JPH02221191A - 結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し概要］ 結晶成長室に原料ガスを供給するガス配管およびガス供
給セルの構成に新規な改良を行ったガスソース結晶成長
装置に関し、 ある成分の原料ガスを遮断した場合、結晶成長装置内の
残留ガスが結晶成長に与える問題を低減できるガスソー
ス結晶成長装置を堤供することを目的とし、 低圧雰囲気中でガスソースから結晶を成長させるための
ガスソース結晶成長装置において、第１の真空排気系に
接続されて低圧雰囲気中で基板上に結晶を成長させるた
め、基板を載置するための基板ホルダを収容する気密な
結晶成長室と、結晶成長用原料ガスを前記基板ホルダに
向けて供給するため、前記結晶成長室内に配置されたガ
ス供給セルと、前記ガス供給セルをガス源に制御可能に
接続するため、第１のパルプを備えて前記ガス供給セル
に接続されたガス導入路と、前記ガス供給セルを第２の
真空排気系に制御可能に接続するため、第２のパルプを
備えて前記ガス供給セルに接続されたガス排出路とを有
するように構成する。

［産業上の利用分野］ 本発明はガスソース結晶成長装置に関し、特に結晶成長
室に原料ガスを供給するガス配管およびガス供給セルの
構成に新規な改良を行ったガスソース結晶成長装置に関
する。

結晶基板に沿って半導体膜をエピタキシャル成長するエ
ピタキシャル結晶成長法は半導体製造の基礎技術であり
、その１つとして低圧雰囲気中でガスソースから結晶を
成長させるガスソース結晶成長法がある。その注目技術
として、最近ガスソース分子線エピタキシが開発されて
いる。

このガスソース分子線エピタキシは、化合物ガスを超高
真空の結晶成長室に導入し、結晶成長層を形成する。し
かし、ガス流の制御によって成長層の成分や厚さを正確
に制御することは器しい。

特にペテロ接合構造やｐｎ接合構造のような界面構造を
形成する場合、急峻な組成変化が要望される。

［従来の技術］ ガスソース分子線エピタキシ法は、従来の分子線エピタ
キシ（ＭＢＥ）法における金属等の固体ソースに代って
ガスソースを用いるものである。

例えば、ガリウム砒素（ＧａＡｓ　）層やアルミニウム
ガリウム砒素（ＡＩＧａＡＳ）層を成長する場合、■族
元素材料としてトリエチルガリウム（ＴＥＧ：Ｇａ（Ｃ
２Ｈ５）　３　）　、トリエチルアルミニウム（ＴＥＡ
；Ａｔ（Ｃ２Ｈ５＞３）等の有機金属ガスを用い、Ｖ族
元素材料としてアルシン（ＡＳＨ３）等の水素化物ガス
が用いられる。

このガスソース分子線結晶成長法は、従来のＭＢＥ法よ
りも表面欠陥が低減できること、速い成長速度が容易に
得られることなどの利点がある。

さらに、成長容器内の清浄な超高真空雰囲気を破ること
なくソースの交換ができて、工業生産上大きな利点があ
るとされている。

第２図（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）はそのガスソース分子線
結晶成長を行う従来の結晶成長装置を示している。結晶
成長装置全体を示す第２図（Ａ）において、参照番号５
１は結晶成長室、５２は基板（被成長基板ないしウェー
ハ）、５３は基板５２を支持するための基板ホルダ、５
４は基板加熱用のヒータ、５５は分子線源セル、５６は
分子線源セルに供給する原料ガスをオンオフ制御するた
めのパルプ、５７はガス吸着用の液体窒素シュラウド、
５８は真空排気系から結晶成長室５１を遮断するための
ゲートパルプである０図示のように、基板５２は基板ホ
ルダ５３に保持され、ヒータ５４で加熱さもて所定の基
板温度に設定される６例えば、基板５２がＧａＡＳ基板
の場合に４００〜７００℃に加熱される。ここで、分子
線源セルは複数個がウェーハ５２に対向して配置されて
いる。

第２図（Ｂ）、（Ｃ）は従来の分子線源セルの断面図を
示し、（Ｂ）は低温分解ガス用の低温用セルであり、（
Ｃ）は高温分解ガス用の高温用セルである。

第２図（Ｂ）、（Ｃ）中、６１はガス導入管、６２はヒ
ータ、６３は結晶成長室５１の真空フランジ、６４はヒ
ータ６２の周囲の熱遮蔽板、６５は焼結窒化硼素（ＰＢ
Ｎ）板である。

第２図（Ｂ）に示す低温分解ガス用分子線源セルは、■
族原料ガスである分解しやすいトリエチルガリウム（Ｔ
ＥＧ）やトリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）等の有機金
属ガス等に用いられ、セル内はガス分子が凝縮しない程
度の５０〜６０゛Ｃに加熱されている。出口のＰＢＮ板
６板上５口からガス分子を放射する。

第２図（Ｃ）に示す高温分解ガス用分子線源セルは、た
とえば、Ｖ族原料ガスであるアルシン（ＡＳＨ３）等の
金属水素化物ガス等に用いられ、８００〜９００℃に加
熱されて、アルシンをＡｓとＨ２とに分解してＡｓを基
板に向かって放射する。

高温用セルでは出口部分にヒータ６２とＰＢＮ板６板上
５密に配置し、かつＰＢＮ板６板上５口を互いにずらせ
て、カスを高温に加熱されたＰＢＮ板６５に衝突させて
ガスを分解する熱クラッキング部６６が設けられている
。なお、低温分解ガス用分子線源セルには熱クラッキン
グ部６６は設けられていない。

これらの分子線源セルは、例えば、直径１／４インチ、
長さ約３０ｃｒｇの石英製チューブで形成され、セルの
先端とウェーハ５２との間隔が比較的短く構成されてい
る。

上記のようなガスソース分子線エピタキシャル成長装置
を用いて、例えば、ＧａＡｓ層やＡｌＧａＡｓ層を成長
する場合、ＧａソースとしてＴＥＧ、ＡＩソースとして
ＴＥＡ、へＳソースとしてアルシンを用い、Ｖ族元素原
料のアルシンは約９００℃に加熱した高温用分子線源セ
ル（第２図（Ｃ））から放出し、■族元素原料のＴＥＧ
、ＴＥＡは約５０〜６０゛Ｃの低温用分子線源セル（第
２図（Ｂ））から放出する。アルシンは４００〜７００
℃に加熱したＧａＡｓ基板上では分解されないため、予
め分子線源セル内で加熱分解させて単体のＡｓ分子ある
いは４８２分子として放射するのである。

一方、ＴＥＧやＴＥＡは低い温度で熱分解できるから、
分子線源セル内では熱分解させない０分子線源セルの管
壁に原料ガスが付着しない程度（５０〜６０℃）にセル
を加熱している。ガスソースは加熱したＧａＡｓ基板上
で分解して被着する。

例えば、Ａ　ｌＧａＡｓ／　ＧａＡｓヘテロ構造を成長
する場合、ＴＥＡの分子線源セルのガス導入パルプ５６
を開閉することにより、Ａ１組成をオンオフ制御して＾
１ＧａＡｓ層とＧａＡｓ層の切り替えを行う。

このようにして形成された半導体結晶はダブルへテロ（
ＤＨ）レーザやＨＥＭＴ等の半導体装置、半導体集積装
置を製造するために用いられる。

［発明が解決しようとする課題］ 上述のように、ガス源から結晶成長室内のガス供給用の
セルまでのガス供給路にはパルプ５６が備えられており
、ガス供給の遮断はパルプ５６を閉じることで行ってい
た。

しかし、パルプ５６を閉じても、このパルプ５６からセ
ルの供給口までの間には原料ガスが残留しており、この
原料ガスはセルの供給口から放出されて基板５２上に到
達する。基板５２上には遮断した成分を含まない結晶層
を成長しようとしているのに、遮断した成分が入り込む
ことになる。

急峻な分布を持つ接合を形成しようとしても徐々に変化
する分布しか得られないことにもなる。

また、集積回路装置において、基板上に均質な成長膜が
必要な場合、成長膜の均質性を低下させることにもなる
。

分子線源セルの供給口上にシャッタを付けて残留ガスの
流出を防ぐ試みらされているが、セル内に残留ガスがあ
ることは変らず、シャッタとセルの間の隙間を通ってガ
スが放出され基板に到達する。ガスの単位時間当りの流
出量は減っても、なくなるまでの時間はかえって増加す
る。このようにシャッタは完全な対策とはなっていない
、特にドーパントとして、例えばＳｉＨ４やＳｉ２Ｈ６
等のガスを用いる場合、この残留ドーパントガスが問題
となってくる。

本発明の目的は、ある成分の原料ガスを遮断した場合、
結晶成長装置内の残留カスが結晶成長に与える問題を低
減できるガスソース結晶成長装置を提供することである
。

本発明の池の目的は、ある成分の原料ガスを遮断した場
合、結晶成長装置内の残留ガスが自動的に排出されるガ
スソース結晶成長装置を提供することである。

これらのガスソース結晶成長装置によって、急峻な分布
を有するヘテロ接合やｐ　Ｉ’ｌ接合の界面を形成する
。

［課題を解決するための手段］ 上述の目的は、ガス供給セルを排気系と接続するため、
パルプを備えたガス排出路をガス供給セルに接続したガ
スソース結晶成長装置によって達成される。

また、自動的に残留ガスを排出するには、ガス導入路の
パルプとガス排出路のパルプを同期して制御する制御系
を設ければ良い。

第１図に本発明の原理説明図を示す、結晶成長室１は基
板２を支持する基板ホルダ３を収容し、第１の真空排気
系４に接続された気密容器である。

結晶成長室１内にガス供給セル５が基板２と対向するよ
うに配置されている。このガス供給セル５は、第１のパ
ルプ６を有するガス導入路８によってガス源７に接続さ
れる一方、第２のパルプ９を有するガス排出路１１によ
って第２の真空排気系１０に接続されている。第１の真
空排気系と第２の真空排気系は同じものであってもよい
、また、ガス導入路８とガス排出路１１とはパルプ６．
９とガス供給セル５との間の構造が一部共通であっても
よい。

第１のパルプ６を閉じるとき、第２のパルプ９が同期し
て開くように制御系１２をさらに設けてもよい。

［作用］ 従来、カス導入Ｆ！＠８の第１のパルプ６を閉じると、
その時第１のパルプ６とガス供給セル５の出口との間に
存在するガスは、ガス供給セル５の出口から出ていくし
かなかった。ガス供給セル５の出口と第１の真空排気系
４を結ぶガス流の経路上に基板２が存在するので、ガス
分子が基板２上に堆積することは避は難かった０本発明
のガスソース結晶成長装置によれば、ガス供給セル５を
第２の真空排気系１０に接続するガス排出路１１がある
ので、このパルプ９を開ければ、ガス供給セルラないし
ガス導入路８の第１のパルプ６よりセル５側の部分に残
留したガスを第２の真空排気系に排出することができる
。このため、残留ガスの排出が速くなる。また、ガス供
給セル５の出口から基板２の方向に向かうガス分子を著
しく減少させることができる。このようにして基板２上
に到達する残留ガスを量的、時間的に減少させることが
でき、急峻な分布を持つ界面を実現することができる。

さらに、ガス導入路８の第１のパルプ６とカス排出＃１
１１の第２のパルプ９を同期して制御する制御系を設け
ることにより、ガス供給を遮断すると自動的に残留ガス
を排出するようにすることができる。

［実施例］ 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第３図（Ａ）、、（Ｂ）、（Ｃ）は本発明の１実施例に
よるガスソース分子線結晶成長装置を示し、（Ａ）は結
晶成長装置の要部全体、（Ｂ）、（Ｃ）は（Ａ）の装置
に用いる低温用セルと高温用セルを示す。

結晶成長室１はゲートパルプ１８によって真空排気系に
接続された気密容器で形成され、その内部に基板Ｚを載
置する基板ホルダ３と、基板２を加熱するためのタンタ
ル線等のし−タ１４を収容し、さらにガス分子を吸着し
て反射を防ぐ液体窒素冷却のシュラウド１７を内壁上に
備えている。

図示の装置では結晶成長室１内に４つの分子線源を構成
するガス供給セル５が設けられている。この数は必要に
応じて増減できる。各ガス供給セル５には、第１のパル
プ６を備えたガス導入路８と第２のパルプ９を備えたガ
ス排出路１１とが接続されている。

第３図（Ｂ）、（Ｃ）は（Ａ）に示す結晶成長装置のガ
ス供給セルと配管部の２つの構造を示す。

ガス導入管８の第１のパルプ６よりガス供給セル５側に
、第２のパルプ９を備えたガス排出管１１が設けてあり
、このガス排出管１１は専用のターボ分子ボングで排気
されている。ガス供給セル５は、開口を有する焼結窒化
硼素（ＰＢＮ）板２５で出口を画定された空間であり、
タンタル線等のし−タ２２で加熱されている。ヒータ２
２の外側には熱遮蔽板２４が配置され、外部に熱が放射
されるのを防止する。２３は結晶成長室１の壁となる真
空フランジである。第３図（Ｃ）の高温用セルでは出口
付近に開口の位置をずらせた複数のＰＢＮ板２板金５置
し、これらのＰＢＮ板を密に巻いたし−タ２２が加熱す
る。ガス分子は何度がＰＢＮ板２板金５突して基板２に
向かうことになる、衝突の際、ＰＢＮ板２５から熱を受
けとるのでガス分子は高温で分解することになる。

■−ｖ族化合物半導体の成長においては、例えば■族元
素の原料ガスとしては、ＴＥＧやＴＥＡのような有機金
属ガスを用い、Ｖ族元素の原料ガスとしては、アルシン
、ホスフィン等の水素化物を用いる。一般に有機金属ガ
スは分解しやすいので第３図（Ｂ）の低温用セルで供給
し、水素化物は分解しにくいので第３図（Ｃ）の高温用
セルで高温に加熱して分解した後基板に供給する。

ガス排出管１１の第２のパルプ９は、ガス導入管８の第
１のパルプ６と開閉を同期させ、第２のパルプ９が開の
時は、自動的に第１のパルプ６が閉、第２のパルプ９が
閉の時は、自動的に第１のパルプ６が開となるように同
期制御系を設けてもよい。

このようなガス供給セルを用いて、例えば、アルシン（
八５Ｈ３）、）−リエチルガリウム（ＴＥＧ）トリエチ
ルアルミニウム（ＴＢＡ）を原料ガスとして使ってＧａ
ＡＳ／　Ａ　Ｉ　ＧａＡｓヘテロ接合を形成する場合、
ガス導入管８および第１のパルプ６を介してガス供給セ
ル５内にこれらのガスを導入する。

アルシンには第３図（Ｃ）に示す高温用セルを用い、Ｔ
ＥＧ、ＴＥＡには第３図（Ｂ）に示す低温用セルを用い
る。３つのガス供給セルから分子線を供給し、ＧａＡｓ
層の成長に移る時には、ＴＥＡ用ガス供給セルのガス導
入管のパルプ６を閉にし、同時にガス排出管のパルプ９
を開にする。ＴＥＡ用のガス供給セル内に残留している
ＴＥＡガスはガス排出管１１を通して排気される。

第３図（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示すガスソース分子線
結晶成長装置を使用し、アルシン、ＴＥＧ、ＴＥＡを導
入してＧａＡｓ基板上にＡｌＧａＡｓ層を成長する具体
例を説明する。基板温度は６００℃とする。ＡｌＧａＡ
ｓ層を約０．５μｍ成長した後、ＴＥＡ用の分子線源セ
ルのガス導入管のパルプ６を閉じ、同時にガス排出管の
パルプ９を開けることによって、ＡｌＧａＡｓ層の成長
を終わり、ＧａＡｓ層の成長を開始する。ＧａＡｓ層は
約０．１μｍ成長する。このようにして、成長した＾１
ＧａＡｓ／　ＧａＡｓヘテロ構造の界面の急峻性は、ス
パッタオージェ（ＡＥＳ＞によるＡ１元素の深さ方向プ
ロファイルで調べることができる。従来のガス導入管の
開閉パルプ６だけを使って、同様に成分を制御して成長
したＡｌＧａＡｓ層　ＧａＡｓヘテロ構造と比較すれば
、上述の成長プロセスによる結晶においてはＡ１元素の
深さ方向プロファイルの急峻性は約５人となり、従来の
ものと比べて約半分となる。急峻なヘテロ結晶成長層の
形成に有効であることが判る。

上記は■族元素の分子線を閉じる場合の実施例で説明し
たが、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）のようなドーパント用の
ガスのための分子線源セルを使用することによって急峻
なドーピングプロファイルを持つ結晶が成長できること
はもちろんである。ジシランの場合には第３図（Ｃ）の
高温用セルが使われる。

第４図（Ａ）、（Ｂ）に本発明の他の実施例を示す、第
４図（Ａ）において、ガス′ａ７からのガスはマスフロ
ーメータ３２で一定の流量に制御され、ガス導入ｆ＃Ｉ
８に供給される。マスフローメータ３２と結晶成長室１
内のガス供給セル５との間には第１の開閉パルプ６が配
置されてガス流をオンオフ制御している。第１の開閉パ
ルプ６が閉じられる時、第２の開閉パルプ９と第３の開
閉パルプ３４が開かれる。第２の開閉パルプ９は、第１
の開閉パルプ６とガス供給セル５との間でガス導入路に
接続された第１ガス排出路１１に設けられている。第１
の開閉パルプ６を閉じ、第２の開閉パルプ９を開けるこ
とによりガス供給セル５内の残留ガスを第１のガス排出
路１１を介して真空排気できる。

また、第３の開閉パルプ３４は第２のガス排出路３６に
設けられている。第２のガス排出路３６は第１の開閉パ
ルプ６とマスフローメータ３２との間でガス導入路８に
接続され、他端を排気系に接続されている。第１の開閉
パルプ６が閉じる時、第３の開閉パルプ３４が開けられ
、マスフローメータ３２からのガス流をバイパスさせる
。

これら３つの開閉パルプ６．９．３４は同期制御系３８
によって同期して制御されている。すなわち、マスフロ
ーメータ３２から供給されるガス流はガス導入路８か第
２のガス排出路３６かのどちらかに送られ、結晶成長装
置１内のガス供給セル５はガス導入路８から原料ガスを
供給されるか、第１のガス排出路１１によって排気され
る。

このようなパルプ群６．９．３４は第４図（Ｂ）に示す
ような４方ロパルプによって構成できる。

第４図（Ｂ）において、Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄが４つのボート
を示し、４１．４２．４３がベローズパルプを示す。ボ
ートＡをガス供給セル側に、ボートＢをガス源側に、ボ
ートＣとボートＤとは排気系に接続する。パルプ４１．
４２を閉じた時、超高真空になる結晶成長室１に向かう
面にはベローズは表れない。

このような４方ロパルプを、電磁的力やエア等の流体的
力によって制御してらよい。

第５図（Ａ＞、（Ｂ）はエアシリンダ弁によって駆動す
る４方ロパルプを示し、（Ａ）が平面図を、（Ｂ）がＶ
Ｂ−ＶＢ’線に沿う断面を示す。

第５図（Ａ）において、Ａ、Ｂ、（、Ｄが４方口を構成
する４つのボートであり、エアシリンダ弁４４．４５．
４６がエアで３つのパルプを操作する駆動源である。

第５図（Ｂ）の断面図において、エアシリンダ弁４４．
４５．４６は矢印で示すようなエア流を受けてその駆動
シリング４７．４８．４９を移動させ、これらの駆動シ
リング４７．４８．４９によってベローズパルプ４１．
４２．４３が操作される１分岐Ａ’　　Ｂ’はボートＡ
、ボートＢに向かう流路の入口である。３つのエア流を
同期制御することにより、第５図（Ａ）、（Ｂ）の４方
ロパルプを同期制御することができる。

以上実施例に沿って、本発明を説明したか、これら実施
例は同等制限的意味を持つものではない。

本発明の範囲内で種々の変更、修正、組み合わせ等がで
きることは当業者に自明であろう。

「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、ガス供給セルを
直接排気できるので、ガス供給セル内等の残留ガスを速
やかに排出でき、基板上に供給する原料ガスの組成を速
やかに変更できる。

パルプを同期制御する場合は、自動的に遮断したガスの
排出が行える。

原料ガス組成の速やかな切換えにより、急峻なプロファ
イルを持つヘテロ接合やρｎ接合等の界面構造を実現で
きる。

プ系を示す線区、 第５図（Ａ）、（Ｂ）は、第４図（Ａ）、（Ｂ）に示す
本発明の実施例に用いることのできるパルプの例を示し
、（Ａ）が平面図、（Ｂ）が断面図である。

図において、

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原理説明図、 第２図（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は従来のガスソース分子
線結晶成長装置を示し、（Ａ＞が全体の断面図、ＣＢ＞
、（Ｃ）が低温用および高温用のガス供給セル部の断面
図、 第３図（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は本発明の１実施例によ
るガスソース分子線結晶成長装置を示し、（Ａ）が全体
の断面図、（Ｂ）、（Ｃ）が低温用および高温用のガス
供給セル部の断面図、第４図（Ａ）、（Ｂ）は本発明の
他の実施例を示し、（Ａ）が要部のブロック図、（Ｂ）
がパル結晶成長室 基板 基板ホルダ 第１の真空排気系 ガス供給セル 第１のパルプ ガス源 ガス導入路 第２のパルプ 第２の真空排気系 ガス排出路 同期制御系 ４１．４２゜ ４４、　４５ Ａ、　　Ｂ、　　Ｃ ４７、４８ ヒータ シュラウド ゲートパルプ ヒータ フランジ 熱遮蔽板 ＰＢＮ板 第３のパルプ 第２のガス排出路 ４３　　ベローズパルプ ４６　　エアシリンダ弁 Ｄ　　　ボート ４９　　駆動シリンダ 結晶成長室 基板 基板ホルダ ヒータ 分子線源セル パルプ シュラウド 第１図 ゲートパルプ ガス導入管 ヒータ 真空フランジ 熱遮蔽板 ＰＢＮ板 熱クラッキング部 （Ａ＞全体図 （Ｂ）低温用セル （Ｃ）高温用セル ｂも 従来のガスソース分子嬢結晶成長装置 第２図 第３図（その１） 第３図（その２） （Ａ）要部 （Ｂ＞パルプ系

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）、低圧雰囲気中でガスソースから結晶を成長させ
   るためのガスソース結晶成長装置において、第１の真空
   排気系（４）に接続されて低圧雰囲気中で基板（２）上
   に結晶を成長させるため、基板（２）を載置するための
   基板ホルダ（３）を収容する気密な結晶成長室（１）と
   、 結晶成長用原料ガスを前記基板ホルダ（３）に向けて供
   給するため、前記結晶成長室（１）内に配置されたガス
   供給セル（５）と、 前記ガス供給セル（５）をガス源（７）に制御可能に接
   続するため、第１のパルプ（６）を備えて前記ガス供給
   セル（５）に接続されたガス導入路（８）と、 前記ガス供給セル（５）を第２の真空排気系（１０）に
   制御可能に接続するため、第２のパルプ（９）を備えて
   前記ガス供給セル（５）に接続されたガス排出路（１１
   ）と を有するガスソース結晶成長装置。