JPH02225366A - 酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化物焼結体の製造方法Info
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- JPH02225366A JPH02225366A JP1045454A JP4545489A JPH02225366A JP H02225366 A JPH02225366 A JP H02225366A JP 1045454 A JP1045454 A JP 1045454A JP 4545489 A JP4545489 A JP 4545489A JP H02225366 A JPH02225366 A JP H02225366A
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- Japan
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- sintered
- ito
- sintered body
- temperature
- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野］
本発明は酸化インジウム・酸化スズ（以下！ＴＯと２．
載）焼結体の％Ａ遣方法に用途に関するものである。
載）焼結体の％Ａ遣方法に用途に関するものである。
［従来の技術］
近年、太陽電池や液晶デイスプレーの適切電極やタッチ
パネルなどに用いる透明導電性膜とじてＩＴＯ薄膜の需
要が急増している。このようなｌＴｏ薄膜の形成方法と
してはＩＴＯ微粒子を基材の表面に塗布する方法、ＩＴ
Ｏ前駆体を基材の表面に塗布した後熱分解する方法、又
はＩＴＯ焼結体ターゲットをスパッタリングする方法等
が知られているが、現在では特にスパッタリング法が最
も一般的に用いられている０本発明によるＩＴＯ煉結体
は、スパッタリング法によって透明導電性膜を作成する
隙のスパッタリングターゲットとして、極めて優れた性
能を有するものである。
パネルなどに用いる透明導電性膜とじてＩＴＯ薄膜の需
要が急増している。このようなｌＴｏ薄膜の形成方法と
してはＩＴＯ微粒子を基材の表面に塗布する方法、ＩＴ
Ｏ前駆体を基材の表面に塗布した後熱分解する方法、又
はＩＴＯ焼結体ターゲットをスパッタリングする方法等
が知られているが、現在では特にスパッタリング法が最
も一般的に用いられている０本発明によるＩＴＯ煉結体
は、スパッタリング法によって透明導電性膜を作成する
隙のスパッタリングターゲットとして、極めて優れた性
能を有するものである。
従来ＩＴＯ焼結体は酸化インジウムと酸化スズの粉末を
混合したものを加圧成型後、焼結させることによって製
造されている。しかしＩＴＯ粉末は難焼結性のため、こ
れまでＩＴＯ焼結体を用いた際のスパッタリングによる
成膜操作性及び得られる透明導電膜が品質に優れたもの
であるＩＴＯ焼結体を製造することは非常に困難であつ
た。
混合したものを加圧成型後、焼結させることによって製
造されている。しかしＩＴＯ粉末は難焼結性のため、こ
れまでＩＴＯ焼結体を用いた際のスパッタリングによる
成膜操作性及び得られる透明導電膜が品質に優れたもの
であるＩＴＯ焼結体を製造することは非常に困難であつ
た。
従来のＩＴＯａ結体の色調は黄緑色で、焼結粒子は結晶
性の低い球状あるいは不定形のものであった。このよう
な！丁０焼結体は結晶性が低いために割れやすく、また
成膜時に投入可能な電力が苦しく小くなるためにスパッ
タリングによる成膜速度が遅く、さらに放電状態が非常
に不安定であった。さらに従来のＩＴＯ焼結体ではスパ
ッタ時に焼結体表面に還元物質（黒色物質）が生成し、
このものが、ａ材表面に生成する透明導電膜の質低下を
もたらすので、焼結体表面に還元物質が生成する毎に運
転を停止してこれを除去しなければならなかった。そし
てこのことがスパッタリングの連続運転において著しい
障害となっており、これらの問題はスパッタリングによ
るＩＴＯＦＷＩＩＫの生成技術において著しい制約とな
っていた。
性の低い球状あるいは不定形のものであった。このよう
な！丁０焼結体は結晶性が低いために割れやすく、また
成膜時に投入可能な電力が苦しく小くなるためにスパッ
タリングによる成膜速度が遅く、さらに放電状態が非常
に不安定であった。さらに従来のＩＴＯ焼結体ではスパ
ッタ時に焼結体表面に還元物質（黒色物質）が生成し、
このものが、ａ材表面に生成する透明導電膜の質低下を
もたらすので、焼結体表面に還元物質が生成する毎に運
転を停止してこれを除去しなければならなかった。そし
てこのことがスパッタリングの連続運転において著しい
障害となっており、これらの問題はスパッタリングによ
るＩＴＯＦＷＩＩＫの生成技術において著しい制約とな
っていた。
スパッタリングターゲットとして好適に用いられる高密
度あるいは低抵抗なＩＴＯ焼結体を得る方法はいくつか
提案されている 例えば−旦１２００℃以上で仮焼したＩＴＯ粉末を原料
に用いることにより高密度とすることが提案されている
（特開昭６２−２１７５１ ）。しかしこの方法で得ら
れるＩＴＯ焼結体の焼結密度は５ｇ／ｃｍ’以下で黄Ｈ
色であり、これをターゲットとして用いてスパッタリン
グすると焼結体表面が黒色化し、透明導電膜の品質安定
化には至らなかった。またＩＴＯ焼結体に酸素の格子欠
陥を導入することにより焼結体を低抵抗化する方法が提
案されている（特開昭６３−４０７５６ ）。しかし酸
素の格子欠陥が多いＩＴＯではその焼結体は低抵抗には
なるか、スパッタリング成膜時における酸素導入−の７
１竪、均一な成膜という点に問題が有り、この方法も必
ずしも満足のいく方法ではなかった。
度あるいは低抵抗なＩＴＯ焼結体を得る方法はいくつか
提案されている 例えば−旦１２００℃以上で仮焼したＩＴＯ粉末を原料
に用いることにより高密度とすることが提案されている
（特開昭６２−２１７５１ ）。しかしこの方法で得ら
れるＩＴＯ焼結体の焼結密度は５ｇ／ｃｍ’以下で黄Ｈ
色であり、これをターゲットとして用いてスパッタリン
グすると焼結体表面が黒色化し、透明導電膜の品質安定
化には至らなかった。またＩＴＯ焼結体に酸素の格子欠
陥を導入することにより焼結体を低抵抗化する方法が提
案されている（特開昭６３−４０７５６ ）。しかし酸
素の格子欠陥が多いＩＴＯではその焼結体は低抵抗には
なるか、スパッタリング成膜時における酸素導入−の７
１竪、均一な成膜という点に問題が有り、この方法も必
ずしも満足のいく方法ではなかった。
［本発明が解決しようとする３題コ
本発明の目的は、上記した間之点を改善できるＩＴｏ焼
結体の製造方法を提供することにある。
結体の製造方法を提供することにある。
［課題を解決する手段〕
本発明者等はＩＴＯ焼結体に関し鋭意検討を重ねた結果
、ｌＴＯ粉末を１４００℃を越える高温で焼結させると
、得られたＩＴＯ焼結体は焼結粒子の表面が平面となる
まで結晶成長したものとなり、可視部に吸収を持つバン
ド構造となった暗緑色から黒色の焼結体が得られること
を見出し、そのような焼結体は低抵抗であり、かつこの
ようなＩＴ０焼結体を用いてスパッタリングすることに
よって得られる透明導電膜は低抵抗で、又可視透ＩＡ率
も従来以上のものであることを見出し、本発明を完成す
るに至ったものである。
、ｌＴＯ粉末を１４００℃を越える高温で焼結させると
、得られたＩＴＯ焼結体は焼結粒子の表面が平面となる
まで結晶成長したものとなり、可視部に吸収を持つバン
ド構造となった暗緑色から黒色の焼結体が得られること
を見出し、そのような焼結体は低抵抗であり、かつこの
ようなＩＴ０焼結体を用いてスパッタリングすることに
よって得られる透明導電膜は低抵抗で、又可視透ＩＡ率
も従来以上のものであることを見出し、本発明を完成す
るに至ったものである。
即ち本発明は、酸化インジウム・・酸化スズ粉末を１４
００℃を越える温度で焼結し焼結粒子表面の少なくとも
一部が平面となるまで結晶成長させ、可視波長領域光の
反射が２０％以下で、暗緑色を呈する高結晶性酸化イン
ジウム・酸化スズ焼結体の製造方法に関するものである
。
００℃を越える温度で焼結し焼結粒子表面の少なくとも
一部が平面となるまで結晶成長させ、可視波長領域光の
反射が２０％以下で、暗緑色を呈する高結晶性酸化イン
ジウム・酸化スズ焼結体の製造方法に関するものである
。
本発明で用いるＩＴＯ粉末の製造方法はいかなる方法も
適用できるが、例えば各々の金属水酸化物、酸化物水和
物、有機金属塩又は無機金属塩の粉末、あるいはそれぞ
れのゾル又はゲルを加熱脱水又は熱分解する方法。また
ＩＴＯを共沈法で得る方法があるがこれらのいかなる方
法で得られたものでも良い。例えば、インジウム塩とス
ズ塩の混合水溶液に沈殿剤を添加（特開昭６２−７６２
７、特開昭６Ｏ−ＩＪｌｆｉ４１Ｂ）又は加水分解（特
開昭５８−３８９２５）した後沈殿物を加熱分解する方
法等がある。
適用できるが、例えば各々の金属水酸化物、酸化物水和
物、有機金属塩又は無機金属塩の粉末、あるいはそれぞ
れのゾル又はゲルを加熱脱水又は熱分解する方法。また
ＩＴＯを共沈法で得る方法があるがこれらのいかなる方
法で得られたものでも良い。例えば、インジウム塩とス
ズ塩の混合水溶液に沈殿剤を添加（特開昭６２−７６２
７、特開昭６Ｏ−ＩＪｌｆｉ４１Ｂ）又は加水分解（特
開昭５８−３８９２５）した後沈殿物を加熱分解する方
法等がある。
さらにインジウムとスズの混合有機酸水溶液から得られ
る混合有機酸塩を熱分解する方法（特開昭６２−１９５
１０１）も本発明で用いるに適したＩＴＯ共沈粉末を提
供し得る。
る混合有機酸塩を熱分解する方法（特開昭６２−１９５
１０１）も本発明で用いるに適したＩＴＯ共沈粉末を提
供し得る。
これらの方法で得られる酸化インジウム、酸化スズ又は
ＩＴＯ粉末の一次粒径は一般に数μ■から０．０１μｍ
程度であるが、本発明で用いるこれらの粉末の粒径とし
てはｌｕ１以下、特に０．−μ層から０，０５μｍの範
囲のものが好ましい。酸化物の焼結性は一次粒径が微細
であるほど良好であるため、微細なＩＴＯ粉末からはよ
り結晶性が良くかつ高密度な焼結体が得られる。
ＩＴＯ粉末の一次粒径は一般に数μ■から０．０１μｍ
程度であるが、本発明で用いるこれらの粉末の粒径とし
てはｌｕ１以下、特に０．−μ層から０，０５μｍの範
囲のものが好ましい。酸化物の焼結性は一次粒径が微細
であるほど良好であるため、微細なＩＴＯ粉末からはよ
り結晶性が良くかつ高密度な焼結体が得られる。
本発明ではＩＴＯ粉末の焼結温度が重要である。
本発明の焼結体を得るための焼結温度は１４００℃を越
える温度が必要であり、特に好ましくは１４５０℃以上
であることである。ｌτ０の焼結は約１０５０℃から開
始するが、１４００℃以下では本発明に特徴的な焼結粒
子の成長が進行せず、１８００℃以上では焼結粒子は成
長するがスズが揮散する。そのため本発明の焼結温度は
１４００℃を越える温度から１８［）Ｄ”Ｃ１特に好ま
しくは１４５０℃〜１７００℃以下である。
える温度が必要であり、特に好ましくは１４５０℃以上
であることである。ｌτ０の焼結は約１０５０℃から開
始するが、１４００℃以下では本発明に特徴的な焼結粒
子の成長が進行せず、１８００℃以上では焼結粒子は成
長するがスズが揮散する。そのため本発明の焼結温度は
１４００℃を越える温度から１８［）Ｄ”Ｃ１特に好ま
しくは１４５０℃〜１７００℃以下である。
本発明の焼結温度での保持時間は数時間から数＋時間、
特に５時間から２０時間で十分である。ざらに焼結時に
おける昇温速度及び降温速度、特に降温速度が焼結粒子
の形成に大きく影響するため、昇温速度及び隣温辻度は
２００℃１時間以下、特に１００″Ｃ／時間以下が望ま
しい。
特に５時間から２０時間で十分である。ざらに焼結時に
おける昇温速度及び降温速度、特に降温速度が焼結粒子
の形成に大きく影響するため、昇温速度及び隣温辻度は
２００℃１時間以下、特に１００″Ｃ／時間以下が望ま
しい。
本発明では焼結にさきだって原料ＩＴＯ粉末を予ら成型
する。この子偏成型は、通常の方法例えばを金型に封入
し圧力を加えて成形する。
する。この子偏成型は、通常の方法例えばを金型に封入
し圧力を加えて成形する。
又、原＄４１ Ｔ Ｏ粉末の酸化インジウム、酸化スズ
のｖＩ含は、酸化インジウムノ酸化スズー９８ノ２〜８
０／２０、特に９５１５〜９０／１０の範囲が好ましい
。
のｖＩ含は、酸化インジウムノ酸化スズー９８ノ２〜８
０／２０、特に９５１５〜９０／１０の範囲が好ましい
。
上記した条件で原￥４１ＴＯ粉末を焼結することにより
本発明で限定した焼結体が得られる。
本発明で限定した焼結体が得られる。
ＩＴＯ焼結体の焼結密度は、スズの含有−によって多少
＋Ａするが、理論密度１００％の焼結体の焼結密度は、
約７．１ｇ／ｃｍ３である。本発明で得られる焼結体の
焼結密度は４．５ｇノＣ暑 から７−０ｇ／ｃｓ’ 、
特に本発明で得る特徴的な焼結粒子を形成した場合、多
くは５．５Ｈ／ｃ−以上の高密度の焼結体となる。
＋Ａするが、理論密度１００％の焼結体の焼結密度は、
約７．１ｇ／ｃｍ３である。本発明で得られる焼結体の
焼結密度は４．５ｇノＣ暑 から７−０ｇ／ｃｓ’ 、
特に本発明で得る特徴的な焼結粒子を形成した場合、多
くは５．５Ｈ／ｃ−以上の高密度の焼結体となる。
本発明で得られるＩＴＯ焼結体は、従来のＩＴＯ焼結体
とは異なり各焼結粒子の表面の一邪又は全てが平面とな
るまで成長したものであり又このものは、バルクのバン
ド構造が変化し、従来の黄緑色ではなくｔｉ緑色から黒
色を呈した焼結体となる。従来のＩＴＯ焼結体が、焼結
体の光反射率から、赤外及び紫外領域に著しい吸収を持
ち、その波長領域の光反射率はｌＯ％程度であるのに対
して、可視領域においては吸収が小さく４０％近（反射
する。−力木発明で得たＩＴＯ焼結体は赤外及び紫外Ｍ
ｌ域の吸収は従来のものと同様であるが、可視領域にお
ける吸収が著しく大きく、可視領域光を２０％以下、多
くは１０％以下しか反射しない。これらの違いはＩＴＯ
結晶のバンド構造の変化によるものと考えられる。この
ような本発明の可視領域光を吸収するＩＴＯ焼結体のス
パッタリングにより得られる透明導電膜は可視光領域に
おいて高透明なものが得られる。またこのようなバンド
構造変化により本発明の焼結体の比抵抗はｌＸｌ０’Ω
・ｃｌ以下多くは５Ｘ１０’Ω・０１以下となる。
とは異なり各焼結粒子の表面の一邪又は全てが平面とな
るまで成長したものであり又このものは、バルクのバン
ド構造が変化し、従来の黄緑色ではなくｔｉ緑色から黒
色を呈した焼結体となる。従来のＩＴＯ焼結体が、焼結
体の光反射率から、赤外及び紫外領域に著しい吸収を持
ち、その波長領域の光反射率はｌＯ％程度であるのに対
して、可視領域においては吸収が小さく４０％近（反射
する。−力木発明で得たＩＴＯ焼結体は赤外及び紫外Ｍ
ｌ域の吸収は従来のものと同様であるが、可視領域にお
ける吸収が著しく大きく、可視領域光を２０％以下、多
くは１０％以下しか反射しない。これらの違いはＩＴＯ
結晶のバンド構造の変化によるものと考えられる。この
ような本発明の可視領域光を吸収するＩＴＯ焼結体のス
パッタリングにより得られる透明導電膜は可視光領域に
おいて高透明なものが得られる。またこのようなバンド
構造変化により本発明の焼結体の比抵抗はｌＸｌ０’Ω
・ｃｌ以下多くは５Ｘ１０’Ω・０１以下となる。
［発明の効果］
本発明による高結晶性ＩＴＯ焼結体は透明導電膜を作成
するスパッタリングターゲットとして極めて優れた性能
を有している。まず非常に結晶性の良い焼結体粒子表面
をスパッタリングすることによって得られる透明導電膜
は、結合性に優れた酸化物イオンが基板上に透明導電膜
として堆積する二とによって形成されるため、特に導電
性が優れており、比抵抗で２Ｘ１０−’Ω・ｃｍ以下が
可能である。また操作性において、結晶性の良いＩＴＯ
焼結体は割れ難く、さらに焼結体にアルゴンイオンのグ
ーゲット表面のエツチング率、すなわちスパツタ率が向
上し、その結果スパッタリング速度が速くなる。加えて
焼結体表面の結晶性が良いためにスパッタリングによる
酸素の選択的なスパッタリングが起こり難く、透明導電
膜の品質低下を引き起こすターゲット表面の還元が抑制
され、透明導電膜作成の膜質及び連続運転において極め
て有利となる。また本発明の焼結体の色＝変化が酸素の
酵素欠陥によるものではないため、スパッタリングによ
りて得られる透明導電膜が非常に均一で週明である。
するスパッタリングターゲットとして極めて優れた性能
を有している。まず非常に結晶性の良い焼結体粒子表面
をスパッタリングすることによって得られる透明導電膜
は、結合性に優れた酸化物イオンが基板上に透明導電膜
として堆積する二とによって形成されるため、特に導電
性が優れており、比抵抗で２Ｘ１０−’Ω・ｃｍ以下が
可能である。また操作性において、結晶性の良いＩＴＯ
焼結体は割れ難く、さらに焼結体にアルゴンイオンのグ
ーゲット表面のエツチング率、すなわちスパツタ率が向
上し、その結果スパッタリング速度が速くなる。加えて
焼結体表面の結晶性が良いためにスパッタリングによる
酸素の選択的なスパッタリングが起こり難く、透明導電
膜の品質低下を引き起こすターゲット表面の還元が抑制
され、透明導電膜作成の膜質及び連続運転において極め
て有利となる。また本発明の焼結体の色＝変化が酸素の
酵素欠陥によるものではないため、スパッタリングによ
りて得られる透明導電膜が非常に均一で週明である。
また特に共沈によって得られたＩＴＯ粉末を用いて得た
焼結体は、焼結体中の組成分布が極めて均一であるため
、得られる透明導電膜中の組成もより均一となり、均質
な透明導電膜が得られる。
焼結体は、焼結体中の組成分布が極めて均一であるため
、得られる透明導電膜中の組成もより均一となり、均質
な透明導電膜が得られる。
これらの諸性質から本発明における高密度ＩＴＯ焼結体
はスパッタリングターゲットとして極めて侵れた性能が
期待できる。
はスパッタリングターゲットとして極めて侵れた性能が
期待できる。
【実施例コ
以下、実施例に基づき本発明を説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
実施例１
インジウムｌスズ比が９０７１０の割合でこれらを含む
酢酸水溶液を濃縮し、インジウム・スズ混合酢酸塩を得
、当該酢酸塩を熱分解することによりＩＴＯ共沈粉末を
調製した。
酢酸水溶液を濃縮し、インジウム・スズ混合酢酸塩を得
、当該酢酸塩を熱分解することによりＩＴＯ共沈粉末を
調製した。
二の共沈粉末を金型で加圧成型し、３．７ｇ／ｃ＋ａ”
の成型体とした後、常圧、大気中で１５００℃で加熱焼
結した。焼結における昇温速度は１００℃１時間、１５
００℃では１０時間保持、降温速度は１００℃１時間と
した。このような焼結条件で、焼結密度６４ｇ／ｅ−１
比抵抗３Ｘ１０−’Ω・Ｃ■の焼結体が得られた。
の成型体とした後、常圧、大気中で１５００℃で加熱焼
結した。焼結における昇温速度は１００℃１時間、１５
００℃では１０時間保持、降温速度は１００℃１時間と
した。このような焼結条件で、焼結密度６４ｇ／ｅ−１
比抵抗３Ｘ１０−’Ω・Ｃ■の焼結体が得られた。
走査型電子顕微鏡による観察からこの焼結体の焼結粒子
は表面が平面となるまで成長しており、焼結体の色調は
暗緑色から黒色で、５５０ｎ■における光反射率は９％
であった。またＥｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ Ｍｌｃ
ｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＥＰＭＡ） による組成分
析によ°ると黄緑色の焼結体と同様酸化物であった。組
成分析結果を表１に示す。又、焼結体の焼結粒子の走査
型電子類ｒＩＬ鏡による像（５（１００倍）を図１に、
光反射特性を図２（１）に示す。
は表面が平面となるまで成長しており、焼結体の色調は
暗緑色から黒色で、５５０ｎ■における光反射率は９％
であった。またＥｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ Ｍｌｃ
ｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＥＰＭＡ） による組成分
析によ°ると黄緑色の焼結体と同様酸化物であった。組
成分析結果を表１に示す。又、焼結体の焼結粒子の走査
型電子類ｒＩＬ鏡による像（５（１００倍）を図１に、
光反射特性を図２（１）に示す。
実施例２
実施例１で得られた焼結体を用い、ＤＣマグネトロンス
パッタリングによる成膜を行った。スパッタリング条件
を表２に、得られた透明導電膜の特性を表３に示した。
パッタリングによる成膜を行った。スパッタリング条件
を表２に、得られた透明導電膜の特性を表３に示した。
当該高結晶性ＩＴＯ焼結体では極めて高速で低抵抗、高
透明な成膜が可能であった。
透明な成膜が可能であった。
実施例３
酢酸インジウム、酢酸スズをそれぞれ熱分解し、酸化イ
ンジウム及び酸化スズをれ３ｉ製した後、酸化インジウ
ムｌ酸化スズ比が９０／１０となるように混合した。そ
の後は実施例１と同様の条件で焼結体を：ｌ！製し、焼
結密度６．１ｇ／ｃｍ” 、比抵抗４Ｘ１０−４Ω・Ｃ
−の焼結体が得られた。実施例１と同様に走査型電子顕
微鏡観察によると焼結体の焼結粒子は表面が平面となる
まで成長しており、焼結体の色調は暗緑色から黒色で５
５ｏｎ−における光反射率は１１％であった。またＥＰ
ＭＡによる組成分析によると従来の黄緑色の焼結体と同
様酸化物であった。
ンジウム及び酸化スズをれ３ｉ製した後、酸化インジウ
ムｌ酸化スズ比が９０／１０となるように混合した。そ
の後は実施例１と同様の条件で焼結体を：ｌ！製し、焼
結密度６．１ｇ／ｃｍ” 、比抵抗４Ｘ１０−４Ω・Ｃ
−の焼結体が得られた。実施例１と同様に走査型電子顕
微鏡観察によると焼結体の焼結粒子は表面が平面となる
まで成長しており、焼結体の色調は暗緑色から黒色で５
５ｏｎ−における光反射率は１１％であった。またＥＰ
ＭＡによる組成分析によると従来の黄緑色の焼結体と同
様酸化物であった。
組成分析結果を表１に示す。焼結体の焼結粒子の走査型
電子顕微鏡による像（２０００倍）を図３に、光反射特
性を図２（２）に示す。
電子顕微鏡による像（２０００倍）を図３に、光反射特
性を図２（２）に示す。
実施例４
実施例３で得られた焼結体を用い、ＤＣマグネトロンス
パッタリングによる成膜を行った。スパッタリング条件
を表２に、得られた透明導電膜の特性を表３に示した。
パッタリングによる成膜を行った。スパッタリング条件
を表２に、得られた透明導電膜の特性を表３に示した。
この高結晶性ＩＴＯ焼結体も実施例２同林、極めて高速
に低抵抗、高透明な成膜が可能であった。
に低抵抗、高透明な成膜が可能であった。
比較例１
実施例３で使用したＩＴＯ粉末を１３００℃で焼結し、
焼結密度４．５ｇ／ｃｍ 、比抵抗２ＸＩＯ−３Ω”
ｃｍの焼結体を得た。
焼結密度４．５ｇ／ｃｍ 、比抵抗２ＸＩＯ−３Ω”
ｃｍの焼結体を得た。
走査型電子類ｍ鏡観察からこの焼結体の焼結粒子は不定
形で、焼結体の色調は黄緑色で５５０ｎｓにおける光反
射率は４５％であった。またＥＰＭＡによる組成分析か
らこのものは酸化物であった。組成分析結果を表１に示
す、この焼結体の焼結粒子の走査型電子顕微ｆＩｌ像（
２０００倍）を図４に、光反射特性を図２（３）に示す
。比較例２ 比較例１で得た焼結体を用い実施例２．３と同様な条件
でＤＣマグネトロンスパッタリングによる成膜を行った
。
形で、焼結体の色調は黄緑色で５５０ｎｓにおける光反
射率は４５％であった。またＥＰＭＡによる組成分析か
らこのものは酸化物であった。組成分析結果を表１に示
す、この焼結体の焼結粒子の走査型電子顕微ｆＩｌ像（
２０００倍）を図４に、光反射特性を図２（３）に示す
。比較例２ 比較例１で得た焼結体を用い実施例２．３と同様な条件
でＤＣマグネトロンスパッタリングによる成膜を行った
。
スパッタリング条件を表２に、得られた透明導電膜の特
性を表３に示した。このＩＴＯｆｉ結体では成膜速度が
遅く、特に導電性の低い透明導電膜しか得られなかった
。
性を表３に示した。このＩＴＯｆｉ結体では成膜速度が
遅く、特に導電性の低い透明導電膜しか得られなかった
。
表１
表２
表３
図１．３．４は実施例、比較例で得た焼結体の結晶粒子
の構造を示す図面代用の、走査型電子顕微？７！耳真で
、図２は実施例、比較例で得た焼結体の光反射特性を示
す図である。図中（１）、（２）、（３）は夫々実施例
１．３、比較例１の結果を示す。 特許出願人 東ソー株式会社 ２面のｎ・占（内容に変更なし） 図２ 波長 （ｎｍ） ８０゜ Ｉ！１３ 手続補正書 （方式） ６補正の内容 「願書に最初に添付した図面（図２）の浄書°別紙のと
おり平成 年 ７月１８日 （内容に変更なし）」 特５′１庁長官 占■文穀殿 １１件の表示 平成１年特許願第４５４５４号 ２発明の名称 酸化物焼結体の製造方法 ３？！ｉ正をする者 事件との関係 特二′Ｅ出願人 住所〒７４８山口県新ｉ！ｉ陽市大字富田４５６０番地
東ソー株式会社 特 許 室 電話番号（５０５）４４７１
の構造を示す図面代用の、走査型電子顕微？７！耳真で
、図２は実施例、比較例で得た焼結体の光反射特性を示
す図である。図中（１）、（２）、（３）は夫々実施例
１．３、比較例１の結果を示す。 特許出願人 東ソー株式会社 ２面のｎ・占（内容に変更なし） 図２ 波長 （ｎｍ） ８０゜ Ｉ！１３ 手続補正書 （方式） ６補正の内容 「願書に最初に添付した図面（図２）の浄書°別紙のと
おり平成 年 ７月１８日 （内容に変更なし）」 特５′１庁長官 占■文穀殿 １１件の表示 平成１年特許願第４５４５４号 ２発明の名称 酸化物焼結体の製造方法 ３？！ｉ正をする者 事件との関係 特二′Ｅ出願人 住所〒７４８山口県新ｉ！ｉ陽市大字富田４５６０番地
東ソー株式会社 特 許 室 電話番号（５０５）４４７１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）酸化インジウム・酸化スズ粉末を１４００℃を越え
る温度で焼結し焼結粒子表面の少なくとも一部が平面と
なるまで結晶成長させ、可視波長領域光の反射が２０％
以下で、暗緑色を呈する高結晶性酸化インジウム・酸化
スズ焼結体の製造方法。 ２）酸化インジウム・酸化スズ粉末が共沈法により得た
ものを用いる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045454A JPH02225366A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 酸化物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045454A JPH02225366A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 酸化物焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225366A true JPH02225366A (ja) | 1990-09-07 |
Family
ID=12719797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1045454A Pending JPH02225366A (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 酸化物焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02225366A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06128019A (ja) * | 1992-10-23 | 1994-05-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| WO1995018080A1 (en) * | 1993-12-28 | 1995-07-06 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Ito sintered body, ito transparent conductive film and method of forming the film |
| JP2012031460A (ja) * | 2010-07-29 | 2012-02-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物蒸着材と透明導電膜および太陽電池 |
-
1989
- 1989-02-28 JP JP1045454A patent/JPH02225366A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06128019A (ja) * | 1992-10-23 | 1994-05-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| WO1995018080A1 (en) * | 1993-12-28 | 1995-07-06 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Ito sintered body, ito transparent conductive film and method of forming the film |
| JP2012031460A (ja) * | 2010-07-29 | 2012-02-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物蒸着材と透明導電膜および太陽電池 |
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