JPH02231496A - 水易溶性リン酸―ｌ―アスコルビルマグネシウム、その製造法及び化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、水溶解性の優れたリン酸−Ｌ−アスコルビル
マグネシウム、その製造法、およびその利用に関するも
のである。

（従来の技術） Ｌ−アスコルビン酸（ビタミンＣ）は動植物界に広く分
布し、特に野菜・果物に豊富に含まれる。

Ｌ−アスコルビン酸は、多様な生理作用・薬理作用を持
つことが知られているが、そのなかでも皮膚の異常色素
沈着症への効果は古《から化粧品関係者の間で知られて
いた。皮膚の色を決定する最大の因子はメラニン色素で
あるが、Ｌ−アスコルビン酸はメラニンに関し、次の２
つの作用があると言われている。

■メラニン形成の初期段階で生成されるドーバキノンを
ドーパに還元しメラニン形成を抑制する．■メラニンを
還元して淡色型にする。

従来、Ｌ−アスコルビン酸の誘導体であるリンＭ−Ｌ−
アスコルビルマグネシウムは、前記のしアスコルビン酸
のメラニンに関する作用を利用して美白化粧料に用いら
れてきた。しかし、リン１１−Ｌ−アスコルビルマグネ
シウムは水溶性のビタミンＣ誘導体であるにも拘らず、
水に溶解しにくいという欠点があった。

（発明が解決しようとする課題） リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムは水に溶解する
際に、水とのなしみが悪い或いは熔解しにくいといった
前記欠点のために、その有効性にも係わらず、化粧料そ
の他に利用する際に制限があった。

本発明者等は、上記の欠点の改善について種々検討した
結果、リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムの水溶液
を凍結乾燥することにより、上記の欠点が解消すること
を見出して本発明を完成した。

（課題を解決するための手段） 本発明は、リン酸一Ｌ−アスコルビルマグ不シウムを含
有する水溶液を凍結乾燥することを特徴とする水易溶性
リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムの製造法である
。

Ｌ−アスコルビン酸は乾燥時には比較的に安定であるが
、水溶液中では空気と光により容易に酸化される欠点を
持つので、水溶性で、安定性が高く、化粧品に配合しや
すいし−７スコルビン酸の誘導体が種々研究された結果
、前述のように美白用化粧品原料としてリン酸−Ｌ−ア
スコルビルマグネシウムが開発された。これは下記構造
弐を持つ。本発明ではこのリン酸一Ｌ−アスコルビルマ
グネシウムを用いる。

本発明のリン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムを含有
する水溶液の凍結乾燥は、例えば次のように行う。

リン酸一Ｌ−アスコルビルマグネシウムの０．０１〜１
５重量％の水？８液を凍結乾燥せしめて、リン酸Ｌ−ア
スコルビルマグネシウムの凍結乾燥品を得るのが基本で
あるが、凍結乾燥させるリン酸一Ｌ−アスコルビルマグ
ネシウムの水溶液は予め予備凍結し、しかる後、凍結乾
燥機に入れて減圧下で乾燥することが好ましい結果を与
える。予備凍結の温度は−２０〜−４０℃、凍結乾燥の
棚温度は常温〜−２０℃、真空度はｌトル（Ｔｏｒｒ）
以下が望ましい。凍結乾燥中に加温し過ぎると氷が熔解
するので好ましくない。

リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムの溶解度は１５
〜２０重量％であり、従って濃度の上限は１５％が好ま
しい。しかし、水溶液のｐＨを酸性側に持っていくとリ
ン酸一Ｌ−アスコルビルマグネシウムの溶解度は上がる
が不安定になるので好ましくない。経済的観点からする
と、リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウム濃度の高い
水溶液から凍結乾燥するのが有利であるが、濃度が高い
程、凍結乾燥して得られた製品に肌に塗布する際のざら
つき惑が出てくるので好ましくない。逆にリン酸一Ｌ−
アスコルビルマグネシウムの濃度が低いと肌に塗布する
際のざらつき感は無くなるが、大量の水をとばさなけれ
ばならないので経済的に不利である。従って、好ましい
リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムの濃度範囲は５
〜１０％である。又、濃度が薄い溶液から作成した凍結
乾燥品は、吸湿性が大きいため、真空打栓することが望
ましい。

リン酸一Ｌ−アスコルビルマグネシウムの粉末及び顆粒
は水に溶解しにくいという欠点を持つ。

しかし、本製造法で得られた水易溶性リン酸一Ｌアスコ
ルビルマグネシウムは、粉末および顆粒でも水に短時間
で溶解する。かかる特徴があるため、本発明で得られた
水易溶性リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムは、化
粧水と粉体からなる二剤タイプの化粧品の粉体サイドの
化粧品原料として用いることが出来る。

本製造法で得られたリン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシ
ウムの形状は綿状ないし繊維状である。

このままでも使用できるが、必要ならば粉砕機にかけて
微粉末状にすることも出来る。粉砕機にかけて微粉末状
にしても、 水に短時間で熔解するという性質（水易溶性）肌に塗布
する際のざらつき惑がない という性質は失われない。

本製造法で得られたリン酸一Ｌ−アスコルビルマグネシ
ウムは上述した性質を持つので、水或いは化粧水を添加
して溶解させる時、水或いは化粧水に短時間で溶解し、
肌に塗布する際のざらつき感がなくなる。従って、手の
ひらの上で水或いは化粧水に溶解させて肌に塗布するタ
イプの化粧料（原料）として用いることが出来る。

かかる化粧料はリン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウム
の美白効果を保持する。

本発明で得られた化粧料中には、顔料・色素・粉体・酸
化防止剤・紫外線吸収剤・香料・造粒剤・増量剤等を加
えることが出来る。

（発明の効果）一 本発明の製造法で得られた水易熔性リン酸一１２−アス
コルビルマグネシウムは、次のような特徴を持っている
。

■　無処理ノリン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムよ
り水とのなじみが良く、分散が早く、短時間で水に溶解
する。

■　肌につけた時にざらつきがなく、感触が良い。

■　美白効果を持つ。

（実施例） 次に、比較例及び実施例によって、本発明をさらに詳細
に説明する。

実施例１　（製法） リン酸一Ｌ−アスコルビルマグネシウムｌ．ｏｇを純水
１０〇一中に溶解させた。この溶液を１０００ｍｆ容ナ
スフラスコに入れ−４０℃の冷媒中で予備凍結した。こ
れを室温下、１８時間凍結乾燥機（東京理化製ＦＤ−　
１型）を用いて凍結乾燥し、乾燥品０．７３ｇを得た。

実施例２及び比較例１ 実施例１で得られた凍結乾燥品、及び比較例１として市
販の粉末状リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウム及び
顆粒状リン酸−Ｌ〜アスコルビルマグネシウムを用いて
水とのなじみ試験及び溶解性試験を行った。その結果を
表１に示す。

［水とのなじみ試験］ ５０−のビーカーに水１０一を入れる。この水の上に試
料３００ｍｇを投入し、水とのなじみを観察した。

評価は下記の基準によった。

○：試料が直ちに溶解した。

△：粉体が水に浮いたり、ままこになったりする粉も見
られた。

×：下に沈み、水になじみ難い。

［熔解性試験丁 ５０ｍｌのビーカーに水１０ｍｌを入れ、マグネチック
スクーラーで一定回転速度で攪拌した。試料を、３００
ｍｇ投入後、水に完全に溶解するまでの時間を測定する
。

表１ 実施例３（製法） リン酸一Ｌ−アスコルビルマグネシウム２００ｇを純水
１０００ｍｊｉ中に溶解させた。この溶液をガラス製の
バットに厚さｌｃｍになるように入れ−６０’Ｃの冷凍
庫内で予備凍結した。これを凍結乾燥し、この凍結乾燥
品を粉砕機を用いて粉砕し、粉砕品１４０ｇを得た。

実施例４（本発明品を用いた化粧品の作製）実施例３で
得られた凍結乾燥品とＤ−マンニ・ノトとを下記の比率
で混合し、掌に取って水で溶がして顔に塗布する化粧料
とした。

混合割合 実施例３で得られた凍結乾燥品　　２０重量部Ｄ−マン
ニット　　　　　　　　　１００重量部比較例２ 比較例１で用いた市販の粉末状リン酸−Ｌ−アスコルビ
ルマグネシウムとＤ−マンニソトとを下記の比率で混合
し、手のひらに取って水で熔かして顔に塗布する化粧料
とした。

Ｄ−マンニット　　　　　　　　１００重量部実施例４
及び比較例２の化粧料の性能試験結果を表２に示す。

評価は下記の基準によった。

○：良い ×：悪い 表２から、本発明品を用いた化粧料は、水とのなじみ、
熔解の早さ、肌につけた時のざらつき感において良好な
結果が得られていることがわかる。

実施例５　（本発明品を用いた化粧品の例）本発明の方
法を用時調整型（二剤タイプ）の化粧料として用いた。

即ち、４０ｍｌの内容積を持つバイアル瓶に、下記組成
の水溶液を１０ｍｌずつ注入し、−４０℃の冷媒中で予
備凍結した後、これを棚温−５℃で２０時間、凍結乾燥
した。その後、棚温を２５℃で３時間、真空乾燥した。

バイアル瓶中に白色綿状の製品が生成した。

〔水溶液の組成〕　　　　　　　　　　　　重量％リン
７１−Ｌ−アスコルビルマグネシウム８．ＯＤ−マンニ
ット　　　　　　　　　　　　１１．５ヒアルロン酸ナ
トリウム　　　　　　　　０．５精製氷　　　　　　　
　　　　　　　　８０．０このパイアル瓶に下記組成を
持つ化粧水２０滅を加え、軽く振盪した。バイアル瓶中
に白色綿状品はスムーズに溶解し、やや粘稠なエッセン
スとなった。

〔化粧水の組成〕　　　　　　　　　　　　重量％グリ
セリン　　　　　　　　　　　　３．０プロピレングリ
コール　　　　　　　　４．０オレイルアルコール　　
　　　　　　　　Ｏ．Ｌポリオキシエチレンソルビタン
モノ ラウリン酸エステル０．３ エチルアルコール　　　　　　　　　　３．０パラヒド
ロキシ安息香酸メチルエステル０．１精製水　　　　　
　　　　　　　　　　８９．５香料　　　　　　　　　
　　　　　　　適量比較例３ ４０ｄの内容積を持つバイアル瓶に下記組成の粉末混合
物を２ｇずつ充填した。

〔粉末の組成〕

リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネ シウム微粉末０．８０ｇ Ｄ−マンニット　　　　　　　　　　　　１．１５ｇヒ
アルロン酸ナトリウム微粉末　　　　　０．０５ｇこの
バイアル瓶に実施例５の化粧水２０ｍＺを加え、軽く振
盪した。バイアル瓶中で白色粉末は化粧水の上面に浮き
上がり、なかなか溶解しなかった。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムの水溶液
   を凍結乾燥する水易溶性リン酸−Ｌ−アスコルビルマグ
   ネシウムの製造法。
2. （２）凍結乾燥が真空凍結乾燥である請求項１記載の水
   易溶性リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウムの製造法
   。
3. （３）凍結乾燥後、さらに粉砕機を用いて粉砕する請求
   項１または２記載の水易溶性リン酸−Ｌ−アスコルビル
   マグネシウムの製造法。
4. （４）請求項３記載の製造法により得られた水易溶性リ
   ン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウム。
5. （５）粉末または顆粒状である請求項４記載の水易溶性
   リン酸−Ｌ−アスコルビルマグネシウム。
6. （６）凍結乾燥して得られる水易溶性のリン酸−Ｌ−ア
   スコルビルマグネシウムを含有してなる化粧料。
7. （７）化粧料が美白化粧料である請求項５記載の化粧料
   。