JPH0222335A - ポリエチレンテレフタレートのフィラメントまたはフィルム - Google Patents
ポリエチレンテレフタレートのフィラメントまたはフィルムInfo
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- JPH0222335A JPH0222335A JP1087842A JP8784289A JPH0222335A JP H0222335 A JPH0222335 A JP H0222335A JP 1087842 A JP1087842 A JP 1087842A JP 8784289 A JP8784289 A JP 8784289A JP H0222335 A JPH0222335 A JP H0222335A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
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- B29D7/01—Films or sheets
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
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- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はポリエチレンテレフタレートのフィラメントま
たはフィルム、およびポリエチレンテレフタレートの溶
液をドライジェット湿式紡糸することによりこれらのフ
ィラメントまたはフィルムを製造する方法に関する。
たはフィルム、およびポリエチレンテレフタレートの溶
液をドライジェット湿式紡糸することによりこれらのフ
ィラメントまたはフィルムを製造する方法に関する。
（従来の技術）
ポリマー溶液のドライジェット湿式紡糸法は、ポリマー
溶液が空気を通り、次いで溶液中へと順次押出されるこ
とを特色とする。これに対し普通の湿式紡糸法の場合、
ジェットまたはダイは液浴に浸漬される。
溶液が空気を通り、次いで溶液中へと順次押出されるこ
とを特色とする。これに対し普通の湿式紡糸法の場合、
ジェットまたはダイは液浴に浸漬される。
繊維形成性ポリマーの熱溶液をドライジェットから冷却
浴中へ押出し、ここでこれがゲルフィラメントを形成し
；この湿潤フィラメントが次いで炉に導通され、ここで
これが加熱および延伸されて高強力高剛性の繊維を形成
することは既知である（スミスおよびレムストラ（Ｐ、
Ｓｍ１ｔｈαｎｄＰ、／、Ｌａｍ５ｔｒａ、Ｊ Ｍａｔ
ａｒ、Ｓｃｉ １５ （１９８０）５０５）。デカリ
ン中のポリエチレン溶液を用いる方法の詳細は英国特許
第２０４２４１４号明細書に記載されている。
浴中へ押出し、ここでこれがゲルフィラメントを形成し
；この湿潤フィラメントが次いで炉に導通され、ここで
これが加熱および延伸されて高強力高剛性の繊維を形成
することは既知である（スミスおよびレムストラ（Ｐ、
Ｓｍ１ｔｈαｎｄＰ、／、Ｌａｍ５ｔｒａ、Ｊ Ｍａｔ
ａｒ、Ｓｃｉ １５ （１９８０）５０５）。デカリ
ン中のポリエチレン溶液を用いる方法の詳細は英国特許
第２０４２４１４号明細書に記載されている。
欧州特許第２４８１０号明細書にも造形孔、たとえばフ
ィラメントまたはフィルムを、結晶性高分子量ポリマー
、たとえばポリオレフィンのゲルから製造する方法が記
載されており、これらのゲルはデカリンなどの溶剤中の
ポリマー溶液から形成される。
ィラメントまたはフィルムを、結晶性高分子量ポリマー
、たとえばポリオレフィンのゲルから製造する方法が記
載されており、これらのゲルはデカリンなどの溶剤中の
ポリマー溶液から形成される。
特開昭６１−２０７６１６号（帝人株式会社）には固有
粘度１，５以上のポリエチレンテレフタレートをジクロ
ル酢酸または他の特定の溶剤、たとえばニトロベンゼン
に溶解して３〜１０％（ｗ／ｗ）の紡糸溶液を調製する
ことによる湿式紡糸法が示されている。これは冷却され
、冷蔵され、次いで再加熱され、そしてインブタノール
または他の非溶剤−ジクロル酢酸を抽出する作用をもつ
−に浸漬された６００μｍの紡糸口金から紡糸される。
粘度１，５以上のポリエチレンテレフタレートをジクロ
ル酢酸または他の特定の溶剤、たとえばニトロベンゼン
に溶解して３〜１０％（ｗ／ｗ）の紡糸溶液を調製する
ことによる湿式紡糸法が示されている。これは冷却され
、冷蔵され、次いで再加熱され、そしてインブタノール
または他の非溶剤−ジクロル酢酸を抽出する作用をもつ
−に浸漬された６００μｍの紡糸口金から紡糸される。
繊維は１０ｍ／分で巻取られる。繊維は室温に２日間放
置されたのち、（１）７０〜９０℃において３００％／
分、（２１２１０〜２４０℃において５％／分の２段階
で、長さ１ｍのホットプレート上を通って延伸される。
置されたのち、（１）７０〜９０℃において３００％／
分、（２１２１０〜２４０℃において５％／分の２段階
で、長さ１ｍのホットプレート上を通って延伸される。
固有粘度１．６のポリエチレンテレフタレートの６％（
−／、、、）溶液から紡糸され、２０倍に延伸された繊
維は２６９／ｄｔｉｚの強力および５．１％の破断点伸
びをもち；固有粘度５．０のポリエチレンテレフタレー
トの４％（ｗ／ｗ）溶液から紡糸され、２２．５倍に延
伸された繊維は３１．６９／ｄｔｍｚの強力および５．
２％の破断点伸びをもつ。
−／、、、）溶液から紡糸され、２０倍に延伸された繊
維は２６９／ｄｔｉｚの強力および５．１％の破断点伸
びをもち；固有粘度５．０のポリエチレンテレフタレー
トの４％（ｗ／ｗ）溶液から紡糸され、２２．５倍に延
伸された繊維は３１．６９／ｄｔｍｚの強力および５．
２％の破断点伸びをもつ。
特開昭６２−３００２４号（東洋紡績株式会社）には固
有粘度１．２以上のポリエチレンテレフタレートを約２
００℃のニトロベンゼンに溶解し、次いで冷却してゲル
状材料を調製するか、またはゲル状で押し出して繊維と
することよりなるゲル押出法が示されている。固有粘度
１．２についてはポリエチレンテレフタレー）”＝、４
４’！、２０％（ｗ／ｗ）であり、固有粘度２．５につ
いては１０％（ｗ／ｗ）であった。
有粘度１．２以上のポリエチレンテレフタレートを約２
００℃のニトロベンゼンに溶解し、次いで冷却してゲル
状材料を調製するか、またはゲル状で押し出して繊維と
することよりなるゲル押出法が示されている。固有粘度
１．２についてはポリエチレンテレフタレー）”＝、４
４’！、２０％（ｗ／ｗ）であり、固有粘度２．５につ
いては１０％（ｗ／ｗ）であった。
提示された例はすべてゲルフィルムの製造に関するもの
であり；これを室温でロール間において絞って溶剤を除
去し、次いで３段階（１１１６０〜１８０℃、（２）
１９０〜２１５℃および（３１２３５〜２４５℃で延伸
した。最大延伸は段階（３）である。
であり；これを室温でロール間において絞って溶剤を除
去し、次いで３段階（１１１６０〜１８０℃、（２）
１９０〜２１５℃および（３１２３５〜２４５℃で延伸
した。最大延伸は段階（３）である。
延伸後にこの材料を１９０℃で５分間、張力下に熱処理
した。
した。
固有粘度２．４６の１０％（−／ｗ）ポリエチレンテレ
フタレートから圧伸されたフィルムは、１４倍延伸後に
１０．４９／ｄの強力および２００９／ｄのモジュラス
を示した。固有粘度１２の２０％（ｗ／、、 ）ポリエ
チレンテレフタレートからのフィルムは１０５倍延伸後
に８．１１／ｄの強力および１３６ ｆ／ｄのモジュラ
スを示した。
フタレートから圧伸されたフィルムは、１４倍延伸後に
１０．４９／ｄの強力および２００９／ｄのモジュラス
を示した。固有粘度１２の２０％（ｗ／、、 ）ポリエ
チレンテレフタレートからのフィルムは１０５倍延伸後
に８．１１／ｄの強力および１３６ ｆ／ｄのモジュラ
スを示した。
欧州特許出願第２５１３１３号明細書（東洋紡績株式会
社〕には高固有粘度のポリエチレンテレフタレートから
浴剤を用いる２方法により製造された繊維が記載されて
いる。一方法においては、溶融紡糸繊維が一定の溶解性
パラメーターをもつ有機溶剤中で膨潤され、浴剤が抽出
され、次いで繊維が延伸される。他方においては標準的
な湿式紡糸法が採用され、その場合、溶剤はトリフルオ
ル酢酸および塩化メチレンの混合物であった。
社〕には高固有粘度のポリエチレンテレフタレートから
浴剤を用いる２方法により製造された繊維が記載されて
いる。一方法においては、溶融紡糸繊維が一定の溶解性
パラメーターをもつ有機溶剤中で膨潤され、浴剤が抽出
され、次いで繊維が延伸される。他方においては標準的
な湿式紡糸法が採用され、その場合、溶剤はトリフルオ
ル酢酸および塩化メチレンの混合物であった。
Ｐｒｏｇｒａｓｓ ｉｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｈｙｓｉ
ｃｓ ｉｎ ＪａｐａｎＸＸＸ（１９８７）３３３中の
エム・イト−（Ｍ。
ｃｓ ｉｎ ＪａｐａｎＸＸＸ（１９８７）３３３中の
エム・イト−（Ｍ。
Ｉｔｏ）らによる報文には、溶液紡糸法が記載されてお
り、この場合固有粘度１，７８０ポリエチレンテレフタ
レートを２１０℃のニトロベンゼンに溶解して２０％（
”’／ｗ）溶液を得ている。このポリマー溶液を室温に
斗で冷却すると、”疑似ゲル”が生成した。これを再加
熱してポリマー溶液となし、１７５〜２３０℃で孔径０
２鰭の円錐ダイから押し出し、押し出されたフィラメン
トを４〜３００ｃＩｒＬ／分で採取した。所望により２
０〜６５％（ｗ／ｗ ）のポリマー濃度を用いて紡糸を
行った。
り、この場合固有粘度１，７８０ポリエチレンテレフタ
レートを２１０℃のニトロベンゼンに溶解して２０％（
”’／ｗ）溶液を得ている。このポリマー溶液を室温に
斗で冷却すると、”疑似ゲル”が生成した。これを再加
熱してポリマー溶液となし、１７５〜２３０℃で孔径０
２鰭の円錐ダイから押し出し、押し出されたフィラメン
トを４〜３００ｃＩｒＬ／分で採取した。所望により２
０〜６５％（ｗ／ｗ ）のポリマー濃度を用いて紡糸を
行った。
ゲル憶維（浴剤を含有）捷たは湿式紡糸繊維（非溶剤浴
中へ紡糸）のいずれを得たかは報文からは不明である。
中へ紡糸）のいずれを得たかは報文からは不明である。
延伸は２段階で（１）室温で手動により、延伸比４〜５
となるまで、（２） ２３０℃で引張試験機により行わ
れた。
となるまで、（２） ２３０℃で引張試験機により行わ
れた。
延伸繊維に関しては、最大引張りモジュラス２９．５Ｇ
Ｐａ（約２１５ ？／ｄｔａｚ）および強度１．４ＧＰ
ａ（約１０．２９／ｄｔｓｚ）が達成された。
Ｐａ（約２１５ ？／ｄｔａｚ）および強度１．４ＧＰ
ａ（約１０．２９／ｄｔｓｚ）が達成された。
（発明の要約）
本発明者らは、フェニルエーテル中またはフェニルエー
テルとビフェニルとの混合物中のホリエチレンテレフタ
レート浴液な用いるドライジェット湿式紡糸法または乾
式ダイ押出法によりポリエチレンテレフタレートのフィ
ラメントまたはフィルムを製造しうろことを見出した。
テルとビフェニルとの混合物中のホリエチレンテレフタ
レート浴液な用いるドライジェット湿式紡糸法または乾
式ダイ押出法によりポリエチレンテレフタレートのフィ
ラメントまたはフィルムを製造しうろことを見出した。
従来使用されていた溶剤は毒性が高く、工業的方法にお
いては危険性が高い。本発明において提示される溶剤は
毒性の程度がきわめて低く、人体に対する著しい慢性的
作用も報告されていない。
いては危険性が高い。本発明において提示される溶剤は
毒性の程度がきわめて低く、人体に対する著しい慢性的
作用も報告されていない。
従って本発明によれば、ポリエチレンテレフタレート（
７） ％ ’Ｑ カフェニルエーテル、またはフェニル
エーテルとビフェニルとの混合物中に真裏されることを
特徴とする、ポリエチレンテレフタレートの溶液を調製
し、該浴液を紡糸口金またはスロットダイから全気中な
通して冷却浴中へ押し出してゲルフィラメントまたはフ
ィルムを形成させ、所望により残留溶剤をフィラメント
”またはフィルムから除去し、そしてフィラメントまた
はフィルムを延伸してそのモジュラスを改良することよ
りなる、ポリエチレンテレフタレートのフィラメントま
たはフィルムの製法が提供される。
７） ％ ’Ｑ カフェニルエーテル、またはフェニル
エーテルとビフェニルとの混合物中に真裏されることを
特徴とする、ポリエチレンテレフタレートの溶液を調製
し、該浴液を紡糸口金またはスロットダイから全気中な
通して冷却浴中へ押し出してゲルフィラメントまたはフ
ィルムを形成させ、所望により残留溶剤をフィラメント
”またはフィルムから除去し、そしてフィラメントまた
はフィルムを延伸してそのモジュラスを改良することよ
りなる、ポリエチレンテレフタレートのフィラメントま
たはフィルムの製法が提供される。
本発明方法は特に、ジクロル酢酸中で２５℃にお（・て
、または溶融粘度測定法により測定した固有粘度０．９
以上のポリエチレンテレフタレートに用いるのに適して
℃・る。
、または溶融粘度測定法により測定した固有粘度０．９
以上のポリエチレンテレフタレートに用いるのに適して
℃・る。
本発明の重要な観点は、ポリエチレンテレフタレートを
溶剤としてのフェニルエーテル、またはフェニルエーテ
ルおよびビフェニルの混合物に溶解することである。フ
ェニルエーテルを溶剤として使用しうるが、ビフェニル
０〜４０重量％およびフェニルエーテル１００〜６０］
ｉ％ノ組成物を使用する方が好ましい。
溶剤としてのフェニルエーテル、またはフェニルエーテ
ルおよびビフェニルの混合物に溶解することである。フ
ェニルエーテルを溶剤として使用しうるが、ビフェニル
０〜４０重量％およびフェニルエーテル１００〜６０］
ｉ％ノ組成物を使用する方が好ましい。
組成物中の上記２鴇の浴剤はビフェニル２６．５重量％
の濃度において、結晶点１２℃の共融混合物を形成する
。上記の限界に近づくのに伴って結晶点は高まり、その
結果紡糸フィラメント中の溶剤は室温で固体となり、従
って繊維はもろくなるであろう。従って共融組成物付近
の浴剤を用いて本方法を操作することが好ましく、これ
により紡糸繊維は室温で、もろ（ない。
の濃度において、結晶点１２℃の共融混合物を形成する
。上記の限界に近づくのに伴って結晶点は高まり、その
結果紡糸フィラメント中の溶剤は室温で固体となり、従
って繊維はもろくなるであろう。従って共融組成物付近
の浴剤を用いて本方法を操作することが好ましく、これ
により紡糸繊維は室温で、もろ（ない。
ポリエチレンテレフタレートは乾燥浴剤に添加する前に
確実に乾燥していることが望ましいことが認められた。
確実に乾燥していることが望ましいことが認められた。
これはポリマーを真空下に、たとえば１２０℃で、たと
えば１８時間加熱することにより達成できる。溶剤に添
加したのち、混合物を２３０〜２４０℃で窒素雰囲気下
に、透明な溶液が生成するまで加熱する。次いでさらに
３０分間、攪拌下に加熱を続けて紡糸溶液を調製する。
えば１８時間加熱することにより達成できる。溶剤に添
加したのち、混合物を２３０〜２４０℃で窒素雰囲気下
に、透明な溶液が生成するまで加熱する。次いでさらに
３０分間、攪拌下に加熱を続けて紡糸溶液を調製する。
便宜上、本方法の種々の工程をフィラメントの製造に関
して記述するが、本発明方法がポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの製造にも適していることは認められるで
あろう。
して記述するが、本発明方法がポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの製造にも適していることは認められるで
あろう。
紡糸溶液の粘度はポリマーの濃度および分子量によって
定められる。たとえば適切な紡糸粘度は、固有粘度１．
２５ ｄｌｌ？のポリエチレンテレフタレート２５重量
％のポリマー濃度において、または固有粘度０．９ｄｌ
／ｆのポリエチレンテレフタレートの３０％溶液におい
て得られる（固有粘度はジクロル酢酸中で２５℃におい
て測定される）。これらの濃度未満では連続糸条な得る
のに紡糸浴液粘度が不適当であり、破断が起こる。
定められる。たとえば適切な紡糸粘度は、固有粘度１．
２５ ｄｌｌ？のポリエチレンテレフタレート２５重量
％のポリマー濃度において、または固有粘度０．９ｄｌ
／ｆのポリエチレンテレフタレートの３０％溶液におい
て得られる（固有粘度はジクロル酢酸中で２５℃におい
て測定される）。これらの濃度未満では連続糸条な得る
のに紡糸浴液粘度が不適当であり、破断が起こる。
紡糸溶液を室温に冷却して固体ゲルを調製するか、また
はこれを直接に紡糸ユニットの加熱された溜めに移すこ
とができる。第１の場合は固体ゲルを再溶融して紡糸溶
液を再生し、第２の場合は紡糸浴液な１８５〜２５０℃
の目的とする紡糸温度にまで放冷または加熱する。厳密
な温度はポリマー濃度、ポリマー分子量、および浴液の
粘度によって定められる。２５０℃を越えると浴剤が沸
騰しやす（、一方１８５℃未満では紡糸浴液が固体ゲル
に戻りやすく、これによって紡糸処理が停止するであろ
う。従って紡糸に際して紡糸溶液と接触する装置の部品
はすべて、紡糸の破断を避けるために１８５℃以上に保
持されなければならない。ゲル融解温度は、ポリマー濃
度および分子量に応じて２１５℃付近である。
はこれを直接に紡糸ユニットの加熱された溜めに移すこ
とができる。第１の場合は固体ゲルを再溶融して紡糸溶
液を再生し、第２の場合は紡糸浴液な１８５〜２５０℃
の目的とする紡糸温度にまで放冷または加熱する。厳密
な温度はポリマー濃度、ポリマー分子量、および浴液の
粘度によって定められる。２５０℃を越えると浴剤が沸
騰しやす（、一方１８５℃未満では紡糸浴液が固体ゲル
に戻りやすく、これによって紡糸処理が停止するであろ
う。従って紡糸に際して紡糸溶液と接触する装置の部品
はすべて、紡糸の破断を避けるために１８５℃以上に保
持されなければならない。ゲル融解温度は、ポリマー濃
度および分子量に応じて２１５℃付近である。
押し出しは孔径０５〜０，７ＩＩＩＩの単孔紡糸口金か
ら、エアギャップ中へ、次いで、冷却浴中へ行われる。
ら、エアギャップ中へ、次いで、冷却浴中へ行われる。
押出物は室温（または用いる浴剤が２７℃で結晶化する
フェニルエーテルである場合は３５℃）に保持された冷
却浴（水を含むことが好都合である）°へ進入し、これ
により生成したゲルフィラメントは低摩擦ロールを介し
て巻取りユニットへ送られる。高温の液状押出物は紡糸
温度で約０９の比重をもち、その結果、冷却液浴中に水
を用いた場合、ゲルフィラメントは紡糸ストレッチ（巻
取速度と線押出速度の比）を高めることにより克服しな
い限り、水の表面に浮遊するであろう（そしてこれによ
り製品の品質に影響が及ぼされる）。
フェニルエーテルである場合は３５℃）に保持された冷
却浴（水を含むことが好都合である）°へ進入し、これ
により生成したゲルフィラメントは低摩擦ロールを介し
て巻取りユニットへ送られる。高温の液状押出物は紡糸
温度で約０９の比重をもち、その結果、冷却液浴中に水
を用いた場合、ゲルフィラメントは紡糸ストレッチ（巻
取速度と線押出速度の比）を高めることにより克服しな
い限り、水の表面に浮遊するであろう（そしてこれによ
り製品の品質に影響が及ぼされる）。
あるいはこの難点を避けるために、比重約０．８の冷却
液を用いてもよい。
液を用いてもよい。
ゲルフィラメントはきわめて弾性であり、フィラメント
直径の変動を避けるためにはロールと巻取りユニットの
間のフィラメントの延伸の撮動その他の変動を避けるべ
く注意を払わなければならない。
直径の変動を避けるためにはロールと巻取りユニットの
間のフィラメントの延伸の撮動その他の変動を避けるべ
く注意を払わなければならない。
所望により、フィラメントを延伸する前にこれから残留
溶剤を除去する。これはたとえばアセトンもしくはメタ
ノールを用いる溶剤抽出により、またはフィラメントを
加熱することにより行うことができる。
溶剤を除去する。これはたとえばアセトンもしくはメタ
ノールを用いる溶剤抽出により、またはフィラメントを
加熱することにより行うことができる。
紡糸フィラメントをたとえば２４０℃までの温度で延伸
する。
する。
本発明を添付の図面を参照して説明する。第１および２
図は使用できる代表的紡糸ユニットの模式図であり、第
３図は紡糸フィラメントの熱延伸装置を示す。
図は使用できる代表的紡糸ユニットの模式図であり、第
３図は紡糸フィラメントの熱延伸装置を示す。
第１図に示すユニットにおいては、紡糸溶液を窒素雰囲
気下に溜め１に貯留しておき、計量型ポンプ２によりフ
ィルター２および紡糸口金３を通ってエアーギャップ中
および冷却液を含む浴５中へ押し出す。こうして生成し
たゲルフィラメントは低摩擦ロール４．４′の周りを通
過し、次いで他の冷却液浴に一部浸漬されたドラムワイ
ングー６０周りを通過する。最後に７にお先・てフィラ
メントはコーンに巻取られる。
気下に溜め１に貯留しておき、計量型ポンプ２によりフ
ィルター２および紡糸口金３を通ってエアーギャップ中
および冷却液を含む浴５中へ押し出す。こうして生成し
たゲルフィラメントは低摩擦ロール４．４′の周りを通
過し、次いで他の冷却液浴に一部浸漬されたドラムワイ
ングー６０周りを通過する。最後に７にお先・てフィラ
メントはコーンに巻取られる。
第２図に示すユニットにおいては、メルターバレル２内
の紡糸溶液がラムプランジャー１により、まずフィルタ
ーパック３、次いで紡糸口金４を通って押し出される。
の紡糸溶液がラムプランジャー１により、まずフィルタ
ーパック３、次いで紡糸口金４を通って押し出される。
この場合も紡糸された糸条は空気中を通って冷却液浴６
中へ入り、ここでゲルフィラメントが形成される。ゲル
フィラメントは低摩擦ロール５．５′の周りを通過し、
そして巻取りユニット７へ送られる。
中へ入り、ここでゲルフィラメントが形成される。ゲル
フィラメントは低摩擦ロール５．５′の周りを通過し、
そして巻取りユニット７へ送られる。
第３図には本発明により製造された連続フィラメントの
熱延伸装置が示されている。フィラメントはボビンｌか
ら順次巻戻されるのに伴って、テンションロール２上、
フィートロール３．３′ノ周り、ホットピン４上、ホッ
トプレート５上、延伸ロール６．６′の周り、そして巻
取機７へと送られる。
熱延伸装置が示されている。フィラメントはボビンｌか
ら順次巻戻されるのに伴って、テンションロール２上、
フィートロール３．３′ノ周り、ホットピン４上、ホッ
トプレート５上、延伸ロール６．６′の周り、そして巻
取機７へと送られる。
本発明の紡糸法に用いられる浴剤、すなわちフェニルエ
ーテル、およびフェニルエーテル／ジフェニルは０．５
％（Ｗ／Ｗ）程度の低いポリマー−度でポリエチレンフ
タレートゲルの形成を可能にする。これら以外の溶剤を
このように低濃度のゲルの形成に用いると、ポリマーの
沈殿が起こるか、またはポリマーは溶液状のままである
。
ーテル、およびフェニルエーテル／ジフェニルは０．５
％（Ｗ／Ｗ）程度の低いポリマー−度でポリエチレンフ
タレートゲルの形成を可能にする。これら以外の溶剤を
このように低濃度のゲルの形成に用いると、ポリマーの
沈殿が起こるか、またはポリマーは溶液状のままである
。
高強力および高モジユラスポリエチレンテレフタレート
繊維の製造に際して重要な点は、低ｉｆポリマーゲルが
必要なことであった。このようなゲルは分子間のからみ
合いの頻度が低下し、昼延伸比への分子の繊細化が促進
され、これにより高モジュラスが得られるからである。
繊維の製造に際して重要な点は、低ｉｆポリマーゲルが
必要なことであった。このようなゲルは分子間のからみ
合いの頻度が低下し、昼延伸比への分子の繊細化が促進
され、これにより高モジュラスが得られるからである。
従ってこれらの溶剤の使用によって、高強力および高モ
ジュラ７、ｌＪエチレンテレフタレート柩維を製造する
目的が達成される。
ジュラ７、ｌＪエチレンテレフタレート柩維を製造する
目的が達成される。
低濃度ポリエチレンテレフタレートゲルはポリマーを２
３０℃で溶解し、次いで溶液を２４０〜２５０℃に加熱
し、次いで溶液’に２００℃に保持された容器に移し、
次いでこの温度に数時間保持することによって製造でき
る。次いで浴液を２〜３時間かけて徐々に室温にまで放
冷する。こうして生成したゲルは２１０℃を越えると可
融％＃または再溶解）するが、再融解したゲルが２４０
℃を越える温度に加熱されない限り、冷却すると（急冷
であってもそうでなくても）ゲルとして再生するであろ
う。たとえば０，５％ゲルが冷却したのちこの温度を越
えると、ポリマーが沈殿するであろう。これに対し本発
明者らは、先行技術で用いた溶斉１、特にジクロル酢酸
およびニトロベンゼンがこれに匹敵する濃度ではゲルを
生じないことを見い出した。
３０℃で溶解し、次いで溶液を２４０〜２５０℃に加熱
し、次いで溶液’に２００℃に保持された容器に移し、
次いでこの温度に数時間保持することによって製造でき
る。次いで浴液を２〜３時間かけて徐々に室温にまで放
冷する。こうして生成したゲルは２１０℃を越えると可
融％＃または再溶解）するが、再融解したゲルが２４０
℃を越える温度に加熱されない限り、冷却すると（急冷
であってもそうでなくても）ゲルとして再生するであろ
う。たとえば０，５％ゲルが冷却したのちこの温度を越
えると、ポリマーが沈殿するであろう。これに対し本発
明者らは、先行技術で用いた溶斉１、特にジクロル酢酸
およびニトロベンゼンがこれに匹敵する濃度ではゲルを
生じないことを見い出した。
浴剤としてフェニルエーテルおよびピフェニルの共融組
成物を用いることにより、得られた繊維が室温でもろく
ならないという利点について先に述べた。この利点は、
ポリエチレンテレフタレートの溶融紡糸繊維を膨潤させ
る浴剤を用いる方法、たとえば欧州特許出願第２５１３
１３号明細書に記載の方法にも適用されることも認識す
べきである。
成物を用いることにより、得られた繊維が室温でもろく
ならないという利点について先に述べた。この利点は、
ポリエチレンテレフタレートの溶融紡糸繊維を膨潤させ
る浴剤を用いる方法、たとえば欧州特許出願第２５１３
１３号明細書に記載の方法にも適用されることも認識す
べきである。
本発明を下記の実施例に関して説明する。
実施例１
固有粘度１．７１（浴融粘度により測定）のポリエチレ
ンテレフタレー）３１０Ｓ’をフェニルエーテル／ビフ
ェニル（７３，５７２６，５）９２６ｆに２４０℃で俗
解した。この紡糸浴液を２３０℃で紡糸ユニットの加熱
された溜めに移し、２０５℃にまで放冷した。紡糸溶液
を１３．５ｍ／分で単孔−孔径７００μｓ−ｉ糸口金か
ら５１の冷水タンク中へ、４ｃｒｒＬのジェットギャッ
プを介して押し出し、冷水に一部浸漬された４０ｍ／分
のドラムに連続的に巻取り、次いでリーゾナコーン型巻
取機に約６０ｍ１分でコーン巻取９した。ドラム巻取り
フィラメントは直径３００μｍであり、コーン巻取りフ
ィラメントは直径約２００μｍであった。
ンテレフタレー）３１０Ｓ’をフェニルエーテル／ビフ
ェニル（７３，５７２６，５）９２６ｆに２４０℃で俗
解した。この紡糸浴液を２３０℃で紡糸ユニットの加熱
された溜めに移し、２０５℃にまで放冷した。紡糸溶液
を１３．５ｍ／分で単孔−孔径７００μｓ−ｉ糸口金か
ら５１の冷水タンク中へ、４ｃｒｒＬのジェットギャッ
プを介して押し出し、冷水に一部浸漬された４０ｍ／分
のドラムに連続的に巻取り、次いでリーゾナコーン型巻
取機に約６０ｍ１分でコーン巻取９した。ドラム巻取り
フィラメントは直径３００μｍであり、コーン巻取りフ
ィラメントは直径約２００μｍであった。
実施例２゜
固有粘度１，７１のポリエチレンテレフタレート４５９
’ｔフエニルエーテル／ビフエニル（７３，５７２６，
５）１０５？に２４０℃で俗解して、３０％ポリマー浴
液を得た。浴液を１９３℃に保持された加熱された溜め
に移して、この温度にまで放冷した。得られた溶液を単
孔−５６０μｍ−紡糸口金から１８３℃で、３ｃｒＩｌ
のジェットキャップを介して冷水中へ押し出し、２７０
ｍ１分で紡糸ストレッチ２２．５において巻取った。抽
出済みゲルフィラメントは３２デシテツクスの線密度を
有していた。熱延伸後に繊維は９０７／デシテツクスの
モジュラスを示した。
’ｔフエニルエーテル／ビフエニル（７３，５７２６，
５）１０５？に２４０℃で俗解して、３０％ポリマー浴
液を得た。浴液を１９３℃に保持された加熱された溜め
に移して、この温度にまで放冷した。得られた溶液を単
孔−５６０μｍ−紡糸口金から１８３℃で、３ｃｒＩｌ
のジェットキャップを介して冷水中へ押し出し、２７０
ｍ１分で紡糸ストレッチ２２．５において巻取った。抽
出済みゲルフィラメントは３２デシテツクスの線密度を
有していた。熱延伸後に繊維は９０７／デシテツクスの
モジュラスを示した。
実施例３゜
固有粘度０９６（ジクロル酢酸中２５℃で測定）のホリ
エチレンテレフクレー）４２ｆをフェニルエーテル／ピ
フェニル（７３，５／２６．５）７８９に２４０℃で俗
解して、３５重量％ポリマー溶液を得た。溶液を１９０
℃で５６０μｍの単孔紡糸口金から３ｃｎＬのジェット
ギャップを通して冷水中へ紡糸し、２７０ｍ／分で巻取
った。
エチレンテレフクレー）４２ｆをフェニルエーテル／ピ
フェニル（７３，５／２６．５）７８９に２４０℃で俗
解して、３５重量％ポリマー溶液を得た。溶液を１９０
℃で５６０μｍの単孔紡糸口金から３ｃｎＬのジェット
ギャップを通して冷水中へ紡糸し、２７０ｍ／分で巻取
った。
第１図は不発明に用いられる代表的紡糸ユニットの模式
図である。 １：溜め ２二計量型ポンプ ３：紡糸口金 ４．４′：低摩擦ロール５：冷却浴
６：ドラムワインダ〜７：コーン 第２図は他の代表的紡糸ユニットの模式図である。 ｌ：ラムプランジャー ２：メルターバレル３、フィル
ターパック ４．紡糸口金 ５．５′：低摩擦ロール ６、冷却浴 ７：巻取りユニット 第３図は紡糸フィラメントの熱延伸装置を示す。 １：ボビン ２：テンションロール３．３′：
巻出しロール ４：ホットピン５：ホットプレート
６．６′：延伸ロール７：巻取機 （外３名）
図である。 １：溜め ２二計量型ポンプ ３：紡糸口金 ４．４′：低摩擦ロール５：冷却浴
６：ドラムワインダ〜７：コーン 第２図は他の代表的紡糸ユニットの模式図である。 ｌ：ラムプランジャー ２：メルターバレル３、フィル
ターパック ４．紡糸口金 ５．５′：低摩擦ロール ６、冷却浴 ７：巻取りユニット 第３図は紡糸フィラメントの熱延伸装置を示す。 １：ボビン ２：テンションロール３．３′：
巻出しロール ４：ホットピン５：ホットプレート
６．６′：延伸ロール７：巻取機 （外３名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリエチレンテレフタレートの溶液を調製し、該溶
液を紡糸口金またはスロットダイから空気中を通して冷
却浴中へ押し出してゲルフィラメントまたはフィルムを
形成し、所望により残留溶剤をフィラメントまたはフィ
ルムから除去し、そしてフィラメントまたはフィルムを
延伸してそのモジユラスを改良することよりなるポリエ
チレンテレフタレートのフィラメントまたはフィルムの
製造法において、ポリエチレンテレフタレートの溶液を
フェニルエーテル、またはフェニルエーテルとビフェニ
ルとの混合物中に形成することを特徴とする前記方法。 ２、ポリエチレンテレフタレートの溶液をビフェニル０
〜４０重量％およびフェニルエーテル１００〜６０重量
％の組成を有する溶剤中に形成する、請求項第１項に記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8808035.3 | 1988-04-06 | ||
| GB888808035A GB8808035D0 (en) | 1988-04-06 | 1988-04-06 | Filaments/films of polyethylene terephthalate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0222335A true JPH0222335A (ja) | 1990-01-25 |
Family
ID=10634655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1087842A Pending JPH0222335A (ja) | 1988-04-06 | 1989-04-06 | ポリエチレンテレフタレートのフィラメントまたはフィルム |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0336556A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0222335A (ja) |
| AU (1) | AU3240989A (ja) |
| GB (2) | GB8808035D0 (ja) |
| ZA (1) | ZA891737B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015158382A (ja) * | 2014-02-21 | 2015-09-03 | 日本ポリプロ株式会社 | ポリオレフィン中に含まれるソルビトール系化合物を定量分析する方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0617148A1 (en) * | 1993-03-24 | 1994-09-28 | Teijin Limited | Process for producing high molecular weight polyester fibers |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL87614C (ja) * | 1952-04-21 | |||
| DE3070855D1 (en) * | 1979-08-13 | 1985-08-14 | Ici Plc | Production of shaped articles by removal of solvent from gels of high molecular weight crystalline polymers |
| JPS60101032A (ja) * | 1983-11-08 | 1985-06-05 | Toyobo Co Ltd | 高強力高弾性率結晶性重合体延伸物の製造方法 |
| JPS6230024A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-09 | Toyobo Co Ltd | 高分子量エチレンテレフタレ−ト系ポリエステル延伸物の製造方法 |
| JPS62263317A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-16 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高強力高弾性ポリエステル繊維 |
-
1988
- 1988-04-06 GB GB888808035A patent/GB8808035D0/en active Pending
-
1989
- 1989-03-01 EP EP19890302021 patent/EP0336556A3/en not_active Withdrawn
- 1989-03-03 GB GB898904922A patent/GB8904922D0/en active Pending
- 1989-03-07 ZA ZA891737A patent/ZA891737B/xx unknown
- 1989-04-03 AU AU32409/89A patent/AU3240989A/en not_active Abandoned
- 1989-04-06 JP JP1087842A patent/JPH0222335A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015158382A (ja) * | 2014-02-21 | 2015-09-03 | 日本ポリプロ株式会社 | ポリオレフィン中に含まれるソルビトール系化合物を定量分析する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0336556A2 (en) | 1989-10-11 |
| EP0336556A3 (en) | 1991-02-06 |
| GB8808035D0 (en) | 1988-05-05 |
| ZA891737B (en) | 1990-10-31 |
| GB8904922D0 (en) | 1989-04-12 |
| AU3240989A (en) | 1989-10-12 |
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