JPH022245B2 - - Google Patents

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JPH022245B2
JPH022245B2 JP54055193A JP5519379A JPH022245B2 JP H022245 B2 JPH022245 B2 JP H022245B2 JP 54055193 A JP54055193 A JP 54055193A JP 5519379 A JP5519379 A JP 5519379A JP H022245 B2 JPH022245 B2 JP H022245B2
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電気工業において有用な防火性または
遅炎性の膜物質に関する。より詳細には、本発明
は遅炎性被覆を膜裏張り（および好ましい実施例
においては感圧性接着剤の層）とともに使用する
ことを目的とする。
電気絶縁性膜はしばしばテープの形態（すなわ
ち芯を覆う）をとり、電気部品を中に包み込むた
めに使用する。多くの場合、このテープはその上
に感圧性接着剤を含有して利用性を高めている。
このようなテープは代表的な場合、電気的シヨツ
クに対する絶縁性、温度安定性、防水性、化学的
耐性、強度等の特性を有する必要がある。最近所
望の特性の１つとして遅炎性を取り入れることの
重要性が増しつつある。なぜならテープに遅炎性
があれば、内包する電気部品のシヨートまたはそ
の他の外部発生源から生じたいかなる炎や火も、
テープ自体により伝わることがないからである。
過去において、電気用テープに遅炎性を付与す
るべく諸種の提案がなされてきた。感圧性接着剤
を含有するテープについては、接着剤自体に遅炎
性成分を含ませるのが、一般的な方法の１つであ
る。このような方法の１種が、米国特許第
4061826号に開示されている。この特許では、ハ
ロゲン化化合物を感圧性接着剤とともに用いて、
遅炎性を得ている。しかしこの方法においては、
充分な遅炎性を得るのに必要な添加物の濃度がき
わめて大きいので、元来の接着性が許容できない
レベルまで低下するか、もしくはその他の機能上
の欠陥が生ずることが確認されている。同様に米
国特許第3515578号において、リン酸塩成分を感
圧性接着剤に加えて遅炎性を与える方法が開示さ
れている。しかしこの場合もその遅炎性は最適で
あるとはいえず、また添加物は接着剤自体を軟化
させる作用があるので、接着剤の適性をある程度
損つてしまう。
さらにまた、遅炎性接着剤は慣用の熱可塑性裏
張りが炎と接触した際に溶けて滴下するのを防止
しないので、電気部品から絶縁物を除去させる原
因となり、大部分の場合燃え続けることになる。
もう１つの方法は、米国特許第3336153号に開
示されているように、裏張り上に膨張性の被覆を
施すことにより遅炎性テープとなすことである。
しかし多くの場合、膨張性物質は有効となすには
過度の厚みを必要とし、かつ水に対して鋭敏であ
るため、電気用テープには利用できない。
さらにもう１つの方法は、膜裏張り自体に遅炎
性成分を取り入れること（遅炎性であるとされる
接着剤を用いても用いなくてもよい）である。し
かしこの方法による遅炎性付加は適当ではない。
なぜなら遅炎性成分の必要量が大きいので、裏張
り工程が不可能ではないにせよ、困難となるから
である。
遅炎性の熱硬化性樹脂を使用することにより、
機能上きわめて必要な電気的、物理的および化学
的性質を低下させることなしに、すぐれた遅炎性
を有する電気絶縁膜が製造できることが、いまや
確認された。樹脂質層は熱可塑性担体膜に簡単に
塗布でき、また感圧性接着剤を用いる場合は、樹
脂質層を熱可塑性担体膜と接着剤との間に入れる
ことができ、あるいは支持膜の裏面に塗布するこ
ともできる。この樹脂質層は、遅炎性添加物を含
む接着剤を有する先行技術の電気用テープと共に
使用することができる。
本発明により、少なくとも一方の表面に被覆を
有する可撓性の熱可塑性膜裏張りからなり、その
被覆が熱硬化性の遅炎性樹脂組成物を含有してい
る、可撓性で電気絶縁性の遅炎性膜物質を提供す
る。膜裏張りの裏面上または熱硬化性被覆のさら
に上を覆うものとして、感圧性接着剤をも塗布す
るのが好ましい。
本発明の膜物質の製造に用いるところの担体膜
としては、電気装置に慣用的に使われる任意のも
のを使用できる。この分野で広く用いられている
代表的な担体膜の一例は、ポリエステル材のもの
である。しかし本発明は特定の膜裏張りの使用に
のみ関連するものではなく、要するに任意の慣用
の可燃性の熱可塑性裏張りを樹脂質被覆とともに
用いて、遅炎性を付与することが可能であると確
認されている。
ここで用いる樹脂質で遅炎性の熱硬化性組成物
には、裏張り物質のひずみまたは劣化を避けるに
足る低温度において、硬化して熱硬化状態になり
うる熱硬化性樹脂類が含まれる。ポリエステルの
場合、この温度は約130℃である。これに加えて、
樹脂質組成物の熱硬化性膜は、複合構造（すなわ
ち可撓性担体膜上の熱硬化性の樹脂質被覆）の剛
度の実質上の増加を避けるため、それ自体が充分
な可撓性をもつ必要がある。さらにまた、熱硬化
状態における樹脂類は、可撓性の担体膜にそこか
らの剥離を避けるに足るべく充分に接着していな
ければならない。これに加えて、被覆は裏張りの
電気的特性に実質上影響を与えてはならないの
で、少なくとも約106メグオームの絶縁抵抗をも
つていなくてはならない。また被覆はテープが用
いられる電気部品に劣化をもたらさないように、
事実上金属を侵食してはならず、また常用の溶媒
（たとえばケトンやトルエン）に対して耐性を有
する必要がある。またこの被覆は使用する膜裏張
りと許容しあうものでなくてはならない（すなわ
ち裏張り物質と有害な化学的相互作用を行つては
ならない）。感圧性接着剤類を共に用いる場合は、
熱硬化性樹脂類は、さらにその接着剤類とも許容
しあうものでなくてはならない。
前記樹脂類は遅炎性ポリエステル／エポキシ樹
脂の組み合わせをベースにし、また米国特許第
3027279号に開示されている電気絶縁性樹脂を基
本とする。上記特許に開示されるように、この樹
脂類は側鎖状の酸を末端となすポリエステルをベ
ースにし、ポリエステルと容易に反応してすぐれ
た電気絶縁性を有する樹脂を与えるところのエポ
キシ化合物を伴う。慣用のハロゲン化物質（遅炎
性を与えることが見い出されている）を用いてこ
のような樹脂を製造すると、電気用テープの裏張
りに塗布した場合、テープ自体の機能性をなんら
損うことなしにすぐれた遅炎性を付与するところ
の、良質な遅炎剤を得る。
さらに非遅炎性のポリエステル／エポキシをベ
ースにする樹脂類を用いることもできる。この場
合、不活性の粒状ハロゲン化物質をこの樹脂に取
り入れることにより、遅炎性を与える。かかる遅
炎性樹脂は、便宜上、用語「ポリエステルとエポ
キシ化合物の遅炎性反応生成物」の中に包含され
るものとする。
樹脂類にて単に担体膜上を被覆し、次にこれを
硬化して熱硬化状態となす。被覆厚さは約0.013
mm〜約0.076mm（約0.5ミル〜約3.0ミル）で充分で
あることが見い出された。被覆がこれよりも厚い
と、複合構造の可撓性をいくぶん低下させる可能
性があり、またこれよりも薄いと、遅炎性が最適
値を下まわる傾向がある。
このような複合構造は、たとえば変圧器（巻き
線の外被として）、位相分離体等に用いることが
できる。感圧性を備えたテープを所望する場合
は、電気用テープに用いる慣用の接着剤類が、本
発明においても同様に有用である。遅炎性であろ
うとなかろうと、アクリル系やゴム・樹脂等の接
着剤類が本発明に用いられる。当然ながら、米国
特許第4061826号中に開示されているような遅炎
性の接着剤類を使用するのが最適であり好まし
い。
感圧性接着剤類を使用する場合、熱硬化性の遅
炎性樹脂層の複合物中における厳密な位置は、比
較的重要ではないことが判明した。換言すれば、
この樹脂層を膜担体の裏面に置き、逆の面に接着
剤類を塗布してもよいし、または担体膜と感圧性
接着剤の間に樹脂層をはさんでもよい。熱硬化性
の樹脂被覆を担体膜の裏面に塗布する場合、所望
に応じてよりプリントしやすい表面を得ることが
できる。熱硬化性被覆を担体と感圧性接着剤の層
との間にはさむ場合、複合物の層剥離に対する抵
抗性が増す。さらにまた、熱硬化性被覆を熱可塑
性膜の両面に塗布して、遅炎性を最大にすること
もできる。
以下の非制限的な諸例を用いて、本発明をさら
に詳しく説明する。例中、すべての部は特に記さ
ないかぎり重量部である。
実施例 １ 米国特許第3027279号の教示に従つて、凝縮器
につながる充填を施した冷却カラムを装備したス
テンレス鋼製のケトルに、28.1部のアジピン酸、
22.7部のテトラブロモフタル酸無水物（ハロゲン
化して遅炎性を付与）、14.2部のプロピレングリ
ール、2.4部のトリメチロールプロパンおよび
0.01部の無水酢酸ナトリウム（触媒）を入れる。
加熱油浴を用いて温度を230℃まで徐々に上昇さ
せ、加熱を数時間続ける。この間に生じた凝縮水
は、酸価が58に達するまで窒素流にて除去する。
10mmＨｇの減圧下にて酸価が53に達するまで加熱
を続ける。こうして側鎖状の酸を末端となすポリ
エステルができる。
67.4部のこのポリエステルと9.4部のEpon828
（液体エポキシ樹脂の商品名）との混合物を、固
型分が77％になるまでトルエンにて希釈し、還流
条件下にて４時間加熱する。この時点での部分的
に反応した混合物の体積粘性率は、25℃において
約2000センチポイズである。
次に以下の諸成分をプロペラミキサーで中位の
速度にて混合することにより、被覆組成物を製造
する。
上記の臭素化ポリエステル／エポキシ 69.40部 Epi Rez2392、臭素化エポキシ樹脂溶液の商品
名（トルエン中に固型分70％） 14.85部 三酸化アンチモンおよびEpon 828の50／50重
量比なる配合物 8.33部 無水トリメリチン酸（架橋剤） 1.50部 メチルエチルケトン 4.79部 Cordova ATC―３、Cordova Chemical 発
売のクロムオクトエートをベースとする触媒の
商品名 1.04部 SR―82 Silicone Resin、シリコーン樹脂湿潤
剤の商品名 0.50部 10分攪拌した後、溶液の粘度は約1000センチポ
イズであり、また121℃（250〓）のホツトプレー
ト上でのゲル化時間は約60秒である。この溶液で
0.025mm（１ミル）のポリエチレンテレフタレー
ト膜を、0.051mm（２ミル）のウエツト・オリフ
イスを用いた逆回転被覆機にて被覆し、次に被覆
を施した膜を、65.6℃（150〓）、127℃（260〓）
および127℃（260〓）のゾーンを用いた３ゾーン
オーブン中を通過させる。３種のゾーンの滞留時
間はそれぞれ１分、1.5分および1.5分である。温
度が低い第１のゾーンは、被覆中の溶媒をふるい
落とするために用いる。
この温度にさらした後で乾燥した被覆は、厚さ
が約0.030mm（約1.2ミル）であり、滑らかで光沢
があり、可撓性に富み、触れると乾いている。こ
の被覆はメチルエチルケトンまたはトルエンに溶
けない。ポリエステル裏張りとの接合はすぐれて
いる。なぜなら粘着性の高い感圧性テープを被覆
に張つて、被覆をポリエステル膜から剥がそうと
試みたが、不可能であつたからである。
幅１インチの切片をブンゼンバーナーで燃やす
と、炎は切片を伝わらずに約２秒で消える。驚異
的なことに、先行技術の遅炎性テープでは典型的
に生ずるところの滴下がみられない。逆に被覆を
施さない0.025mm（１ミル）のポリエステル膜の
切片を燃やすと、融けて滴下しながら完全に燃え
つきた。
次に構造のポリエステル膜面（すなわち樹脂被
覆と逆の側）を、米国特許第3188266号に開示さ
れるように、トルエン中に５重量％のポリイソプ
レンゴムを溶かした溶液の薄い被覆にて圧搾被覆
する。この被覆を93.3℃（200〓）のホツトキヤ
ン上で乾燥し、次にこれに強度の低い紫外線を照
射させることにより、イソプレンをポリエステル
膜と接合させる。この被覆は、続いて塗布する感
圧性接着剤の下塗として作用する。
担体の熱硬化性遅炎性被膜を有する面に、米国
特許第2532011号にしたがつて５重量％のウレタ
ン溶液の低接着性バツクサイズにて圧搾回転被覆
を施す。この操作の間に、米国特許第3718495号
の例３にしたがつて製造したフエノール系樹脂硬
化ゴム樹脂接着剤を、担体の下塗を施した面に
0.178mm（７ミル）のオリフイスを用いてへら塗
りする。次にこの接着剤を前述のオーブンにて、
48.9℃（120〓）、82.2℃（180〓）および113℃
（235〓）の温度で乾燥させる。各ゾーンの滞留時
間は約２分である。乾燥した接着剤の厚さは約
0.038mm（約1.5ミル）である。
前述のテープを大きく巻き、次に慣用の厚さ約
0.025mm（１インチ）のロールに切断する。この
テープを用いて得られた関連テストの結果を以下
に記す。
PSA電気用テープに関して ASTM D1000について 決定した鋼材への接着度 新しいもの 549ｇ／cm（49オンス／インチ）
48.9℃（120〓）にて１週間 ねかせたもの 569ｇ／cm（51オンス／インチ） ASTM D1000について 決定した裏張りに対する接着度 新しいもの 156ｇ／cm（14オンス／インチ）
48.9℃（120〓）にて１週間 ねかせたもの 413ｇ／cm（37オンス／インチ） ASTM D1000についての絶縁抵抗
1.5×108メグオーム 保険業者実験規定510に基づく可燃性テスト 第１発火 ６秒燃焼 第２発火 ５秒燃焼 第３発火 ２秒燃焼 第４発火 １秒燃焼 第５発火 ０秒燃焼 保険業者実験規定1414について、アルミニウム
で蒸気被覆したポリエステルのコンデンサー上で
テストしたところ、このテープは合格とみなされ
た。
上記のテストから、このテープはすぐれて安定
した接着性、良好な電気絶縁性およびすぐれた遅
炎性を有することが判明した。
実施例 ２ 両面にコロナ処理を施した、0.030mm（1.2ミ
ル）の２軸方向性をもつポリプロピレンに、実施
例１の樹脂溶液を0.076mm（３ミル）のオリフイ
スにてへら塗りする。次にこの被覆を65.6℃
（150〓）にて1.5分間乾燥し、121℃（250〓）に
て３分間硬化させることにより、乾燥被覆の厚さ
が0.038mm（1.5ミル）の滑らかで光沢があり、乾
燥していて可撓性を有する被覆ができる。
次にこの遅炎性被覆の上に、実施例１の感圧性
接着剤の層を、0.18mm（７ミル）の被覆オリフイ
スを用いてへら塗りする。次にこの接着剤層を、
65.6℃（150〓）にて1.5分間、続いて110℃（230
〓）にて３分乾燥する。
次に構造のポリプロピレン膜面を、実施例１の
ように低粘着性バツクサイズにて被覆する。
このテープを慣例の如く幅19.1mm（３／４イン
チ）の切片に切断し、直径25.4mm（１インチ）の
芯に巻きつける。テープロールの１つを48.9℃
（120〓）にて１週間ねかせ、続いてその接着性を
下記の如く測定する。
PSA電気用テープに関して ASTM D1000について 決定した鋼材への接着度 新しいもの 804ｇ／cm（72オンス／インチ） 48.9℃（120〓）にて１週間ねかせたもの
904ｇ／cm（81オンス／インチ） テープの幅25.4mm（１インチ）の切片を用いて
ASTM D1000についてのテープの絶縁抵抗を測
り、２×108メグオームであることを確認した。
UL―510可燃性テストに従つて、下記の遅炎性
を決定した。
第１発火 17秒 第２発火 ２秒 第３発火 17秒 第４発火 ０秒 第５発火 ０秒 実施例 ３ 米国特許第3027279号の教示に従い、以下の如
くポリエステル／エポキシ樹脂を製造する。
凝縮器につながる充填を施した冷却カラムを装
備したステンレス鋼製のケトルに、547部のアジ
ピン酸、224部のイソフタル酸、317部のプロピレ
ングリコール、43部のトリメチロールプロパンお
よび1.7部のトリフエニルフオスフアイトを入れ
る。加熱油浴を用いて温度を230℃まで徐々に上
昇させ、加熱を数時間続ける。この間にに生じた
凝縮水は、酸価が80に達するまで窒素流にて除去
する。酸価が55に達するまで、10mmＨｇまたはそ
れ以下の減圧を用いるか、さもなければ同じ反応
条件を持続する。
475部のこの側鎖状の酸を末端となすポリエス
テルと103部の液体エポキシ樹脂（「Epon828」）
とを混合し、固型分が90％になるまでトルエンに
て希釈し、次に還流条件下にて４時間加熱する。
この時点での部分的に反応した混合物の体積粘性
率は、65℃において13000センチポイズである。
これにトルエンを加えて固体含量を78％まで下げ
ると、23℃における粘度が約5000cpとなる。
次に以下を混合して、0.02mm（１ミル）の２軸
方向性ポリエチレンテレフタレート膜に、0.076
mm（３ミル）の被覆オリフイスを用いてへら塗り
するところの被覆組成物を製造する。
上記で製造したポリエステル／エポキシ溶液
100部 Epon 828 ９部 Epon 828と三酸化アンチモンとの50／50混合
物 14部 メチルエチルケトン中固型分が25％である、無
水トリメリチン酸溶液 32部 FR―300、Dow Chemical発売の不活性粉末で
あるデカブロモジフエニルオキシド 40部 Cordova ATC―３ ２部 この溶液を製造するには、高速度プロペラミキ
サーを用いて粒状のFR―300を徐々にその他の諸
成分と混合する。被覆に続き、これを65.6℃
（150〓）にて1.5分間乾燥し、121℃（250〓）に
て10分間硬化させる。得られた強くて乾燥し、可
撓性を有し硬化が良好である被覆は、約0.041mm
（約1.6ミル）の厚さをもつ。
次に構造のポリエステル膜面に、実施例１のウ
レタン低粘着性バツクサイズの薄層を、手動塗布
により被覆する。次に遅炎性の熱硬化性被覆を有
する面に、実施例１の感圧性接着剤を0.178mm
（７ミル）被覆オリフイスにてへら塗りし、次に
この接着剤を65.6℃（150〓）にて1.5分間および
121℃（250〓）にて３分間乾燥すると、厚さ
0.028mm（1.1ミル）の乾燥接着剤を得る。
このテープを幅19.1mm（３／４インチ）の切片
に切断し、直径25.4mm（１インチ）の芯に巻きつ
ける。このテープのロールの１つを48.9℃（120
〓）にて１週間ねかせ、その後の接着性を以下の
ように決定する。
ASTM D1000についての接着度 新しいもの 591ｇ／cm（53オンス／インチ） 48.9℃（120〓）にて１週間ねかせたもの
547ｇ／cm（49オンス／インチ） ASTM D1000についての絶縁抵抗は、２×108
メグオームである。
同様にUL―510についての遅炎性をテストする
と、以下のとおりであつた。
第１発火 ３秒 第２発火 ４秒 第３発火 １秒 第４発火 ０秒 第５発火 ０秒

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも一方の表面に被覆を有する可撓性
    の熱可塑性膜裏張りからなり、前記被覆が熱硬化
    性の遅炎性樹脂組成物を含有する、遅炎性で可撓
    性の電気絶縁性膜物質であつて、前記樹脂組成物
    が、側鎖状の酸を末端となすポリエステルと少な
    くとも１種のエポキシ化合物の遅炎性反応生成物
    を含有する、前記電気絶縁性膜物質。 ２ 前記膜裏張りの両面上に被覆を有し、前記被
    覆が熱硬化性の遅炎性樹脂組成物を含有する、上
    記第１項に記載の膜物質。 ３ 前記膜裏張りがポリエステルである上記第１
    項に記載の膜物質。 ４ 一方の表面上に感圧性接着剤被膜を有し、他
    方の表面上に遅炎性被覆を有する可撓性の熱可塑
    性膜裏張りからなり、前記遅炎性被覆が熱硬化性
    の遅炎性樹脂組成物を含有する、遅炎性で可撓性
    の電気絶縁性感圧テープであつて、前記樹脂組成
    物が、側鎖状の酸を末端となすポリエステル少な
    くとも１種のエポキシ化合物の遅炎性反応生成物
    を含有する、前記電気絶縁性感圧性テープ。 ５ 前記膜裏張りがポリエステルである上記第４
    項に記載のテープ。 ６ 前記感圧性接着剤が遅炎性である上記第４項
    に記載のテープ。 ７ 一方の表面に遅炎性被覆を有する可撓性の熱
    可塑性膜裏張りからなり、前記被覆が熱硬化性の
    遅炎性樹脂組成物を含有し、かつ前記被覆に感圧
    性接着剤を含有する第２の被覆を重ねた、遅炎
    性、可撓性で電気絶縁性の感圧性テープであつ
    て、前記樹脂組成物が、側鎖状の酸を末端基とな
    すポリエステルと少なくとも１種のエポキシ化合
    物の遅炎性反応生成物を含有する、前記感圧性テ
    ープ。 ８ 前記膜裏張りの両面上に被覆を有し、前記被
    覆が熱硬化性の遅炎性樹脂組成物を含有する、上
    記第７項に記載のテープ。 ９ 前記膜裏張りがポリエステルである上記第７
    項に記載のテープ。 １０ 前記感圧性接着剤が遅炎性である上記第７
    項に記載のテープ。
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