JPH0667601B2

JPH0667601B2 - 磁気記録フレキシブルディスク用ポリエステルフイルムの製造法

Info

Publication number: JPH0667601B2
Application number: JP17096188A
Authority: JP
Inventors: 寛志徳田; 淳二小林
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1988-07-11
Filing date: 1988-07-11
Publication date: 1994-08-31
Anticipated expiration: 2009-08-31
Also published as: JPH0222038A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は磁気記録フレキシブルディスク用ポリエステル
フイルムの製造法に関し、更に詳しくは短時間に、温湿
度による寸法変化が小さく、温湿度の膨脹率の面内異法
性が小さくかつ平面性に優れた磁気記録フレキシブルデ
ィスク用ポリエステルフイルムを製造する方法に関す
る。

従来技術とその問題点磁気記録フレキシブルディスクは、通常、二軸配向ポリ
エステルフイルムをベースとし、この表面には磁性微粒
子をバインダーとともに塗布して、或は真空蒸着，スパ
ッタリング，メッキなどの方法で磁性金属薄膜層を形成
して磁性層を設けることで製造される。

近年、ディスクを用いた磁気記録・再生装置は、磁気記
録の高密度化，高信頼化が進められ、これに伴ってフレ
キシブルディスクにも、（イ）記録に歪みが生じないよ
うな機械的強度，（ロ）記録再生時の不測の熱によって
寸法変化をきたさないような耐熱寸法安定性，（ハ）磁
性層の薄層化によって電磁変換特性が低下しないような
優れた表面平坦性，（ニ）トラック１周における出入力
電圧の変動が小さい面内等方性，換言すれば優れたモジ
ュレーション等の特性がますます要求され、これら特性
の改善されたディスクの開発が要望されている。

これら特性のうち、例えばモジュレーションの改善を、
ディスクの製造過程で磁性層の磁性材料の磁化容易軸を
ランダマイザーを用いて等方化することで行うことが提
案されている（特開昭60-193137号）。

しかしながら、モジュレーションはベースフイルタの歪
み等によって悪化することがあり、上記提案のように未
固化状態の磁性層をランダマイザーによって無配向化し
てもその効果は小さい。ベースフイルムに起因するモジ
ュレーションの悪化はフレキシブルディスクを温湿度の
変化を伴う雰囲気や、高温度または低温度の雰囲気下で
使用する場合に特に問題となる。この悪化理由として、
二軸配向ポリエステルフイルムは一般に温度や湿度の変
化に伴って寸法変化（伸縮）を生じ、しかも寸法変化が
等方的に起らないこと、換言すると二軸配向ポリエステ
ルフイルムに温度，湿度の膨脹率の異方性があることが
挙げられている。

また、フレキシブルディスクはこの上限使用温度を51.5
℃から60℃程度に拡大することが求められ、この60℃で
の使用に耐えられるような寸法安定性，電磁変換特性等
を備えることが要望されている。この使用温度の拡大は
ベースフイルムの上記寸法変化（伸縮）を大きくし、ま
た上記異方性を大きくする要因となる。

熱収縮率や寸法変化の小さいフレキシブルディスクを得
る手段として、従来から、ベースフイルムやディスクを
裁断し、これら複数枚を重ね合せた状態で弛緩熱処理す
る方法が提案されている（特開昭59-127233号）。この
熱処理は全く無緊張下で実施される点で理想的であるも
のの、連続的に磁性層を形成したウエブを処理できず、
この為作業性や生産効率が低いという別の問題をかかえ
ている。

また、二軸配向ポリエステルフイルムの軸方向（横方
向）の熱収縮率や寸法変化を小さくする方法として、フ
イルム製造工程における熱固定過程で制限収縮を与える
方法が知られている。しかし、フイルムの長手方向（縦
方向）についてはフイルムの微妙な変形しか示さないフ
イルムを製造することは、通常の二軸延伸熱固定方式で
は困難である。

そこで、フイルム長手方向の寸法安定性を向上する方法
しして熱固定後のフイルムを弛緩熱処理する方法が提案
されている。例えば、特開昭53-96072号公報では、二軸
延伸ポリエステルフイルムを幅方向に１〜10％の制限収
縮を与えながら熱固定し、次いで浮遊処理方式によって
120〜160℃の温度で弛緩熱処理する方法が提案されてい
る。しかし、本発明者の研究結果によれば、この方法に
よって得られるポリエステルフイルムは、60℃,80％RH
の雰囲気下においてときに意外にも幅方向（横方向）に
伸長するという挙動を示し、この結果面内の寸法変化の
異方性が大きくなり、所望される寸法安定性を有し得な
いこと、更にフイルムに波打ちが生じて平面性が悪化す
ることが明らかとなった。

発明の目的本発明者は、この問題を解消し、室温から60℃程度の温
度までの高湿度雰囲気に置かれた場合にも寸法変化が極
めて小さくかつその面内異方性が小さく、平面性に優れ
た磁気記録フレキシブルディスク用ポリエステルフイル
ムを製造すべく研究した結果、空気力浮遊熱処理で満足
し得る結果を得るには該処理に供するフイルムが60℃,8
0％RHの温湿度条件下に72時間保持したときの縦方向寸
法変化率が0.05〜0.3％でありかつ巾方向寸法変化率が
該縦方向寸法変化率より0.02〜0.2％大きい二軸配向ポ
リエステルフイルムであること、しかしこのフイルムで
も処理温度を高くしすぎるとフイルムが波打ち、平面性
が損われること、このため処理温度を低くかつ処理時間
を長くする必要のあることが明らかとなった。本発明者
は、更にこの問題を解消すべく研究した結果、本発明に
到達した。

従って、本発明の目的は、室温から60℃程度の温度まで
の高湿度雰囲気に置かれた場合にも寸法変化が極めて小
さくかつその面内異方性が小さく、平面性に優れた磁気
記録フレキシブルディスク用ポリエステルフイルムを効
率良く、短時間に製造する方法を提供することにある。

発明の構成・効果本発明の目的は、本発明によれば、 60℃,80％RHの温湿度条件下に72時間保持したときの縦
方向寸法変化率が0.05〜0.3％でありかつ巾方向寸法変
化率が該縦方向寸法変化率より0.02〜0.2％大きい二軸
配向ポリエステルフイルムを走行させながら空気力浮遊
処理方式で弛緩熱処理して前記寸法変化率が両方とも0.
02％以下のフイルムを製造する方法であって、浮遊熱処
理の少なくとも一定区間で、ポリエステルの二次転移点
より40〜80℃高い温度に加熱された空気をフイルムの片
側のみに送って該フイルムを浮上させ、かつ走行応力13
kg／cm²以下に保って、曲面を描くように走行させて５
秒未満の処理時間で弛緩熱処理することを特徴とする磁
気記録フレキシブルディスク用ポリエステルフイルムの
製造法によって達成される。

本発明におけるポリエステルとはポリエチレンテレフタ
レート，ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシ
レート，ポリシクロヘキシレンジメチルテレフタレート
等に代表される芳香族ポリエステルであり、これらはホ
モポリマーでも良く、コポリマー（共重合成分は20モル
％以下が好ましい）でも良い。ポリエステルの分子量は
通常のもので良く、特に限定はない。またポリエステル
は任意の添加剤を含有していてもよい。

本発明において浮遊熱処理に供する二軸配向ポリエステ
ルフイルムは60℃,80％RHの温湿度条件下に72時間保持
したときの縦方向寸法変化率が0.05〜0.3％でありかつ
巾方向寸法変化率が該縦方向寸法変化率より0.02〜0.2
％より大きい二軸配向ポリエステルフイルムである。か
かる二軸配向ポリエステルフイルムは、ポリエステル溶
融物をダイより押出し、急冷固化した後、縦方向に3.0
〜4.5倍、次いで巾方向に3.0〜4.5倍に延伸し、熱固定
し、更に熱処理する方法によって製造できる。延伸温度
は通常の延伸温度を採用することができる。延伸倍率
は、縦方向を3.0〜3.7倍とし、かつ横方向を縦方向より
0.1〜0.3倍高くするのが、更に好ましい。この二軸配向
ポリエステルフイルムはバランスタイプが好ましい。熱
固定温度は延伸温度より40℃以上高くかつ融点より20℃
低い温度が好ましく、例えばポリエチレンテレフタレー
トフイルムの場合180〜240℃であることが好ましい。こ
こで、この熱固定温度は熱固定処理時或は熱固定処理ゾ
ーンの最高温度を云う。この温度範囲を著しく離れた温
度で熱固定しても、フイルムの熱膨脹率がフレキシブル
ディスクで要望される値を外れる場合が生じるので、好
ましくない。また熱固定後の熱処理は二軸延伸熱固定し
たポリエステルフイルムをテンターにおいて巾方向に低
伸長、特に０〜４％の伸長を与えながら、又は制限収
縮、特に１％未満の収縮を与えながら該熱固定の温度よ
り低い温度で熱処理し、60℃,80％RHの温湿度条件下に7
2時間保持した際の縦方向寸法変化率が0.05〜0.3％であ
りかつ巾方向寸法変化率が該縦方向寸法変化率より0.02
〜0.2％大きいフイルムとする。

この熱処理は２段目の熱固定処理とも云うことができ
る。例えば、テンターの熱固定ゾーン（区域）の後半で
トウアウト処理又はトウイン処理すれば、トウアウト又
はトウインする以前の熱固定処理（前半の処理）とトウ
アウト又はトウインしての熱固定処理（後半の処理）と
に分けることができ、前者が上記の熱固定に該当し、後
者が上記の熱処理に該当する。巾方向に特定割合の伸長
又は制限収縮を与えながらの熱処理は、熱固定温度より
低い温度、好ましくは20〜50℃の低い温度で行う。熱処
理温度が熱固定温度より低くないと、伸長又は制限収縮
の過程で高次構造が破壊されるためか、熱膨脹率の異方
性が拡大するので、好ましくない。一方、熱処理温度が
低すぎると、その効果が十分でなく、また伸長時にフイ
ルムの破壊が起り易くなるという問題がある。

本発明においては、次に、以上のようにして熱処理した
フイルムをテンタークリップから外し、浮遊熱処理方式
によって非接触状態で弛緩熱処理を行う。この弛緩熱処
理においては、その少なくとも一定区間でポリエステル
の二次転移点より40〜80℃高い温度に加熱された空気を
フイルムの片側のみに送って該フイルムを浮上させ、か
つ走行応力13kg／cm²以下、殊に、２〜13kg／cm²に保っ
て、曲面を描くように（換言すると、平面を作らないよ
うに）走行させる必要がある。加熱され、比較的軟化し
たフイルムを走行させるとき、平面を作るように（例え
ば水平に）走行させると波打ちが生じ易く、フイルムの
平面性が悪化する。この問題を回避するには処理温度を
下げることが有効であるが、この為処理時間が長くな
る。ところが、曲面を描くように走行させると上記問題
が解消でき、比較的高い処理温度でもフイルムの平面性
を保つことができ、処理時間も短くすることができる。
この曲面は半径500mm以上100mm以下であることが好まし
い。走行応力が13kg／cm²より大きいと、寸法安定性の
低減が十分でなく、または均一な低減が得られない。

フイルムを加熱空気で浮上させかつ曲面を描くように走
行させる装置として、第１図に示す処置が上げられる。
上記条件を満足するものであれば他の装置でもよい。

第１図において、１は二軸配向ポリエステルフイルム,2
は入口ガイドロール,2′は入口押えロール,3は入口ガイ
ドロール,4はエアータンク,5はエアーノズル,6は出口ガ
イドロール,7は冷却ロール,7′は出口押えロール,8は保
温ブース,9はエアー排気口,10はヒーター,11はブロア
ー,12はエアー供給口である。エアーノズル５は所定間
隔でエアータンク４の外周に沿って略円弧状に配置され
ている。ヒーター10で加熱された空気はブロアー11によ
ってエアー供給口12からエアータンク４に送られ、更に
該エアータンクから個々のエアーノズル５に送られる。
エアーノズル５から吹出される加熱空気は走行フイルム
１の片方の面にあたり、該フイルムを浮上させる。フイ
ルム浮上量は５〜15mmが好ましい。走行フイルム１を浮
上させた空気はフイルム両側端から保温ブース８に移
り、該保温ブースの側壁に設けられたエアー排気口９か
ら排気されたのち再度ヒーター10に送られる。ヒーター
10に供給する、新しい空気と排気口９からの空気の混合
割合は任意に選択することができる。一方、走行フイル
ム１は入口ガイドロール2,3で案内されて、保温ブース
８内の略円弧状に配置されたエアーノズル５上に送ら
れ、該エアーノズル５からの加熱空気で浮上しながら曲
面を描いて走行し、この間弛緩熱処理を受ける。弛緩熱
処理後のフイルムは出口ガイドロール６を経て冷却ロー
ル７で冷却される。エアーノズル５から吹出される加熱
空気の温度はポリエステルの二次転移点より40〜80℃高
い温度にあり、例えばポリエチレンテレフタレートフイ
ルムの場合、110〜140℃であることが好ましい。かくす
ることで処理時間５秒未満でも十分な弛緩熱処理を行う
ことができ、得られたフイルムは両軸方向の寸法変化率
が0.02％以下でありかつ平面性の優れたものである。こ
の寸法変化率0.02％以下を熱収縮率で表現すると、−0.
02〜0.02％となる。

本発明において処理時間が短いことは弛緩熱処理のスピ
ードが上げられ、工業上有利である。また、熱処理した
フイルムをテンタークリップから外した後、一旦冷却し
て両側端部を切断除去してロール状に巻取り、ロールか
ら巻出して浮遊弛緩処理する方法も上記と同様に可能で
あるが、連続して処理する方が効率的である。

本発明によって得られるポリエステルフイルムは、その
上に磁性層を設けることで長尺状ウエブとすることがで
きる。このウエブを製造する方法は従来からの方法例え
ば磁性塗料を用いる方法を用いることができる。磁性塗
料は公知のものが使用できる。例えばγ−Fe₂O₃の粉
末，セルロースアセテートブチレート，エポキシ樹脂，
レシチン，シリコーン油等をメチルイソブチルケトン，
トルエン等の溶媒で溶解・分散せしめたものが適用でき
る。磁性塗料の乾燥も公知の手段，条件が適用できる。
また、磁性層が平滑化するように施すカレンダー処理も
公知の手段、公知の処理条件を適用することができる。
磁性層が形成された磁気記録媒体の巻取も公知の巻取設
備がそのまま使用できる。

本発明によって得られるポリエステルフイルムは、次の
利点を有する。

1. 60℃までの熱履歴によってモジュレーションの悪化
を生じない磁気記録フレキシブルディスクを製造するこ
とができる。

2. 5.25インチのディスクとした場合において96TPI
（トラック／インチ）とするものではサーボ機構なしで
もトラッキングずれによるミッシングパルスを生じな
い。

3. フレキシブルディスクのくり返し使用，熱履歴によ
って生じる寸法変化が実質的に無いのでセントラルホー
ルの歪によるクランプ異常及びそれによるディスクの破
損がなくなる。

実施例次に、実施例をあげて本発明を更に具体的に説明する。
なお、例中の記号MDとはフイルムの長手方向（縦方向）
を示し、TDとは幅（横）方向を示す。また、フイルム特
性は次の方法で測定，評価した。

（１）熱収縮率熱収縮率の測定方向に対して幅10mm,長さ350mmのフイル
ムをたんざく状に切り出し、約300mm間隔の標点を付け
る。このサンプルを25℃,50％RHの恒温恒湿室に24時間
保持後、読取顕微鏡により標点間の長さを読む。次い
で、このサンプルを60℃,80％RHに保持された恒温恒湿
槽に３日間保持して後取り出し、上記の25℃,50％RHの
恒温恒湿室に24時間保持し、再び標点間の長さを測定す
る。寸法の変化率（熱収）は、収縮量を元の標点間の長
さで割って100分率で示したものである。

なお、各種条件処理のフイルムの面内での寸法変化率を
求めるため、フイルムの面内で角度30度毎に上記のよう
にサンプルを切り出し、熱収縮率を測定したが、いずれ
の場合にも熱収縮率の最大，最少値も元のフイルムのM
D,又はTDに一致していた。このため、表における値はM
D,TDで示す。

（２）フイルムの平面性約1mの幅，長さ3mのサンプルを平らなテーブル面上に広
げ、フイルムの波打ちの状態から評価する。

波打ちが大きいものを不良，波打ちがなく未処理フイル
ム（弛緩熱処理しないもの）と変らぬ場合を良，とす
る。

実施例１〜４及び比較例１〜３ポリエチレンテレフタレートを溶融してダイスリットよ
り押出し、冷却固化した後、縦方向に3.6倍延伸し、続
いてステンターにて横方向に3.7倍延伸し、更に該テン
ターの熱固定ゾーンの前半で最高温度215℃で熱固定
し、該ゾーンの後半で幅方向に0.8％の制限収縮を与え
ながら180℃の温度で熱処理した。得られたフイルムの
厚みは75μであった。このフイルムの熱収縮率（60℃,8
0％RH,72時間）は縦方向が0.090％，横方向が0.120％で
あった。次いで、この熱処理フイルムを、該熱固定ゾー
ンに連結させた第１図に示す空気力浮遊弛緩熱処理装置
にて、走行張力5kg／cm²,熱処理時間３秒，表１に示す
温度で弛緩処理を施した。

これらのフイルムの60℃,80％RH,3日（72時間）保持後
の収縮率は表１に示す。この収縮率の値が小さいほど寸
法安定性がすぐれていることを意味し、また、MDとTDの
値の収縮率の差が小さいほど異方性が小さいことを示し
ている。なお表中マイナスの熱収値は膨張を意味し、０
に近い値ほど寸法安定性が優れていることを示す。

表１から明らかな様に100℃以下の処理温度では、熱収
縮率（60℃,80％RH,3日）は未処理とあまり変らず効果
が無い。

実施例５弛緩熱処理時間を１秒に変更する以外は実施例３と同様
に行った。その結果を表２に示す。なお表２には比較例
１及び実施例３の結果も参考までに併記する。

実施例６〜９及び比較例４弛緩熱処理時のフイルム走行張力を表３に示すように変
更する以外は実施例３の同様に行った。その結果を表３
に示す。

表３から明らかなように、処理応力が２〜13kg／cm²の
範囲にあると、熱収，走行挙動共に満足できる。

一方、比較例４に示す、処理応力が高過ぎる場合は熱収
値が高い。

実施例10〜13及び比較例5,6 テンター熱固定ゾーンの後半での熱処理時に伸長を与え
る以外は実施例３と同様に行った。その結果を表４に示
す。

一方比較のため、上記熱処理時に本発明以上の制限収縮
を与える以外は、上記と同様に行った。その結果を比較
例9,10として表４に併記する。

表４から明らかなように、必要以上に制限収縮を与えた
フイルムを浮遊熱処理した場合は、熱収縮率は縦方向
（MD）が小さくなるが横方向（TD）にはむしろ伸長して
異方性が増大する。一方、若干の制限収縮又は伸長を付
与したフイルムでは熱収縮が小さく、かつその異方性も
小さく優れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は浮遊熱処理装置の部分破断斜視図である。１は二軸配向ポリエステルフイルム,4はエアータンク,5
はエアーノズル,10はヒーター,11はブロアー,12はエア
ー供給口である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】60℃,80％RHの温湿度条件下に72時間保持
したときの縦方向寸法変化率が0.05〜0.3％でありかつ
巾方向寸法変化率が該縦方向寸法変化率より0.02〜0.2
％大きい二軸配向ポリエステルフイルムを走行させなが
ら空気力浮遊処理方式で弛緩熱処理して前記寸法変化率
が両方とも0.02％以下のフイルムを製造する方法であっ
て、浮遊熱処理の少なくとも一定区間で、ポリエステル
の二次転移点より40〜80℃高い温度に加熱された空気を
フイルムの片側のみに送って該フイルムを浮上させ、か
つ走行応力13kg／cm²以下に保って、曲面を描くように
走行させて５秒未満の処理時間で弛緩熱処理することを
特徴とする磁気記録フレキシブルディスク用ポリエステ
ルフイルムの製造法。
【請求項２】浮遊熱処理に供する二軸配向ポリエステル
フイルムが、二軸延伸熱固定したポリエステルフイルム
をテンターで巾方向に低伸長を与えながら又は制限収縮
を与えながら前記熱固定温度より低い温度で熱処理して
得られたフイルムである請求項１記載の製造法。
【請求項３】フイルムを巾方向に０〜４％の伸長を与え
ながら又は１％未満の制限収縮を与えながら熱処理する
請求項２記載の製造法。