JPH02233562A - 燃焼焼結法 - Google Patents
燃焼焼結法Info
- Publication number
- JPH02233562A JPH02233562A JP1053188A JP5318889A JPH02233562A JP H02233562 A JPH02233562 A JP H02233562A JP 1053188 A JP1053188 A JP 1053188A JP 5318889 A JP5318889 A JP 5318889A JP H02233562 A JPH02233562 A JP H02233562A
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- Japan
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- gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミックス粉末を容易に焼結させることがで
きる燃焼焼結法に関する。
きる燃焼焼結法に関する。
セラミックス焼結体を容易に得る方法として、例えば特
開昭0−246270号公報に記載されているような、
燃焼焼結法が知られている。この方法は、金属元素と非
金属元素との混合物からセラミックスを合成する際に発
生する反応熱を利用し、セラミックスを合成すると同時
に焼結するものである。
開昭0−246270号公報に記載されているような、
燃焼焼結法が知られている。この方法は、金属元素と非
金属元素との混合物からセラミックスを合成する際に発
生する反応熱を利用し、セラミックスを合成すると同時
に焼結するものである。
また、特に特願昭82−277150号公報では、ガス
圧縮による熱間静水圧プレス(以下、HIPと記す)を
用いて加圧下で行う、いわゆる加圧自己燃焼焼結法が好
ましいとされている。I{IPの利用は、複雑形状の焼
結体の大量生産が見込める点で大きな利点がある。しか
し、これらの方法を適用して製造できる焼結体は、その
原$4混合物の自己燃焼反応が発熱反応であるものに限
られるという欠点がある。
圧縮による熱間静水圧プレス(以下、HIPと記す)を
用いて加圧下で行う、いわゆる加圧自己燃焼焼結法が好
ましいとされている。I{IPの利用は、複雑形状の焼
結体の大量生産が見込める点で大きな利点がある。しか
し、これらの方法を適用して製造できる焼結体は、その
原$4混合物の自己燃焼反応が発熱反応であるものに限
られるという欠点がある。
一方、反応熱利用焼結体として、セラミックス粉末の周
囲に、燃焼剤として金属元素と非金属元素との混合粉末
を配置し、超高圧プレスを用いて2万気圧の高圧下で燃
焼剤に着火するζとによって発生する反応熱を利用して
、セラミックス粉末を焼結する方法が報告されている(
S.Takeda,’Non−Oxide Cer
a*1es Slnter[ng by a
NewProeess Thermlte Rea
ction Assisted Slnterln
g& Synthesis under tli
gh Pressure (TIIP)Proce
ss ,Proceed1ngs of the I
nternationalInst1tute for
the Sctence of Sinterlng
Sya−poslum.東京、1987年11月 V
o1.2.pp.107B−1081,宗宮、島田、吉
村、渡辺編、Elsevier Appl1edSci
ence社刊(198g))。
囲に、燃焼剤として金属元素と非金属元素との混合粉末
を配置し、超高圧プレスを用いて2万気圧の高圧下で燃
焼剤に着火するζとによって発生する反応熱を利用して
、セラミックス粉末を焼結する方法が報告されている(
S.Takeda,’Non−Oxide Cer
a*1es Slnter[ng by a
NewProeess Thermlte Rea
ction Assisted Slnterln
g& Synthesis under tli
gh Pressure (TIIP)Proce
ss ,Proceed1ngs of the I
nternationalInst1tute for
the Sctence of Sinterlng
Sya−poslum.東京、1987年11月 V
o1.2.pp.107B−1081,宗宮、島田、吉
村、渡辺編、Elsevier Appl1edSci
ence社刊(198g))。
この反応熱利用焼結法は、発熱合成反応を伴わないセラ
ミックスにも適用できる利点がある。しかし、この方法
では、焼結体の緻密化には2万気圧という超高圧を必要
とし、また焼結体形状も単純なものに限られるという欠
点がある。
ミックスにも適用できる利点がある。しかし、この方法
では、焼結体の緻密化には2万気圧という超高圧を必要
とし、また焼結体形状も単純なものに限られるという欠
点がある。
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
り、その目的はセラミックス粉末を高いエネルギー効率
で秒単位の極めて短時間で焼結することができ、しかも
複雑形状品の大量生産を可能とする方法を提供すること
にある。
り、その目的はセラミックス粉末を高いエネルギー効率
で秒単位の極めて短時間で焼結することができ、しかも
複雑形状品の大量生産を可能とする方法を提供すること
にある。
本発明の燃焼焼結法は、気密容器内にセラミックス粉末
を含有する試料を収容し、該気密容器の周囲を発熱合成
反応を生じる燃焼剤で覆った後、ガスにより加圧した状
態で、前記燃焼剤に着火して連鎖的に発熱合成反応を進
行させ、発生する反応熱を利用して前記試料を焼結させ
ることを特徴とするものである。
を含有する試料を収容し、該気密容器の周囲を発熱合成
反応を生じる燃焼剤で覆った後、ガスにより加圧した状
態で、前記燃焼剤に着火して連鎖的に発熱合成反応を進
行させ、発生する反応熱を利用して前記試料を焼結させ
ることを特徴とするものである。
本発明方法は、より具体的には例えば第1図に示すよう
に、HIP装置を用いて実施される。第1図において、
試料1は例えばガラス製の気密容器2内に収容され、こ
の気密容器2を燃焼剤3中に埋め込んだ状態で黒鉛ルッ
ポなどの容器5内に収容される。なお、拭料1一気密容
器2間、気密容器2一燃焼剤3間の反応を防止するため
に、試料1及び気密容器2表面にコーティング4を施す
場合がある。この容器5は、HIP装置の支持台6上に
載せられる。容器5の近傍には外部から通電可能な1対
の電極7、7が取り付けられており、これら電極7、7
の上部に着火用ヒーター8が容器5の上方に配置される
ように接続される。更に、着火用ヒーター8には着火器
9が取り付けられ、この着火器9の一部は燃焼剤3の上
部に埋め込まれる。これらの各部材の外周にはHIPヒ
ーターIOが設置され、更にこれら全体を覆うように耐
圧容器l1が被せられる。
に、HIP装置を用いて実施される。第1図において、
試料1は例えばガラス製の気密容器2内に収容され、こ
の気密容器2を燃焼剤3中に埋め込んだ状態で黒鉛ルッ
ポなどの容器5内に収容される。なお、拭料1一気密容
器2間、気密容器2一燃焼剤3間の反応を防止するため
に、試料1及び気密容器2表面にコーティング4を施す
場合がある。この容器5は、HIP装置の支持台6上に
載せられる。容器5の近傍には外部から通電可能な1対
の電極7、7が取り付けられており、これら電極7、7
の上部に着火用ヒーター8が容器5の上方に配置される
ように接続される。更に、着火用ヒーター8には着火器
9が取り付けられ、この着火器9の一部は燃焼剤3の上
部に埋め込まれる。これらの各部材の外周にはHIPヒ
ーターIOが設置され、更にこれら全体を覆うように耐
圧容器l1が被せられる。
試料1の焼結は以下のようにして行われる。すなわち、
耐圧容器il内にガスを導入して加圧し、HIPヒータ
ー9により加熱した状態で、電極7、7に通電して燃焼
剤3に着火する。この結果、燃焼剤3は連鎖的に発熱合
成反応を起こし、発生する反応熱によりHIP装置内が
2000”C以上に達するのを利用して試料1を焼結さ
せることができる。
耐圧容器il内にガスを導入して加圧し、HIPヒータ
ー9により加熱した状態で、電極7、7に通電して燃焼
剤3に着火する。この結果、燃焼剤3は連鎖的に発熱合
成反応を起こし、発生する反応熱によりHIP装置内が
2000”C以上に達するのを利用して試料1を焼結さ
せることができる。
なお、装置構成は第工図に示したものに限らず、?々変
更することができる。
更することができる。
本発明において、試料としては、セラミックス粉末だけ
でもよいし、セラミックス粉末と金属粉末との混合粉末
でもよく、これらの他に焼結助剤その他の添加剤を含有
するものでもよい。また、試料はこれらの粉末を加圧成
形などにより成形体としたものでもよい。
でもよいし、セラミックス粉末と金属粉末との混合粉末
でもよく、これらの他に焼結助剤その他の添加剤を含有
するものでもよい。また、試料はこれらの粉末を加圧成
形などにより成形体としたものでもよい。
本発明において、燃焼剤としては、例えば周期律表のm
,Nas Va及び■Via族から選択される少なくと
も1種の金属元素と、C s B s N SS 1
s酸化鉄、酸化チタンから選択される少なくとも1種の
非金属元素との混合物が用いられる。また、燃焼剤とし
て、TiやSiなどが単独で用いられる場合もある。
,Nas Va及び■Via族から選択される少なくと
も1種の金属元素と、C s B s N SS 1
s酸化鉄、酸化チタンから選択される少なくとも1種の
非金属元素との混合物が用いられる。また、燃焼剤とし
て、TiやSiなどが単独で用いられる場合もある。
本発明において、加圧ガスとしては、アルゴンや窒素な
どが挙げられる。
どが挙げられる。
本発明方法を用いれば、燃焼剤の連鎖的な発熱合成反応
を利用して、セラミックス粉末を含有する試料を、長時
間の高温外部加熱なしに、秒単位の短時間で焼結させる
ことができる。この場合、試料が制限されることはな<
、T t c s S I C sTaNその他各種
のセラミックス、セラミックスどうしの複合材料、セラ
ミックスー金属複合材料など多様なセラミックス材料を
焼結させることができ、セラミックスー金属複合材料の
うちでも例えば焼結体内部で金属の組成が傾斜する傾斜
機能材料を製造することもできる。しかも、焼結時間が
短いため、大きな粒成長が起こらず、強固な焼結体が得
られる。また、試料を収容した気密容器を、燃焼剤中に
一度に数多く入れることができるので、大量生産が可能
である。更に、等方的なガス圧縮を利用するため、複雑
形状品の焼結が可能である。
を利用して、セラミックス粉末を含有する試料を、長時
間の高温外部加熱なしに、秒単位の短時間で焼結させる
ことができる。この場合、試料が制限されることはな<
、T t c s S I C sTaNその他各種
のセラミックス、セラミックスどうしの複合材料、セラ
ミックスー金属複合材料など多様なセラミックス材料を
焼結させることができ、セラミックスー金属複合材料の
うちでも例えば焼結体内部で金属の組成が傾斜する傾斜
機能材料を製造することもできる。しかも、焼結時間が
短いため、大きな粒成長が起こらず、強固な焼結体が得
られる。また、試料を収容した気密容器を、燃焼剤中に
一度に数多く入れることができるので、大量生産が可能
である。更に、等方的なガス圧縮を利用するため、複雑
形状品の焼結が可能である。
一方、燃焼剤に関しては、例えばTiとCとの混合粉末
を用いアルゴンガス圧下で燃焼させるとTiCの粉末が
、またTiやSL粉末を用い窒素ガス圧下で燃焼させる
とTiNやSi,N4の粉末がそれぞれ得られ、これら
はセラミックス粉末として利用できる。
を用いアルゴンガス圧下で燃焼させるとTiCの粉末が
、またTiやSL粉末を用い窒素ガス圧下で燃焼させる
とTiNやSi,N4の粉末がそれぞれ得られ、これら
はセラミックス粉末として利用できる。
したがって、本発明方法はエネルギー効率の高いセラミ
ックス材料の製造プロセスとして応用できる。
ックス材料の製造プロセスとして応用できる。
以下、本発明を実施例に基づいてより詳細に説明する。
実施例1
市販の平均粒径11のTIC粉末4gをプレスにより加
圧成形した後、パイレックスガラス製の容器に真空封入
した。なお、試料−ガラス間、ガラスー燃焼剤間の反応
を防止するために、試料成形体表面及びガラス容器表面
に、予めBN粉末のスプレーコーティングを施しておい
た。黒鉛ルッポ内に、このガラス容器及びその周囲を覆
うように燃焼剤としてTi及びCの粉末を等モル混合し
た混合粉体50gを収容した。この黒鉛ルッポをHIP
装置に設置し、HIP装置内を真空排気した。次に、H
IP装置内にArガスを導入して数気圧まで昇圧し、ヒ
ーターにより700 ’Cまで加熱してガラス容器を軟
化させた。その後、HIP装置内に更にArガスを導入
して1000気圧まで昇圧した。次いで、電極を介して
着火用ヒーターに1.(HAの電流を3秒間通電して、
燃焼剤に看火した。この結果、連鎖的に進行するTic
の合成反応に伴う発熱により、HXP装置内の温度は約
30(IQ℃まで上昇し、ガラス容器内のTic成形体
が焼結した。
圧成形した後、パイレックスガラス製の容器に真空封入
した。なお、試料−ガラス間、ガラスー燃焼剤間の反応
を防止するために、試料成形体表面及びガラス容器表面
に、予めBN粉末のスプレーコーティングを施しておい
た。黒鉛ルッポ内に、このガラス容器及びその周囲を覆
うように燃焼剤としてTi及びCの粉末を等モル混合し
た混合粉体50gを収容した。この黒鉛ルッポをHIP
装置に設置し、HIP装置内を真空排気した。次に、H
IP装置内にArガスを導入して数気圧まで昇圧し、ヒ
ーターにより700 ’Cまで加熱してガラス容器を軟
化させた。その後、HIP装置内に更にArガスを導入
して1000気圧まで昇圧した。次いで、電極を介して
着火用ヒーターに1.(HAの電流を3秒間通電して、
燃焼剤に看火した。この結果、連鎖的に進行するTic
の合成反応に伴う発熱により、HXP装置内の温度は約
30(IQ℃まで上昇し、ガラス容器内のTic成形体
が焼結した。
得られたTic焼結体は、密度が理論密度の96。6%
、ビッカース硬度が250Pa,3点曲げ強度が4fl
OMPaであった。また、燃焼剤として用いられたTt
とCとの混合粉末からTic粉末が得られた。
、ビッカース硬度が250Pa,3点曲げ強度が4fl
OMPaであった。また、燃焼剤として用いられたTt
とCとの混合粉末からTic粉末が得られた。
実施例2
市販のTiC粉末とNi粉末とを、N1粉末の割合がそ
れぞれ10, 20, 30, 40, 50160,
70, 80,90重量%となるように混合して9種
の混合粉末を調製し、各混合粉末5gを加圧成形した。
れぞれ10, 20, 30, 40, 50160,
70, 80,90重量%となるように混合して9種
の混合粉末を調製し、各混合粉末5gを加圧成形した。
これらの試料成形体を用い、A『ガスにより400気圧
に加圧した以外は実施Pj1とほぼ同様な方法で燃焼焼
結した。
に加圧した以外は実施Pj1とほぼ同様な方法で燃焼焼
結した。
その結果、Ni組成の異なる9種のTiC−Nil合焼
結体が得られ、そのいずれについても密度は理論密度の
99%以上であった。
結体が得られ、そのいずれについても密度は理論密度の
99%以上であった。
実a例3
実施例2で調製した9種のT i C−N i混合粉末
を、Niの割合が少ないものから順に積層して成形し、
バイレックスガラス容器内にA空封入した後、実施例1
と同様な方法でArガスにより1000気圧に加圧して
燃焼焼結した。
を、Niの割合が少ないものから順に積層して成形し、
バイレックスガラス容器内にA空封入した後、実施例1
と同様な方法でArガスにより1000気圧に加圧して
燃焼焼結した。
その結果、ほぼ完全に緻密化し、かつNi組成が傾斜し
たTic−Ni複合焼結体が害られた。
たTic−Ni複合焼結体が害られた。
実施N4
市販の平均粒径0.5nのSiC粉末4gを加圧成形し
た後、実施例1と同様な方法でArガスにより1000
気圧に加圧して燃焼焼結した。
た後、実施例1と同様な方法でArガスにより1000
気圧に加圧して燃焼焼結した。
その結果、得られたSiC焼結体は、密度が理論密度の
93%であった。
93%であった。
実施例5
市販の平均粒径IJ3のTaN粉末4gを加圧成形した
後、パイレックスガラス製の容器に真空封入した。黒鉛
ルツボ内に、このガラス容器及びその周囲を覆うように
燃焼剤としてSl粉末を収容した。この黒鉛ルツボをH
IP装置に設置し、HIP装置内を真空排気した。次に
、HIP装置内にN2ガスを導入して数気圧まで昇圧し
、ヒーターにより700℃まで加熱してガラス容器を軟
化させた。その後、HIP装置内に更にN2ガスを導入
して1000気圧まで昇圧した。次いで、実施例1と同
様な方法により燃焼剤に着火した。この結果、Si粉末
の窒化燃焼熱により、ガラス容器内のTaN成形体が焼
結した。
後、パイレックスガラス製の容器に真空封入した。黒鉛
ルツボ内に、このガラス容器及びその周囲を覆うように
燃焼剤としてSl粉末を収容した。この黒鉛ルツボをH
IP装置に設置し、HIP装置内を真空排気した。次に
、HIP装置内にN2ガスを導入して数気圧まで昇圧し
、ヒーターにより700℃まで加熱してガラス容器を軟
化させた。その後、HIP装置内に更にN2ガスを導入
して1000気圧まで昇圧した。次いで、実施例1と同
様な方法により燃焼剤に着火した。この結果、Si粉末
の窒化燃焼熱により、ガラス容器内のTaN成形体が焼
結した。
得られたTaN焼結体は、密度が理論密度の97%であ
った。また、燃焼剤として用いられたSi粉末からSi
,N4粉末が得られた。
った。また、燃焼剤として用いられたSi粉末からSi
,N4粉末が得られた。
以上詳述したように本発明方法を利用することにより、
多種多様のセラミックスやセラミックス複合材料を、高
温長時間の外部加熱なしに極めて短時間で焼結すること
ができる。また、ガス圧を使用することにより、複雑形
状品の大童生産が可能になる。更に、燃焼剤は、燃焼反
応後にはセラミックス粉末として利用できる。このよう
な効果を有する本発明は、耐摩耗部材、耐熱部材、耐食
部材などを経済的に製造するプロセスとして工業的に応
用できる。
多種多様のセラミックスやセラミックス複合材料を、高
温長時間の外部加熱なしに極めて短時間で焼結すること
ができる。また、ガス圧を使用することにより、複雑形
状品の大童生産が可能になる。更に、燃焼剤は、燃焼反
応後にはセラミックス粉末として利用できる。このよう
な効果を有する本発明は、耐摩耗部材、耐熱部材、耐食
部材などを経済的に製造するプロセスとして工業的に応
用できる。
第1図は本発明方法を実施するために用いられる燃焼焼
結装置の一例を示す概略構成図である。 1・・・試料,2・・・気密容器、3・・・燃焼剤、4
・・・コーティング、5・・・容器、6・・・支持台、
7・・・電極、8・・・芒火用ヒーター 9・・・着火
器、10・・・HIPヒーター、1l・・・耐圧容器。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
結装置の一例を示す概略構成図である。 1・・・試料,2・・・気密容器、3・・・燃焼剤、4
・・・コーティング、5・・・容器、6・・・支持台、
7・・・電極、8・・・芒火用ヒーター 9・・・着火
器、10・・・HIPヒーター、1l・・・耐圧容器。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (3)
- (1)気密容器内にセラミックス粉末を含有する試料を
収容し、該気密容器の周囲を発熱合成反応を生じる燃焼
剤で覆った後、ガスにより加圧した状態で、前記燃焼剤
に着火して連鎖的に発熱合成反応を進行させ、発生する
反応熱を利用して前記試料を焼結させることを特徴とす
る燃焼焼結法。 - (2)燃焼剤が、周期律表のIII、IVa、Va及びVIa
族から選択される少なくとも1種の金属元素と、C、B
、N、Si、酸化鉄、酸化チタンから選択される少なく
とも1種の非金属元素との混合物であることを特徴とす
る請求項(1)記載の燃焼焼結法。 - (3)ガスとしてアルゴン又は窒素を用いることを特徴
とする請求項(1)記載の燃焼焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1053188A JPH068222B2 (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 燃焼焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1053188A JPH068222B2 (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 燃焼焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233562A true JPH02233562A (ja) | 1990-09-17 |
| JPH068222B2 JPH068222B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=12935900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1053188A Expired - Lifetime JPH068222B2 (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 燃焼焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068222B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114736086A (zh) * | 2021-01-08 | 2022-07-12 | 西安近代化学研究所 | 一种高燃烧性能硼粉复合物及其制备方法 |
-
1989
- 1989-03-06 JP JP1053188A patent/JPH068222B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114736086A (zh) * | 2021-01-08 | 2022-07-12 | 西安近代化学研究所 | 一种高燃烧性能硼粉复合物及其制备方法 |
| CN114736086B (zh) * | 2021-01-08 | 2023-03-17 | 西安近代化学研究所 | 一种高燃烧性能硼粉复合物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH068222B2 (ja) | 1994-02-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |