JPH02221105A - 金属酸化物粉末の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高純度のセラミックス粉末の原料となる金属
酸化物粉末を、金属粉末を燃焼して製造する装置に関し
、特に生成する金属酸化物粉末の粒径を分級して捕集す
ることが可能な製造装置に係るものである。

［従来の技術］ 従来金属粉末の燃焼により金属酸化物粉末を製造するに
は、酸化性ガスと金属粉末とにより燃焼炎を形成し、金
属粉末を蒸散燃焼させて燃焼排ガスより金属酸化物粉末
を捕集していた。この方法で得られる金属酸化物粉末の
粒径は、特に制御をおこなはなければ生成時に生成粉末
の凝集程度が燃焼炎の反応部分により異なるため、分布
が広くなりやすい。

そこで特定の粒径範囲の金属酸化物粉末を得るには、製
造時に供給する金属粉末の量や、燃焼炎の温度を調製す
るなどの制御がＪ３こなはれている。

たとえば特開昭６０−２５６０２号公報には、粉塵雲が
形成される程度の最の金属粉末を供給し燃焼炎中で酸化
させて粒径が５〜１０ｎｍの金属酸化物粉末を得る旨の
開示がある。しかしこの方法では前記の特定範囲の粒径
のものしか得られない。

そこで同時に異なる粒径の金属酸化物粉末を得るには、
特に制御をおこなわず生成物をふるいなどにより分級す
ることが必要となる。しかし生成した微粉末を所定の粒
径に分級するには繁雑な操作を要し効率も悪く、またコ
スト高になるなどの問題がある。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、金属酸化物粉末を生成すると同時に、その粒
径に基づいて効率良く分級することができ、る製造装置
とすることを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明の金属酸化物粉末の製造装置は、細長の筒状の第
１反応室と該第１反応室に連通し内径が該第１反応室よ
り広い第２反応室とで構成される反応室と、 該第１反応室の該第２反応室との反対側の端部に開口す
る粉末供給開口をもち、該反応室内へキャリアガスによ
り金属粉末を搬送供給する粉末供給路と、 該粉末供給路と同軸的に設けられ該粉末供給開口と側芯
的に開口し該反応室内に酸素ガスを供給するガス供給路
と、 該第１反応室側壁に設けられ、該第１反応室の燃焼炎部
分で生成する大粒径の金属酸化物粉末を吸引により捕集
する第１吸引口と、 該第２反応室に設けられ該第２反応室の燃焼炎部分で形
成される金属酸化物粉末を吸引捕集する第２吸引口と、 からなることを特徴とする。

第１反応室は、その一端部に粉末供給開口と、該粉末供
給開口と側芯的に開口する酸素ガスを供給するガス供給
路の開口と、該粉末供給開口に対する側面に生成物を吸
引する第１吸引口が設けられ、該粉末供給開口の反対側
の端部は第２反応室へ連通している。そして第１反応室
の内径は第２反応室の内径より小さく細長の円筒状で構
成されている。

この第１反応室と第２反応室との内径の差は、燃焼炎で
生成する金属酸化物を粒径に基づいて分級するのに必要
で、第２反応室の内径が第１反応室の少なくとも２倍以
上あることが好ましい。

粉末供給路は金属粉末をキャリアガスにより反応室内へ
供給する通路であり、金属粉末はホッパなどの供給源か
らこの粉末供給路を通じて反応室内へ搬送される。キャ
リアガスとしては主として窒素ガス、アルゴンガスなど
の不活性ガスが利用される。

金属粉末としてはアルミニウム、チタン、ジルコニウム
などの酸化反応に活性金属が好ましい。

なお、金属粉末の粒径は小ざい方が反応性に優れている
ことはいうまでもない。したがって前記以外でも粒径が
微細で活性な金属粉末であれば適用可能である。

ガス供給路は酸素ガスを供給して金属粉末を燃焼酸化さ
せる。このガス供給路は粉末供給路に同軸的に設（ブら
れ、それぞれの開口は同芯状となっている。このガス供
給路の開口は旋回させながら第１反応室の壁方向に向か
って流出させスワールを形成するのが好ましい。これは
第１反応室で燃焼炎が渦流（スワール）を形成し、生成
する金属酸化物がこの燃焼炎の渦流により外側部分に押
出され分離し、捕集しやすくためである。

第１吸引口は該燃焼炎の接線方向に開口させる。

この位置に第１吸引口を設けることが第１反応室で燃焼
炎から生成した金属酸化物のみを捕集しやすくするため
でおる。

第１反応室は、内径が第２反応室より小さく細長の筒状
であるため、形成される燃焼炎が円柱状となる。酸化反
応はこの燃焼炎の主として界面でおこる。ここでは温度
が高くまた生成する金属酸化物の濃度も高い、そのため
生成した金属酸化物は凝集して粗大粒径となるとともに
燃焼炎の外側に押出されやすい。

第１吸引口では第１反応室の燃焼炎で生成される金属酸
化物を捕集する。この第１吸引口で捕集される粉末は、
たとえばアルミニウムの酸化の場合では約１０μｍ程度
の粗大粒径となる。したがって、この部分で捕集すれば
粗大粒径の金属酸化物が得られる。

ガス供給路は、また着火用ガスを反応室内に供給する着
火ガス供給路を付加することもできる。

この着火用ガスは反応室内で着火されて火炎を形成し、
粉末供給路から供給される金属粉末に酸化反応を起こさ
せる。なお、着火用ガスとしてはメタンガス、プロパン
ガス、ブタンガス、ＬＮＧ（液化天然ガス）など炭化水
素系ガスが用いられる。

また第１反応室内では、内径が小さくかつ細長の形状を
もつので燃焼炎と側壁とが近接する、そこで側壁の耐熱
性を高めるために冷却用のガスを壁面に沿って流下させ
ることが好ましい。そこで第１反応室の粉末供給開口に
側に側壁に沿って流下する冷却用のガス吹出し口を設け
ることができる。このガス吹出し口は、第１反応室の粉
末供給開口側の側壁または粉末供給開口の横側に設け、
噴出されるガス流が側壁に沿って流下し燃焼炎には関与
しない開口とすることができる。たとえば全周囲の側壁
に該側壁に対して平行方向の細溝状の開口を、反応室の
頂部または側壁の第１反応部に形成することができる。

このガス吹出し口より吹出された冷却用のガスが側壁に
沿って下方に向かってガス流層を形成する。そしてこの
ガス流層により生成した金属酸化物は、側壁に付着する
ことなく第１吸引口より排出されて容易に捕集すること
ができる。この冷却用のガス流層は、反応室の側壁を保
護するとともに生成物が側壁に付着して反応室の空間を
狭くするのを防ぐために側壁に沿って、たとえば空気を
連続的に定速で流下させることが好ましい。

第２反応室は、一端部が第１反応室に連通しており内径
が第１反応室のそれより広く、第２反応室の燃焼炎で生
成した金属酸化物を吸引捕集する第２吸引口をもつ。

第２反応室では第１反応室で形成した燃焼炎が連通部よ
り広い内径の第２反応室に導かれるので、流れが乱れて
広がった燃焼炎となって酸化反応がおこる。そのため生
成物は第１反応室の場合と異なり広い空間に拡散されて
濃度が低くなり凝集が起きにくくなる。また燃焼炎の温
度も第１反応室よりは低くくなり、生成される粉末の粒
成長が阻止され粒径は小さくなる。

また第１反応室と第２反応室との連続部分はティパー状
に広がっていることが、燃焼炎の拡散が急激に起こって
酸化反応が充分おこなわれなくなるのを防ぐことができ
るので好ましい。

この第２反応室部分で生成した金属酸化物は、第２吸引
口より捕集される。ここで捕集された金属酸化物粉末は
小粒径である。

従って、第１反応室と第２反応室に設けた二つの吸引口
よりそれぞれ粗大粒径のものと、微粒径のものに容易に
分級して捕集することがきる製造装置となる。

［作用］ 本発明の金属酸化物粉末の製造装置によれば、反応室を
第１反応室と第２反応室とに分けて連通させ、第１反応
室の内径を第２反応室のそれより小さくした細長い円柱
形状とし第１反応室と第２反応室にそれぞれ吸引口が設
けである。

そして第１反応室は小径で細長の円柱形状の燃焼炎が形
成され、酸化反応はその界面でおきる。

そこでは温度が高く生成した金属酸化物の濃度も高い。

そのため生成した金属酸化物は凝集し粒成長して粗大粒
径となり易くかつ燃焼炎の外側に押出されやすい。この
生成物を第１吸引口より捕集すれば、粗、大粒径の金属
酸化物が１ｑられる。一方第２反応室は第１反応室に比
べ内径が広いので燃焼炎での酸化反応は、第１反応室の
場合より温度が低くなり生成物の濃度も低下する。した
がって生成する生成物の粒径が小さくなる。

前記のようにぞれぞれの反応室で生成した金属酸化物を
、その反応室に設けた吸引口から別々に吸引捕集するこ
とにより、粗大粒径のものと、微粒径のものとを分級す
ることができる。したがって、二種類の粒径の金属酸化
物粉末が同時に得ることができる。

［実施例コ 以下実施例により具体的に説明する。

第１図に本発明の一実施例の金属酸化物粉末の製造装置
の概略構成説明図を示す。

この製造装置は、内径が第２反応室３の内径より小さい
細長の円柱状の第１反応室２と、第１反応室２にティパ
ー状に連通開口した第２反応室３とからなる反応室１と
、第１反応室２の土壁に開口した粉末開口をもち、反応
室１内へアルミニウム粉末５を供給する粉末供給路１０
と、粉末供給路１０と同軸的に設けられ反応室１内へ酸
素ガス７を供給するガス供給路１２と、酸素ガス７を供
給するガス供給路１２と同軸的に設けられ反応室１内へ
プロパンガス８を供給するガス供給路１１と、第１反応
室２での生成物を捕集する第１吸引口１４と第２反応室
３の生成物を捕集する第２吸引口１５と、第１反応室２
の側壁に沿って下方へ冷却用の空気１７を吹出すガス吹
出し口１３とから構成されている。

反応室１内周面は、断熱材で形成されている。

この反応室１の内径は、第１反応室２の内径が第２反応
室３の内径の約半分となっており、その連続部はティパ
ー状で第２反応室３に連通されている。

粉末供給路１０にはアルミニウム粉末５が投入されるホ
ッパ４が設けられ、キャリアガス６の窒素ガスにより反
応室１に供給される。

ガス供給路１２からは、バルブの解放によ、り酸素ガス
７が反応室１に供給される。この酸素ガス供給路１２の
開口は旋回させながら供給し反応室１の壁方向へ向かっ
て流出させる、たとえばスワラ−を設けて酸素ガスを流
出させる。これにより燃焼炎１６は渦流を形成して酸化
反応をおこなう。

ガス供給路１１からは、着火ガス８のプロパンガスがバ
ルブの解放により反応室１に供給される。

ガス吹出し口１３は第１反応室２の側壁の周囲に設けら
れ排出される空気１７は側壁に沿って下方に流れるよう
な細溝状の開口となっている。そのガス吹出し口１３の
例の拡大模式図を第２図、第３図に示す。

このガス吹出し口１３は側壁の全面にガス流を形成する
ために側壁全周囲に間口している。第２図はガス吹出し
口１３を側壁に、第３図は土壁に設けた例である。

第１反応室２の端部の側壁には、燃焼炎１６−の円周対
して接線方向に開口した第１吸引口１４が設けられ、第
１反応室２で生成した金属酸化物粉末を吸引１８捕果し
て燃焼排ガスと生成物とを分離する捕集部（図示せず）
に接続されている。

第１反応室２より伸びた燃焼炎１６は第２反応室３で広
がり、燃焼炎１６中の未反応の金属粉末がここで酸化さ
れる。酸化された粉末は第２反応室３の底面に設けられ
た第２吸引口１５より吸引１９捕集して燃焼排ガスと生
成物とを分離する捕集部（図示せず）に接続されている
。

前記のように構成された本実施例の装置を用いて酸化ア
ルミニウム粉末を製造する方法を説明する。

まず３５０メツシユアンダーのアルミニウム粉末５をホ
ッパ４に投入する。次にバルブを聞いてガス供給路１２
に酸素ガス７を１０〜１５ｒｌ　／）−１ｒの流量で反
応室１に供給するとともにバルブを聞いてガス供給路１
１に着火用のプロパンガス８を０．７ｍ’　／１−１ｒ
の流量で供給し図示しない着火手段により種火を形成す
る。

そしてホッパ４からアルミニウム粉末５を６に３／［」
ｒの量をキャリアカス６の窒素カスで６ｍ］／Ｈｒの流
量により反応室１に供給した。

反応室１内に供給されたアルミニウム粉末５は、種火に
接触することにより燃焼するとともに燃焼炎１６が反応
室１全体に広がって形成される。なお、酸素ガス７の反
応室１内への流出は反応室１の中心線にたいして接線方
向く開口を旋回させて）よりおこない燃焼炎１６−に渦
流を形成させた。

この際燃焼炎１６′は横に広がるのを押えるために反応
室１の口径を第２反応室３の半分となっている。そのた
め側壁と燃焼炎１６−との距離が近くなるため側壁の耐
熱性を高めるためにガス吹出し口より下部方向に空気１
７を側壁の全周囲にわたって１０〜１５ｍ１／Ｈｒ流出
させた。

第１反応室２で形成された金属酸化物は、第１吸引口１
４より吸引し１８燃焼排ガスよりバグフィルタ−により
分離した。得られた酸化アルミニウム粉末の平均粒径は
５〜４０μｍであった。

−力筒２反応室３で生成した酸化物は、燃焼炎１６の中
心の真下に設けた第２吸引口１５から燃焼排ガスととも
（吸引し１９バグフィルタ−で捕集した。得られた酸化
アルミニウム粉末の平均粒径は０．１〜３μｍであった
。したがって粒径に基づいて生成物が有効に分離されて
いる。

［効果］ 本発明の金属酸化物粉末の製造装置は、細長の筒状で内
径が小さい第１反応室と、これに連通した内径の大きい
第２反応室の二つの部分からなる反応室で構成されてい
る。そしてそれぞれの反応室に生成物の捕集用の吸引口
を設けである。

そしてそれぞれの反応室の燃焼炎で生成した酸化物を、
それぞれの吸引口で捕集することにより、粗大粒径の粉
末と微細な粒径の粉末とに分級して補集することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例の製造装置の概略構成説明図で、第２図
および第３図はガス吹出し目部分の例の拡大模式図であ
り、第２図は側壁にガス吹出し口を設けた例で、第３図
は上壁にガス吹出し口を設けた例である。 １・・・反応室　　　　　２・・・第１反応室３・・・
第２反応室　　　１３・・・ガス吹出し口１４・・・第
１吸引口　　１５・・・第２吸引口１６．１６′・・・
燃焼火炎 特許出願人　　トヨタ自動車株式会社 代理人　　　　弁理士　大川　宏

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）細長の筒状の第１反応室と該第１反応室に連通し
   内径が該第１反応室より広い第２反応室とで構成される
   反応室と、 該第１反応室の該第２反応室との反対側の端部に開口す
   る粉末供給開口をもち、該反応室内へキャリアガスによ
   り金属粉末を搬送供給する粉末供給路と、 該粉末供給路と同軸的に設けられ該粉末供給開口と同芯
   的に開口し該反応室内に酸素ガスを供給するガス供給路
   と、 該第１反応室側壁に設けられ、該第１反応室の燃焼炎部
   分で生成する大粒径の金属酸化物粉末を吸引により捕集
   する第１吸引口と、 該第２反応室に設けられ該第２反応室の燃焼炎部分で形
   成される金属酸化物粉末を吸引捕集する第２吸引口と、 からなることを特徴とする金属酸化物粉末の製造装置。