JPH02232309A - Ｆｅ―Ｓｉ―Ｃ系超微粒子の製造法 - Google Patents
Ｆｅ―Ｓｉ―Ｃ系超微粒子の製造法Info
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- JPH02232309A JPH02232309A JP1052295A JP5229589A JPH02232309A JP H02232309 A JPH02232309 A JP H02232309A JP 1052295 A JP1052295 A JP 1052295A JP 5229589 A JP5229589 A JP 5229589A JP H02232309 A JPH02232309 A JP H02232309A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
．．この発明はＦｅ−ＳＬ−Ｃ系超微粒子の製造法に関
し、更に詳細には，高周波熱プラズマ法によるＦｅ−Ｓ
Ｌ−Ｃ系超微粒子の製造法に関するものである．（従来
の技術） 高周波熱プラズマは４０００〜１００００℃に亘る広範
な超高ＩＭ領域を創出できるのみならず，超急冷によっ
て通常の方法では困難な非平衡物質や超微粒子を高純度
に合成することが可能であることから，新素材合成の反
応場を提供するものとして利用が大いに期待されている
． （発明が解決しようとする課題） 従って、この発明は、高い触媒活性を示す新しい触媒の
合成を可能にするＦｅ−Ｓｉ−Ｃ系超微粒子を容易に製
造することができるＦａ−Ｓｉ−Ｃ系超微粒子の製造法
を提供することをその課題としている．（課題を解決す
るための手段） 上記課題を解決するために，この発明は、約４０００〜
１００００℃の超高温領域を創出させた高周波熱プラズ
マに， Ｆｅ−ＳＬ−Ｃ系超微粒子の原料となる反応用
原料ガスであるシラン，メタンおよび鉄カルボニルを単
独でもしくは混合ガスとして送り込んだ後、急冷し、生
成したＦｅ−ＳＬ−Ｃ系超微粒子を捕集することから構
成されている． （実施例） 以下、この発明を実施例により説明する．（実施例） 以下の実施例に使用する超微粒子合成用高周波熱プラズ
マ装置を第１図に示す６第１図において、高周波熱プラ
ズマ装置は，点火用トーチおよび反応用トーチを上下二
段に組み合わせて配置したト一チシステムを用いてアル
ゴンの熱プラズマを発生することができるような楕成に
なっている．つまり、高周波熱プラズマ装置１は，基本
的には、１二段に配置された点火用トーチ２および下段
に配置された反応用トーチ３からなるトーチシステムと
，このトーチシステムの下部には、そこで反応生成され
た超微粒子を急冷ガスにより急冷する急冷システムとか
ら構成されている（Ｔ．Ｋａｍｉｙａｍａ ｅｔａＪ，
；Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ＩＳＰＣ−
８，ｐ−２０６５．１９８７）．なお、以下の実施例に
おいては，点火用トーチ２では、２ ７ Ｍ ｔｌ ｚ
、ＩＫＶのアルゴンの熱プラズマを、また反応用トーチ
３では３ Ｍ ＩＩ ｚ、１０κＶのアルゴンの熱プラ
ズマを発生させている．また、シラン（ＳｉＨ＋ ）、
メタン（Ｃ１｛う）および鉄カルボニルｃＦｅ（ｃｏ）
ｓ）からなる原料ガスは単独でもしくは混合ガスとして
、第１図に示す高周波熱プラズマ装置１の反応用トーチ
３の上部もしくは下部または点火用トーチ２の横部から
トーチシステム内に送り込むようになっている． 実施例１ 原料ガスであるＳｉｌｌ４． ＣＩ！４およびＦｅ（Ｃ
Ｏ），をそれぞれ５０−／分の割合で反応用トーチ３の
」一部から高周波熱プラズマ装置１のトーチシステム内
に送り込み、最高温度約８０００℃のアルゴンプラズマ
中で反応させた．反応生成したＦｅ−Ｓｉ−Ｃ系超微粒
子は、石英管で作られた急冷システム内で急冷用ガスで
急冷した。得られた超微粒子は、反応用トーチ：３の内
壁（第１図のＡ）および急冷システムの石英管内壁（第
１図のＢ）で捕集した． このようにして捕集した生成物の種類、その生成相と捕
集場所を調べたところ、反応用トーチの内壁に析出した
生成物は、非品質相のβ−ＦｅＳｉ，ｌの超微粒子であ
り、石英管内壁に析出した生成物は結晶質のβ−ＳｉＣ
およびα一Ｆｅの超微粒子であることが判明した．また
、得られた超微粒子の粒径は数十ｎｍであった． このようにして得られた超微粒子の触媒活性を、Ｈ．／
ＣＱ＝２、温度２８０℃，圧力１気圧の条件で、フィッ
シャー・トロプシュ反応におけるオレフィン選択活性か
ら調べた。その結果、反応性トーチの内壁で捕集した非
品質および石英管内壁に析出した結晶の超微粒子ではそ
れぞれＣＯ転化率が０．３％および６．３％．（エチレ
ン＋プロピレン）／（エタン＋プロパン）が１５．２お
よび１．８であることが判明した．実施例２ 原料ガスであるＳｉｎ，， ＣＩ＋４およびＦｓ （Ｃ
ｏ） ｓをそれぞれ５０ｄ／分， ５０ｍＱ／分および
１０−／分の割合で反応用トーチ３の上部から送り込ん
で，最高温度８０００℃のアルゴンプラズマ中で反応さ
せた，このようにして生成した超微粒子を反応用トーチ
の内壁と急冷用石英管内壁で捕集し，それぞれの生成相
を調べたところ、反応用トーチ内壁に析出した超微粒子
は非晶貿のβ−ＳｉＣの超微粒子であることが，石英管
内壁に析出した超微粒子も非晶貿のβ一ＳｉＣの超微粒
子であることが判明した．実施例３ 原料ガスであるＳｉｎ４． ＣＨ，およびＦｅ（Ｃｏ）
，をいずれもＳｏｄ／分の割合で、前者２つについては
反応用トーチ３の上部から、また後者については反応用
トーチ３の下部分から導入し、実施例１と同様に処理し
たところ、反応用トーチの内壁では、非品質のＳｉおよ
びβ一ＳｉＣの超微粒子が析出し，石英管内壁では、結
晶質のα−Ｆａ、β−ＳｉＣの超微粒子が析出した． 石英管内壁で得られた金属超微粒子の触媒特性を実施例
ｌと同様に調べたところ，ＣＯ転化率が４．ＯＸであり
，（エチレン＋プロピレン）バエタン＋プロパン）が１
．９であることが判明した．実施例４ 原料ガスであるＳｉＨ４， ＣＨ４およびＦｅ（Ｃｏ）
ｓをそれぞれ５０−／分、５０−／分および】０−７分
を、実施例：３と同様にして導入して処理したところ、
反応用システムの内壁では、非品質のＳ１およびβ−Ｓ
ｉＣの超微粒子が、また石英管内壁では、結晶質のＦａ
Ｓｉ ．Ｓｉ、α−ＦｅＳｉｘおよびβ一ＳｉＣの超微
粒子が得られた。
し、更に詳細には，高周波熱プラズマ法によるＦｅ−Ｓ
Ｌ−Ｃ系超微粒子の製造法に関するものである．（従来
の技術） 高周波熱プラズマは４０００〜１００００℃に亘る広範
な超高ＩＭ領域を創出できるのみならず，超急冷によっ
て通常の方法では困難な非平衡物質や超微粒子を高純度
に合成することが可能であることから，新素材合成の反
応場を提供するものとして利用が大いに期待されている
． （発明が解決しようとする課題） 従って、この発明は、高い触媒活性を示す新しい触媒の
合成を可能にするＦｅ−Ｓｉ−Ｃ系超微粒子を容易に製
造することができるＦａ−Ｓｉ−Ｃ系超微粒子の製造法
を提供することをその課題としている．（課題を解決す
るための手段） 上記課題を解決するために，この発明は、約４０００〜
１００００℃の超高温領域を創出させた高周波熱プラズ
マに， Ｆｅ−ＳＬ−Ｃ系超微粒子の原料となる反応用
原料ガスであるシラン，メタンおよび鉄カルボニルを単
独でもしくは混合ガスとして送り込んだ後、急冷し、生
成したＦｅ−ＳＬ−Ｃ系超微粒子を捕集することから構
成されている． （実施例） 以下、この発明を実施例により説明する．（実施例） 以下の実施例に使用する超微粒子合成用高周波熱プラズ
マ装置を第１図に示す６第１図において、高周波熱プラ
ズマ装置は，点火用トーチおよび反応用トーチを上下二
段に組み合わせて配置したト一チシステムを用いてアル
ゴンの熱プラズマを発生することができるような楕成に
なっている．つまり、高周波熱プラズマ装置１は，基本
的には、１二段に配置された点火用トーチ２および下段
に配置された反応用トーチ３からなるトーチシステムと
，このトーチシステムの下部には、そこで反応生成され
た超微粒子を急冷ガスにより急冷する急冷システムとか
ら構成されている（Ｔ．Ｋａｍｉｙａｍａ ｅｔａＪ，
；Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ＩＳＰＣ−
８，ｐ−２０６５．１９８７）．なお、以下の実施例に
おいては，点火用トーチ２では、２ ７ Ｍ ｔｌ ｚ
、ＩＫＶのアルゴンの熱プラズマを、また反応用トーチ
３では３ Ｍ ＩＩ ｚ、１０κＶのアルゴンの熱プラ
ズマを発生させている．また、シラン（ＳｉＨ＋ ）、
メタン（Ｃ１｛う）および鉄カルボニルｃＦｅ（ｃｏ）
ｓ）からなる原料ガスは単独でもしくは混合ガスとして
、第１図に示す高周波熱プラズマ装置１の反応用トーチ
３の上部もしくは下部または点火用トーチ２の横部から
トーチシステム内に送り込むようになっている． 実施例１ 原料ガスであるＳｉｌｌ４． ＣＩ！４およびＦｅ（Ｃ
Ｏ），をそれぞれ５０−／分の割合で反応用トーチ３の
」一部から高周波熱プラズマ装置１のトーチシステム内
に送り込み、最高温度約８０００℃のアルゴンプラズマ
中で反応させた．反応生成したＦｅ−Ｓｉ−Ｃ系超微粒
子は、石英管で作られた急冷システム内で急冷用ガスで
急冷した。得られた超微粒子は、反応用トーチ：３の内
壁（第１図のＡ）および急冷システムの石英管内壁（第
１図のＢ）で捕集した． このようにして捕集した生成物の種類、その生成相と捕
集場所を調べたところ、反応用トーチの内壁に析出した
生成物は、非品質相のβ−ＦｅＳｉ，ｌの超微粒子であ
り、石英管内壁に析出した生成物は結晶質のβ−ＳｉＣ
およびα一Ｆｅの超微粒子であることが判明した．また
、得られた超微粒子の粒径は数十ｎｍであった． このようにして得られた超微粒子の触媒活性を、Ｈ．／
ＣＱ＝２、温度２８０℃，圧力１気圧の条件で、フィッ
シャー・トロプシュ反応におけるオレフィン選択活性か
ら調べた。その結果、反応性トーチの内壁で捕集した非
品質および石英管内壁に析出した結晶の超微粒子ではそ
れぞれＣＯ転化率が０．３％および６．３％．（エチレ
ン＋プロピレン）／（エタン＋プロパン）が１５．２お
よび１．８であることが判明した．実施例２ 原料ガスであるＳｉｎ，， ＣＩ＋４およびＦｓ （Ｃ
ｏ） ｓをそれぞれ５０ｄ／分， ５０ｍＱ／分および
１０−／分の割合で反応用トーチ３の上部から送り込ん
で，最高温度８０００℃のアルゴンプラズマ中で反応さ
せた，このようにして生成した超微粒子を反応用トーチ
の内壁と急冷用石英管内壁で捕集し，それぞれの生成相
を調べたところ、反応用トーチ内壁に析出した超微粒子
は非晶貿のβ−ＳｉＣの超微粒子であることが，石英管
内壁に析出した超微粒子も非晶貿のβ一ＳｉＣの超微粒
子であることが判明した．実施例３ 原料ガスであるＳｉｎ４． ＣＨ，およびＦｅ（Ｃｏ）
，をいずれもＳｏｄ／分の割合で、前者２つについては
反応用トーチ３の上部から、また後者については反応用
トーチ３の下部分から導入し、実施例１と同様に処理し
たところ、反応用トーチの内壁では、非品質のＳｉおよ
びβ一ＳｉＣの超微粒子が析出し，石英管内壁では、結
晶質のα−Ｆａ、β−ＳｉＣの超微粒子が析出した． 石英管内壁で得られた金属超微粒子の触媒特性を実施例
ｌと同様に調べたところ，ＣＯ転化率が４．ＯＸであり
，（エチレン＋プロピレン）バエタン＋プロパン）が１
．９であることが判明した．実施例４ 原料ガスであるＳｉＨ４， ＣＨ４およびＦｅ（Ｃｏ）
ｓをそれぞれ５０−／分、５０−／分および】０−７分
を、実施例：３と同様にして導入して処理したところ、
反応用システムの内壁では、非品質のＳ１およびβ−Ｓ
ｉＣの超微粒子が、また石英管内壁では、結晶質のＦａ
Ｓｉ ．Ｓｉ、α−ＦｅＳｉｘおよびβ一ＳｉＣの超微
粒子が得られた。
実施例５
原料ガスＳｉｎ４． ＣＨ４およびＦｅ（ＣＯ），を、
いずれも５０ｄ／分の割合で、点火用トーチ２の横部か
ら導入し、実施例１と同様にして処理したところ，反応
用システムの内壁では非品質のβ−ＦｅＳｉ２の超微粒
Ｔが，石英管の内壁では非品質のＦｅＳｊおよびβ−Ｓ
ｉＣの超微粒子が得られた． このようにして得られた非品質の金属超微粒子について
触媒特性を調べたところ、反応用トーチ壁で捕集された
非晶質β一ＦｅＳｉ２によるＣＯ転化率は０．４％、（
エチレン＋プロピレン）／（エタン＋プロパン）が１５
．１であり，また石英管の内壁で捕集された非品質の金
属超微粒子によるＣＯ転化率は５．１％、（エチレン＋
プロピレン）／（エタン＋プロパン）が１．６であるこ
とが判明した。
いずれも５０ｄ／分の割合で、点火用トーチ２の横部か
ら導入し、実施例１と同様にして処理したところ，反応
用システムの内壁では非品質のβ−ＦｅＳｉ２の超微粒
Ｔが，石英管の内壁では非品質のＦｅＳｊおよびβ−Ｓ
ｉＣの超微粒子が得られた． このようにして得られた非品質の金属超微粒子について
触媒特性を調べたところ、反応用トーチ壁で捕集された
非晶質β一ＦｅＳｉ２によるＣＯ転化率は０．４％、（
エチレン＋プロピレン）／（エタン＋プロパン）が１５
．１であり，また石英管の内壁で捕集された非品質の金
属超微粒子によるＣＯ転化率は５．１％、（エチレン＋
プロピレン）／（エタン＋プロパン）が１．６であるこ
とが判明した。
実施例６
原料ガスであるＳｉ｝！４， ＣＨ．およびＦｅ（Ｃｏ
），をそれぞれ５０一７分，ｌｉｄ／分および７．５ｄ
／分の割合で実施例１と同様に導入し処理したところ，
反応用トーチの内壁（Ａ）では非品質のα−ＦｓＳＬ，
． Ｓｉの超微粒子が捕集され、また石英管の内壁では
結晶質のα−ＦａＳｉ，、ＳＬおよびβ−ＳｉＣの超微
粒子が捕集された． （発明の効果） 前述の記載から明らかなように、この発明は，従来方法
では合成が困難であった超微粒子を直純度で合成できる
という極めて有用な方法である。
），をそれぞれ５０一７分，ｌｉｄ／分および７．５ｄ
／分の割合で実施例１と同様に導入し処理したところ，
反応用トーチの内壁（Ａ）では非品質のα−ＦｓＳＬ，
． Ｓｉの超微粒子が捕集され、また石英管の内壁では
結晶質のα−ＦａＳｉ，、ＳＬおよびβ−ＳｉＣの超微
粒子が捕集された． （発明の効果） 前述の記載から明らかなように、この発明は，従来方法
では合成が困難であった超微粒子を直純度で合成できる
という極めて有用な方法である。
このようにして得られた超微粒子は，オレフィン活性が
高いかまたはＣＯ転化率が高いことから、高い触媒活性
を示す新しい触媒を合成するために極めて有用である．
高いかまたはＣＯ転化率が高いことから、高い触媒活性
を示す新しい触媒を合成するために極めて有用である．
第１図は、本発明に使用される超微粒子合成用高岡波熱
プラズマ装置を示す断面図である。 Ｉ・・・高周波熱プラズマ装置 ２・・・点火用トーチ ３・・・反応用トーチ
プラズマ装置を示す断面図である。 Ｉ・・・高周波熱プラズマ装置 ２・・・点火用トーチ ３・・・反応用トーチ
Claims (1)
- （１）シラン、メタンおよび鉄カルボニルを、約４００
０℃〜１００００℃の超高温領域にある高周波熱プラズ
マ中で反応させた後、急冷することを特徴とするＦｅ−
Ｓｉ−Ｃ系超微粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1052295A JP2545716B2 (ja) | 1989-03-04 | 1989-03-04 | ＦｅーＳｉーＣ系超微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1052295A JP2545716B2 (ja) | 1989-03-04 | 1989-03-04 | ＦｅーＳｉーＣ系超微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02232309A true JPH02232309A (ja) | 1990-09-14 |
| JP2545716B2 JP2545716B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=12910809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1052295A Expired - Lifetime JP2545716B2 (ja) | 1989-03-04 | 1989-03-04 | ＦｅーＳｉーＣ系超微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2545716B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0645207A3 (en) * | 1993-09-29 | 1996-09-11 | Ykk Corp | Ultrafine particles of amorphous metal and method for production thereof. |
| WO2001007363A1 (en) * | 1999-07-22 | 2001-02-01 | Atofina Research | Production of silica particles |
| US6309620B1 (en) * | 1998-07-29 | 2001-10-30 | Basf Aktiengesellschaft | Carbonyl iron silicide powder |
| JP2009538981A (ja) * | 2006-06-01 | 2009-11-12 | シーヴィアールディ インコ リミテッド | 金属カルボニルを分解することにより金属ナノパウダーを製造する方法 |
| JP2016183069A (ja) * | 2015-03-26 | 2016-10-20 | 株式会社豊田自動織機 | アモルファス含有Ｓｉ粉末及びその製造方法 |
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| JPS60239316A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-28 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ＳｉＣ超微粉末の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-04 JP JP1052295A patent/JP2545716B2/ja not_active Expired - Lifetime
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