JPH0222008B2 - - Google Patents
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- JPH0222008B2 JPH0222008B2 JP59007049A JP704984A JPH0222008B2 JP H0222008 B2 JPH0222008 B2 JP H0222008B2 JP 59007049 A JP59007049 A JP 59007049A JP 704984 A JP704984 A JP 704984A JP H0222008 B2 JPH0222008 B2 JP H0222008B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/14—Magnesium hydroxide
- C01F5/20—Magnesium hydroxide by precipitation from solutions of magnesium salts with ammonia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/14—Magnesium hydroxide
- C01F5/145—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度水酸化マグネシウムの製造方
法、特に海水を原料として不純物の混入量が実質
的に僅少な水酸化マグネシウムを効率的に低コス
トで製造する方法に係るものである。
法、特に海水を原料として不純物の混入量が実質
的に僅少な水酸化マグネシウムを効率的に低コス
トで製造する方法に係るものである。
高純度水酸化マグネシウムは、フアインセラミ
ツクスの原料、医薬用、電子材料等に用途が拡け
つつある。
ツクスの原料、医薬用、電子材料等に用途が拡け
つつある。
従来、水酸化マグネシウムは海水を原料とし、
これに石灰乳を反応せしめて得られていた。しか
しながら、このような水酸化マグネシウム中に
は、石灰乳等から混入する硼酸分、シリカやアル
ミナ分、鉄分、カルシウム分等が比較的多量に混
入し、このままでは前記高級品の用途には不向き
である。
これに石灰乳を反応せしめて得られていた。しか
しながら、このような水酸化マグネシウム中に
は、石灰乳等から混入する硼酸分、シリカやアル
ミナ分、鉄分、カルシウム分等が比較的多量に混
入し、このままでは前記高級品の用途には不向き
である。
一方、高純度な水酸化マグネシウムを得ようと
する試みは、古くからあり、海水あるいはにがり
等のマグネシウム塩を含有する液に石灰水溶液や
苛性ソーダ、アンモニア等の高純度なアルカリを
使用する方法が提案されている。いずれの場合
も、使用するアルカリが高価なために高価な水酸
化マグネシウムとならざるを得ない 本発明はかかる点に鑑み、大量かつ比較的安価
に得られる海水からの水酸化マグネシウムから高
純度水酸化マグネシウムを低コストで得ることを
目的として種々、研究、検討した結果、比較的簡
単な処理手段を見出し、前記目的を達成すること
ができた。
する試みは、古くからあり、海水あるいはにがり
等のマグネシウム塩を含有する液に石灰水溶液や
苛性ソーダ、アンモニア等の高純度なアルカリを
使用する方法が提案されている。いずれの場合
も、使用するアルカリが高価なために高価な水酸
化マグネシウムとならざるを得ない 本発明はかかる点に鑑み、大量かつ比較的安価
に得られる海水からの水酸化マグネシウムから高
純度水酸化マグネシウムを低コストで得ることを
目的として種々、研究、検討した結果、比較的簡
単な処理手段を見出し、前記目的を達成すること
ができた。
かくして本発明は、不純物を含有した水酸化マ
グネシウムと水に可溶性のカルシウム塩を含む水
溶液及び炭酸ガスとを反応せしめ、マグネシウム
塩を含む水溶液と炭酸カルシウムの沈殿を生成せ
しめ、かかる沈殿中に前記不純物を移行せしめて
これらを別し、次いでマグネシウム塩を含む水
溶液とアンモニアとを反応せしめて水酸化マグネ
シウム固体とアンモニウム塩を含む水溶液からな
るスラリーを得、かかるスラリーを別し、高純
度水酸化マグネシウム固体とアンモニウム塩、を
含む水溶液を得ることを特徴とする高純度水酸化
マグネシウムの製造方法を要旨とするものであ
る。
グネシウムと水に可溶性のカルシウム塩を含む水
溶液及び炭酸ガスとを反応せしめ、マグネシウム
塩を含む水溶液と炭酸カルシウムの沈殿を生成せ
しめ、かかる沈殿中に前記不純物を移行せしめて
これらを別し、次いでマグネシウム塩を含む水
溶液とアンモニアとを反応せしめて水酸化マグネ
シウム固体とアンモニウム塩を含む水溶液からな
るスラリーを得、かかるスラリーを別し、高純
度水酸化マグネシウム固体とアンモニウム塩、を
含む水溶液を得ることを特徴とする高純度水酸化
マグネシウムの製造方法を要旨とするものであ
る。
すなわち、本発明は海水から比較的安価に得ら
れる不純物を含有する水酸化マグネシウムと生石
灰及び／又は消石灰を原料として高純度な水酸化
マグネシウムを低コストで製造する方法に関す
る。
れる不純物を含有する水酸化マグネシウムと生石
灰及び／又は消石灰を原料として高純度な水酸化
マグネシウムを低コストで製造する方法に関す
る。
本発明において、水に可溶性のカルシウム塩と
しては塩化カルシウム、硝酸カルシウム等が使用
しうるが、原料の入手性、経済性等から塩化カル
シウムがより好ましい。
しては塩化カルシウム、硝酸カルシウム等が使用
しうるが、原料の入手性、経済性等から塩化カル
シウムがより好ましい。
以下、水に可溶性のカルシウム塩が塩化カルシ
ウムの場合について、本発明を詳細に説明する。
ウムの場合について、本発明を詳細に説明する。
本発明において、先ず、原料となる不純物を含
有した水酸化マグネシウムの製造方法としては、
例えば海水を直接そのまま或は脱炭酸した後、石
灰乳或はカーバイト滓等の水酸化カルシウムと適
宜公知の手段を採用し得る。
有した水酸化マグネシウムの製造方法としては、
例えば海水を直接そのまま或は脱炭酸した後、石
灰乳或はカーバイト滓等の水酸化カルシウムと適
宜公知の手段を採用し得る。
かくして得られた水酸化マグネシウム中には、
例えばカルシウム分、硼酸分、シリカやアルミナ
分、鉄分等が混入されている。これに対し本発明
においては、かかる不純物含有水酸化マグネシウ
ムと塩化カルシウム水溶液及び炭酸ガスとを反応
せしめ、塩化マグネシウム水溶液と炭酸カルシウ
ムの沈殿を生成せしめる。このとき、前記水酸化
マグネシウム中に含有されていた不純物は、生成
した炭酸カルシウムの沈殿中に実質的完全に移行
せしめることができる。
例えばカルシウム分、硼酸分、シリカやアルミナ
分、鉄分等が混入されている。これに対し本発明
においては、かかる不純物含有水酸化マグネシウ
ムと塩化カルシウム水溶液及び炭酸ガスとを反応
せしめ、塩化マグネシウム水溶液と炭酸カルシウ
ムの沈殿を生成せしめる。このとき、前記水酸化
マグネシウム中に含有されていた不純物は、生成
した炭酸カルシウムの沈殿中に実質的完全に移行
せしめることができる。
又、前記手段によつて得られた不純物を含有し
た水酸化マグネシウム中には、硫酸根がSO3とし
て約１〜2wt％（乾燥品重量基準）程度含有して
いる。
た水酸化マグネシウム中には、硫酸根がSO3とし
て約１〜2wt％（乾燥品重量基準）程度含有して
いる。
本発明者は、上記塩化マグネシウム水溶液と炭
酸カルシウムの沈殿を生成せしめる工程において
原料の不純物を含有した水酸化マグネシウムと塩
化カルシウムの割合が各々酸化物換算のモル比が
CaO／MgO＝1.0〜3.0好ましくは1.1〜1.6を採用
することによつて生成する塩化マグネシウム水溶
液中の硫酸根濃度が低下し、引いては製造される
高純度水酸化マグネシウム中のSO3濃度が低下す
ることを見出した。
酸カルシウムの沈殿を生成せしめる工程において
原料の不純物を含有した水酸化マグネシウムと塩
化カルシウムの割合が各々酸化物換算のモル比が
CaO／MgO＝1.0〜3.0好ましくは1.1〜1.6を採用
することによつて生成する塩化マグネシウム水溶
液中の硫酸根濃度が低下し、引いては製造される
高純度水酸化マグネシウム中のSO3濃度が低下す
ることを見出した。
CaO／MgOモル比が1.0に満たない場合は、前
記炭酸カルシウム沈殿中にマグネシウム分が残存
し、マグネシウム分のロスとなるとともに得られ
た高純度水酸化マグネシウム中のSO3濃度が0.1
％を超えるので好ましくない。逆にCaO／MgO
のモル比が3.0を超える場合には得られる塩化マ
グネシウム濃度が低下するので好ましくない。
記炭酸カルシウム沈殿中にマグネシウム分が残存
し、マグネシウム分のロスとなるとともに得られ
た高純度水酸化マグネシウム中のSO3濃度が0.1
％を超えるので好ましくない。逆にCaO／MgO
のモル比が3.0を超える場合には得られる塩化マ
グネシウム濃度が低下するので好ましくない。
塩化カルシウム水溶液の濃度は一般に５〜50重
量％程度を採用するのが適当である。余剰に加え
られた塩化カルシウムは未反応として残るが後述
の如く液は循環利用されるので問題はなく、又、
必要であれば反応時のスラリー濃度を低下させる
目的で次工程で炭酸カルシウムを別した塩化マ
グネシウム溶液を循環してもよい。
量％程度を採用するのが適当である。余剰に加え
られた塩化カルシウムは未反応として残るが後述
の如く液は循環利用されるので問題はなく、又、
必要であれば反応時のスラリー濃度を低下させる
目的で次工程で炭酸カルシウムを別した塩化マ
グネシウム溶液を循環してもよい。
又、同時に用いられる炭酸ガスは水酸化マグネ
シウムが塩化マグネシウムに変化するだけの量を
吹き込めばよく、炭酸ガスとしては石灰石やドロ
マイトの焼成時に発生する10〜40％濃度の炭酸ガ
スヤアンモニアプラント等で回収される純度の高
い炭酸ガス等が使用できる。
シウムが塩化マグネシウムに変化するだけの量を
吹き込めばよく、炭酸ガスとしては石灰石やドロ
マイトの焼成時に発生する10〜40％濃度の炭酸ガ
スヤアンモニアプラント等で回収される純度の高
い炭酸ガス等が使用できる。
反応温度は通常20〜80℃を採用するのが適当で
ある。かくして生成された炭酸カルシウムの沈殿
は、塩化マグネシウム水溶液中から適宜公知の手
段により別される。例えば別手段としては、
減圧過、加圧過等の方法を適宜採用しうる。
ある。かくして生成された炭酸カルシウムの沈殿
は、塩化マグネシウム水溶液中から適宜公知の手
段により別される。例えば別手段としては、
減圧過、加圧過等の方法を適宜採用しうる。
かくして得られた炭酸カルシウムは石灰乳に炭
酸ガスを吹き込んで製造する所謂沈降性炭酸カル
シウムに匹敵するものであり、ゴム、プラスチツ
ク等の補強充填剤やインキ、塗料及び製紙用等に
使用することができ、析出速度や種晶の添加、多
段反応槽の使用等を適宜選択することにより粒径
の揃つた粒子を製造することが可能である。
酸ガスを吹き込んで製造する所謂沈降性炭酸カル
シウムに匹敵するものであり、ゴム、プラスチツ
ク等の補強充填剤やインキ、塗料及び製紙用等に
使用することができ、析出速度や種晶の添加、多
段反応槽の使用等を適宜選択することにより粒径
の揃つた粒子を製造することが可能である。
次に炭酸カルシウム沈殿を除去し、場合によつ
ては過剰分塩化カルシウムを含む塩化マグネシウ
ム水溶液に溶存している炭酸イオンや上記別の
際にリークした炭酸カルシウム沈殿物を除去する
ために塩酸、硝酸等を添加しPH１〜５程度の酸性
とし、エアーレーシヨン等の手段により脱炭酸を
行なうのが良い。もし、脱炭酸を実施しない塩化
マグネシウム溶液から水酸化マグネシウムを晶析
するときは微量であるが炭酸カルシウムが水酸化
マグネシウム中に混入し高純度な水酸化マグネシ
ウムを得られない恐れがある。
ては過剰分塩化カルシウムを含む塩化マグネシウ
ム水溶液に溶存している炭酸イオンや上記別の
際にリークした炭酸カルシウム沈殿物を除去する
ために塩酸、硝酸等を添加しPH１〜５程度の酸性
とし、エアーレーシヨン等の手段により脱炭酸を
行なうのが良い。もし、脱炭酸を実施しない塩化
マグネシウム溶液から水酸化マグネシウムを晶析
するときは微量であるが炭酸カルシウムが水酸化
マグネシウム中に混入し高純度な水酸化マグネシ
ウムを得られない恐れがある。
又、必要に応じて上記塩化マグネシウム含有液
中にごく微量に残存する硫酸イオンやホウ素、
鉄、アルミナ等の不純物を除去する目的で難溶性
沈殿物生成剤の添加やPH調整による難溶性沈殿物
の生成、過、除去及びイオン交換樹脂への通液
等公知の手段による塩マグ含有液の精製操作を採
用することもできる。このようにして得られた塩
化マグネシウム含有液にアンモニアを反応せし
め、水酸化マグネシウムの沈殿と塩化アンモニウ
ム水溶液を生成せしめる。
中にごく微量に残存する硫酸イオンやホウ素、
鉄、アルミナ等の不純物を除去する目的で難溶性
沈殿物生成剤の添加やPH調整による難溶性沈殿物
の生成、過、除去及びイオン交換樹脂への通液
等公知の手段による塩マグ含有液の精製操作を採
用することもできる。このようにして得られた塩
化マグネシウム含有液にアンモニアを反応せし
め、水酸化マグネシウムの沈殿と塩化アンモニウ
ム水溶液を生成せしめる。
反応に用いられるアンモニアは、通常ガスとし
てこれを直接塩化マグネシウム水溶液中に吹き込
んで反応せしめられるが、所望によりアンモニア
水として用いることもできる。この工程では塩化
マグネシウムは完全には水酸化マグネシウム沈殿
とはならず、一部塩化マグネシウムとして残るが
後述する如く循環使用されるため問題はない。
てこれを直接塩化マグネシウム水溶液中に吹き込
んで反応せしめられるが、所望によりアンモニア
水として用いることもできる。この工程では塩化
マグネシウムは完全には水酸化マグネシウム沈殿
とはならず、一部塩化マグネシウムとして残るが
後述する如く循環使用されるため問題はない。
用いられるアンモニアの量は、塩化マグネシウ
ム１当量に対し、１〜3.5当量程度を採用するの
が適当である。アンモニアの添加量が前記範囲に
満たない場合には水酸化マグネシウムの収率がか
なり低くなり逆に前記範囲を超える場合には、過
剰アンモニアを回収するために必要なエネルギー
量が増加するので何れも好ましくない。
ム１当量に対し、１〜3.5当量程度を採用するの
が適当である。アンモニアの添加量が前記範囲に
満たない場合には水酸化マグネシウムの収率がか
なり低くなり逆に前記範囲を超える場合には、過
剰アンモニアを回収するために必要なエネルギー
量が増加するので何れも好ましくない。
塩化マグネシウム水溶液とアンモニアとの反応
温度は、通常20〜80℃程度を採用するのが適当で
ある。
温度は、通常20〜80℃程度を採用するのが適当で
ある。
尚、上記反応に際し、水酸化マグネシウムの析
出速度やスラリー濃度、撹拌強度、種晶の添加量
及び粒径等を適宜選択することによりサブミクロ
ンの微細な結晶から40μ程度の粒状の水酸化マグ
ネシウムを任意に得ることができる。反応の方法
としてはサブミクロンの微細な結晶を得る場合は
原料の塩化マグネシウムを含む水溶液とアンモニ
アをバツクミキシングのない瞬間混合、例えば、
ラインミキサーやエジエクター等により反応吸収
を行なわせることにより、又、40μ程度の粒状品
を得る場合は、撹拌槽内で５〜500Kg／m3・ｈ、
好ましくは30〜120Kg／m3・ｈ程度の晶析負荷、
及び１〜60wt％、好ましくは３〜40wt％のスラ
リー濃度で塩化カルシウムとアンモニアを反応さ
せることにより得ることができる。
出速度やスラリー濃度、撹拌強度、種晶の添加量
及び粒径等を適宜選択することによりサブミクロ
ンの微細な結晶から40μ程度の粒状の水酸化マグ
ネシウムを任意に得ることができる。反応の方法
としてはサブミクロンの微細な結晶を得る場合は
原料の塩化マグネシウムを含む水溶液とアンモニ
アをバツクミキシングのない瞬間混合、例えば、
ラインミキサーやエジエクター等により反応吸収
を行なわせることにより、又、40μ程度の粒状品
を得る場合は、撹拌槽内で５〜500Kg／m3・ｈ、
好ましくは30〜120Kg／m3・ｈ程度の晶析負荷、
及び１〜60wt％、好ましくは３〜40wt％のスラ
リー濃度で塩化カルシウムとアンモニアを反応さ
せることにより得ることができる。
これらの中間の粒径を得たい場合は、上記方法
で作成した微細な結晶を含む反応液と塩化マグネ
シウム溶液を反応槽へ供給しながらアンモニアを
吹き込み水マグの晶析を行ない、両者の割合を適
宜変えることにより任意の粒径の結晶を得ること
ができる。
で作成した微細な結晶を含む反応液と塩化マグネ
シウム溶液を反応槽へ供給しながらアンモニアを
吹き込み水マグの晶析を行ない、両者の割合を適
宜変えることにより任意の粒径の結晶を得ること
ができる。
かくして得られた水酸化マグネシウムは適宜な
手段、例えば加圧過機、減圧過機等により塩
化アルミニウム水溶液から分離され、充分に洗浄
後、100〜200℃程度で乾燥され製品とされる。一
方、未反応塩化マグネシウム、塩化アンモニウム
等を含む水溶液は、水酸化マグネシウムが実質的
にほとんど析出しない量の消石灰及び／又は生石
灰と反応せしめ、公知の手段で蒸留せしめること
によりアンモニアガスは回収され、消石灰及び／
又は生石灰中に含有される炭酸カルシウムの分解
等によつて発生する炭酸ガスを苛性ソーダ水溶液
等で洗浄除去後、再度水酸化マグネシウム生成反
応工程へ循環使用する。
手段、例えば加圧過機、減圧過機等により塩
化アルミニウム水溶液から分離され、充分に洗浄
後、100〜200℃程度で乾燥され製品とされる。一
方、未反応塩化マグネシウム、塩化アンモニウム
等を含む水溶液は、水酸化マグネシウムが実質的
にほとんど析出しない量の消石灰及び／又は生石
灰と反応せしめ、公知の手段で蒸留せしめること
によりアンモニアガスは回収され、消石灰及び／
又は生石灰中に含有される炭酸カルシウムの分解
等によつて発生する炭酸ガスを苛性ソーダ水溶液
等で洗浄除去後、再度水酸化マグネシウム生成反
応工程へ循環使用する。
又、塩化アンモニウムの分解に使用する生石灰
及び／又は消石灰を塩化アンモニウム溶液中に残
存する未反応塩化マグネシウムが実質的に殆ど水
酸化マグネシウムの沈殿とならない程度に制限す
ることによりマグネシウムイオンが不要にロスと
なることを防止するとともに、蒸留装置内でのス
ケール生成抑制を図ることができる。
及び／又は消石灰を塩化アンモニウム溶液中に残
存する未反応塩化マグネシウムが実質的に殆ど水
酸化マグネシウムの沈殿とならない程度に制限す
ることによりマグネシウムイオンが不要にロスと
なることを防止するとともに、蒸留装置内でのス
ケール生成抑制を図ることができる。
一方、塩化アンモニウムと生石灰及び／又は消
石灰と反応によつて生成した塩化カルシウム、未
反応の塩化マグネシウム、アンモニウム、消石灰
及び／又は生石灰中に含まれていた不純物固体及
び過剰消石灰及び／又は水酸化マグネシウム固体
を含むスラリーは濃縮装置によつて、必要な濃度
迄濃縮後過等の手段を用いて上記不純物固体及
び過剰消石灰及び／又は水酸化マグネシウム固体
を除去または除去せずにそのまま塩化マグネシウ
ム生成工程へ循環使用される。又、必要に応じて
上記過操作の前に上記塩化カルシウム含有液中
に溶存する鉄、アルミナ等の溶存不純物を除去す
る目的で難溶性沈殿物生成剤を添加することも可
能である。
石灰と反応によつて生成した塩化カルシウム、未
反応の塩化マグネシウム、アンモニウム、消石灰
及び／又は生石灰中に含まれていた不純物固体及
び過剰消石灰及び／又は水酸化マグネシウム固体
を含むスラリーは濃縮装置によつて、必要な濃度
迄濃縮後過等の手段を用いて上記不純物固体及
び過剰消石灰及び／又は水酸化マグネシウム固体
を除去または除去せずにそのまま塩化マグネシウ
ム生成工程へ循環使用される。又、必要に応じて
上記過操作の前に上記塩化カルシウム含有液中
に溶存する鉄、アルミナ等の溶存不純物を除去す
る目的で難溶性沈殿物生成剤を添加することも可
能である。
本発明方法により得られた高純度水酸化マグネ
シウム中には前記不純物が総量で0.01〜0.9wt％
程度しか含まれず、高純度品が要求されるほとん
どの用途に使用することができる。
シウム中には前記不純物が総量で0.01〜0.9wt％
程度しか含まれず、高純度品が要求されるほとん
どの用途に使用することができる。
実施例 １
常法により海水を脱炭酸処理したのち、石灰乳
を用いて公知の手段により水酸化マグネシウムス
ラリーを得た。かかるスラリーは減圧過機によ
り分離され、得られた水酸化マグネシウムは
MgO濃度34.0wt％の湿ケーキで不純物として
CaO＝0.41、SiO2＝0.12、Al2O3＝0.12、Fe2O3＝
0.03、B2O3＝0.09、SO3＝1.0（単位：wt％）を含
んでいた。
を用いて公知の手段により水酸化マグネシウムス
ラリーを得た。かかるスラリーは減圧過機によ
り分離され、得られた水酸化マグネシウムは
MgO濃度34.0wt％の湿ケーキで不純物として
CaO＝0.41、SiO2＝0.12、Al2O3＝0.12、Fe2O3＝
0.03、B2O3＝0.09、SO3＝1.0（単位：wt％）を含
んでいた。
かかる水酸化マグネシウム湿ケーキ１Kgに濃度
20.0wt％の塩化カルシウム及び2.0wt％の塩化マ
グネシウムを含む水溶液6.55Kgを加えてレパルプ
後、濃度100％の炭酸ガス0.19Nm3を温度60℃に
て反応吸収せしめた。この時、原料の水酸化マグ
ネシウムと塩化カルシウムのCaO／MgOモル比
は1.4であつた。反応生成物を過機で別し、
固体の炭酸カルシウム0.84Kgと濃度12.7wt％の塩
化マグネシウムを含む水溶液7.1Kgを得た。かか
る塩化マグネシウム水溶液を塩酸酸性となし、エ
アーレーシヨンにより、脱炭酸処理を行なつた
後、温度40℃においてアンモニアガス0.72Nm3を
吹き込んだところ、水酸化マグネシウムの沈殿
0.46Kgと濃度11.9wt％の塩化アンモニウムを含む
水溶液7.2Kgを得た。水酸化マグネシウムの沈殿
は過機により分離し、水洗後140℃で乾燥した。
得られた水酸化マグネシウムはMgO＝68.7、
CaO＝0.06、SiO2＝0.04、Al2O3＝0.01、Fe2O3＝
0.001、B2O3＝0.09、SO3＝0.01（単位：wt％）で
あり、これらの量はフアインセラミツクスの原料
基準値内であつた。一方、塩化アンモニウム含有
水溶液は、これに生石灰0.47Kgを投入後、蒸留操
作によりアンモニアガス0.71Nm3と濃度20.0wt％
の塩化カルシウムと2.0wt％の塩化マグネシウム
を含む水溶液を得た。塩化カルシウム含有水溶液
は過機により沈降物を別し、清澄液となし
た。これらは、再び本発明の実施に循環使用され
る。
20.0wt％の塩化カルシウム及び2.0wt％の塩化マ
グネシウムを含む水溶液6.55Kgを加えてレパルプ
後、濃度100％の炭酸ガス0.19Nm3を温度60℃に
て反応吸収せしめた。この時、原料の水酸化マグ
ネシウムと塩化カルシウムのCaO／MgOモル比
は1.4であつた。反応生成物を過機で別し、
固体の炭酸カルシウム0.84Kgと濃度12.7wt％の塩
化マグネシウムを含む水溶液7.1Kgを得た。かか
る塩化マグネシウム水溶液を塩酸酸性となし、エ
アーレーシヨンにより、脱炭酸処理を行なつた
後、温度40℃においてアンモニアガス0.72Nm3を
吹き込んだところ、水酸化マグネシウムの沈殿
0.46Kgと濃度11.9wt％の塩化アンモニウムを含む
水溶液7.2Kgを得た。水酸化マグネシウムの沈殿
は過機により分離し、水洗後140℃で乾燥した。
得られた水酸化マグネシウムはMgO＝68.7、
CaO＝0.06、SiO2＝0.04、Al2O3＝0.01、Fe2O3＝
0.001、B2O3＝0.09、SO3＝0.01（単位：wt％）で
あり、これらの量はフアインセラミツクスの原料
基準値内であつた。一方、塩化アンモニウム含有
水溶液は、これに生石灰0.47Kgを投入後、蒸留操
作によりアンモニアガス0.71Nm3と濃度20.0wt％
の塩化カルシウムと2.0wt％の塩化マグネシウム
を含む水溶液を得た。塩化カルシウム含有水溶液
は過機により沈降物を別し、清澄液となし
た。これらは、再び本発明の実施に循環使用され
る。
実施例 ２
実施例１と同様な割合で不純物を含有する水酸
化マグネシウムと塩化カルシウム水溶液と炭酸ガ
スを反応せしめたのち、炭酸カルシウムを分離し
て濃度12.7wt％の塩化マグネシウムを含む水溶液
を得た。かかる水溶液１Kgに対してアンモニアガ
スを0.10Nm3の割合で、撹拌装置により充分な撹
拌状態に維持され、水酸化マグネシウム結晶を種
晶として存在させた反応槽内に両者を連続的に供
給し、水酸化マグネシウムの結晶を析出せしめ
た。この時の水酸化マグネシウムの晶析負荷は40
Kg／m3・ｈ、スラリー濃度は6wt％であつた。
化マグネシウムと塩化カルシウム水溶液と炭酸ガ
スを反応せしめたのち、炭酸カルシウムを分離し
て濃度12.7wt％の塩化マグネシウムを含む水溶液
を得た。かかる水溶液１Kgに対してアンモニアガ
スを0.10Nm3の割合で、撹拌装置により充分な撹
拌状態に維持され、水酸化マグネシウム結晶を種
晶として存在させた反応槽内に両者を連続的に供
給し、水酸化マグネシウムの結晶を析出せしめ
た。この時の水酸化マグネシウムの晶析負荷は40
Kg／m3・ｈ、スラリー濃度は6wt％であつた。
得られた水酸化マグネシウムを含むスラリーは
連続的に抜き出し、過機によつて分離、水洗後
140℃で乾燥した。得られた水酸化マグネシウム
は平均粒径30μの見掛上球状体を形成している。
流動性の良好な水酸化マグネシウムであつた。
連続的に抜き出し、過機によつて分離、水洗後
140℃で乾燥した。得られた水酸化マグネシウム
は平均粒径30μの見掛上球状体を形成している。
流動性の良好な水酸化マグネシウムであつた。
実施例 ３
実施例２と同様にして得られた濃度12.7wt％の
塩化マグネシウム水溶液とアンモニアガスを、エ
ジエクターを用いて上記塩化マグネシウム水溶液
１Kgに対しアンモニアガスを0.11Nm3の割合で瞬
間的に吸収反応せしめ、水酸化マグネシウムを析
出させた。得られた水酸化マグネシウムを含むス
ラリーを過機によつて分離し、水洗後140℃で
乾燥した。得られた水酸化マグネシウムは平均粒
径0.9μの微細な結晶であつた。
塩化マグネシウム水溶液とアンモニアガスを、エ
ジエクターを用いて上記塩化マグネシウム水溶液
１Kgに対しアンモニアガスを0.11Nm3の割合で瞬
間的に吸収反応せしめ、水酸化マグネシウムを析
出させた。得られた水酸化マグネシウムを含むス
ラリーを過機によつて分離し、水洗後140℃で
乾燥した。得られた水酸化マグネシウムは平均粒
径0.9μの微細な結晶であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 不純物を含有した水酸化マグネシウムと、水
に可溶性のカルシウム塩を含む水溶液及び炭酸ガ
スとを反応せしめ、マグネシウム塩を含む水溶液
と炭酸カルシウムの沈殿を生成せしめ、かかる沈
殿中に前記不純物を移行せしめてこれらを別
し、次いでマグネシウム塩を含む水溶液とアンモ
ニアとを反応せしめて水酸化マグネシウム固体と
アンモニウム塩を含む水溶液からなるスラリーを
得、かかるスラリーを別し、高純度水酸化マグ
ネシウム固体とアンモニウム塩を含む水溶液を得
ることを特徴とする高純度水酸化マグネシウムの
製造方法。 ２ アンモニウム塩を含む水溶液を水酸化マグネ
シウムの沈殿が実質的にほとんど生成しない程度
の消石灰及び／又は生石灰と反応蒸留せしめ、ア
ンモニアと生成したカルシウム塩、未反応マグネ
シウム塩、アンモニウム塩、消石灰及び／又は生
石灰中に含まれていた不純物固体及び過剰消石灰
及び／又は水酸化マグネシウム固体を含むスラリ
ーを得る特許請求の範囲第１項の高純度水酸化マ
グネシウムの製造方法。 ３ 生成したカルシウム塩、未反応マグネシウム
塩、アンモニウム塩、消石灰及び／又は生石灰中
に含まれていた不純物固体及び過剰消石灰及び／
又は水酸化マグネシウム固体を含むスラリーを、
該不純物固体及び過剰消石灰及び／又は水酸化マ
グネシウム固体を除去または除去せずに、不純物
を含む水酸化マグネシウムとの反応に用いられる
カルシウム塩として循環する特許請求の範囲第２
項の高純度水酸化マグネシウムの製造方法。 ４ カルシウム塩、マグネシウム塩及びアンモニ
ウム塩が塩化カルシウム、塩化マグネシウム及び
塩化アンモニウムである特許請求の範囲第１項な
いし第３項いずれかの高純度水酸化マグネシウム
の製造方法。 ５ カルシウム塩、マグネシウム塩及びアンモニ
ウム塩が硝酸カルシウム、硝酸マグネシウム及び
硝酸アンモニウムである特許請求の範囲第１項な
いし第３項いずれかの高純度水酸化マグネシウム
の製造方法。 ６ 炭酸カルシウムを生成せしめる反応における
不純物を含有した水酸化マグネシウムと水に可溶
性のカルシウム塩の割合が各々酸化物換算のモル
比でCaO／MgO＝1.0〜3.0である特許請求の範囲
第１項の高純度水酸化マグネシウムの製造方法。 ７ 水酸化マグネシウムを生成せしめる反応にお
いて、水酸化マグネシウムの晶析負荷５〜500
Kg／m3・ｈ、スラリー濃度１〜60wt％の範囲内
で充分な撹拌状態下にアンモニアとマグネシウム
塩を含む水溶液を反応せしめることにより粗大な
流動性の良好な水酸化マグネシウムの結晶を得る
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項の高純度
水酸化マグネシウムの製造方法。 ８ 水酸化マグネシウムを生成せしめる反応にお
いて、アンモニアとマグネシウム塩を含む水溶液
をバツクミキシングの無い瞬間混合によつて接触
反応させてサブミクロン程度の微細な水酸化マグ
ネシウムの結晶を得ることを特徴とする特許請求
の範囲第１項の高純度水酸化マグネシウムの製造
方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59007049A JPS60155529A (ja) | 1984-01-20 | 1984-01-20 | 高純度水酸化マグネシウムの製造方法 |
| EP85100340A EP0150033B1 (en) | 1984-01-20 | 1985-01-15 | Process for producing highly pure magnesium hydroxide |
| DE8585100340T DE3571427D1 (en) | 1984-01-20 | 1985-01-15 | Process for producing highly pure magnesium hydroxide |
| CA000472443A CA1285118C (en) | 1984-01-20 | 1985-01-18 | Process for producing highly pure magnesium hydroxide |
| US06/693,159 US4693872A (en) | 1984-01-20 | 1985-01-22 | Process for producing highly pure magnesium hydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59007049A JPS60155529A (ja) | 1984-01-20 | 1984-01-20 | 高純度水酸化マグネシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60155529A JPS60155529A (ja) | 1985-08-15 |
| JPH0222008B2 true JPH0222008B2 (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=11655196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59007049A Granted JPS60155529A (ja) | 1984-01-20 | 1984-01-20 | 高純度水酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4693872A (ja) |
| EP (1) | EP0150033B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60155529A (ja) |
| CA (1) | CA1285118C (ja) |
| DE (1) | DE3571427D1 (ja) |
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| US7686986B2 (en) * | 2006-01-05 | 2010-03-30 | Headwaters Technology Innovation, Llc | Magnesium hydroxide nanoparticles, methods of making same and compositions incorporating same |
| US7771682B2 (en) * | 2006-01-31 | 2010-08-10 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of magnesia (MgO) from crude Mg (OH)2 |
| US20070219081A1 (en) * | 2006-03-15 | 2007-09-20 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the preparation of magnesia (MgO) |
| JP5095632B2 (ja) * | 2006-01-31 | 2012-12-12 | カウンシル・オブ・サイエンティフィック・アンド・インダストリアル・リサーチ | 酸化マグネシウムを製造するための改良された方法 |
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| WO2010027247A1 (es) * | 2008-09-05 | 2010-03-11 | Servicios Industriales Peñoles, S.A. De C.V. | Proceso para la producción de hidroxido de magnesio de alta pureza |
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| CN113307290B (zh) * | 2021-05-20 | 2023-03-21 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种团聚型大粒度的氢氧化镁及其制备方法 |
| CN114956134A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-08-30 | 安徽胜达化工科技有限公司 | 一种高纯氢氧化镁与氮钾肥的联产工艺 |
| JP7742396B2 (ja) * | 2023-06-30 | 2025-09-19 | セトラスホールディングス株式会社 | 不純物を低減した水酸化マグネシウムを製造する方法、及び水酸化カルシウムの不純物を低減する方法 |
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| US1348933A (en) * | 1919-09-03 | 1920-08-10 | Clinton E Dolbear | Purifying magnesium compounds |
| US1986509A (en) * | 1932-05-24 | 1935-01-01 | American Zinc Lead & Smelting | Process for making magnesium hydroxide |
| FR759773A (fr) * | 1932-09-02 | 1934-02-09 | Kloeckner Werke Ag | Procédé de préparation de magnésie, pauvre en chaux, et de nitrate de chaux à partir de dolomie |
| FR799299A (fr) * | 1935-12-14 | 1936-06-10 | Kloeckner Werke Ag | Procédé de préparation de magnésie, pauvre en chaux, à partir de dolomie |
| FR832227A (fr) * | 1937-01-23 | 1938-09-23 | Procédé en cycle fermé pour la production d'oxyde de magnésium en partant de dolomie | |
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| US2705185A (en) * | 1952-08-09 | 1955-03-29 | Kamlet Lab | Process for the manufacture of magnesium chloride |
| US3393976A (en) * | 1965-11-08 | 1968-07-23 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Preparation of magnesium hydroxide by treating dolomite with magnesium nitrate solution |
| GB1317576A (en) * | 1969-10-17 | 1973-05-23 | British Periclase Co Ltd | Magnesium hydroxide production |
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| IE53450B1 (en) * | 1981-11-17 | 1988-11-09 | Steetley Refractories Ltd | Manufacture of magnesium hydroxide |
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-
1984
- 1984-01-20 JP JP59007049A patent/JPS60155529A/ja active Granted
-
1985
- 1985-01-15 DE DE8585100340T patent/DE3571427D1/de not_active Expired
- 1985-01-15 EP EP85100340A patent/EP0150033B1/en not_active Expired
- 1985-01-18 CA CA000472443A patent/CA1285118C/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-01-22 US US06/693,159 patent/US4693872A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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