JPH02223962A - マグネタイトキャリア粒子及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子写真法、静電記録法あるいは静電印刷法
等に使用される静電荷像現像剤用キャリアに関するもの
である。

〔従来の技術〕

電子複写の現像方法としては、湿式現像法と乾式現像法
に大別できるが、前者は有機溶媒をキャリアとし、て使
用するため、操作性・臭気公害等の問題が指摘され、現
在では米国特許Ｎα２７８６４３９号公明細書（１９５
ａ）に記載の乾式現像法である磁気ブラシ現像法が主流
となっている。この磁気ブラシ現像法では、可視像化す
るための現像剤として、磁性キャリアとトナーの混合粉
体である二成分系現像剤が使用され、キャリアとしては
現在、球形または不定形の鉄粉キャリア（例えば特公昭
４７−１９３９８号公報）、フェライトキャリア（例え
ば特公昭５３−１５０４０号公報）、複合キャリア（例
えば特開昭５６−１６７１５０号公報）、マグネタイト
キャリア（例えば特公昭６１−１５１５５１号公報）が
用いられ、さらにその表層を有機重合体で被覆すること
が行われている。

しかし、鉄粉キャリアは嵩密度が大きく、また窒化鉄等
で表層を安定化しているため、長期間の使用に伴い、キ
ャリア表面の安定層が破壊したり、キャリア表面にトナ
ー被膜（俗に言うスペントトナー）が形成し、キャリア
粒子の抵抗が大幅に変化して摩擦帯電量が不安定となり
、その結果画像の濃度が低下したり、カブリが増大する
という欠点があった。

そこで、鉄粉キャリアの代わりに内部まで組成が均一で
、表面も実用環境下で化学変化を受けず安定である、別
名ｒ鉄フェライト１と呼ばれるマグネタイトキャリアが
開発された。マグネタイトキャリアは、飽和磁化がフェ
ライトキャリアより大きく鉄粉キャリアより小さいため
、鉄粉とフェライトの中間をいくキャリアとして注目さ
れている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、従来のマグネタイトキャリアは、第一に
酸化鉄粉を原料とした混練・造粒・焼成・解砕等に代表
されるフェライト製造法によって製造されるため、原料
を混練するための混練機、所要の球形に造粒するための
造粒機、フェライト反応を進めるための焼成炉、焼成中
に粒子が焼結するために生成したクラスターを解砕する
解砕機が必要であり、しかもこれらの工程がバッチ処理
のため大量生産には不向きであり、結果的に鉄粉キャリ
アに比較して製造コストが割高となる欠点があった。第
二に従来の造粒・焼成法では、上述した如く焼成中に粒
子が焼結しクラスターを生成するが、この現象は５０ｎ
以下の小粒径はど顕著であり、さらに後工程の解砕工程
では、５０−以下の粒径範囲では破砕された破片と健全
なキャリアを分離することが事実上不可能なため、従来
法では５０μ以下のキャリア製造は困難であった。第三
に解砕工程ではキャリアの基本仕様である球形粒子を破
砕してしまうので、歩留り低下と球状化率が悪化すると
いう難点があった。また、第四に原料が酸化鉄Ｃｐｅｔ
ｏｓ）　１００％であるためフェライトキャリアのよう
に飽和磁化を任意に変化させることかできないという欠
点があった。

従って、本発明の目的は、上述した問題点に対し、鉄鋼
製造工程の鋼材から発生するＦｅＯ−Ｆｅ、Ｏ。

を主組成とする酸化鉄を原料とした溶射火炎法を導入す
ることにより、従来の混練・造粒・焼成・解砕工程を必
要としない全く新しい連続製造方法を提供し、本製造方
法によって６５ｎ以下の粒径で、表面平滑度が高く高球
状化率で、磁気制御が可能なマグネタイトキャリア粒子
を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の前記課題は、第一に従来の酸化鉄粉原料に対し
て、鉄鋼製造工程、例えば加熱炉等で大量に発生するＰ
ｅＯＦｅ５Ｏａを主組成とする安価なミルスケールを原
料とすることで原料コストの低減を可能ならしめ、この
ミルスケール粉体の不純物を例えば酸洗処理等で除去し
た後乾燥し、所定粒度に粉砕後、輸送ガスと共に燃焼火
炎ガス中に投入・溶融し表面張力で球状粒子にするとい
う溶射火炎法を導入することにより、従来必要であった
混練・造粒・焼成・解砕工程を全く必要としない極めて
シンプルな工程で球形粒子を連続かつ大量・安価に生産
することを可能ならしめ、また第二に溶射火炎法を用い
ることにより小粒径範囲においても焼結クラスターが皆
無となることから、事前に原料を所定の粒径に粉砕する
ことによって６５μｍ以下のキャリアを容易に製造なら
しめ、第三に解砕工程が不要であることから、表面平滑
度が高く高球状化率のキャリア粒子の製造を可能ならし
め、第四に溶射火炎処理中の火炎温度及び火炎中の酸素
濃度を制御することにより、飽和磁化の制御を可能なら
しめることによって解決することができる。

本発明のマグネタイトキャリアは、一般に以下の方法で
得ることができる。

第１図（ａ）は本発明に係わるマグネタイトキャリア粒
子の製造方法の実施装置を示す概略図、同図（ｂ）は同
実施装置における溶射バーナーの正面図である。

第１図（ｂ）に示す如く、溶射バーナー１の正面には、
二つの同心円周上に配列された火炎孔１０の列の間に、
同じく同心円周上に配列された粉体孔１１の列がサンド
ウィッチ状に配列されている。

火炎孔１０からは、酸素−プロパンによる火炎２が、粉
体孔１１からは酸化鉄粉３が気体と共に噴出する。酸化
鉄粉は、ホッパー５に貯蔵されており、例えば窒素ガス
と共に粉体輸送管４を通じて溶射バーナー１に供給され
る。一方、支燃ガス及び燃料ガスとしては、酸素及びプ
ロパン（またはアセチレン）が、制御装置８を経由して
、酸素供給管６、プロパン供給管７を通じて溶射バーナ
ー１に供給される。酸素供給管６、プロパン供給管７は
溶射バーナー１の内部で合流しているので、酸素−プロ
パンの混合気体が生成し、この混合気体が火炎孔１０よ
り噴出し、火炎２を形成する。

形成した火炎２の熱により、窒素ガスと共に噴出した酸
化鉄粉３が溶融し、火炎２中に残存している酸素と反応
し、Ｆｅ、０４に変化すると同時に表面張力によって球
状化する０球状化した磁性粉は冷却容器１３内の水１２
中に落下して急冷凝固され、この凝固した磁性粉を回収
後、酸洗し規格外キャリアを除去することによって、大
量のマグネタイトキャリアを製造することができる。更
に本製造方法では、ミルスケールの選択及び酸素／プロ
パン比を調節することによりＦｅ、　ＰｅＯ＋ＦｅｚＯ
ａ＋ＦｅｚＯ＋等の生成割合を自由に制御することが可
能となる。

〔実施例〕

本発明を以下の実施例でさらに詳細に説明する。

実施例−１ 鋳片加熱炉で発生したミルスケールを酸洗・乾燥後・乾
式粉砕機で１００Ａｌ１１以下の粒度に粉砕したものを
原料とし、燃料ガスにプロパン（１５Ｎｎｆ／ｈｒ）　
、支燃ガスに酸素（７５Ｎｒｒｒ／ｈｒ）　。

粉体輸送ガスに窒素（２２Ｎ　ｒｄ　／ｈｒ）を使用し
、ミルスケール（３０４ｃｇ／ｈｒ）を第１図（ａ）に
示す装置で溶射火炎処理し、酸洗１分級１晶質検査を実
施し、所定のマグネタイトキャリアを製造した。

製造したマグネタイトキャリアの特性値を第１表に示す
。第２図にマグネタイトキャリアの表面電子顕微鏡写真
を、第３図に同断面写真を示す。第２図から表面が極め
て平滑であり球状化率９５％以上の球形粒子であること
が判る。また第３図から内部まで緻密で均一な組織が形
成されていることが理解できる。また、市販の現像機に
キャリア４００ｃｃを充填し、マグネットロールを１２
０ｒｐ■でコピ−２万枚相当時間回転させた結果、キャ
リアの破壊は全く認められなかった。

実施例−２ 実施例−１と同様に作成した試料にシリコーンオイルを
転勤・流動コーティング装置を用いて１重量％表面被覆
した。本現像剤をセレン感光体を使用している複写機で
電子写真学会テストチャートを用いて画像評価を実施し
たところ、キャリア飛散もなく、解像度・べた黒・８１
１１性の良好な画像が得られた。

実施例−３ 実施例−１の条件をベースに、酸素／プロパン比を４〜
５の範囲で調節し、マグネタイトキャリアを製造した。

結果を第２表に示す、この表から酸素／プロパン比の制
御によりマグネタイトキャリアの飽和磁化が制御可能で
あることが理解できる。

第　　　２　　　表 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明によるマグネタイトキャリ
ア粒子は、鉄鋼製造工程の鋼材から発生する酸化鉄を原
料とし、不純物を酸洗し、乾燥し、１００ｎ以下の粒度
に粉砕後、輸送用ガスと共に燃焼火炎ガス中に投入し、
火炎中で溶融球状化すると共にガス中の酸素濃度を制御
することによりＦｅ３Ｏ４生成比率を制御し、急冷し、
必要に応じて表面を樹脂で′被膜するという特徴を有し
た製法をとるため、保磁力５００ｅ以下、飽和磁化４０
ｅｍｕ／　ｇ以上、電気抵抗率１０４Ω・１以上、嵩密
度３ｇ／ｃｄ以下である物性を有したマグネタイト組成
からなる上に、尚且つ球状化率９５％以上で、表面平滑
度が高く、平均粒径が６５μｍ以下の球形粒子で、飽和
磁化が４０ｅｍｕ／ｇ〜９０ｅｍｕ／ｇの間制御可能で
あるという特徴を有し、次のような効果が得ら本る。

（１）安価なミルスケールが使用でき、また混線・造粒
・焼成・解砕工程を全く必要としないシンプルな工程で
連続かつ大量に生産できるため、製造コストが安価とな
る。

（２）６５ｎ以下の微細粒子であるため、解像度・緻密
性・べた黒均−性が向上した現像剤となる。

（３ン　　溶射火炎法を用いることにより、従来品より
表面平滑度が高く高球状化率のキャリア粒子が得られる
ため、現像剤トルクが低減し、スペントトナーの発生量
が減少し、長期間の現像性及び画像濃度の安定性に優れ
た現像剤となる。

（４）飽和磁化の制御が可能なため、複写機現像エンジ
ンの設計自由度が大きくなる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の実施装置の概略図、第１図（ｂ
）は本発明の実施装置における溶射バーナーの正面図、
第２図は本発明によって得られたマグネタイトキャリア
粒子構造の表面電子顕微鏡写真図、第３図は同断面写真
図である。 ｌ・・・溶射バーナー、２・・・火炎、３・・・酸化鉄
粉、４・・・粉体輸送管、５・・・ホッパー、６・・・
酸素供給管、７・・・プロパン供給管、８・・・制御装
置、９・・・窒素ガス供給管、１０・・・火炎孔、１１
・・・粉体孔、１２・・・水、１３・・・冷却容器。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）保磁力５００ｅ以下、飽和磁化４０ｅｍｕ／ｇ以
   上、電気抵抗率１０＾４Ω・ｃｍ以上、嵩密度３ｇ／ｃ
   ｍ＾３以下のマグネタイト粒子において、球状化率が９
   ５％以上で、表面平滑度が高く、平均粒径が６５μｍ以
   下の球形粒子で、飽和磁化が４０ｅｍｕ／ｇ〜９０ｅｍ
   ｕ／ｇの間制御可能であることを特徴とするマグネタイ
   トキャリア粒子。
2. （２）鉄鋼製造工程の鋼材から発生するＦｅＯ−Ｆｅ＿
   ３Ｏ＿４を主組成とする酸化鉄原料を、輸送ガスと共に
   燃焼火炎ガス中に投入し、火炎中で球状化すると共に、
   急冷して製造するマグネタイトの製造方法において、原
   料を事前に粉砕することで製品粒径を制御すること、火
   炎温度及び火炎中の酸素濃度を制御することで生成する
   Ｆｅ＿３Ｏ＿４比率を制御すること、酸洗または磁選に
   よって不純物を除去すること、及び必要に応じて表面を
   樹脂で被覆することを特徴とするマグネタイトキャリア
   粒子の製造方法。