JPH02233512A - ダイヤモンド結合塊体の製造法 - Google Patents
ダイヤモンド結合塊体の製造法Info
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- JPH02233512A JPH02233512A JP1053441A JP5344189A JPH02233512A JP H02233512 A JPH02233512 A JP H02233512A JP 1053441 A JP1053441 A JP 1053441A JP 5344189 A JP5344189 A JP 5344189A JP H02233512 A JPH02233512 A JP H02233512A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B32/25—Diamond
- C01B32/26—Preparation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ダイヤモンド粉末粒子をダイヤモンドで結合
したダイヤモンド結合塊体の製造法に関する。
したダイヤモンド結合塊体の製造法に関する。
ダイヤモンドはそれ自体、自己焼結性がないため、ダイ
ヤモンド粉末粒子を結合して塊体とするには、メタル或
いはセラミックスなどのパインダ−を使用して焼結して
いる。この代表的なものとしては、COを使用して焼結
したものが市販されている(商品名,コンパックス)。
ヤモンド粉末粒子を結合して塊体とするには、メタル或
いはセラミックスなどのパインダ−を使用して焼結して
いる。この代表的なものとしては、COを使用して焼結
したものが市販されている(商品名,コンパックス)。
しかし上記焼結体には、本質的にダイヤモンドに比して
硬度の劣る金属などが含まれるため、ダイヤモンドの特
性と異なるものとなり、ダイヤモンドの特性が充分に発
揮されない問題がある。
硬度の劣る金属などが含まれるため、ダイヤモンドの特
性と異なるものとなり、ダイヤモンドの特性が充分に発
揮されない問題がある。
そのため、先に本発明者等は、ダイヤモツドの粉末粒子
をCVDダイヤモンドで結合したダイヤモンド焼結体の
製造法を提案した(特願昭59241904号、同60
−387)。
をCVDダイヤモンドで結合したダイヤモンド焼結体の
製造法を提案した(特願昭59241904号、同60
−387)。
しかし、上記方法においては、CVDダイヤモンドの析
出が、ベースとなるダイヤモンド粉末粒子の表面に優先
的に進む傾向が強く、粒子内部に析出させることが困難
なため、ベースとなるダイヤモンド粒子を1層〜2層程
度基体に敷き、これにCVDダイヤモンドを析出させて
焼結体とし、この焼結体の上にまたダイヤモンド粉末粒
子を1〜2層おきCVDダイヤモンドを析出させる。こ
れを繰返して所望の厚みとするため、操作が繁雑となり
極めて手数のかかる方法であった。
出が、ベースとなるダイヤモンド粉末粒子の表面に優先
的に進む傾向が強く、粒子内部に析出させることが困難
なため、ベースとなるダイヤモンド粒子を1層〜2層程
度基体に敷き、これにCVDダイヤモンドを析出させて
焼結体とし、この焼結体の上にまたダイヤモンド粉末粒
子を1〜2層おきCVDダイヤモンドを析出させる。こ
れを繰返して所望の厚みとするため、操作が繁雑となり
極めて手数のかかる方法であった。
上記CVDダイヤモンドがダイヤモンド粉末粒子間で析
出しないのは、気相法で励起されたメチルラジカル等の
炭素源の寿命が短いため粒子間に入っていけないものと
思料する。
出しないのは、気相法で励起されたメチルラジカル等の
炭素源の寿命が短いため粒子間に入っていけないものと
思料する。
本発明者等は、ダイヤモンド粉末粒子の表面のみでなく
粒子間においてもCVDダイヤモンドを析出させる方法
を鋭意研究した結果、CVDダイヤモンドの原料となる
ガスをパルス的に供給することが有効なことを知見した
。
粒子間においてもCVDダイヤモンドを析出させる方法
を鋭意研究した結果、CVDダイヤモンドの原料となる
ガスをパルス的に供給することが有効なことを知見した
。
本発明は上記の知見に基づいてなされたもので、基体上
に載置されるダイヤモンド粉末粒子の厚さがある程度厚
くとも、CVDダイヤモンドが表面のみならず、粒子間
の小孔にも析出し、ダイヤモンド結合塊体が効率よ《得
られるダイヤモンド結合塊体の製造法を提供することを
目的とする。
に載置されるダイヤモンド粉末粒子の厚さがある程度厚
くとも、CVDダイヤモンドが表面のみならず、粒子間
の小孔にも析出し、ダイヤモンド結合塊体が効率よ《得
られるダイヤモンド結合塊体の製造法を提供することを
目的とする。
上記の目的を達成するため、本発明の製造法にわいては
、加熱されたダイヤモンド粉末粒子に励起されたダイヤ
モンド生成用原料ガスをパルス的に供給し、該粉末粒子
間にCVDダイヤモンドを析出させ粒子同志を結合させ
る。
、加熱されたダイヤモンド粉末粒子に励起されたダイヤ
モンド生成用原料ガスをパルス的に供給し、該粉末粒子
間にCVDダイヤモンドを析出させ粒子同志を結合させ
る。
第1図は、本発明の方法を実施する装置の一例を示すも
ので、図中符号lは反応容器である。反応容器l内には
、ヒータ2によって加熱される基体3が設けられている
。上記基体は、例えばアルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ
素等のセラミック焼結体、或いはシリコン、モリブデン
、タンタル等の金属によってつくられている。
ので、図中符号lは反応容器である。反応容器l内には
、ヒータ2によって加熱される基体3が設けられている
。上記基体は、例えばアルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ
素等のセラミック焼結体、或いはシリコン、モリブデン
、タンタル等の金属によってつくられている。
上記基体3の上方の反応容器1には、ゲート弁4を介し
てガス貯室5が取付けられ、このガス貯室5には、それ
ぞれバルブ6,6″および流量調r@3t7.7゜ヲ介
シテ、CH.と水素、或イハメタノールと水素等の原料
ガスのライン8および水素のライン9が接続されている
。
てガス貯室5が取付けられ、このガス貯室5には、それ
ぞれバルブ6,6″および流量調r@3t7.7゜ヲ介
シテ、CH.と水素、或イハメタノールと水素等の原料
ガスのライン8および水素のライン9が接続されている
。
また、上記反応容器1の側部にはゲート弁10を介して
減圧室l1が接続され、この減圧室11には、これを減
圧する、油拡散ボンブ12、油回転ボンブl3が、直列
に取付けられている。
減圧室l1が接続され、この減圧室11には、これを減
圧する、油拡散ボンブ12、油回転ボンブl3が、直列
に取付けられている。
また、上記ガス貯室5の出口と基体3の間には反応容器
1に導入される原料ガスを励起する励起手段l4が設け
られている。励起は、マイクg波発生器、熱フラメント
、高周波コイルのいずれかによって行われる。
1に導入される原料ガスを励起する励起手段l4が設け
られている。励起は、マイクg波発生器、熱フラメント
、高周波コイルのいずれかによって行われる。
上記装置を用いてダイヤモンド焼結塊体を製造するには
、先づ基体3の上にダイヤモンド粉末粒子15を載置す
る。次いで減圧室11を減圧するとともに、ガス貯室5
に原料ガスを原科ガスライン8により充填する。またヒ
ータ2によって基体を800〜850℃に加熱し、励起
手段l4を作動させる。
、先づ基体3の上にダイヤモンド粉末粒子15を載置す
る。次いで減圧室11を減圧するとともに、ガス貯室5
に原料ガスを原科ガスライン8により充填する。またヒ
ータ2によって基体を800〜850℃に加熱し、励起
手段l4を作動させる。
この様な状態とした後、ゲート弁10を数秒開いて反応
容器1内を脱気する。脱気終了後、ゲート弁10を閉じ
、ゲート弁4を開いてガス貯室5中の原料ガスを導入し
た後、ゲート弁4を閉じる。
容器1内を脱気する。脱気終了後、ゲート弁10を閉じ
、ゲート弁4を開いてガス貯室5中の原料ガスを導入し
た後、ゲート弁4を閉じる。
導入された原料ガスは励起され、ダイヤモンド粉末粒子
の表面、細孔に到達しCVDダイヤモンドが析出される
。上記ゲート弁IO或いは、4が閉じた後、減圧室1l
は、所定の減圧状態に、ガス貯室5には原料ガスがライ
ン8より導入され、所定の状態に保持されており、上記
反応容器1は、減圧、原料ガス導入、CVDダイヤモン
ドの析出が反復行われ、ダイヤモンド粉末粒子15は、
徐々にCVDダイヤモンドによって連結一体化され、ダ
イヤモンド結合塊体が形成される。
の表面、細孔に到達しCVDダイヤモンドが析出される
。上記ゲート弁IO或いは、4が閉じた後、減圧室1l
は、所定の減圧状態に、ガス貯室5には原料ガスがライ
ン8より導入され、所定の状態に保持されており、上記
反応容器1は、減圧、原料ガス導入、CVDダイヤモン
ドの析出が反復行われ、ダイヤモンド粉末粒子15は、
徐々にCVDダイヤモンドによって連結一体化され、ダ
イヤモンド結合塊体が形成される。
上記説明においては、原料ガスをパルス的に供給するこ
ととしたが、CVDダイヤモンドが析出する際に黒鉛等
の非ダイヤモンド炭素も共に析出するため、原゛料ガス
をパルス的に供給するパルスとパルスの間に、水素ライ
ン9よりガス貯室5に水素を供給し、水素のみのパルス
を加えると、上記析出する黒鉛等の非タイヤモンド性炭
素が除去され、形成されるダイヤモンド結合塊体の質が
向上する。
ととしたが、CVDダイヤモンドが析出する際に黒鉛等
の非ダイヤモンド炭素も共に析出するため、原゛料ガス
をパルス的に供給するパルスとパルスの間に、水素ライ
ン9よりガス貯室5に水素を供給し、水素のみのパルス
を加えると、上記析出する黒鉛等の非タイヤモンド性炭
素が除去され、形成されるダイヤモンド結合塊体の質が
向上する。
本発明に使用されるダイヤモンド粉末粒子としては、粒
径0.5〜10uz、基体3上に載置される厚さはl〜
l(}IIが適当である。粒子が0. 5μ肩未満で
は、細孔が小さく励起された原料ガスが入りにくく、1
0μRを越えると充填する空間が大きく、CVDダイヤ
モンドの充填が不充分となる。
径0.5〜10uz、基体3上に載置される厚さはl〜
l(}IIが適当である。粒子が0. 5μ肩未満で
は、細孔が小さく励起された原料ガスが入りにくく、1
0μRを越えると充填する空間が大きく、CVDダイヤ
モンドの充填が不充分となる。
上記焼結するダイヤモンドとしては、粉末粒子の他に直
径0.5〜2μl、長さ3〜20μ魔程度の繊維状ダイ
ヤモンドも使用出来る。この場合、同じパルス数のCV
Dダイヤモンド析出を行ったダイヤモンド結合塊体に比
し、密度はやや低くなるが実用上支障がないので、本発
明で使用されるダイヤモンド粉末粒子には、繊維状ダイ
ヤモンドも含まれるものとする。
径0.5〜2μl、長さ3〜20μ魔程度の繊維状ダイ
ヤモンドも使用出来る。この場合、同じパルス数のCV
Dダイヤモンド析出を行ったダイヤモンド結合塊体に比
し、密度はやや低くなるが実用上支障がないので、本発
明で使用されるダイヤモンド粉末粒子には、繊維状ダイ
ヤモンドも含まれるものとする。
また、原料ガスとしては、通常CH., CffiHl
l+CH,OH,C,H.OH.,CH,COCH,を
05〜2%含む水素との混合ガスが用いられるが、さら
にこれにO t, H to , C O *等を3%
以下混合して用いることもある。この原料ガスをパルス
的に反応容器に供給するがゲート弁4を開いて原料ガス
を導入する時間は1〜3秒、ゲート弁4を閉じ、次にゲ
ート弁10を開くまでの反応時間は1〜2秒位である。
l+CH,OH,C,H.OH.,CH,COCH,を
05〜2%含む水素との混合ガスが用いられるが、さら
にこれにO t, H to , C O *等を3%
以下混合して用いることもある。この原料ガスをパルス
的に反応容器に供給するがゲート弁4を開いて原料ガス
を導入する時間は1〜3秒、ゲート弁4を閉じ、次にゲ
ート弁10を開くまでの反応時間は1〜2秒位である。
上記ゲート弁4を開いている時間はガス貯室4と反応容
B1が同じ圧となればよく、少な過ぎると原料ガスが不
足となり、多すぎると、基材粉末表面部での析出割合が
多くなる。
B1が同じ圧となればよく、少な過ぎると原料ガスが不
足となり、多すぎると、基材粉末表面部での析出割合が
多くなる。
また、反応容器l内の圧が、原料ガスのCVDに遇した
圧となるように、減圧室1lの保持圧(ゲート弁10が
開く直前の圧)が調整されるが、原料ガスの種類によっ
て適した圧力が異なるので、減圧室1lの保持圧及びポ
ンプの能力を加減して反応容器l内の圧が最適圧となる
ようにする。
圧となるように、減圧室1lの保持圧(ゲート弁10が
開く直前の圧)が調整されるが、原料ガスの種類によっ
て適した圧力が異なるので、減圧室1lの保持圧及びポ
ンプの能力を加減して反応容器l内の圧が最適圧となる
ようにする。
本発明の製法においては、励起された原料ガスが、ダイ
ヤモンド粉末粒子の層の細孔内にも入って、CVDダイ
ヤモンドが析出されるので、比重3.3〜3 . 5
y/cz3、曲げ剛性8 0 ton/Rx”以上の
ダイヤモンド結合塊体が容易に得られる。
ヤモンド粉末粒子の層の細孔内にも入って、CVDダイ
ヤモンドが析出されるので、比重3.3〜3 . 5
y/cz3、曲げ剛性8 0 ton/Rx”以上の
ダイヤモンド結合塊体が容易に得られる。
実施例l
ダイヤモンド粉末粒子15は径0.5〜2μ肩、原料ガ
スはCH42%の水素との混合ガスを用い、反応容器1
がlQ1励起手段14が熱フィラメントの第1図に示す
装置を用いてダイヤモンド焼結塊体を製造した。
スはCH42%の水素との混合ガスを用い、反応容器1
がlQ1励起手段14が熱フィラメントの第1図に示す
装置を用いてダイヤモンド焼結塊体を製造した。
基体3上に上記ダイヤモンド粉末粒子l5を厚さl a
mに載置し、減圧室11を0.05Paに減圧し、かつ
ガス貯室5に原料ガスを圧力25KPaになるように充
填した。
mに載置し、減圧室11を0.05Paに減圧し、かつ
ガス貯室5に原料ガスを圧力25KPaになるように充
填した。
次いで基体3を800〜850゜C、熱フィラメントを
2000〜2500°Cに加熱した。上記条件に保持し
た後、ゲート弁lOを4秒開いて反応容器lをlKPa
以下に脱気し、ゲート弁10を閉じると同時にゲート弁
4を2秒間開いて原料ガスを反応容器1内に導入し、ゲ
ート弁4を閉じた(.&l秒間CVDダイヤモンドを基
体上のダイヤモンド粉末粒子に析出させた。上記1秒が
経過した後上記ゲート弁lOを4秒開いて、すでに減圧
状態となっている減圧室l1により反応容器lを脱気し
、ゲート弁10を閉じると同時にゲート弁4を2秒開い
て、すでに原料ガスが25KPaの圧に保持されている
ガス貯室5より原料ガスを反応容器lに導入する。
2000〜2500°Cに加熱した。上記条件に保持し
た後、ゲート弁lOを4秒開いて反応容器lをlKPa
以下に脱気し、ゲート弁10を閉じると同時にゲート弁
4を2秒間開いて原料ガスを反応容器1内に導入し、ゲ
ート弁4を閉じた(.&l秒間CVDダイヤモンドを基
体上のダイヤモンド粉末粒子に析出させた。上記1秒が
経過した後上記ゲート弁lOを4秒開いて、すでに減圧
状態となっている減圧室l1により反応容器lを脱気し
、ゲート弁10を閉じると同時にゲート弁4を2秒開い
て、すでに原料ガスが25KPaの圧に保持されている
ガス貯室5より原料ガスを反応容器lに導入する。
この際、原料ガスを2回導入した後、水素のみを1回入
れるサイクルとし、これを50QO回、lO時間にわた
って繰返した。
れるサイクルとし、これを50QO回、lO時間にわた
って繰返した。
その結果、厚さl *a,直径20ju+のダイヤモン
ド結合塊体が得られた。この塊体の密度は3.35 〜
3 . 4 9/a1、曲げ剛性は9 5 ton/
Rz2であった。
ド結合塊体が得られた。この塊体の密度は3.35 〜
3 . 4 9/a1、曲げ剛性は9 5 ton/
Rz2であった。
実施例2
励起手段として、熱フィラメントの代わりに13.56
MHz,500Wの高周波を用いた以外は、実施例l゜
と同じにして、ダイヤモンド結合塊゛体をつくった。そ
の結果実施例lと同形状の塊体が得られ、その塊体は密
度3. 2〜3. 39/cjI3、曲げ剛性、8
5 ton#v”であった◇実施例3 励起手段として、2.45GHzのマイクロ波を用いた
以外は、実施例lと同じにしてダイヤモンド結合塊体を
つくった。その結果、実施例Iと同形状の塊体が得られ
、その塊体は密度3 2〜3 .3 g7cm”、曲げ
剛性、8 7 ton/R1であった。
MHz,500Wの高周波を用いた以外は、実施例l゜
と同じにして、ダイヤモンド結合塊゛体をつくった。そ
の結果実施例lと同形状の塊体が得られ、その塊体は密
度3. 2〜3. 39/cjI3、曲げ剛性、8
5 ton#v”であった◇実施例3 励起手段として、2.45GHzのマイクロ波を用いた
以外は、実施例lと同じにしてダイヤモンド結合塊体を
つくった。その結果、実施例Iと同形状の塊体が得られ
、その塊体は密度3 2〜3 .3 g7cm”、曲げ
剛性、8 7 ton/R1であった。
実施例4
水素の導入を行わず、原料ガスのみを供給した以外は、
実施例lと同じにしてダイヤモンド結合塊体をつくった
。その結果、塊体の比重は3. 1〜3 . 2
y/ax”、曲げ剛性、8 5 ton/z麓まであっ
た。
実施例lと同じにしてダイヤモンド結合塊体をつくった
。その結果、塊体の比重は3. 1〜3 . 2
y/ax”、曲げ剛性、8 5 ton/z麓まであっ
た。
以上述べたように、本発明の方法は、反応ガスをパルス
的に供給することにより、ダイヤモンド粉末粒子の細孔
内にもCVDダイヤモンドを析出させることが出来るの
で、基体上に載置する層の厚みを大きくすることが可能
となり、厚みが厚く密度の高いダイヤモンド結合塊体を
容易に製造することが出来る優れた方法である。
的に供給することにより、ダイヤモンド粉末粒子の細孔
内にもCVDダイヤモンドを析出させることが出来るの
で、基体上に載置する層の厚みを大きくすることが可能
となり、厚みが厚く密度の高いダイヤモンド結合塊体を
容易に製造することが出来る優れた方法である。
第1図は、本発明の製造法を実施する装置の一例を示す
図である。 ■・・・反応容器、2・・・ヒータ、3・・基体、4・
・・ゲート弁、5・・・ガス貯室、6.6’・・・バル
ブ、7,7゛・・・流量調節計、8・・・原料ガスライ
ン、9・・・水素のライン、10・・・ゲート弁、1l
・・・減圧室、12・・・油拡散ポンプ、13・・・油
回転ポンプ、14・・・励起手段、15・・・ダイヤモ
ンド粉末粒子。
図である。 ■・・・反応容器、2・・・ヒータ、3・・基体、4・
・・ゲート弁、5・・・ガス貯室、6.6’・・・バル
ブ、7,7゛・・・流量調節計、8・・・原料ガスライ
ン、9・・・水素のライン、10・・・ゲート弁、1l
・・・減圧室、12・・・油拡散ポンプ、13・・・油
回転ポンプ、14・・・励起手段、15・・・ダイヤモ
ンド粉末粒子。
Claims (1)
- 加熱されたダイヤモンド粉末に励起されたダイヤモン
ド生成用原料ガスをパルス的に供給し、該粉末粒子間に
CVDダイヤモンドを析出させ、粒子同志を結合するこ
とを特徴とするダイヤモンド結合塊体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1053441A JPH02233512A (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | ダイヤモンド結合塊体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1053441A JPH02233512A (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | ダイヤモンド結合塊体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233512A true JPH02233512A (ja) | 1990-09-17 |
Family
ID=12942941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1053441A Pending JPH02233512A (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | ダイヤモンド結合塊体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02233512A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5648139A (en) * | 1991-01-11 | 1997-07-15 | Sussmann; Ricardo Simon | Wire drawing dies of polycrystalline CVD diamond with boron dopant atoms |
-
1989
- 1989-03-06 JP JP1053441A patent/JPH02233512A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5648139A (en) * | 1991-01-11 | 1997-07-15 | Sussmann; Ricardo Simon | Wire drawing dies of polycrystalline CVD diamond with boron dopant atoms |
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