JPH0222003B2 - - Google Patents
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- JPH0222003B2 JPH0222003B2 JP60137785A JP13778585A JPH0222003B2 JP H0222003 B2 JPH0222003 B2 JP H0222003B2 JP 60137785 A JP60137785 A JP 60137785A JP 13778585 A JP13778585 A JP 13778585A JP H0222003 B2 JPH0222003 B2 JP H0222003B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- conductivity
- emulsion
- water
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は導電性を有するアルミナ、ジルコニ
ア、チタニアまたは酸化亜鉛系の球形微粉末の製
造方法に関する。詳しく述べると本発明は、その
平均粒子径が0.02〜10μｍの範囲にある微小の
ほゞ真球形を有しその粒子径分布が単分散を示し
かつ多成分金属酸化物が均一に混合されてなる、
常温でも効果的に導電性を発揮しうるアルミナ、
ジルコニア、チタニアまたは酸化亜鉛系微粉末の
製造方法に関する。
ア、チタニアまたは酸化亜鉛系の球形微粉末の製
造方法に関する。詳しく述べると本発明は、その
平均粒子径が0.02〜10μｍの範囲にある微小の
ほゞ真球形を有しその粒子径分布が単分散を示し
かつ多成分金属酸化物が均一に混合されてなる、
常温でも効果的に導電性を発揮しうるアルミナ、
ジルコニア、チタニアまたは酸化亜鉛系微粉末の
製造方法に関する。
＜従来の技術＞
シリコンカーバイド、ランタンクロメート、ジ
ルコニアなどのセラミツクスは、常温付近ではき
わめて電気抵抗が大きく、導電材料として利用す
るには300℃〜500℃の高温とする必要がある。こ
の問題を解決するため、たとえばジルコニア系セ
ラミツクスに酸化クロム（特開昭59−232966号公
報）や酸化ニオブ（特開昭59−57958号公報）、さ
らに酸化ビスマス（特開昭59−182271号公報）な
どを混合して成型し低温での導電性賦与を試みる
ことが提案されている。
ルコニアなどのセラミツクスは、常温付近ではき
わめて電気抵抗が大きく、導電材料として利用す
るには300℃〜500℃の高温とする必要がある。こ
の問題を解決するため、たとえばジルコニア系セ
ラミツクスに酸化クロム（特開昭59−232966号公
報）や酸化ニオブ（特開昭59−57958号公報）、さ
らに酸化ビスマス（特開昭59−182271号公報）な
どを混合して成型し低温での導電性賦与を試みる
ことが提案されている。
また、アルミナ、チタニアなど単独ではほとん
ど導電性を示さないセラミツクスすなわち絶縁性
セラミツクスについても、その機械的強度、耐熱
性などを利用した複合化導電素子をえるための試
みがなされている（たとえば特開昭59−78973号
公報など参照）。
ど導電性を示さないセラミツクスすなわち絶縁性
セラミツクスについても、その機械的強度、耐熱
性などを利用した複合化導電素子をえるための試
みがなされている（たとえば特開昭59−78973号
公報など参照）。
これらの複合系セラミツクスの原料としては、
多くの場合、個々に調製した金属酸化物を粉砕
し、固体混合してえた粉末または複数金属塩の水
溶液から共沈させてえた粉末を使用している。従
つて、このようにしてえられた粉末は粒子径が大
きく、径の分布幅が広い。しかも、その粒子の形
は不揃いであり、特に粒子が不規則な形に凝集し
ているなどの性質をもち、さらには各々の成分が
偏在していて組成の均一性が低い。
多くの場合、個々に調製した金属酸化物を粉砕
し、固体混合してえた粉末または複数金属塩の水
溶液から共沈させてえた粉末を使用している。従
つて、このようにしてえられた粉末は粒子径が大
きく、径の分布幅が広い。しかも、その粒子の形
は不揃いであり、特に粒子が不規則な形に凝集し
ているなどの性質をもち、さらには各々の成分が
偏在していて組成の均一性が低い。
このような粉体を原料とした場合、焼結性が悪
く、導電性の低い成形体となるなど問題が多い。
く、導電性の低い成形体となるなど問題が多い。
＜発明が解決しようとする問題点＞
本発明は、従来の複合系セラミツクス原料粉末
にみられる上記の欠点を解消すべくなされたもの
で、複数の金属酸化物が均一に分散し、真球形か
つ粒径分布がほぼ単分散を示す微粉末を提供する
ことを目的とする。
にみられる上記の欠点を解消すべくなされたもの
で、複数の金属酸化物が均一に分散し、真球形か
つ粒径分布がほぼ単分散を示す微粉末を提供する
ことを目的とする。
すなわち、本発明の骨子は以下の如く特定され
てなるものである。
てなるものである。
(1) アルミニウム、ジルコニウム、チタンおよび
亜鉛よりなる群から選ばれた少くとも１種の金
属の水溶性化合物と、当該金属の酸化物に導電
性を賦与しうる金属および／またはそれ自体金
属状態または酸化物の状態で導電性を有する金
属の化合物とを含有してなる水性液を水不溶性
有機溶媒と混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンと
し、ついで該エマルジヨンをアルカリ性物質と
混合して生成する固形物を分取し、乾燥し、酸
化焼成および／または還元焼成することを特徴
とする導電性球形微粉末の製造方法。
亜鉛よりなる群から選ばれた少くとも１種の金
属の水溶性化合物と、当該金属の酸化物に導電
性を賦与しうる金属および／またはそれ自体金
属状態または酸化物の状態で導電性を有する金
属の化合物とを含有してなる水性液を水不溶性
有機溶媒と混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンと
し、ついで該エマルジヨンをアルカリ性物質と
混合して生成する固形物を分取し、乾燥し、酸
化焼成および／または還元焼成することを特徴
とする導電性球形微粉末の製造方法。
(2) アルミニウム、ジルコニウム、チタンおよび
亜鉛よりなる群から選ばれた少くとも１種の金
属の水溶性化合物と、当該金属の酸化物に導電
性を賦与しうる金属および／またはそれ自体金
属状態または酸化物の状態で導電性を有する金
属の化合物とを含有してなる水性液を水不溶性
有機溶媒と混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンと
し、ついで該エマルジヨンをアルカリ性物質と
混合して生成する固形物を水と共沸しうる有機
溶媒中に分散せしめ、これを加熱蒸留して該固
形物の脱水を行ない、さらに乾燥し、酸化焼成
および／または還元焼成することを特徴とする
導電性球形微粉末の製造方法。
亜鉛よりなる群から選ばれた少くとも１種の金
属の水溶性化合物と、当該金属の酸化物に導電
性を賦与しうる金属および／またはそれ自体金
属状態または酸化物の状態で導電性を有する金
属の化合物とを含有してなる水性液を水不溶性
有機溶媒と混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンと
し、ついで該エマルジヨンをアルカリ性物質と
混合して生成する固形物を水と共沸しうる有機
溶媒中に分散せしめ、これを加熱蒸留して該固
形物の脱水を行ない、さらに乾燥し、酸化焼成
および／または還元焼成することを特徴とする
導電性球形微粉末の製造方法。
＜手段＞
本発明は上記の如く特定されうるが、具体的に
は以下の如き工程を用いてなる。
は以下の如き工程を用いてなる。
(1) アルミニウム、ジルコニウム、チタン、亜鉛
の少なくとも一種の金属の水溶性化合物と、導
電性を増大もしくは発現させうる無機物質を生
じる金属の化合物とを含む水溶液を水不溶性の
有機溶媒と、そして好ましくは界面活性剤の存
在下混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンを調製す
る。
の少なくとも一種の金属の水溶性化合物と、導
電性を増大もしくは発現させうる無機物質を生
じる金属の化合物とを含む水溶液を水不溶性の
有機溶媒と、そして好ましくは界面活性剤の存
在下混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンを調製す
る。
(2) 次いで該Ｗ／Ｏ型エマルジヨンとアルカリ性
物質とを混合し接触せしめてミセル内に沈澱物
を生ぜしめる。
物質とを混合し接触せしめてミセル内に沈澱物
を生ぜしめる。
(3) かくしてえられた沈澱物を乾燥し、酸素雰囲
気への焼成または水素、窒素、炭素雰囲気での
還元焼成することにより導電性球形微粉末をえ
る。さらには別法として、 (4) (2)でえられた沈澱物を水と共沸しうる有機有
機溶媒中に分散し、加熱蒸留することにより該
沈澱物の脱水を行ない、えられた沈澱物を上記
(3)と同じように操作すると好結果がえられる。
気への焼成または水素、窒素、炭素雰囲気での
還元焼成することにより導電性球形微粉末をえ
る。さらには別法として、 (4) (2)でえられた沈澱物を水と共沸しうる有機有
機溶媒中に分散し、加熱蒸留することにより該
沈澱物の脱水を行ない、えられた沈澱物を上記
(3)と同じように操作すると好結果がえられる。
アルミニウム、ジルコニウム、チタン、亜鉛の
水溶性塩としてあげられるのは、塩化アルミニウ
ム、塩化ジルコニウム、四塩化チタンなどの塩化
物、硝酸アルミニウム、硝酸亜鉛などの硝酸塩、
そのほか水溶性の硝酸塩、オキシ金属酸塩、有機
カルボン酸塩などであるが、これらの塩はエマル
ジヨン調製の際に使用される水不溶性有機溶媒に
は難溶性または不溶性のものが用いられる。
水溶性塩としてあげられるのは、塩化アルミニウ
ム、塩化ジルコニウム、四塩化チタンなどの塩化
物、硝酸アルミニウム、硝酸亜鉛などの硝酸塩、
そのほか水溶性の硝酸塩、オキシ金属酸塩、有機
カルボン酸塩などであるが、これらの塩はエマル
ジヨン調製の際に使用される水不溶性有機溶媒に
は難溶性または不溶性のものが用いられる。
導電性賦与元素としてあげられるのは、クロ
ム、スズ、ビスマス、ルテニウム、アンチモン、
銅、銀、コバルト、ニツケル、バナジウム、セリ
ウム、インジウム、鉄、テルルおよびタンタルな
どがあり、これらは上述したと同様の水溶性化合
物の形でミセルの中にとり込まれてもよいし、水
中に良好に分散されうるヒドロゾル、ヒドロゲル
などの形でも有効に使用されうる。
ム、スズ、ビスマス、ルテニウム、アンチモン、
銅、銀、コバルト、ニツケル、バナジウム、セリ
ウム、インジウム、鉄、テルルおよびタンタルな
どがあり、これらは上述したと同様の水溶性化合
物の形でミセルの中にとり込まれてもよいし、水
中に良好に分散されうるヒドロゾル、ヒドロゲル
などの形でも有効に使用されうる。
これらの導電性賦与元素は、アルミニウム、ジ
ルコニウム、チタンおよび亜鉛とともに酸化物
（複合化しない均一混合化）を形成しモル比率で
５〜95％とくに30〜90％の範囲で含有される。
ルコニウム、チタンおよび亜鉛とともに酸化物
（複合化しない均一混合化）を形成しモル比率で
５〜95％とくに30〜90％の範囲で含有される。
水溶液濃度は特に制限はないが、焼成後も球形
を保持した微粒子粉末を製造するには濃度が高い
方が好ましく、通常飽和濃度付近を用いる。原料
水溶液とＷ／Ｏ型エマルジヨンを調製するのに使
用される有機溶媒は水不溶性の有機溶媒が望まし
く、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、ヘプ
タン、シクロヘキサン等の炭化水素類、クロロベ
ンゼン、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素類等
が好適である。また、生成したＷ／Ｏ型エマルジ
ヨンの安定性という点で水溶液と有機溶媒の比重
差があまり大きくならないように有機溶媒を選択
することがより一層望ましい。
を保持した微粒子粉末を製造するには濃度が高い
方が好ましく、通常飽和濃度付近を用いる。原料
水溶液とＷ／Ｏ型エマルジヨンを調製するのに使
用される有機溶媒は水不溶性の有機溶媒が望まし
く、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、ヘプ
タン、シクロヘキサン等の炭化水素類、クロロベ
ンゼン、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素類等
が好適である。また、生成したＷ／Ｏ型エマルジ
ヨンの安定性という点で水溶液と有機溶媒の比重
差があまり大きくならないように有機溶媒を選択
することがより一層望ましい。
乳化は有利には界面活性剤を使用し、通常の方
法で行なわれる。すなわち、原料水溶液に界面活
性剤を添加し、攪拌下これに有機溶媒を滴加し、
Ｗ／Ｏ型エマルジヨンを調製する。あるいは逆に
有機溶媒に界面活性剤を添加し、攪拌下原料溶液
を滴加して調製してもよい。
法で行なわれる。すなわち、原料水溶液に界面活
性剤を添加し、攪拌下これに有機溶媒を滴加し、
Ｗ／Ｏ型エマルジヨンを調製する。あるいは逆に
有機溶媒に界面活性剤を添加し、攪拌下原料溶液
を滴加して調製してもよい。
使用される界面活性剤は界面活性剤に含まれる
金属イオンの混入をさけるため金属イオン不含の
もの、とくに非イオン系界面活性剤が望ましい。
使用される界面活性剤あるいは有機溶媒の種類、
濃度、エマルジヨン調製の際の攪拌程度、温度等
によりミセルの径および分布が異なつてくるのは
通常の乳化方法の場合と同様である。そして、エ
マルジヨン中のミセルの径と粉体となつた場合の
粒子径とは相関があり、希望する径となるように
乳化条件を選択する必要がある。
金属イオンの混入をさけるため金属イオン不含の
もの、とくに非イオン系界面活性剤が望ましい。
使用される界面活性剤あるいは有機溶媒の種類、
濃度、エマルジヨン調製の際の攪拌程度、温度等
によりミセルの径および分布が異なつてくるのは
通常の乳化方法の場合と同様である。そして、エ
マルジヨン中のミセルの径と粉体となつた場合の
粒子径とは相関があり、希望する径となるように
乳化条件を選択する必要がある。
Ｗ／Ｏ型エマルジヨンに対し、有機溶媒を20重
量％以上、好ましくは40〜70重量％の範囲、界面
活性剤を0.5重量％以上、好ましくは５〜15重量
％添加し、Ｗ／Ｏ型エマルジヨンを調製すること
により粒子径が0.02〜10μｍの範囲内の球形微粒
子粉末を製造することができる。その際、エマル
ジヨンのミセルの径が均一でかつ安定性の良好な
エマルジヨンを調製することにより、粒子径の均
一な球形微粒子粉末が製造できる。
量％以上、好ましくは40〜70重量％の範囲、界面
活性剤を0.5重量％以上、好ましくは５〜15重量
％添加し、Ｗ／Ｏ型エマルジヨンを調製すること
により粒子径が0.02〜10μｍの範囲内の球形微粒
子粉末を製造することができる。その際、エマル
ジヨンのミセルの径が均一でかつ安定性の良好な
エマルジヨンを調製することにより、粒子径の均
一な球形微粒子粉末が製造できる。
かくして調製されたＷ／Ｏ型エマルジヨンとア
ルカリ性物質とを混合してミセル内のアルミニウ
ム、ジルコニウム、チタン、亜鉛のイオンとある
いは混合されている他の金属イオンと中和反応を
起こさしめ、ミセル内にこれらの金属の水酸化物
を生成させる。アルカリ性物質としてアンモニア
水や炭酸アンモニウム水溶液を使用することも可
能であるが、この場合はミセルが破壊されること
もあり、均一な良好な粒径分布を持つ球形水酸化
物をえる割合は減少する傾向が認められる。しか
し、Ｗ／Ｏ型エマルジヨンにアンモニアガスを直
接吹き込めば、ミセルは破壊されることなく球形
の水酸化物となることが判明した。使用されるア
ンモニアガスは空気や窒素ガスで希釈されたもの
でよいが純品を使用することもできる。水溶液相
に混合されているアルミニウム、ジルコニウム、
チタン、亜鉛以外の金属イオンは必ずしもアンモ
ニアガスにより水酸化物等の水不溶性物質を生成
しなくてもよい。反応により生じる物質がエマル
ジヨンの連続相である有機溶媒に溶けない場合に
は、全量がそれぞれのミセル内の他金属水酸化物
中に残留し、その後の乾燥、熱処理過程を経た後
まで保持され、個々の粒子に均一に分散される。
ルカリ性物質とを混合してミセル内のアルミニウ
ム、ジルコニウム、チタン、亜鉛のイオンとある
いは混合されている他の金属イオンと中和反応を
起こさしめ、ミセル内にこれらの金属の水酸化物
を生成させる。アルカリ性物質としてアンモニア
水や炭酸アンモニウム水溶液を使用することも可
能であるが、この場合はミセルが破壊されること
もあり、均一な良好な粒径分布を持つ球形水酸化
物をえる割合は減少する傾向が認められる。しか
し、Ｗ／Ｏ型エマルジヨンにアンモニアガスを直
接吹き込めば、ミセルは破壊されることなく球形
の水酸化物となることが判明した。使用されるア
ンモニアガスは空気や窒素ガスで希釈されたもの
でよいが純品を使用することもできる。水溶液相
に混合されているアルミニウム、ジルコニウム、
チタン、亜鉛以外の金属イオンは必ずしもアンモ
ニアガスにより水酸化物等の水不溶性物質を生成
しなくてもよい。反応により生じる物質がエマル
ジヨンの連続相である有機溶媒に溶けない場合に
は、全量がそれぞれのミセル内の他金属水酸化物
中に残留し、その後の乾燥、熱処理過程を経た後
まで保持され、個々の粒子に均一に分散される。
かくしてえられる水酸化物を含む球形沈澱粒子
に乾燥熱処理を行なうが空気中での通常の乾燥方
法では該球形粒子は破壊されやすく、球形を保持
しないものの割合が多い状態でえられることが認
められた。このため乾燥方法につき種々検討した
結果、該球形粒子を一旦、水と共沸しうる有機溶
媒中に分散し、加熱蒸留することにより該球形粒
子の脱水を行なつた後、乾燥、焼成すれば球形の
保持された微粒子粉体がえられることが判明し
た。使用できる有機溶媒としては親水性であるエ
タノール、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブチル
アルコール等あるいは疎水性であるベンゼン、ト
ルエン、キシレン、クロロベンゼン、四塩化炭素
等いずれの有機溶媒でも好適に使用しうる。しか
し、本発明ではＷ／Ｏ型エマルジヨンを調製する
際に水不溶性の疎水性有機溶媒を使用するため、
脱水用有機溶媒としては疎水性有機溶媒が好都合
である。すなわち、本発明の好ましい実施態様と
しては既述のごとく、アンモニアガスを吹き込
み、球形粒子をえた後、必要によりＷ／Ｏ型エマ
ルジヨンを調製するとき使用した有機溶媒を添加
し、加熱蒸留することにより該球形粒子の脱水を
行なう方法である。加熱蒸留は、溶液の温度が
100℃以上になるまで行ない、系内の水分を留去
する。かくしてえられる球形微粒子を液相より分
離し、乾燥後400〜1200℃で酸化雰囲気中焼成す
ることにより、多成分の金属酸化物が均一に混合
した球形微粒子をえる。
に乾燥熱処理を行なうが空気中での通常の乾燥方
法では該球形粒子は破壊されやすく、球形を保持
しないものの割合が多い状態でえられることが認
められた。このため乾燥方法につき種々検討した
結果、該球形粒子を一旦、水と共沸しうる有機溶
媒中に分散し、加熱蒸留することにより該球形粒
子の脱水を行なつた後、乾燥、焼成すれば球形の
保持された微粒子粉体がえられることが判明し
た。使用できる有機溶媒としては親水性であるエ
タノール、ｎ−プロピルアルコール、ｎ−ブチル
アルコール等あるいは疎水性であるベンゼン、ト
ルエン、キシレン、クロロベンゼン、四塩化炭素
等いずれの有機溶媒でも好適に使用しうる。しか
し、本発明ではＷ／Ｏ型エマルジヨンを調製する
際に水不溶性の疎水性有機溶媒を使用するため、
脱水用有機溶媒としては疎水性有機溶媒が好都合
である。すなわち、本発明の好ましい実施態様と
しては既述のごとく、アンモニアガスを吹き込
み、球形粒子をえた後、必要によりＷ／Ｏ型エマ
ルジヨンを調製するとき使用した有機溶媒を添加
し、加熱蒸留することにより該球形粒子の脱水を
行なう方法である。加熱蒸留は、溶液の温度が
100℃以上になるまで行ない、系内の水分を留去
する。かくしてえられる球形微粒子を液相より分
離し、乾燥後400〜1200℃で酸化雰囲気中焼成す
ることにより、多成分の金属酸化物が均一に混合
した球形微粒子をえる。
成分に応じ乾燥後非酸化性雰囲気、とくに水素
による還元、窒素による窒化、炭素による炭化と
いつた雰囲気下で焼成して導電性を賦与せしめる
ことができる。
による還元、窒素による窒化、炭素による炭化と
いつた雰囲気下で焼成して導電性を賦与せしめる
ことができる。
本発明において比較的還元されやすい金属の化
合物を共存させた場合には、還元処理により、ア
ルミナ、ジルコニア、チタニア、酸化亜鉛中に金
属が均一に混合した球形粒子を製造することもで
き、導電性の良い球形粒子粉末がえられる。
合物を共存させた場合には、還元処理により、ア
ルミナ、ジルコニア、チタニア、酸化亜鉛中に金
属が均一に混合した球形粒子を製造することもで
き、導電性の良い球形粒子粉末がえられる。
＜作用および効果＞
本発明においてはＷ／Ｏ型エマルジヨンの安定
性、ミセルの径および径分布がえられる球形微粒
子粉末の粒子径および径分布に影響を及ぼす。従
つてＷ／Ｏ型エマルジヨンの調製、特に界面活性
剤の選択と使用方法が重要である。
性、ミセルの径および径分布がえられる球形微粒
子粉末の粒子径および径分布に影響を及ぼす。従
つてＷ／Ｏ型エマルジヨンの調製、特に界面活性
剤の選択と使用方法が重要である。
上述の如くＷ／Ｏ型エマルジヨンのミセル内に
おいて多成分の金属塩水溶液とアンモニアガスを
反応させ水中に分散させることなくそのまま有機
溶媒を用いて脱水できるため、アンモニアガスと
の反応により水溶性の金属化合物が生じたとして
もそれが使用する有機溶媒に溶けない限り、各々
の粒子に均一に分散し、組成偏在のない粉末がえ
られる。この際アルミニウム、ジルコニウム、チ
タン、亜鉛の塩はアンモニアガスと反応して水に
不溶の水酸化物となり、エマルジヨン中の水相液
滴を固定する作用をあわせもつ。
おいて多成分の金属塩水溶液とアンモニアガスを
反応させ水中に分散させることなくそのまま有機
溶媒を用いて脱水できるため、アンモニアガスと
の反応により水溶性の金属化合物が生じたとして
もそれが使用する有機溶媒に溶けない限り、各々
の粒子に均一に分散し、組成偏在のない粉末がえ
られる。この際アルミニウム、ジルコニウム、チ
タン、亜鉛の塩はアンモニアガスと反応して水に
不溶の水酸化物となり、エマルジヨン中の水相液
滴を固定する作用をあわせもつ。
系内の金属塩がすべてアンモニアガスとの反応
で不溶性塩を生じる場合にはさらに好ましい結果
がえられる。
で不溶性塩を生じる場合にはさらに好ましい結果
がえられる。
本発明はアンモニアガスの使用および有機溶媒
の使用による脱水と比較的単純な工程で焼成後も
球形を保持し、多成分が均一に混合した球形微粉
末がえられる方法に関し、工業的生産に容易な実
施可能な球形微粉末製造方法である。
の使用による脱水と比較的単純な工程で焼成後も
球形を保持し、多成分が均一に混合した球形微粉
末がえられる方法に関し、工業的生産に容易な実
施可能な球形微粉末製造方法である。
実施例 １
硝酸銅１モル／、硝酸アルミニウム２モル／
相当を含む水溶液100mlに二種のポリオキシエ
チレンアルキルフエニルエーテルをHLB5となる
ように混合してその50ｇを添加した。この溶液を
ホモミキサーで激しく攪拌しながらトルエン120
mlを約30分間かけて滴加し、Ｗ／Ｏ型エマルジヨ
ンを調製した。次いでこのＷ／Ｏ型エマルジヨン
をゆつくり攪拌しながら100％アンモニアガスを
１／分（STP）で30分間吹き込んだ。かくし
て中和反応の完了した液にトルエンを200ml追加
し、加熱蒸留することにより系内の水分を分離し
た。この加熱は蒸気を冷却捕集し、そこで水相が
分離しなくなるまで続けた。沈澱を別した後
150℃で８時間乾燥し、次いで900℃で２時間電気
炉中焼成することにより平均径6μｍの球形微粉
末がえられた。この標準偏差は約2μｍであつた。
さらに粉末を水素ガス雰囲気下で150℃にて還元
し、金属銅の混合したアルミナの球形微粉末をえ
た。該粉体を1.6t／cm2でプレスして成形したとこ
ろその成形体は高い導電性を示した。
相当を含む水溶液100mlに二種のポリオキシエ
チレンアルキルフエニルエーテルをHLB5となる
ように混合してその50ｇを添加した。この溶液を
ホモミキサーで激しく攪拌しながらトルエン120
mlを約30分間かけて滴加し、Ｗ／Ｏ型エマルジヨ
ンを調製した。次いでこのＷ／Ｏ型エマルジヨン
をゆつくり攪拌しながら100％アンモニアガスを
１／分（STP）で30分間吹き込んだ。かくし
て中和反応の完了した液にトルエンを200ml追加
し、加熱蒸留することにより系内の水分を分離し
た。この加熱は蒸気を冷却捕集し、そこで水相が
分離しなくなるまで続けた。沈澱を別した後
150℃で８時間乾燥し、次いで900℃で２時間電気
炉中焼成することにより平均径6μｍの球形微粉
末がえられた。この標準偏差は約2μｍであつた。
さらに粉末を水素ガス雰囲気下で150℃にて還元
し、金属銅の混合したアルミナの球形微粉末をえ
た。該粉体を1.6t／cm2でプレスして成形したとこ
ろその成形体は高い導電性を示した。
実施例 ２
ソルビタン脂肪酸エステルとポリオキシエチレ
ンソルビタン脂肪酸エステルとを、HLBを4.0と
なるように混合してクロロベンゼン200mlに溶か
した。また、塩化イツトリウム、オキシ塩化ジル
コニウム、塩化クロム（）をY2O3、ZrO2、
Cr2O3としてそれぞれ３、87、10モル％となるよ
うに水に溶かし、ZrO2として2.0モル／の濃度
とした水溶液を調製した。上記のクロロベンゼン
溶液を激しく攪拌しながら、この水溶液50mlを滴
加してＷ／Ｏ型エマルジヨンをえた。次いでこの
エマルジヨンにアンモニアガスを１／分で45分
間吹き込んだ。かくして中和反応の完了したエマ
ルジヨンを加熱蒸留し水分を除去した。沈澱物を
別した後150℃で一昼液乾燥し、次いで700℃で
２時間焼成することにより、酸化クロム含有のジ
ルコニアより成る平均径0.7μｍ、標準偏差0.16μ
ｍの球形粒子をえた。該粉体に少量の有機バイン
ダーを加え、2t／cm2でプレスして成形したのち
1500℃で焼結した。えられた焼結体は400℃にお
いて良好な導電性を示した。
ンソルビタン脂肪酸エステルとを、HLBを4.0と
なるように混合してクロロベンゼン200mlに溶か
した。また、塩化イツトリウム、オキシ塩化ジル
コニウム、塩化クロム（）をY2O3、ZrO2、
Cr2O3としてそれぞれ３、87、10モル％となるよ
うに水に溶かし、ZrO2として2.0モル／の濃度
とした水溶液を調製した。上記のクロロベンゼン
溶液を激しく攪拌しながら、この水溶液50mlを滴
加してＷ／Ｏ型エマルジヨンをえた。次いでこの
エマルジヨンにアンモニアガスを１／分で45分
間吹き込んだ。かくして中和反応の完了したエマ
ルジヨンを加熱蒸留し水分を除去した。沈澱物を
別した後150℃で一昼液乾燥し、次いで700℃で
２時間焼成することにより、酸化クロム含有のジ
ルコニアより成る平均径0.7μｍ、標準偏差0.16μ
ｍの球形粒子をえた。該粉体に少量の有機バイン
ダーを加え、2t／cm2でプレスして成形したのち
1500℃で焼結した。えられた焼結体は400℃にお
いて良好な導電性を示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム、ジルコニウム、チタンおよび
亜鉛よりなる群から選ばれた少くとも１種の金属
の水溶性化合物と、当該金属の酸化物に導電性を
賦与しうる金属および／またはそれ自体金属状態
または酸化物の状態で導電性を有する金属の化合
物とを含有してなる水性液を水不溶性有機溶媒と
混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンとし、ついで該エ
マルジヨンをアルカリ性物質と混合して生成する
固形物を分取し、乾燥し、酸化焼成および／また
は還元焼成することを特徴とする導電性球形微粉
末の製造方法。 ２ 導電性を賦与しうる金属またはそれ自体導電
性を有する金属が、クロム、スズ、ビスマス、ル
テニウム、アンチモン、銅、銀、バナジウム、ニ
ツケル、セリウム、コバルト、インジウム、鉄、
テルルおよびタンタルよりなる群から選ばれた少
くとも１種であることを特徴とする特許請求の範
囲１記載の方法。 ３ アルミニウム、ジルコニウム、チタンおよび
亜鉛よりなる群から選ばれた少くとも１種の金属
の水溶性化合物と、当該金属の酸化物に導電性を
賦与しうる金属および／またはそれ自体金属状態
または酸化物の状態で導電性を有する金属の化合
物とを含有してなる水性液を水不溶性有機溶媒と
混合してＷ／Ｏ型エマルジヨンとし、ついで該エ
マルジヨンをアルカリ性物質と混合して生成する
固形物を水と共沸しうる有機溶媒中に分散せし
め、これを加熱蒸留して該固形物の脱水を行な
い、さらに乾燥し、酸化焼成および／または還元
焼成することを特徴とする導電性球形微粉末の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60137785A JPS623016A (ja) | 1985-06-26 | 1985-06-26 | 導電性球形微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60137785A JPS623016A (ja) | 1985-06-26 | 1985-06-26 | 導電性球形微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623016A JPS623016A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0222003B2 true JPH0222003B2 (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=15206784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60137785A Granted JPS623016A (ja) | 1985-06-26 | 1985-06-26 | 導電性球形微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623016A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63277546A (ja) * | 1987-05-07 | 1988-11-15 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | セラミックシ−トの製造方法 |
| JPH0736856Y2 (ja) * | 1989-05-30 | 1995-08-23 | 新明和工業株式会社 | ブームを有する車輌における車体支持装置 |
| WO2008126477A1 (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-23 | Powdertech Co., Ltd. | 無機粒子含有エマルション及び無機粒子含有エマルションを用いた粒子の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5669266A (en) * | 1979-11-05 | 1981-06-10 | Nippon Kagaku Sangyo Kk | Manufacture of finely particulate electroconductive zinc oxide |
| JPS5755454A (en) * | 1980-09-19 | 1982-04-02 | Hitachi Ltd | Failure recovery system |
-
1985
- 1985-06-26 JP JP60137785A patent/JPS623016A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS623016A (ja) | 1987-01-09 |
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