JPH0222474A - セラミック材の製造方法及びその製造用反応炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ＳＩＣ、Ｓ！Ｊ４、ＢＮ等のようなセラミッ
クスの被覆体や成形体く以下、セラミ・〉クス材という
。）を、化学気相反応法（以下、ＣＶＤ法という。）に
よって、製品の品質が安定し、とくにセラミックス膜厚
が均一な製品をコストを減少して得ることができるセラ
ミックス材の製造方法及びその製造用反応炉に関するも
のである。

［従来の技術］ ＳＩＣ、Ｓ！３Ｎ４、ＢＮ等のようなセラミックスは、
高融点、不活性、熱的高安定度、高熱伝導度等に優れた
工業材料であって、各種の分野で幅広く用いられている
。このようなセラミックスは、反応ガスを原料とするＣ
ＶＤ法によって製造できることが広く知られている。す
なわち、たとえば、ＢＮは、ハロゲン化ホウ素ガスとア
ンモニアガスとを反応ガスとして、反応温度１４５０〜
２３００℃、圧力１〜５丁Ｏｒｒといった条件で反応さ
せることによって製造し得る。

しかして、通常、このようなセラミックスを、ＣＶＤ法
によって製造する場合、チャンバー内に加熱体によって
加熱される真空反応室を設置した装置を使用し、反応室
内に型材を置き、型材を所定温度に加熱した状態でノズ
ル等を用いて反応ガスを導入して所定の圧力下で型材上
にセラミックスを析出させ、所望の被覆体とするか、又
は、型材上に析出したセラミックスを型材から剥離して
成形体としてセラミックス材を得るのであるが、この際
、型材を加熱する手段として、高周波加熱方式あるいは
抵抗加熱方式が採られている。すなわち、従来、抵抗加
熱方式の反応炉としては、第２図に示すように、真空チ
ャンバー１内に設置されている加熱体１４、反応室５、
反応室５内に固着されている型材９からなる反応系に反
応ガス導入管６を用いて反応ガスを導入し、加熱した型
材９上にセラミックスを析出させるものである。

［発明が解決しようとする課題］ 一般に、型材上に析出するセラミックスの膜厚分布は、
型材上のガス濃度分布及びガスの流れによって大きく影
響を受けるものである。しかして、一般に、不均一なガ
スの流れをなくすには、おのおのの反応炉で流れが層流
となる圧力、流量条件を決定すればよいが、一方、型材
上の反応ガスの濃度均一性は、反応ガスに対する型材の
設置の方法等の炉内の構造に依存するところが大きいも
のである。このために、型材上に均一膜厚のセラミック
スを析出させるには、これらの条件を最適化する必要が
ある。しかしながら、従来、ＣＶＤ法によって、セラミ
ックスからなる結晶育成用ルツボ、ロケットノズル等大
型形状のセラミックス材を製造する場合、大型形状の形
材上全面にわたりガス濃度及びガスの流れを均一にする
ことは、前記のような反応炉では困難である。すなわち
、従来の反応炉では、反応ガス型材の下端ｅから上端ｆ
へ流れる間、反応が進行し、型材上へのセラミックスの
析出とともに反応ガスの濃度が減少して行くために、本
質的に型材の上端ｆ上のガス濃度は、下端ｅ上のガス濃
度より小さくなり、型材上に析出するセラミックスの膜
厚は、ｅ〜ｆの間で不均一となるという問題があった。

実際にセラミックス材をＣＶＤ法によって製造する場合
には、供給律則反応のおこる条件で反応させる場合が多
いため、この型材上の反応ガス濃度の不均一が、直接、
型材上に析出するセラミックスの膜厚が不均一になる大
きな原因となるものであった。

このために、従来、セラミックス材とくに成形体を製造
する場合には、型材から剥離後、切削加工等によって膜
厚を均一にしなければならず、製品の製造コストの上昇
を招くという問題があった。

本発明は、前記問題を解決し、ＣＶ［）法によって、結
晶育成用ルツボのような大型形状のセラミックス材を製
造する際に、型材上の反応ガス濃度を均一にし得、均一
膜厚分布を有する製品を製造し得る手段を得ることを目
的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、前記問題を解決し、前記目的を達成する
ために、反応ガスの導入方法及び反応室の製造について
鋭意研究を行なった結果、反応室に型材回転機構に取付
けた型材を設置し、反応ガスを型材の中心軸に対して直
交する方向に導入し、導入側と反対側に排気させるよう
にすることによって目的を達し得ることを見出して本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明の第１の実施
態様は、反応ガスを導入し高温において型材上にセラミ
ックス材を生成せしめる化学気相反応法において、反応
炉内において型材を回転せしめながら反応ガスを型材の
中心軸に直交する方向に導入し導入側と反対側から排出
して反応せしめるセラミックス材の製造方法であり、第
２の実施態様は、反応ガスを導入し高温において型材上
にセラミックス材を生成せしめる化学気相反応処理炉に
おいて、二重壁内に冷水を通し冷却能を持たせたチャン
バーと、該チャンバー内に固設された反応室と、該反応
室内に取付ける型材を回転する型材回転機構と、反応室
とチャンバー間に設けられ内部に発熱体を配設した加熱
室と、チャンバー外部より反応室へ反応ガスを型材の中
心軸に直交する方向に導入し得る反応ガス導入管と、該
反応ガス導入管と反対側に設けた排気管接続部とからな
るセラミックス材製造用反応炉である。

次に、添付の図面に基づいて本発明の詳細な説明する。

第１図は、本発明反応炉の一実施例を示す側断面図であ
る。

１は、チャンバーであって、たとえば、ＳＵＳ製の円筒
型をし、外壁を二重壁に形成し、内部に冷水を通し冷却
能を持たせ得るように冷却人口２及び冷水出口３が設け
られており、ＣＶＤ法における反応が１４５０℃以上の
高温で処理されるためチャンバ−１外部への放熱を緩和
し得るようになっており、チャンバー１の一端側は、０
−リング４を介して気密状態に着脱自在にされている。

５は、反応室であって、たとえば、グラファイトで箱型
に形成され、図において、左側板５−１には反応ガス導
入管６が接続する反応ガス導入孔７が設けられ、右側板
５−２には排気孔８か設けられている。

９は、型材であって、チャンバー１に取付けられた適宜
機構の型材回転機構１０の回転軸１１端に、型材９の中
心軸が反応ガス導入管６と直交するようにして着脱自在
に取付けられ、その周囲を反応ガス導入管６から導入さ
れた反応ガス、反応生成ガスが充満し得るようになって
いる。１２は、加熱室であって、反応室５とチャンバー
１との間に設けられ、断熱材の隔壁１３によって仕切ら
れ、内部に、たとえば、グラファイト製の発熱体１４が
設置されている。１５は、排気管接続部であって、反応
ガス導入管６と反対側に設けられ、排風機（図示せず）
に連結する排気管が接続される。

本発明におけるセラミックス材の製造は、このように構
成された反応炉を使用して行なうものであって、型材９
の設置、加熱その他の製造条件は従来の条件通り行なえ
ばよいのであるが、本発明においては、型材回転機構１
０の回転軸１１端に取付けられた型材９の中心軸に直交
する方向から反応ガスを反応室５内へ導入し、型材９を
型材回転機構１０によって、数回転／分程度の回転速度
（１回転／分でも３回転／分でも大差はない。）で回転
させながら反応させるものであって、反応ガスは、型材
９の中心軸に直交するよう設けられた反応ガス導入管６
から反応室５内へ型材９の中心軸に直交するように導入
され、型材９面に均一に分布し、型材９上で反応した後
、排気は、排気孔８を通って排気管接続部１５から排出
される。この結果、型材９の下端ｅから上端ｆ上におい
て、型材９面上に到達する反応ガスの濃度は等しくなり
、型材９の下端ｅから上端ｆにかけてセラミックス材の
膜厚は、型材９の回転効果と相まって均一に析出させる
ことができる。したがって、本発明によれば、従来のよ
うな型材上の反応ガスの濃度不均一を回避できるために
、膜厚均一性がきわめて良好なセラミックス材を製造す
ることができるものである。

［実施例］ 次に、本発明の実施例を述べる。

実施例 二重外壁層内に冷水を通し得る内径８５０　ｍｍ、長さ
１３００ｍｍのＳＵＳ製のチャンバーに、幅３００　ｎ
ｍ、長さ４００ＩＴｌＩＴ＋、高さ３００　ｍｍのグラ
ファイト製の反応室を固設し、グラファイト製の発熱体
を固設したグラファイト製の加熱室を設け、ＳＵＳとグ
ラファイトとを接続して製作した反応ガス導入管を設け
た反応炉を使用し、反応室内の中央部に、直径１００ｍ
、高さ１００　ｍｍのグラファイト製の方形型材を型材
回転機構の回転軸端に取付け、反応室内に反応ガスとし
てＢＣρ３１００５ＣＣＨ、ＮＨ３５７５３ＣＣ）１を
反応ガス導入管を通して型材の中心軸に直交するように
導入し、温度１８００℃、圧力１　’ｒｏｒｒ、型材の
回転速度１ｒ、ｌ）、ｍ、で５時間反応させることによ
って型材上に８Ｎを生成させた。

生成した［３Ｎ製品について、下端ｅから上端ｆにかけ
て膜厚を測定して膜厚分布を求めた。結果を第３図に示
す。

この結果、本発明においては、膜厚均一性に優れたセラ
ミックス材を製造し得ることが認められた。

比較例 実施例における型材回転機構を除いたほぼ等大の従来の
反応炉を使用して、型材を回転しなかった以外は実施例
と同様な条件によってＢＮを生成させ、実施例と同様に
して膜厚分布を測定した。結果を第４図に示す。

［発明の効果］ 本発明は、反応室に取付ける型材を回転し得るようにし
、かつ、反応ガスを型材の中心軸に対して直交する方向
に導入し、導入側と反対側に排出するようにした製造方
法であり、反応炉であるから、従来の反応炉を使用する
従来の製造方法に較べて膜厚均一性に優れたセラミック
ス材を製造し得、膜厚均一化のための切削加工等が不用
になるばかりでなく、大型、かつ、厚膜のセラミックス
材を製造する場合に、反応ガス供給量により総析出量が
規定されている中で不必要な部分への析出量が削減する
ものであるから製品完成までの時間を短縮し得、製造コ
ストの低下が期待できるなど、きわめて優れた効果が認
められる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明反応炉の一実施例を示す側断面図、第
２図は、従来の反応炉例を示す縦断面図、第３図は、本
発明方法によって製造した８Ｎの膜厚分布例を横軸に型
材の上端ｆからの距Ｍ　ｃｌＴＩＩＴｌ＞、竪軸に膜厚
（ｍｍ）をとって示す図、第４図は、従来の反応炉を使
用して従来の方法によって製造したＢＮの膜厚分布を第
３図と同様に示した図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）反応ガスを導入し高温において型材上にセラミッ
   クス材を生成せしめる化学気相反応法において、反応炉
   内において型材を回転せしめながら反応ガスを型材の中
   心軸に直交する方向に導入し導入側と反対側から排出し
   て反応せしめることを特徴とするセラミックス材の製造
   方法。
2. （２）反応ガスを導入し高温において型材上にセラミッ
   クス材を生成せしめる化学気相反応処理炉において、二
   重壁内に冷水を通し冷却能を持たせたチャンバーと、該
   チャンバー内に固設された反応室と、該反応室内に取付
   ける型材を回転する型材回転機構と、反応室とチャンバ
   ー間に設けられ内部に発熱体を配設した加熱室と、チャ
   ンバー外部より反応室へ反応ガスを型材の中心軸に直交
   する方向に導入し得る反応ガス導入管と、該反応ガス導
   入管と反対側に設けた排気管接続部とからなることを特
   徴とするセラミックス材製造用反応炉。