JPH02233552A - 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02233552A JPH02233552A JP1054068A JP5406889A JPH02233552A JP H02233552 A JPH02233552 A JP H02233552A JP 1054068 A JP1054068 A JP 1054068A JP 5406889 A JP5406889 A JP 5406889A JP H02233552 A JPH02233552 A JP H02233552A
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- Japan
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- aluminum
- aluminum oxide
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- aluminum nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
Ｃ産業上の利用分野〕
この発明は，透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方
法に関するものである． 〔従来の技術〕 酸窒化アルミニウムは高温強度、耐熱衝撃性に優れてい
るばかりでなく、立方晶に属するため光学異方性を持た
ず、焼結多結晶体においても光散乱のない透明体を得る
ことができる．そのため、近年、可視、赤外の領域にお
ける耐熱性窓材料としての期待が高まっている。
法に関するものである． 〔従来の技術〕 酸窒化アルミニウムは高温強度、耐熱衝撃性に優れてい
るばかりでなく、立方晶に属するため光学異方性を持た
ず、焼結多結晶体においても光散乱のない透明体を得る
ことができる．そのため、近年、可視、赤外の領域にお
ける耐熱性窓材料としての期待が高まっている。
従来、透明な酸窒化アルミニウム焼結体は、酸化アルミ
ニウム粉末と窒化アルミニウム粉末を出発原料とし、仮
焼、粉砕、焼成などの工程を通して製造されている．し
かしながら、窓材料への応用に際しては今一つ十分な透
過率とはいえなかった。これは酸窒化アルミニウムの難
焼結性に起因するものであり、透光性を付与するに十分
な緻密化が困難であったためである。
ニウム粉末と窒化アルミニウム粉末を出発原料とし、仮
焼、粉砕、焼成などの工程を通して製造されている．し
かしながら、窓材料への応用に際しては今一つ十分な透
過率とはいえなかった。これは酸窒化アルミニウムの難
焼結性に起因するものであり、透光性を付与するに十分
な緻密化が困難であったためである。
そのため、特開昭５８−７４５７７号や特開昭６０−１
２７２６８号にあるように、酸窒化アルミニウムの焼結
に際し、焼結助剤を添加することによって焼結性を促進
する方法がとられてきた．このような方法は難焼結材料
の緻密化に極めて有効ではあるが，透明材料においては
、通常、焼結助剤の添加量が増えてくると光散乱の原因
となる第２相が無視できなくなるので、透過率はそこな
われてくる。したがって、焼結体の緻密化を犠牲にしな
いようにしながら助剤の添加量を極力抑えることが必要
となるが、このような製造方法の最適条件をもってして
も、光学材料として十分な透過率を有するまでには至ら
なかった。
２７２６８号にあるように、酸窒化アルミニウムの焼結
に際し、焼結助剤を添加することによって焼結性を促進
する方法がとられてきた．このような方法は難焼結材料
の緻密化に極めて有効ではあるが，透明材料においては
、通常、焼結助剤の添加量が増えてくると光散乱の原因
となる第２相が無視できなくなるので、透過率はそこな
われてくる。したがって、焼結体の緻密化を犠牲にしな
いようにしながら助剤の添加量を極力抑えることが必要
となるが、このような製造方法の最適条件をもってして
も、光学材料として十分な透過率を有するまでには至ら
なかった。
従来の透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法では
、以上のように焼結助剤の添加によって焼結性を高め、
緻密化を促進させているが、焼結助剤の添加量が増えて
くると光散乱の原因となる第２相が生じるため、必ずし
も透過率は増加しないという問題点があった。
、以上のように焼結助剤の添加によって焼結性を高め、
緻密化を促進させているが、焼結助剤の添加量が増えて
くると光散乱の原因となる第２相が生じるため、必ずし
も透過率は増加しないという問題点があった。
この発明は、上記のような問題点を解消するためになさ
れたもので、焼結助剤の添加をゼロまたは微量としても
、透過率の高い酸窒化アルミニウム焼結体を製造するこ
とができる透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を得ることを目的とする。
れたもので、焼結助剤の添加をゼロまたは微量としても
、透過率の高い酸窒化アルミニウム焼結体を製造するこ
とができる透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法
を得ることを目的とする。
この発明は次の透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造
方法である， （１）酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
９〜１７．５重量％混合し、１５００〜１７５０℃で焼
成することにより未反応の酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウム、または酸化アルミニウムのみを含んだ酸窒化
アルミニウム焼結体を製造し、しかる後にこの焼結体を
平均粒径３．５μｍ以下の粉末に粉砕し、さらにこの粉
末を窒素中１７５０〜１９００℃で１〜５時間、ＬＯＯ
ｋｇｆ／ａ｛以上の加圧下でホットプレス焼結する透明
な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 ・・・（１
ｍ造方法■） （２）酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
９〜１７．５重量％混合し、１５００〜１７５０℃で焼
成することにより未反応の酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウム、または酸化アルミニウムのみを含んだ酸窒化
アルミニウム焼結体を製造し、しかる後にこの焼結体を
平均粒程３．５μｍ以下の粉末に粉砕し、さらにこの粉
末にイットリウムを含む化合物を酸化イットリウムに換
算して０．０２〜３重量％加えて混合し、窒素中１７５
０−１９００℃で１〜５時間、１００ｋｇｆ／ａＪ以上
の加圧下でホットプレス焼結する透明な酸窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法． ・・・（製造方法■） 以下、この発明について具体的に説明する．まず、高純
度の酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を９
．０〜１７．５重量％、望ましくは１１．５〜１６．０
重量％加えて混合する。 これはγ一型酸窒化アルミニ
ウムＡＩ２２．０２．Ｎ，のＡＩ２，０，とＡＩ２Ｎの
モル比率９；５に比べ酸化アルミニウム粉末が過剰に混
合されることになる。これにより、酸化アルミニウムと
窒化アルミニウムの反応の結果、酸窒化アルミニウムは
陽イオン欠陥を生成し，焼結性が良好となる。
方法である， （１）酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
９〜１７．５重量％混合し、１５００〜１７５０℃で焼
成することにより未反応の酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウム、または酸化アルミニウムのみを含んだ酸窒化
アルミニウム焼結体を製造し、しかる後にこの焼結体を
平均粒径３．５μｍ以下の粉末に粉砕し、さらにこの粉
末を窒素中１７５０〜１９００℃で１〜５時間、ＬＯＯ
ｋｇｆ／ａ｛以上の加圧下でホットプレス焼結する透明
な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 ・・・（１
ｍ造方法■） （２）酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
９〜１７．５重量％混合し、１５００〜１７５０℃で焼
成することにより未反応の酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウム、または酸化アルミニウムのみを含んだ酸窒化
アルミニウム焼結体を製造し、しかる後にこの焼結体を
平均粒程３．５μｍ以下の粉末に粉砕し、さらにこの粉
末にイットリウムを含む化合物を酸化イットリウムに換
算して０．０２〜３重量％加えて混合し、窒素中１７５
０−１９００℃で１〜５時間、１００ｋｇｆ／ａＪ以上
の加圧下でホットプレス焼結する透明な酸窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法． ・・・（製造方法■） 以下、この発明について具体的に説明する．まず、高純
度の酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を９
．０〜１７．５重量％、望ましくは１１．５〜１６．０
重量％加えて混合する。 これはγ一型酸窒化アルミニ
ウムＡＩ２２．０２．Ｎ，のＡＩ２，０，とＡＩ２Ｎの
モル比率９；５に比べ酸化アルミニウム粉末が過剰に混
合されることになる。これにより、酸化アルミニウムと
窒化アルミニウムの反応の結果、酸窒化アルミニウムは
陽イオン欠陥を生成し，焼結性が良好となる。
上記の混合粉末を窒素中１５００〜１７５０℃で仮焼を
行う。この温度より低いと酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウムがほとんど反応せず、仮焼の意味をなさない。
行う。この温度より低いと酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウムがほとんど反応せず、仮焼の意味をなさない。
また１７５０℃より高いと反応が完全に進行してしまい
、粉砕を行っても原料粉末としての活性がそこなわれて
いるゆすなわち、仮焼温度ｔｒ１５００〜１７５０℃に
制御することにより、未反応の酸化アルミニウムと窒化
アルミニウム、または酸化アルミニウムのみが残存した
酸窒化アルミニウムとなり、この焼結体を粉砕すること
により活性の高い原料粉末が製造できる．粉砕は焼結速
度の促進のために平均粒径３．５μｍ以下、望ましくは
２．５μｍ以下とする．また異常粒成長を抑えるため粒
径５７ｊ＋＋＋以上の粒子が含む割合は１０％以下とす
るのが良い． 製造方法Ｉではこの粉砕粉末をそのままホットプレス焼
結原料とするが、製造方法■ではこの粉砕粉末にさらに
焼結助剤としてイットリウムを含む化合物を酸化イット
リウムに換算して０．０２〜３重量％、望ましくは０．
０２〜１重量％の微量添加を行い、混合してホットプレ
ス焼結原料とする。
、粉砕を行っても原料粉末としての活性がそこなわれて
いるゆすなわち、仮焼温度ｔｒ１５００〜１７５０℃に
制御することにより、未反応の酸化アルミニウムと窒化
アルミニウム、または酸化アルミニウムのみが残存した
酸窒化アルミニウムとなり、この焼結体を粉砕すること
により活性の高い原料粉末が製造できる．粉砕は焼結速
度の促進のために平均粒径３．５μｍ以下、望ましくは
２．５μｍ以下とする．また異常粒成長を抑えるため粒
径５７ｊ＋＋＋以上の粒子が含む割合は１０％以下とす
るのが良い． 製造方法Ｉではこの粉砕粉末をそのままホットプレス焼
結原料とするが、製造方法■ではこの粉砕粉末にさらに
焼結助剤としてイットリウムを含む化合物を酸化イット
リウムに換算して０．０２〜３重量％、望ましくは０．
０２〜１重量％の微量添加を行い、混合してホットプレ
ス焼結原料とする。
かかる方法によって製造した原料粉末を、ホットプレス
用カーボンダイスに入れ、窒素中１７５０〜１９００℃
で１〜５時間、ホットプレス焼結を行う．ホットプレス
の加圧は気孔の除去と縮小化、ならびに焼結体の緻密化
を促進するために必要な１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、望
ましくは２００ｋｇｆ／ａＪ以上で行う。焼結温度は１
７５０℃以下では透明化に必要な焼結が十分に行われず
、また１９００℃以上では該焼結体とカーボンダイスと
の反応が激しくなり、その結果黒色を帯びた焼結体とな
るため好ましくない．以上の方法により製造された焼結
体は、表面を研磨加工することによって透明、無色なも
のとなる。
用カーボンダイスに入れ、窒素中１７５０〜１９００℃
で１〜５時間、ホットプレス焼結を行う．ホットプレス
の加圧は気孔の除去と縮小化、ならびに焼結体の緻密化
を促進するために必要な１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、望
ましくは２００ｋｇｆ／ａＪ以上で行う。焼結温度は１
７５０℃以下では透明化に必要な焼結が十分に行われず
、また１９００℃以上では該焼結体とカーボンダイスと
の反応が激しくなり、その結果黒色を帯びた焼結体とな
るため好ましくない．以上の方法により製造された焼結
体は、表面を研磨加工することによって透明、無色なも
のとなる。
しかして、本発明は酸化アルミニウム粉末に窒化アルミ
ニウム粉末を９．０〜１７．５重量％混合し、この混合
粉末を１５００〜１７５０℃で焼成することにより未反
応の酸化アルミニウムと窒化アルミニウム，または酸化
アルミニウムのみを含んだ酸窒化アルミニウム焼結体を
製造し、しかる後にこの焼結体を平均粒径３．５μｍ以
下の粉末に粉砕し、製造方法Ｉではそのまま、また製造
方法■では焼結助剤としてイットリウムを含む化合物を
酸化イットリウムに換算して０．０２〜３重量％添加す
ることにより原料粉末とし、この粉末を窒素中１７５０
〜１９００℃で１〜５時間、１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上
の加圧下でホッＩ−プレス焼結することにより透明な酸
窒化アルミニウム焼結体が製造できる。
ニウム粉末を９．０〜１７．５重量％混合し、この混合
粉末を１５００〜１７５０℃で焼成することにより未反
応の酸化アルミニウムと窒化アルミニウム，または酸化
アルミニウムのみを含んだ酸窒化アルミニウム焼結体を
製造し、しかる後にこの焼結体を平均粒径３．５μｍ以
下の粉末に粉砕し、製造方法Ｉではそのまま、また製造
方法■では焼結助剤としてイットリウムを含む化合物を
酸化イットリウムに換算して０．０２〜３重量％添加す
ることにより原料粉末とし、この粉末を窒素中１７５０
〜１９００℃で１〜５時間、１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上
の加圧下でホッＩ−プレス焼結することにより透明な酸
窒化アルミニウム焼結体が製造できる。
以下に本発明の実施例について説明する。
実施例１
純度９９．９％以上の酸化アルミニウム粉末８５重量％
と、純度９７％以上の窒化アルミニウム粉末１５重量％
を、ポリエチレン製ポットに入れ、エタノール中で純度
９９．５％以上のアルミナボールを用いてボールミル混
合を行う．混合した粉末を乾燥したのち、金型プレス法
にて該粉末の成形を行い、窒素中１７００℃で２時間焼
結する．焼結した成形体は、Ｘ線回折から、酸窒化アル
ミニウムと酸化アルミニウムが構成成分となっているこ
とがわかる．上記の焼結体をスタンプミルにより粗く粉
砕し、さらにアルミナ製ポールミルポットにより４８時
間以上の粉砕を行う。粉砕の終了した粉末の平均粒径は
、（株）島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置で測
定を行うと２。５μ−である。該粉末を造粒し、金型プ
レス法にて成形を行い、ホットプレス用カーボンダイス
にセットする。誘導加熱型ホットプレス装置により該成
形体を． ２００ｋｇｆ／ａＪの加圧下で、窒素中１８
５０℃で３時間のホットプレス焼結を行った。
と、純度９７％以上の窒化アルミニウム粉末１５重量％
を、ポリエチレン製ポットに入れ、エタノール中で純度
９９．５％以上のアルミナボールを用いてボールミル混
合を行う．混合した粉末を乾燥したのち、金型プレス法
にて該粉末の成形を行い、窒素中１７００℃で２時間焼
結する．焼結した成形体は、Ｘ線回折から、酸窒化アル
ミニウムと酸化アルミニウムが構成成分となっているこ
とがわかる．上記の焼結体をスタンプミルにより粗く粉
砕し、さらにアルミナ製ポールミルポットにより４８時
間以上の粉砕を行う。粉砕の終了した粉末の平均粒径は
、（株）島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置で測
定を行うと２。５μ−である。該粉末を造粒し、金型プ
レス法にて成形を行い、ホットプレス用カーボンダイス
にセットする。誘導加熱型ホットプレス装置により該成
形体を． ２００ｋｇｆ／ａＪの加圧下で、窒素中１８
５０℃で３時間のホットプレス焼結を行った。
実施例２
実施例１と同様の方法で製造した未反応の酸化アルミニ
ウムを含む酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イットリウ
ム粉末を１重量％添加してボールミルにより混合した後
造粒、成形し、ホットプレス用カーボンダイスにセット
する。誘導加熱型ホットプレス装置により該成形体を、
２００ｋｇｆ ／一の加圧下で、窒素中１８５０℃で３
時間のホットプレス焼結を行った。
ウムを含む酸窒化アルミニウム粉末に、酸化イットリウ
ム粉末を１重量％添加してボールミルにより混合した後
造粒、成形し、ホットプレス用カーボンダイスにセット
する。誘導加熱型ホットプレス装置により該成形体を、
２００ｋｇｆ ／一の加圧下で、窒素中１８５０℃で３
時間のホットプレス焼結を行った。
比較例１
純度９９．９％以上の酸化アルミニウム粉末８１．７重
量％と、純度９７％以上の窒化アルミニウム粉末１８．
３重量％を、実施例１、２と同様の方法で混合する．混
合した粉末を金型プレス法にて成形し、窒素中１８００
℃で２時間焼結する．焼結した成形体は、Ｘ線回折から
、単一相の酸窒化アルミニウムとなっていることがわか
る。
量％と、純度９７％以上の窒化アルミニウム粉末１８．
３重量％を、実施例１、２と同様の方法で混合する．混
合した粉末を金型プレス法にて成形し、窒素中１８００
℃で２時間焼結する．焼結した成形体は、Ｘ線回折から
、単一相の酸窒化アルミニウムとなっていることがわか
る。
上記の焼結体を、実施例１、２と同様の方法により粉砕
、成形し、２００ｋｇｆ／一の加圧下で、窒素中１８５
０℃で３時間、ホットプレス焼結を行った。
、成形し、２００ｋｇｆ／一の加圧下で、窒素中１８５
０℃で３時間、ホットプレス焼結を行った。
次に上記実施例１、２および比較例１で得た焼結体を厚
さ２１ｌ鳳に加工し、両面を１μ醜ダイヤモンドペース
トで研磨したのち、（株）島津製作所製可視〜紫外分光
光度計ならびに日本分光（株）製赤外分光光度計により
透過率を測定した。
さ２１ｌ鳳に加工し、両面を１μ醜ダイヤモンドペース
トで研磨したのち、（株）島津製作所製可視〜紫外分光
光度計ならびに日本分光（株）製赤外分光光度計により
透過率を測定した。
その結果、第１図に示したように、比較例１の単一相の
酸化アルミニウム粉末を使って製造した試料は，最大透
過率が波長４μｍで、４０％程度であるが、実施例１の
ように、未反応の酸化アルミニウムを含む活性化した酸
窒化アルミニウム粉末を使った試料では波長０．３〜５
μ鳳にわたって５０％以上で、波長３〜４μｍでは８０
％以上になった．また実施例２のように、未反応の酸化
アルミニウムを含む活性化した酸窒化アルミニウム粉末
に、焼結助剤として微量の酸化イットリウム粉末を添加
したものを原料粉末として製造した試料は、波長０．３
〜４μ園にわたって透過率は７０〜８０％であり、波長
による透過率の変動も少なかった。
酸化アルミニウム粉末を使って製造した試料は，最大透
過率が波長４μｍで、４０％程度であるが、実施例１の
ように、未反応の酸化アルミニウムを含む活性化した酸
窒化アルミニウム粉末を使った試料では波長０．３〜５
μ鳳にわたって５０％以上で、波長３〜４μｍでは８０
％以上になった．また実施例２のように、未反応の酸化
アルミニウムを含む活性化した酸窒化アルミニウム粉末
に、焼結助剤として微量の酸化イットリウム粉末を添加
したものを原料粉末として製造した試料は、波長０．３
〜４μ園にわたって透過率は７０〜８０％であり、波長
による透過率の変動も少なかった。
以上のように、この発明によれば、酸化アルミニウム粉
末に窒化アルミニウム粉末を９．０〜１７．５重量％混
合し、１５００〜１７５０℃で焼成することにより未反
応の酸化アルミニウムと窒化アルミニウム，または酸化
アルミニウムのみを含んだ酸窒化アルミニウム焼結体を
製造し、さらにこの焼結体を平均粒径３．５μｍ以下の
粉末に粉砕し、これをそのまま，または焼結助剤として
イットリウムを含む化合物を酸化イットリウムに換算し
て０．０２〜３重量％添加することにより原料粉末とし
、この粉末を窒素中１７５０ 〜１９００℃で１〜５時
間、１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧下でホットプレス
焼結することにより透明な酸窒化アルミニウム焼結体が
製造できる。
末に窒化アルミニウム粉末を９．０〜１７．５重量％混
合し、１５００〜１７５０℃で焼成することにより未反
応の酸化アルミニウムと窒化アルミニウム，または酸化
アルミニウムのみを含んだ酸窒化アルミニウム焼結体を
製造し、さらにこの焼結体を平均粒径３．５μｍ以下の
粉末に粉砕し、これをそのまま，または焼結助剤として
イットリウムを含む化合物を酸化イットリウムに換算し
て０．０２〜３重量％添加することにより原料粉末とし
、この粉末を窒素中１７５０ 〜１９００℃で１〜５時
間、１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧下でホットプレス
焼結することにより透明な酸窒化アルミニウム焼結体が
製造できる。
第１図は実施例と比較例の光の直進透過率を示すグラフ
である。
である。
Claims (2)
- （１）酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
９〜１７．５重量％混合し、１５００〜１７５０℃で焼
成することにより未反応の酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウム、または酸化アルミニウムのみを含んだ酸窒化
アルミニウム焼結体を製造し、しかる後にこの焼結体を
平均粒径３．５μｍ以下の粉末に粉砕し、さらにこの粉
末を窒素中１７５０〜１９００℃で１〜５時間、１００
ｋｇｆ／ｃｍ＾２以上の加圧下でホットプレス焼結する
ことを特徴とする透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。 - （２）酸化アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を
９〜１７．５重量％混合し、１５００〜１７５０℃で焼
成することにより未反応の酸化アルミニウムと窒化アル
ミニウム、または酸化アルミニウムのみを含んだ酸窒化
アルミニウム焼結体を製造し、しかる後にこの焼結体を
平均粒径３．５μｍ以下の粉末に粉砕し、さらにこの粉
末にイットリウムを含む化合物を酸化イットリウムに換
算して０．０２〜３重量％加えて混合し、窒素中１７５
０〜１９００℃で１〜５時間、１００ｋｇｆ／ｃｍ＾２
以上の加圧下でホットプレス焼結することを特徴とする
透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1054068A JPH02233552A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1054068A JPH02233552A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233552A true JPH02233552A (ja) | 1990-09-17 |
Family
ID=12960304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1054068A Pending JPH02233552A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 透明な酸窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02233552A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014062013A (ja) * | 2012-09-21 | 2014-04-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | セラミック焼結体およびその製造方法、ならびに工具 |
-
1989
- 1989-03-07 JP JP1054068A patent/JPH02233552A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014062013A (ja) * | 2012-09-21 | 2014-04-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | セラミック焼結体およびその製造方法、ならびに工具 |
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