがある。

本発明を添付の図面を参照し例を示して説明する。

有機金属分子線エピタキシャル（ＭＯＭＢＥ）蒸着に適
した装置の形を第１図に略図で示す、先駆体（前記化合
物）は排気された室１に入っており、この室は分解室２
に直接つながっており、室２内において、被覆する表面
を、室１から生じる蒸気流に対して都合のよいように並
べる。先駆体は室１をサーモスタット制御の小さいオー
ブン３によって７０〜１５０℃に加熱することにより気
化される。より大きな電気炉４は蒸着が必要な表面を５
００〜９００℃の温度に加熱するのに使用する。

室２は管５によってトラップ６を通して排気され、この
トラップ６は液体窒素または他の適当な冷却液に浸けて
もよく、こうすることによって分解されなかった先駆体
および反応生成物は凝縮される。このトラップはバルブ
７および８によって遮所することができ、これによって
化学加工ステージョン内の内容物を処理することができ
る。毒性の材料または生成物を伴う必要がないことが本
方法の特徴である。装置は回転または拡散ポンプ９．１
０によってまたは分子篩、ターボ分子またはチタン昇華
ポンプのような他の種類の高真空ポンプによって排気さ
れる。

分解室２の別の形を第２図に示す。ここで窒化アルミニ
ウムフィルムを被覆する表面１１は、表面に向けられた
赤外ランプまたは抵抗加熱プレートまたは内部サセプタ
ー１２につながった外部高周波加熱コイルによって局部
的に加熱される。この配列では、先駆体材料の分解が反
応器壁土で生じないというおよび熱電対１３をサセプタ
ーまたは加熱スプレダー内に挿入して分解温度の正確な
指示を与えてＩ！１１＃することができるという利点が
ある。

この装置の特徴は先駆体材料の揮発速度を、先駆体領域
をオーブンによって保つ温度により制御することができ
ることである。これによって、フィルムの成長速度を制
御することが可能となり、これは装置の操作の再現性に
重要なことである。

さらに、ガス流は境界層効果および分解室の長さに添っ
た蒸気の激減を生じる流体力学的制限を受けないので、
フィルムの厚さの均一性は従来のＡＩＮの蒸気層蒸着よ
りもすぐれている。直径２５ｍのウェファ−を横切るば
らつきが、ナトリウム光の１波長未満の干渉縞で示され
るフィルムが、再現的に得られた。

適当な先駆体材料の例として、ジメチルアルミニウムジ
−イソプロピルアミドを製造し、大気水分に４８時間曝
した後も外観が変化しないかつ蒸着面に非常に強力に付
着する、緻密で連続した均一なＡＩＮフィルムを７００
℃で成長させるのに使用した。これらの表面は石英ガラ
ス、シリコン、サファイア、砒化ガリウム、インジウム
ホスフィン、金属ニッケルおよびモリブデン等である。

シリコン上のフィルムの構造はエピタキシャルであった
；層は６００℃を越える基板温度で成長することができ
た。５００℃での層の成長は見たところアモルファスで
あるが、近付いて調べると非常に小さい微結晶からなる
ことが分かった。大気水分は窒化アルミニウム格子にほ
んの少し侵入してこれを分解することができるので、こ
の構造は（予想外のことではないが）空気中で４８時間
以内に明らかに劣化した。

本発明の方法を実施例によって詳しく説明するジイソプ
ロピルアミンＮ■（ＣＨＭｅ　２　）　ｚ　　（３，１
５ｇ　、３１．２　＋＋ｕ＋＋ｏｌ　）のペンタン（２
００１３）溶液をＥｔ、　ＡＩの溶液（２，３Ｍ　　ヘ
キサン溶液、３０　ｍｍｏｌ）上へ一１９６℃で滴加し
た。内容物を０℃に暖め、溶媒を真空中で除くと粗Ｅｔ
　３Ａｌ・ＮＨ（Ｃｔ１Ｍｅ２　）　２が残った。これ
を室温、ＩＰａにてフラスコ中に一７８℃で蒸留した。

精製した付加物を窒素の大気圧下１時ｒＩ！Ｊ１４５℃
に加熱し、得られた固体を１２０℃／ＩＰａで昇華した
ところ純粋な［Ｅｔ２　ＡＩＮ（ＣＨＭｅｚ　）　ｚ　
］　ｚが得られた。この材料の試料を第１図に示す室１
の反応器に入れた。室１および２の圧力は約１０””Ｐ
ａに減じ、室２の温度は７００℃に上げた。室１の温度
が１００℃に上昇すると試料は昇華しくＩＰａ台の蒸気
圧に対して）、その後室２の加熱基板上で分解した。こ
のようにして、ＡＩＮは連続した薄い層として、石英ガ
ラスそして、シリコン、サファイア、砒化ガリウムおよ
びインジウムホスフィンの単結晶ウェファ−上に蒸着し
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法で使用する有機金属分子線エピ
タキシー装置の略図である。 第２図は、第１図の装置の一部である。成長室別の配列
を示すものである。 １−一排気室、　２−一分解室、　　３−−オーブン、 １１−一窒化アルミニウムフィルム。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）下記の化合物： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾１はメチル、エチルまたはｎ−プロピルで
   あり、Ｒ＾２は水素、プロピル、第２ブチル、第３ブチ
   ルまたはアリールである） （２）Ｒ＾１がメチルである、請求項第（１）に記載の
   化合物。 （３）Ｒ＾２がイソプロピルである、請求項第（１）ま
   たは（２）に記載の化合物。 （４）下記の化合物： ▲数式、化学式、表等があります▼ （５）請求項第（１）〜（４）のいずれかに記載の化合
   物の重合体である化合物。 （６）基板を化合物分解温度に加熱し、これを１種以上
   のアルミニウム含有化合物の蒸気に曝すことより成る、
   基板上に窒化アルミニウム層を形成する方法。 （７）前記の蒸気が他のアルミニウム含有化合物を含ん
   でいない、請求項第（６）に記載の方法。 （８）前記の蒸気が他の窒素含有化合物を含んでいない
   、請求項第（６）または（７）に記載の方法。 （９）前記の蒸気が他の反応体を含んでいない、請求項
   第（６）に記載の方法。 （１０）前記の蒸気が実質的に他になにも含んでいない
   、請求項第（６）に記載の方法。（１１）前記化合物を
   ７０℃〜１５０℃で加熱することによって前記の蒸気を
   発生させる、請求項第（６）〜（１０）のいずれかに記
   載の方法（１２）基板を５００℃〜９００℃の温度に保
   つ、請求項第（６）〜（１１）のいずれかに記載の方法
   。 （１３）基板温度が８００℃以下である、請求項第（１
   ２）に記載の方法。 （１４）基板をクヌーセン流に当てる、請求項第（６）
   〜（１３）のいずれかに記載の方法。 （１５）蒸気圧が１０＾−＾１Ｐａ〜１０＾２Ｐａであ
   る、請求項第（６）〜（１４）のいずれかに記載の方法
   。 （１６）請求項第（６）〜（１５）のいずれかに記載の
   方法によって上に窒化アルミニウムフィルムが形成され
   た基板。 （１７）基板を化合物分解温度に加熱し、これを１種以
   上の下記の化合物： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾１およびＲ＾２は個々にエチルまたはｎ−
   プロピルであり、そしてＲ＾３およびＲ＾４は個々に水
   素、第２ブチル、第３ブチルまたはアリールである） の蒸気に曝すことより成る、基板上に窒化アルミニウム
   層を形成する方法。 （１８）Ｒ＾１およびＲ＾２の少なくとも１つがエチル
   である、請求項第（１７）に記載の方法。 （１９）Ｒ＾３およびＲ＾４の少なくとも１つがＨであ
   る、請求項第（１７）または（１８）に記載の方法。 （２０）前記化合物が前記の式の重合体である、請求項
   第（１７）〜（１９）のいずれかに記載の方法。 （２１）前記の蒸気が他のアルミニウム含有化合物を含
   んでいない、請求項第（１７）〜（２０）のいずれかに
   記載の方法。 （２２）前記の蒸気が他の窒素含有化合物を含んでいな
   い、請求項第（１７）〜（２１）のいずれかに記載の方
   法。 （２３）前記の蒸気が他の反応体を含んでいない、請求
   項第（１７）〜（２０）のいずれかに記載の方法。 （２４）前記の蒸気が実質的に他になにも含んでいない
   、請求項第（１７）〜（２０）のいずれかに記載の方法
   。 （２５）前記化合物を７０℃〜１５０℃で加熱すること
   によって前記の蒸気を発生させる、請求項第（１７）〜
   （２４）のいずれかに記載の方法。 （２６）基板を５００℃〜９００℃の温度に保つ、請求
   項第（１７）〜（２５）のいずれかに記載の方法。 （２７）基板温度が８００℃以下である、請求項第（２
   ６）に記載の方法。 （２８）基板をクヌーセン流に当てる、請求項第（１７
   ）〜（２７）のいずれかに記載の方法。 （２９）蒸気圧が１０＾−＾１Ｐａ〜１０＾２Ｐａであ
   る、請求項第（１７）〜（２８）のいずれかに記載の方
   法。 （３０）請求項第（１７）〜（２９）のいずれかに記載
   の方法によって上に窒化アルミニウムフィルムが形成さ
   れた基板。