JPH0222473A - セラミック材の製造方法及びその製造用高温反応炉 - Google Patents
セラミック材の製造方法及びその製造用高温反応炉Info
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- JPH0222473A JPH0222473A JP17019288A JP17019288A JPH0222473A JP H0222473 A JPH0222473 A JP H0222473A JP 17019288 A JP17019288 A JP 17019288A JP 17019288 A JP17019288 A JP 17019288A JP H0222473 A JPH0222473 A JP H0222473A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ＳＩＣ、Ｓ！、Ｊ４ 、ＢＮ等のようなセラ
ミックスの被覆体や成形体（以下、セラミックス材とい
う。）を、化学気相反応法（以下、ＣＶＤ法という。）
によって、製品の品質が安定し、コストを減少し得、高
温反応炉の発熱体の損傷度を大幅に減少し得るセラミッ
クス材の製造方法及びその製造用高温反応炉に関するも
のである。
ミックスの被覆体や成形体（以下、セラミックス材とい
う。）を、化学気相反応法（以下、ＣＶＤ法という。）
によって、製品の品質が安定し、コストを減少し得、高
温反応炉の発熱体の損傷度を大幅に減少し得るセラミッ
クス材の製造方法及びその製造用高温反応炉に関するも
のである。
［従来の技術］
ＳＩＣ、Ｓ！３Ｎ４．１３Ｎ等のようなセラミックスは
、高融点、不活性、熱的高安定度、高熱伝導度等に優れ
た工業材料であって、各種の分野で幅広く用いられてい
る。
、高融点、不活性、熱的高安定度、高熱伝導度等に優れ
た工業材料であって、各種の分野で幅広く用いられてい
る。
このようなセラミックスは、反応ガスを原料とするＣＶ
Ｄ法によって製造できることが広く知られている。すな
わち、たとえば、８Ｎは、ハロゲン化ホウ素ガスとアン
モニアガスとを反応ガスとして、反応温度１４５ト２３
００℃、圧力１〜５ Ｔｏｒｒといった条件で反応させ
ることによって製造し得る。
Ｄ法によって製造できることが広く知られている。すな
わち、たとえば、８Ｎは、ハロゲン化ホウ素ガスとアン
モニアガスとを反応ガスとして、反応温度１４５ト２３
００℃、圧力１〜５ Ｔｏｒｒといった条件で反応させ
ることによって製造し得る。
しかして、通常、このようなセラミックスを、ＣＶＤ法
によって製造する場合、チャンバー内に加熱体によって
加熱される真空反応室を設置した装置を使用し、反応室
内に型材を置き、型材を所定温度に加熱した状態でノズ
ル等を用いて反応ガスを導入して特定の圧力下で型材上
にセラミックスを析出させ、所望の被覆体とするか、又
は、型材上に析出したセラミックスを型材から剥離して
成形体としてセラミックス材を得るのであるが、この際
、型材を加熱するための手段として、高周波加熱方式あ
るいは抵抗加熱方式が採られている。
によって製造する場合、チャンバー内に加熱体によって
加熱される真空反応室を設置した装置を使用し、反応室
内に型材を置き、型材を所定温度に加熱した状態でノズ
ル等を用いて反応ガスを導入して特定の圧力下で型材上
にセラミックスを析出させ、所望の被覆体とするか、又
は、型材上に析出したセラミックスを型材から剥離して
成形体としてセラミックス材を得るのであるが、この際
、型材を加熱するための手段として、高周波加熱方式あ
るいは抵抗加熱方式が採られている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、ＣＶＤ処理を行なう場合の加熱方式の一
つである高周波加熱方式は、誘導加熱を利用するため、
使用する型材の種類、大きさ、形状が制限される問題が
あり、一方、抵抗加熱方式においては、発熱体素材にグ
ラファイトを用いることによって型材の種類、大きさ、
形状等に制限されずに加熱できるのであるが、原料反応
ガスとしてアンモニアガス等のような活性ガスを使用す
る場合に、反応温度が１４５０℃以上の高温で行なうも
のであることもあって、発熱体自体が原料反応ガス及び
原料反応ガスから生成されるガスと反応して腐食損傷し
易いという問題があり、さらに、発熱体をクロム、モリ
ブデン、タングステン等の高融点金属で製作する方法も
採られるが、これらの素材は、加工性に乏しく、かつ、
大型形状のものを製作しにくいために、ＣＶＤ法によっ
てセラミックス材を製造するに際して使用し得る型材の
大きさ、形状がきわめて限定されるという問題もあった
。
つである高周波加熱方式は、誘導加熱を利用するため、
使用する型材の種類、大きさ、形状が制限される問題が
あり、一方、抵抗加熱方式においては、発熱体素材にグ
ラファイトを用いることによって型材の種類、大きさ、
形状等に制限されずに加熱できるのであるが、原料反応
ガスとしてアンモニアガス等のような活性ガスを使用す
る場合に、反応温度が１４５０℃以上の高温で行なうも
のであることもあって、発熱体自体が原料反応ガス及び
原料反応ガスから生成されるガスと反応して腐食損傷し
易いという問題があり、さらに、発熱体をクロム、モリ
ブデン、タングステン等の高融点金属で製作する方法も
採られるが、これらの素材は、加工性に乏しく、かつ、
大型形状のものを製作しにくいために、ＣＶＤ法によっ
てセラミックス材を製造するに際して使用し得る型材の
大きさ、形状がきわめて限定されるという問題もあった
。
しかして、これらのために、得られるセラミックス材の
品質が不安定となり、コスト高になるという問題もあっ
た。
品質が不安定となり、コスト高になるという問題もあっ
た。
本発明は、前記問題を解決し、安定した品質の製品を低
コストで製造することができる製造方法と該製造方法に
好適な反応炉を得ることを目的とするものである。
コストで製造することができる製造方法と該製造方法に
好適な反応炉を得ることを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、前記問題を解決し、前記目的を達成する
ために、発熱体として高温において活性ガスに対する耐
食性が乏しいとされているグラファイトを用いて鋭意研
究を進めた結果、グラファイト製発熱体表面に適量の不
活性ガスを導入し、発熱室の内圧を反応室の内圧よりも
若干高く保つことによって目的を達し得ることを見出し
て本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の第１
の実施態様は、反応ガスを導入し高温において型材上に
セラミックス材を生成せしめる化学気相反応法において
、高温反応炉における加熱室へ不活性ガスを導入し、か
つ、該加熱室の内圧を反応室の内圧より高く保ちながら
反応ガスを反応せしめるセラミックス材の製造方法であ
り、第２の実施態様は、反応ガスを導入し高温において
型材上にセラミックス材を生成しめる化学気相処理炉に
おいて、二重外壁内に冷水を通し冷却能を持たせたチャ
ンバーと、該チャンバーに固設部材を介して固定された
反応室と、該反応室の外壁面に隣接して設けられた隔壁
と、該隔壁とチャンバー間に設けられた加熱室と、該加
熱室内にチャンバーに絶縁部材を介して固設されて設置
された発熱体と、チャンバー外部より加熱室へガス圧力
調整器によってガス圧を調整された不活性ガスを導入す
る不活性ガス導入管と、チャンバー外部より反応室へ反
応ガスを導入する反応ガス導入管とを設けてなるセラミ
ックス材の製造用高温反応炉である。
ために、発熱体として高温において活性ガスに対する耐
食性が乏しいとされているグラファイトを用いて鋭意研
究を進めた結果、グラファイト製発熱体表面に適量の不
活性ガスを導入し、発熱室の内圧を反応室の内圧よりも
若干高く保つことによって目的を達し得ることを見出し
て本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の第１
の実施態様は、反応ガスを導入し高温において型材上に
セラミックス材を生成せしめる化学気相反応法において
、高温反応炉における加熱室へ不活性ガスを導入し、か
つ、該加熱室の内圧を反応室の内圧より高く保ちながら
反応ガスを反応せしめるセラミックス材の製造方法であ
り、第２の実施態様は、反応ガスを導入し高温において
型材上にセラミックス材を生成しめる化学気相処理炉に
おいて、二重外壁内に冷水を通し冷却能を持たせたチャ
ンバーと、該チャンバーに固設部材を介して固定された
反応室と、該反応室の外壁面に隣接して設けられた隔壁
と、該隔壁とチャンバー間に設けられた加熱室と、該加
熱室内にチャンバーに絶縁部材を介して固設されて設置
された発熱体と、チャンバー外部より加熱室へガス圧力
調整器によってガス圧を調整された不活性ガスを導入す
る不活性ガス導入管と、チャンバー外部より反応室へ反
応ガスを導入する反応ガス導入管とを設けてなるセラミ
ックス材の製造用高温反応炉である。
次に、添付の図面に基づいて本発明高温反応炉の構成例
を説明する。
を説明する。
第１図は、本発明高温反応炉の一実施例を竪型炉として
示す縦断面図、第２図は、本発明高温反応炉の別の実施
例を模型炉として示す直径方向の断面図、第３図は、本
発明高温反応炉を模型炉としたときの内部構成例を示す
斜視図である。
示す縦断面図、第２図は、本発明高温反応炉の別の実施
例を模型炉として示す直径方向の断面図、第３図は、本
発明高温反応炉を模型炉としたときの内部構成例を示す
斜視図である。
１は、チャンバーであって、たとえば、ＳＵＳ製の円筒
型をし、外壁を二重壁に形成し、内部に冷却水を通すた
めの冷水人口２及び冷水出口３が設けられており、ＣＶ
Ｄ法における反応が１４５０℃以上の高温で処理される
ためチャンバ−１外部への放熱を緩和し得るようになっ
ており、チャンバー１の一端側は、Ｏ−リング４を介し
て気密状態に着脱自在にされている。５は、反応室であ
って、たとえばグラファイトで箱型に形成され、底面（
又は、左側板）５−１には、反応ガス導入管６か接続す
る反応ガス導入孔７が設けられ、上面（又は、右側板〉
５−２には排気孔８が設けられ、固設部材９を介してチ
ャンバー１に固設され、内部中央部に取付けた型材１０
の周囲に反応ガスを充満し得るようになっている。１１
は、隔壁であって、絶縁材が使用され、反応室５の外壁
面に隣接して設けられ、反応室５への伝熱を効率よく行
ない得るようになっている。１２は、加熱室であって、
隔壁１１とチャンバー１との間に形成され、内部にグラ
ファイト製の発熱体１３が絶縁部材１４を介してチャン
バー１に固設され電源（図示せず〉に接続されて装着さ
れ、不活性ガス導入管１５が接続する導入孔１６が設け
られていて、不活性ガスをガス圧力調整器（図示せず）
によってガス圧を調整して導入し、又、反応室の内圧よ
りも加熱室１２の内圧の方を高くし得るようになってい
る。１７は、排気管接続部であって、排風機（図示せず
）に接続され、反応炉を吸引する。
型をし、外壁を二重壁に形成し、内部に冷却水を通すた
めの冷水人口２及び冷水出口３が設けられており、ＣＶ
Ｄ法における反応が１４５０℃以上の高温で処理される
ためチャンバ−１外部への放熱を緩和し得るようになっ
ており、チャンバー１の一端側は、Ｏ−リング４を介し
て気密状態に着脱自在にされている。５は、反応室であ
って、たとえばグラファイトで箱型に形成され、底面（
又は、左側板）５−１には、反応ガス導入管６か接続す
る反応ガス導入孔７が設けられ、上面（又は、右側板〉
５−２には排気孔８が設けられ、固設部材９を介してチ
ャンバー１に固設され、内部中央部に取付けた型材１０
の周囲に反応ガスを充満し得るようになっている。１１
は、隔壁であって、絶縁材が使用され、反応室５の外壁
面に隣接して設けられ、反応室５への伝熱を効率よく行
ない得るようになっている。１２は、加熱室であって、
隔壁１１とチャンバー１との間に形成され、内部にグラ
ファイト製の発熱体１３が絶縁部材１４を介してチャン
バー１に固設され電源（図示せず〉に接続されて装着さ
れ、不活性ガス導入管１５が接続する導入孔１６が設け
られていて、不活性ガスをガス圧力調整器（図示せず）
によってガス圧を調整して導入し、又、反応室の内圧よ
りも加熱室１２の内圧の方を高くし得るようになってい
る。１７は、排気管接続部であって、排風機（図示せず
）に接続され、反応炉を吸引する。
なお、本発明高温反応炉は、第１図に示すような竪型、
又は、第２図及び第３図に示すような模型のどちらの形
式をもとり得るものであり、加熱室１２も反応室５の左
右両側だけでなく、さらに、上、下いずれか又は両方に
付設することもできるものであり、この場合には、上側
又は下側又は両側に設ける発熱体１３は、補助的なもの
として小容量のものとすることもできる。又、隔壁１１
は、反応室５及び加熱室１２の周囲を絶縁材で囲むよう
に形成してもよい。
又は、第２図及び第３図に示すような模型のどちらの形
式をもとり得るものであり、加熱室１２も反応室５の左
右両側だけでなく、さらに、上、下いずれか又は両方に
付設することもできるものであり、この場合には、上側
又は下側又は両側に設ける発熱体１３は、補助的なもの
として小容量のものとすることもできる。又、隔壁１１
は、反応室５及び加熱室１２の周囲を絶縁材で囲むよう
に形成してもよい。
本発明におけるセラミックス材の製造は、このような高
温反応炉を使用して行なうものであって、型材１３の反
応室５内への設置、反応ガスを反応ガス導入管６を通し
て反応室５への導入、加熱、その他の製造条件は、従来
の条件通り行なえばよいのであるか、本発明においては
、加熱室１２内へガス圧力を調整して不活性ガスたとえ
ばアルゴンガスを不活性導入管１５を通して導入して、
加熱室１２の内圧を反応室５の内圧よりも２〜５ Ｔｏ
ｒｒ程度高くなるように維持して加熱するものであって
、このことによって、反応室５内の腐食性の反応ガスや
生成カスが加熱室１２中へ浸入して発熱体１３を腐食劣
化させることを防止し得るものである。
温反応炉を使用して行なうものであって、型材１３の反
応室５内への設置、反応ガスを反応ガス導入管６を通し
て反応室５への導入、加熱、その他の製造条件は、従来
の条件通り行なえばよいのであるか、本発明においては
、加熱室１２内へガス圧力を調整して不活性ガスたとえ
ばアルゴンガスを不活性導入管１５を通して導入して、
加熱室１２の内圧を反応室５の内圧よりも２〜５ Ｔｏ
ｒｒ程度高くなるように維持して加熱するものであって
、このことによって、反応室５内の腐食性の反応ガスや
生成カスが加熱室１２中へ浸入して発熱体１３を腐食劣
化させることを防止し得るものである。
［実施例］
次に、本発明の実施例を述べる。
実施例に
型外壁層内に冷却水を通し得る内径８５０ ｒｒａｎ、
長さ１３００℃ｍｙ＋のＳＯ３製のチャンバーに、固設
部材で固設された幅３００ＩＴＩＩＴ＋、長さ４００
ｍｍ、高さ３００ｒＩｔｌｌ＋のグラファイト製の反応
室内の中央部に、直径２５０ｍ、厚さ１０ｍ＋ｎのグラ
ファイト製円板を型材として取付け、グラファイト製の
発熱体を固設したグラファイト製の加熱室を設け、５Ｉ
ＪＳとグラファイトとを接続して製作した反応ガス導入
管及び不活性ガス導入管を設けた高温反応炉を使用し、
反応室内に反応ガスとして１３ｃｊ３２００５ＣＣＨ、
ＮＨ３１０００ＳＣＣ）ｌを反応ガス導入管を通して導
入し、１９００℃、Ｉ Ｔｏｒｒの条件で５時間反応さ
せることにより型材上にＢＮを合成しな。この間、加熱
室内へは、アルゴンガスを不活性ガス導入管を通してア
ルゴンガスの流量を０〜１５００８ＣＣ）ｆまで変化さ
せるとともに、加熱室内の圧力を反応室内の圧力よりも
２Ｔｏｒｒ高く維持した。
長さ１３００℃ｍｙ＋のＳＯ３製のチャンバーに、固設
部材で固設された幅３００ＩＴＩＩＴ＋、長さ４００
ｍｍ、高さ３００ｒＩｔｌｌ＋のグラファイト製の反応
室内の中央部に、直径２５０ｍ、厚さ１０ｍ＋ｎのグラ
ファイト製円板を型材として取付け、グラファイト製の
発熱体を固設したグラファイト製の加熱室を設け、５Ｉ
ＪＳとグラファイトとを接続して製作した反応ガス導入
管及び不活性ガス導入管を設けた高温反応炉を使用し、
反応室内に反応ガスとして１３ｃｊ３２００５ＣＣＨ、
ＮＨ３１０００ＳＣＣ）ｌを反応ガス導入管を通して導
入し、１９００℃、Ｉ Ｔｏｒｒの条件で５時間反応さ
せることにより型材上にＢＮを合成しな。この間、加熱
室内へは、アルゴンガスを不活性ガス導入管を通してア
ルゴンガスの流量を０〜１５００８ＣＣ）ｆまで変化さ
せるとともに、加熱室内の圧力を反応室内の圧力よりも
２Ｔｏｒｒ高く維持した。
反応終了後、発熱体の損傷度を、発熱体の重量減として
測定しな。その結果は、第１表に示す如くであり、本発
明高温反応炉を使用し、本発明製造方法によって加熱室
に不活性ガスを適量導入することにより、加熱室内圧を
反応室内圧より高くすることにより、グラファイト製発
熱体の腐食損傷度を大幅に減少することが可能であるこ
とが認められた。
測定しな。その結果は、第１表に示す如くであり、本発
明高温反応炉を使用し、本発明製造方法によって加熱室
に不活性ガスを適量導入することにより、加熱室内圧を
反応室内圧より高くすることにより、グラファイト製発
熱体の腐食損傷度を大幅に減少することが可能であるこ
とが認められた。
第
表
その結果は、第２表に示す如くであって、本発明・高温
反応炉を使用する本発明製造方法によって、グラファイ
ト製発熱体の腐食損傷度を大幅に減少し得ることが可能
であることが認められた。
反応炉を使用する本発明製造方法によって、グラファイ
ト製発熱体の腐食損傷度を大幅に減少し得ることが可能
であることが認められた。
第 ２ 表
註：激しく損傷とは、発熱体重量減１０〜２０％損傷中
度とは、発熱体重量減５〜９％ 損傷軽微とは、発熱体重量減５％未満 実施例２ 反応ガスを、ＮＨ３、Ｂｏｏ ５ＣＣＨ，ＳｉＣρ、
８０ ＳＣＣＭ、Ｈ２７００５ＣＣＩ４とし、１５００
℃、１０ Ｔｏｒｒの条件で５時間反応させた以外は、
実施例１と同様に処理し、実施例１と同様にして加熱体
の損傷度を測定した。
度とは、発熱体重量減５〜９％ 損傷軽微とは、発熱体重量減５％未満 実施例２ 反応ガスを、ＮＨ３、Ｂｏｏ ５ＣＣＨ，ＳｉＣρ、
８０ ＳＣＣＭ、Ｈ２７００５ＣＣＩ４とし、１５００
℃、１０ Ｔｏｒｒの条件で５時間反応させた以外は、
実施例１と同様に処理し、実施例１と同様にして加熱体
の損傷度を測定した。
［発明の効果］
本発明は、化学気相反応法によってセラミックス材を製
造するに際して、加圧室へ不活性ガスを適量導入し、加
熱室の内圧を反応室の内圧よりも高く維持するようにし
て反応させる製造方法であり、高温反応炉であるから、
ＳＩＣ、Ｓｉ３Ｎ４． ＢＮ等のセラミックス材製造に
おける高温反応炉の発熱体の損傷度を大幅に減少させる
ことを可能とし得、製品の品質を安定し得、コスト減少
を可能とし得るなど優れた効果が認められる。
造するに際して、加圧室へ不活性ガスを適量導入し、加
熱室の内圧を反応室の内圧よりも高く維持するようにし
て反応させる製造方法であり、高温反応炉であるから、
ＳＩＣ、Ｓｉ３Ｎ４． ＢＮ等のセラミックス材製造に
おける高温反応炉の発熱体の損傷度を大幅に減少させる
ことを可能とし得、製品の品質を安定し得、コスト減少
を可能とし得るなど優れた効果が認められる。
第１図は、本発明高温反応炉の一実施例を竪型炉として
示す縦断面図、第２図は、本発明高温反応炉の別の実施
例を模型炉として示す直径方向の断面図、第３図は、本
発明高温反応炉を横型炉としたときの内部構成例を示す
斜視図である。 １・・・チャンバー、２・・・冷水入口、３・・・冷水
出口、５・・・反応室、６・・・反応ガス導入管、９・
・・固設部材、１０・・・型材、１１・・・隔壁、１２
・・・加熱室、１３・・・発熱体、１４・・・絶縁部材
、１５・・・不活性ガス導入管、１７・・・排気管接続
部 第 図
示す縦断面図、第２図は、本発明高温反応炉の別の実施
例を模型炉として示す直径方向の断面図、第３図は、本
発明高温反応炉を横型炉としたときの内部構成例を示す
斜視図である。 １・・・チャンバー、２・・・冷水入口、３・・・冷水
出口、５・・・反応室、６・・・反応ガス導入管、９・
・・固設部材、１０・・・型材、１１・・・隔壁、１２
・・・加熱室、１３・・・発熱体、１４・・・絶縁部材
、１５・・・不活性ガス導入管、１７・・・排気管接続
部 第 図
Claims (2)
- （１）反応ガスを導入し高温において型材上にセラミッ
クス材を生成せしめる化学気相反応法において、高温反
応炉における加熱室へ不活性ガスを導入し、かつ、該加
熱室の内圧を反応室の内圧より高く保ちながら反応ガス
を反応せしめることを特徴とするセラミックス材の製造
方法。 - （２）反応ガスを導入し高温において型材上にセラミッ
クス材を生成しめる化学気相反応処理炉において、二重
外壁内に冷水を通し冷却能を持たせたチャンバーと、該
チャンバーに固設部材を介して固設された反応室と、該
反応室の外壁面に隣接して設けられた隔壁と、該隔壁と
チャンバー間に設けられた加熱室と、該加熱室内にチャ
ンバーに絶縁部材を介して固設されて設置された発熱体
と、チャンバー外部より加熱室へガス圧力調整器によっ
てガス圧を調整された不活性ガスを導入する不活性ガス
導入管と、チャンバー外部より反応室へ反応ガスを導入
する反応ガス導入管とを設けてなることを特徴とするセ
ラミックス材の製造用高温反応炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17019288A JPH0222473A (ja) | 1988-07-08 | 1988-07-08 | セラミック材の製造方法及びその製造用高温反応炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17019288A JPH0222473A (ja) | 1988-07-08 | 1988-07-08 | セラミック材の製造方法及びその製造用高温反応炉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0222473A true JPH0222473A (ja) | 1990-01-25 |
Family
ID=15900382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17019288A Pending JPH0222473A (ja) | 1988-07-08 | 1988-07-08 | セラミック材の製造方法及びその製造用高温反応炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0222473A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06199513A (ja) * | 1992-07-31 | 1994-07-19 | Cvd Inc | 高研磨性と高熱伝導率を有する炭化ケイ素の製造方法とその用途 |
-
1988
- 1988-07-08 JP JP17019288A patent/JPH0222473A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06199513A (ja) * | 1992-07-31 | 1994-07-19 | Cvd Inc | 高研磨性と高熱伝導率を有する炭化ケイ素の製造方法とその用途 |
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