JPH0222038A - 磁気記録フレキシブルディスク用ポリエステルフイルムの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は磁気記録フレキシブルディスク用ポリエステル
フィルムの製造法に関し、更に詳しくは短時間に、温湿
度による寸法変化が小さく、温湿度の膨張率の面内異方
性が小さくかつ平面性に優れた磁気記録フレキシブルデ
ィスク用ポリエステルフィルムを製造する方法に関する
。

従来技術とその問題点 磁気記録フレキシブルディスクは、通常、二軸配向ポリ
エステルフィルムをベースとし、この表面には磁性微粒
子をバインダーとともに塗布して、或は真空蒸着、スパ
ッタリング、メツキなどの方法で磁性金属薄膜層を形成
して磁性層を設【プることで製造される。

近年、ディスクを用いた磁気記録・再生装置は、磁気記
録の高密度化、高信頼化が進められ、これに伴ってフレ
キシブルディスクにも、（イ）記録に歪みが生じないよ
うな機械的強度、（０）記録再生時の不測の熱によって
寸法変化をきたさないような耐熱寸法安定性、（ハ）磁
性層の薄層化によって電磁変換特性が低下しないような
優れた表面平坦性、（ニ）トラック１周における出入力
電圧の変動が小さい面内等方性、換言すれば優れたモジ
ュレーション等の特性がますます要求され、これら特性
の改善されたディスクの開発が要望されている。

これら特性のうち、例えばモジュレーションの改善を、
ディスクの製造過程で磁性層の磁性材料の磁化容易軸を
ランダマイザーを用いて等方化することで行うことが提
案されている（特開昭６０１９３１３７号）。

しかしながら、モジュレーションはベースフィルムの歪
み等によって悪化することがあり、上記提案のように未
固化状態の磁性層をランダマイザによって無配向化して
もその効果は小さい。ベスフイルムに起因するモジュレ
ーションの悪化はフレキシブルディスクを温湿度の変化
を伴う雰囲気や、高温度または低温度の雰囲気下で使用
する場合に特に問題となる。この悪化理由として、軸配
向ポリエステルフィルムは一般に温度や湿度の変化に伴
って寸法変化（伸縮）を生じ、しかも寸法変化が等方向
に起らないこと、換言すると軸配向ポリエステルフィル
ムに温度、湿度の膨脂率の異方性があることが挙げられ
ている。

また、フレキシブルディスクはこの上限使用温度を５１
．５℃から６０℃程度に拡大することが求められ、この
６０℃での使用に耐えられるような寸法安定性、電磁変
換特性等を備えることが要望されている。この使用温度
の拡大はベースフィルムの上記寸法変化（伸縮）を大き
くし、また上記異方性を大きくする要因となる。

熱収縮率や寸法変化の小さいフレキシブルディスクを得
る手段として、従来から、ベースフィルムやディスクを
裁断し、これら複数枚を重ね合せた状態で弛緩熱処理す
る方法が提案されている（特開昭５９−１２７２３３号
）。この熱処理は全く無緊張下で実施される点で理想的
であるものの、連続的に磁性層を形成したウェブを処理
できず、この為作業性や生産効率が低いという別の問題
をかかえている。

また、二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向（横方向
）の熱収縮率や寸法変化を小さくする方法として、フィ
ルム製造工程における熱固定過程で制限収縮を与える方
法が知られている。しかし、フィルムの長手方向（縦方
向）についてはフィルムの微妙な変形しか示さないフィ
ルムを製造することは、通常の二軸延伸熱固定方式では
困難である。

そこで、フィルム長手方向の寸法安定性を向上する方法
しして熱固定後のフィルムを弛緩熱処理する方法が提案
され−Ｃいる。例えば、特開昭５３９６０７２号公報で
は、二軸延伸ポリエステルフィルムを幅方向に１〜１０
％の制限収縮を与えながら熱固定し、次いで浮遊処理方
式によって１２０〜１６０°Ｃの温度で弛緩熱処理する
方法が提案されている。

しかし、本発明者の研究結果によれば、この方法によっ
て得られるポリエステルフィルムは、６０℃。

８０％ＲＨの雰囲気下においたときに意外にも幅方向（
横方向）に伸長するという挙動を示し、この結果面内の
寸法変化の異方性が大きくなり、所望される寸法安定性
を有し得ないこと、更にフィルムに波打ちが生じて平面
性が悪化することが明らかとなった。

発明の目的 本発明者は、この問題を解消し、室温から６０℃程度の
温度までの高湿度雰囲気に置かれた場合にも寸法変化が
極めて小さくかつその面内異方性が小さく、平面性に優
れた磁気記録フレキシブルディスク用ポリエステルフィ
ルムを製造すべく研究した結果、空気力浮遊熱処理で満
足し得る結果を得るには該処理に供するフィルムが６０
℃、８０％ＲＨの温湿度条件下に７２時間保持したとき
の縦方向寸法変化率が０．０５〜０．３％でありかつ巾
方向寸法変化率が該縦方向寸法変化率より０．０２〜０
．２％大きい二軸配向ポリエステルフィルムであること
、しかしこのフィルムでも処理温度を高くしすぎるとフ
ィルムが波打ち、平面性が損われること、このため処理
温度を低くかつ処理時間を長くする必要のあることが明
らかとなった。本発明者は、更にこの問題を解消すべく
研究した結果、本発明に到達した。

従って、本発明の目的は、室温から６０℃程度の温度ま
での高湿度雰囲気に置かれた場合にも寸法変化が極めて
小さくかつその面内異方性が小さく、平面性に優れた磁
気記録フレキシブルディスク用ポリエステルフィルムを
効率良く、短時間に製造する方法を提供することにある
。

発明の構成・効果 本発明の目的は、本発明によれば、 ６０°Ｃ９８０％Ｒｌｉの温湿度条件下に７２時間保持
したときの縦方向寸法変化率が０．０５〜０．３％であ
りかつ巾方向寸法変化率が該縦方向寸法変化率より０．
０２〜０．２％大きい二軸配向ポリエステルフィルムを
走行させながら空気力浮遊処理方式で弛緩熱処理して前
記寸法変化率が両方とも０．０２％以下のフィルムを製
造する方法であって、浮遊熱処理の少なくとも一定区間
で、ポリエステルの二次転移点より４０〜８０℃高い温
度に加熱された空気をフィルムの片側のみに送って該フ
ィルムを浮上させ、かつ走行応力１３に’ｊ　／　ｃｍ
以下に保って、曲面を描くように走行させて５秒未満の
処理時間で弛緩熱処理することを特徴とする磁気記録フ
レキシブルディスク用ポリエステルフィルムの製造法に
よって達成される。

本発明におけるポリエステルとはポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
シレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート等に代表される芳香族ポリエステルであり、これら
はホモポリマーでも良く、コポリマー（共重合成分は２
０モル％以下が好ましい）でも良い。ポリエステルの分
子量は通常のもので良く、特に限定はない。またポリエ
ステルは任意の添加剤を含有していてもよい。

本発明において浮遊熱処理に供する二軸配向ポリエステ
ルフィルムは６０℃、８０％ＲＨの温湿度条件下に７２
時間保持したときの縦方向寸法変化率が０．０５〜０．
３％でありかつ巾方向寸法変化率が該縦方向寸法変化率
より０．０２〜０．２％より大きい軸配向ポリエステル
フィルムである。かかる軸配向ポリエステルフィルムは
、ポリエステル溶融物をダイより押出し、急冷固化した
後、縦方向に３．０〜４．５倍、次いで巾方向に３．０
〜４．５倍に延伸し、熱固定し、更に熱処理する方法に
よって製造できる。延伸温度は通常の延伸温度を採用す
ることができる。延伸倍率は、縦方向を３．０〜３．７
倍とし、かつ横方向を縦方向より　０．１〜０．３倍高
くするのが、更に好ましい。この二軸配向ポリエステル
フィルムはバランスタイプが好ましい。

熱固定温度は延伸温度より４０℃以上高くかつ融点より
２０℃低い温度が好ましく、例えばポリエチレンテレフ
タレートフィルムの場合１８０〜２４０℃であることが
好ましい。ここで、この熱固定温度は熱固定処理時或は
熱固定処理ゾーンの最高温度を云う。この温度範囲を著
しく離れた温度で熱固定しても、フィルムの熱膨脹率が
フレキシブルディスクで要望される値を外れる場合が生
じるので、好ましくない。また熱固定後の熱処理は二軸
延伸熱固定したポリエステルフィルムをアンダーにおい
て巾方向に低伸長、特に０〜４％の伸長を与えながら、
又は制限収縮、特に１％未満の収縮を与えながら該熱固
定の温度より低い温度で熱処理し、６０℃、８０％ＲＨ
の温湿度条件下に７２時間保持した際の縦方向寸法変化
率が０．０５〜０．３％でありかつ巾方向寸法変化率が
該縦方向寸法変化率より０．０２〜０．２％大きいフィ
ルムとする。

この熱処理は２段目の熱固定処理とも云うことができる
。例えば、アンダーの熱固定ゾーン（区域）の後半でト
ウアウト処理又はトウイン処理すれば、トウアウト又は
トウインする以前の熱固定処理（前半の処理）とトウア
ウト又はトウインしての熱固定処理（後半の処理）とに
分けることができ、前者が上記の熱固定に該当し、後者
が上記の熱処理に該当する。巾方向に特定割合の伸長又
は制限収縮を与えながらの熱処理は、熱固定温度より低
い温度、好ましくは２０〜５０℃の低い温度で行う。熱
処理温度が熱固定温度より低くないと、伸長又は制限収
縮の過程で高次構造が破壊されるためか、熱膨脹率の異
方性が拡大するので、好ましくない。一方、熱処理温度
が低すぎると、その効果が十分でなく、また伸長時にフ
ィルムの破断が起り易くなるという問題がある。

本発明においては、次に、以上のようにして熱処理した
フィルムをアンダークリップから外し、浮遊熱処理方式
によって非接触状態で弛緩熱処理を行う。この弛緩熱処
理においては、その少なくとも一定区間でポリエステル
の二次転移点より４０〜８０℃高い温度に加熱された空
気をフィルムの片側のみに送って該フィルムを浮上させ
、かつ走行応力１３Ｋｇ／　ｃｍ以下、殊に２〜１３Ｋ
ｇ／　ｃｔｉに保って、曲面を描くように（換言すると
、平面を作らないように）走行させる必要がある。加熱
され、比較的軟化したフィルムを走行させるとき、平面
を作るように（例えば水平に）走行させると波打ちが生
じ易く、フィルムの平面性が悪化する。この問題を回避
するには処理温度を下げることが有効であるが、この為
処理時間が長くなる。ところが、曲面を描くように走行
させると上記問題が解消でき、比較的高い処理温度でも
フィルムの平面性を保つことができ、処理時間も短くす
ることができる。この曲面は半径５００喘以上１　ｏｏ
ｏｓ以下であることが好ましい。走行応力が１３Ｋｇ／
ｃｍより大きいと、寸法安定性の低減が十分でなく、ま
たは均な低減が得られない。

フィルムを加熱空気で浮上させかつ曲面を描くように走
行させる装置として、第１図に示す装置が挙げられる。

上記条件を満足するものであれば他の装置でもよい。

第１図において、１は二軸配向ポリエステルフィルム、
２は入口ガイドロール、２′　は入口押え０−ル、３は
入口ガイドロール、４はエアータンク、５はエアーノズ
ル、６は出口ガイドロール。

７は冷却ロール、７′は出口押えロール、８は保温ブー
ス、９はエアー排気口、１０はヒーター、１１はブロア
ー、１２はエアー供給口である。エアーノズル５は所定
間隔でエアータンク４の外周に沿って略円弧状に配置さ
れている。ヒーター１０で加熱された空気はブロアー１
１によってエアー供給口１２からエアータンク４に送ら
れ、更に該エアータンクから個々のエアーノズル５に送
られる。エアノズル５から吹出される加熱空気は走行フ
ィルム１の片方の面にあたり、該フィルムを浮上させる
。

フィルム浮上量は５〜１５＃が好ましい。走行フィルム
１を浮上させた空気はフィルム両側端から保温ブース８
に移り、該保温ブースの側壁に設けられたエアー排気口
９から排気されたのち再麿ヒーター１０に送られる。ヒ
ーター１０に供給する、新しい空気と排気口９からの空
気の混合割合は任意に選択することができる。一方、走
行フィルム１は入口ガイドロール２，３で案内されて、
保温ブース８内の略円弧状に配置されたエアーノズル５
上に送られ、該エアーノズル５からの加熱空気で浮上し
ながら曲面を描いて走行し、この間弛緩熱処理を受りる
。弛緩熱処理後のフィルムは出口ガイドロール６を紅で
冷却ロール７で冷却される。エアーノズル５から吹出さ
れる加熱空気の温度はポリエステルの二次転移点より４
０〜８０℃高い温度にあり、例えばポリエチレンテレフ
タレートフィルムの場合、１１０〜１４０°Ｃであるこ
とが好ましい。

かくすることで処理時間５秒未満でも十分な弛緩熱処理
を行うことができ、得られたフィルムは両軸方向の寸法
変化率が０．０２％以下でありかつ平面性の優れたもの
である。この寸法変化率０．０２％以下を熱収縮率で表
現すると、−０，０２〜０．０２％となる。

本発明において処理時間が短いことは弛緩熱処理のスピ
ードが上げられ、工業上有利である。また、熱処理した
フィルムをアンダークリップから外した後、−旦冷却し
て両側端部を切断除去してロール状に巻取り、ロールか
ら巻出して浮遊弛緩処理する方法も上記と同様に可能で
あるが、連続して処理する方が効率的である。

本発明によって得られるポリエステルフィルムは、その
上に磁性層を設けることで長尺状ウェブとすることがで
きる。このウェブを製造する方法は従来からの方法例え
ば磁性塗料を用いる方法を用いることができる。磁性塗
料は公知のものが使用できる。例えばγ−Ｆｅ　２０ａ
の粉末、セルロースアセテートブチレート、エポキシ樹
脂、レシチン、シリコーン油等をメヂルイソブチルケト
ン。

トルエン等の溶媒で溶解・分散せしめたものが適用でき
る。磁性塗料の乾燥も公知の手段１条件が適用できる。

また、磁性層が平滑化するように施すカレンダー処理も
公知の手段、公知の処理条件を適用することができる。

磁性層が形成された磁気記録媒体の巻取も公知の巻取設
備がそのまま使用できる。

本発明によって得られるポリエステルフィルムは、次の
利点を有する。

１．６０℃までの熱履歴によってモジュレーションの悪
化を生じない磁気記録フレキシブルディスクを製造する
ことができる。

２゜　　５．２５インチのディスクとした場合において
９６ＴＰＩ（トラック／インチ）とするものではザーボ
機構なしでもトラッキングずれによるミッシングパルス
を生じない。

３、　フレキシブルディスクのくり返し使用、熱履歴に
よって生じる寸法変化が実質的に無いのでセントラルホ
ールの歪によるクランプ異常及びそれによるディスクの
破損がなくなる。

実施例 次に、実施例をあげて本発明を更に具体的に説明する。

なお、例中の記号ＭＤとはフィルムの長手方向（縦方向
）を示し、ＴＤとは幅（横）方向を示す。また、フィル
ム特性は次の方法で測定。

評価した。

（１）熱収縮率 熱収縮率の測定方向に対して幅１０順、長さ３５０１Ｂ
１Ｂのフィルムをたんさく状に切り出し、約３００　ｍ
ｍ間隔の標点を付ける。このサンプルを２５℃、５０％
ＲＨの恒温恒湿室に２４時間保持後、読取顕微鏡により
標点間の長さを読む。次いで、このサンプルを６０℃、
８０％ＲＨに保持された恒温恒湿槽に３日間保持して後
取り出し、上記の２５℃、５０％ＲＨの恒温恒湿室に２
４時間保持し、再び標点間の長さを測定する。寸法の変
化率（熱酸）は、収縮量を元の標点間の長さで割って１
００分率で示したものである。

なお、各種条件処理のフィルムの面内での寸法変化率を
求めるため、フィルムの面内で角度３０度毎に上記のよ
うにサンプルを切り出し、熱収縮率を測定したが、いず
れの場合にも熱収縮率の最大、最少値も元のフィルムの
ＭＤ、又はＴＤに一致していた。このため、表における
値はＭＤ、ＴＤで示す。

（２）　　フィルムの平面性 約１ＴｒＬの幅、長さ３ｍのサンプルを平らなテーブル
面上に広げ、フィルムの波打ちの状態から評価する。

波打ちが大きいものを不良、波打ちがなく未処理フィル
ム（弛緩熱処理しないもの）と変らぬ場合を良、とする
。

実施例１〜４及び比較例１〜３ ポリエチレンテレフタレートを溶融してダイスリットよ
り押出し、冷却固化した後、縦方向に３．６倍延伸し、
続いてスアンダーにて横方向に３．７倍延伸し、更に該
アンダーの熱固定ゾーンの前半で最高温度２１５℃で熱
固定し、該ゾーンの後半で幅方向に０．８％の制限収縮
を与えながら１８０℃の温度で熱処理した。得られたフ
ィルムの厚みは７５μであった。このフィルムの熱収縮
率（６０℃。

８０％ＲＨ，７２時間）は縦方向が０．０９０％、横方
向が０．１２０％であった。次いで、この熱処理フィル
ムを、該熱固定ゾーンに連結させた第１図に示す空気力
浮遊弛緩熱処理装置にて、走行張力５に９／ｃｄ、熱処
理時間３秒１表１に示す温度で弛緩処理を施した。

これらのフィルムの６０℃、８０％ＲＨ，３日（７２時
間）保持後の収縮率は表１に示す。この収縮率の値が小
さいほど寸法安定性がすぐれていることを意味し、また
、ＭＤとＴＤの値の収縮率の差が小さいほど異方性が小
さいことを示している。なお表中マイナスの熱酸値は膨
張を意味し、０に近い値はど寸法安定性が優れているこ
とを示す。

表　　１ 表１から明らかな様に１００℃以下の処理温度では、熱
収縮率（６０℃、８０％ＲＨ，３日）は未処理とあまり
変らず効果が無い。

実施例５ 弛緩熱処理時間を１秒に変更する以外は実施例３と同様
に行った。その結果を表２に示す。なお表２には比較例
１及び実施例３の結果も参考までに併記する。

表　　２ ９一 実施例６〜９及び比較例４ 弛緩熱処理時のフィルム走行張力を表３に示すように変
更する以外は実施例３と同様に行った。

その結果を表３に示す。

表　　３ 台は熱酸値が高い。

実施例１０〜１３及び比較例５．６ アンダー熱固定ゾーンの後半での熱処理時に伸長を与え
る以外は実施例３と同様に行った。その結果を表４に示
す。

方比較のため、上記熱処理時に本発明以上の制限収縮を
与える以外は、上記と同様に行った。

その結果を比較例９，１０として表４に併記する。

表　　４ 表３から明らかなように、処理応力が２〜１３に９／　
ｃｒＡの範囲にあると、熱酸、走行挙動共に満足できる
。

一方、比較例４に示す、処理応力が高過ぎる場表４から
明らかなように、必要以上に制限収縮を与えたフィルム
を浮遊熱処理した場合は、熱収縮率は縦方向（ＭＤ）が
小さくなるが横方向（ＴＤ）にはむしろ伸長して異方性
が増大する。一方、若干の制限収縮又は伸長を付与した
フィルムでは熱収縮が小さく、かつその異方性も小さく
優れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は浮遊熱処理装置の部分破断斜視図である。 １は二軸配向ポリエステルフィルム、４はエアータンク
、５はエアーノズル、１０はヒーター、１１はブロアー
、１２はエアー供給口である。 特許出願人　帝　人　株　式　会　社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、６０℃、８０％ＲＨの温湿度条件下に７２時間保持
   したときの縦方向寸法変化率が０．０５〜０．３％であ
   りかつ巾方向寸法変化率が該縦方向寸法変化率より０．
   ０２〜０．２％大きい二軸配向ポリエステルフィルムを
   走行させながら空気力浮遊処理方式で弛緩熱処理して前
   記寸法変化率が両方とも０．０２％以下のフィルムを製
   造する方法であって、浮遊熱処理の少なくとも一定区間
   で、ポリエステルの二次転移点より４０〜８０℃高い温
   度に加熱された空気をフィルムの片側のみに送って該フ
   ィルムを浮上させ、かつ走行応力１３Ｋｇ／ｃｍ＾２以
   下に保つて、曲面を描くように走行させて５秒未満の処
   理時間で弛緩熱処理することを特徴とする磁気記録フレ
   キシブルディスク用ポリエステルフィルムの製造法。 ２、浮遊熱処理に供する二軸配向ポリエステルフィルム
   が、二軸延伸熱固定したポリエステルフィルムをアンダ
   ーで巾方向に低伸長を与えながら又は制限収縮を与えな
   がら前記熱固定温度より低い温度で熱処理して得られた
   フィルムである請求項１記載の製造法。 ３、フィルムを巾方向に０〜４％の伸長を与えながら又
   は１％未満の制限収縮を与えながら熱処理する請求項２
   記載の製造法。