JPH068222B2 - 燃焼焼結法 - Google Patents
燃焼焼結法Info
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- JPH068222B2 JPH068222B2 JP1053188A JP5318889A JPH068222B2 JP H068222 B2 JPH068222 B2 JP H068222B2 JP 1053188 A JP1053188 A JP 1053188A JP 5318889 A JP5318889 A JP 5318889A JP H068222 B2 JPH068222 B2 JP H068222B2
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- powder
- sintering
- gas
- pressure
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミックス粉末を容易に焼結させることがで
きる燃焼焼結法に関する。
きる燃焼焼結法に関する。
セラミックス焼結体を容易に得る方法として、例えば特
開昭0-246270号公報に記載されているような、燃焼焼結
法が知られている。この方法は、金属元素と非金属元素
との混合物からセラミックスを合成する際に発生する反
応熱を利用し、セラミックスを合成すると同時に焼結す
るものである。また、特に特願昭62-277150 号公報で
は、ガス圧縮による熱間清水圧プレス（以下、ＨＩＰと
記す）を用いて加圧下で行う、いわゆる加圧自己燃焼焼
結法が好ましいとされている。ＨＩＰの利用は、複雑形
状の焼結体の大量生産が見込める点で大きな利点があ
る。しかし、これらの方法を適用して製造できる焼結体
は、その原料混合物の自己燃焼反応が発熱反応であるも
のに限られるという欠点がある。
開昭0-246270号公報に記載されているような、燃焼焼結
法が知られている。この方法は、金属元素と非金属元素
との混合物からセラミックスを合成する際に発生する反
応熱を利用し、セラミックスを合成すると同時に焼結す
るものである。また、特に特願昭62-277150 号公報で
は、ガス圧縮による熱間清水圧プレス（以下、ＨＩＰと
記す）を用いて加圧下で行う、いわゆる加圧自己燃焼焼
結法が好ましいとされている。ＨＩＰの利用は、複雑形
状の焼結体の大量生産が見込める点で大きな利点があ
る。しかし、これらの方法を適用して製造できる焼結体
は、その原料混合物の自己燃焼反応が発熱反応であるも
のに限られるという欠点がある。
一方、反応熱利用焼結体として、セラミックス粉末の周
囲に、燃焼剤として金属元素と非金属元素との混合粉末
を配置し、超高圧プレスを用いて２万気圧の高圧下で燃
焼剤に着火することによって発生する反応熱を利用し
て、セラミックス粉末を焼結する方法が報告されている
（S.Takeda,“Non-Oxide Ceramics Sintering by a New
Process Thermite Reaction Assisted Sintering & Sy
nthesis under High Pressure (THP) Process",Proceed
ings of the International Institute for the Scienc
e of Sintering Sym-posium,東京、1987年11月Vol.2,p
p.1076-1081,宗宮、島田、吉村、渡辺編、Elsevier App
lied Sciece社刊(1988)）。
囲に、燃焼剤として金属元素と非金属元素との混合粉末
を配置し、超高圧プレスを用いて２万気圧の高圧下で燃
焼剤に着火することによって発生する反応熱を利用し
て、セラミックス粉末を焼結する方法が報告されている
（S.Takeda,“Non-Oxide Ceramics Sintering by a New
Process Thermite Reaction Assisted Sintering & Sy
nthesis under High Pressure (THP) Process",Proceed
ings of the International Institute for the Scienc
e of Sintering Sym-posium,東京、1987年11月Vol.2,p
p.1076-1081,宗宮、島田、吉村、渡辺編、Elsevier App
lied Sciece社刊(1988)）。
この反応熱利用焼結法は、発熱合成反応を伴わないセラ
ミックスにも適用できる利点がある。しかし、この方法
では、焼結体の緻密化には２万気圧という超高圧を必要
とし、また焼結体形状も単純なものに限られるという欠
点がある。
ミックスにも適用できる利点がある。しかし、この方法
では、焼結体の緻密化には２万気圧という超高圧を必要
とし、また焼結体形状も単純なものに限られるという欠
点がある。
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
り、その目的はセラミックス粉末を高いエネルギー高率
で秒単位の極めて短時間で焼結することができ、しかも
複雑形状品の大量生産を可能とする方法を提供すること
にある。
り、その目的はセラミックス粉末を高いエネルギー高率
で秒単位の極めて短時間で焼結することができ、しかも
複雑形状品の大量生産を可能とする方法を提供すること
にある。
本発明の燃焼焼結法は、気密容器内にセラミックス粉末
を含有する試料を収容し、該気密容器の周囲を発熱合成
反応を生じる焼結剤で覆った後、ガスにより加圧した状
態で、前記焼結剤に着火して連鎖的に発熱合成反応を進
行させ、発生する反応熱を利用して前記試料を焼結させ
ることを特徴とするものである。
を含有する試料を収容し、該気密容器の周囲を発熱合成
反応を生じる焼結剤で覆った後、ガスにより加圧した状
態で、前記焼結剤に着火して連鎖的に発熱合成反応を進
行させ、発生する反応熱を利用して前記試料を焼結させ
ることを特徴とするものである。
本発明方法は、より具体的には例えば第１図に示すよう
に、ＨＩＰ装置を用いて実施される。第１図において、
試料１は例えばガラス製の気密容器２内に収容され、こ
の気密容器２を燃焼剤３中に埋め込んだ状態で黒鉛ルツ
ボなどの容器５内に収容されるなお、試料１−気密容器
２間、気密容器２−燃焼剤３間の反応を防止するため
に、試料１及び気密容器２表面にコーティング４を施す
場合がある。この容器５は、ＨＩＰ装置の支持台６上に
乗せられる。容器５の近傍には外部から通電可能な１対
の電極７、７が取り付けられており、これら電極７、７
の上部に着火用ヒーター８が容器５の上方に配置される
ように接続される。更に、着火用ヒーター８には着火器
９が取り付けられ、この着火器９の一部は燃焼剤３の上
部に埋め込まれる。これらの各部材の外周囲にはＨＩＰ
ヒーター10が設置され、更にこれら全体を覆うように耐
圧容器11が被せられる。
に、ＨＩＰ装置を用いて実施される。第１図において、
試料１は例えばガラス製の気密容器２内に収容され、こ
の気密容器２を燃焼剤３中に埋め込んだ状態で黒鉛ルツ
ボなどの容器５内に収容されるなお、試料１−気密容器
２間、気密容器２−燃焼剤３間の反応を防止するため
に、試料１及び気密容器２表面にコーティング４を施す
場合がある。この容器５は、ＨＩＰ装置の支持台６上に
乗せられる。容器５の近傍には外部から通電可能な１対
の電極７、７が取り付けられており、これら電極７、７
の上部に着火用ヒーター８が容器５の上方に配置される
ように接続される。更に、着火用ヒーター８には着火器
９が取り付けられ、この着火器９の一部は燃焼剤３の上
部に埋め込まれる。これらの各部材の外周囲にはＨＩＰ
ヒーター10が設置され、更にこれら全体を覆うように耐
圧容器11が被せられる。
試料１の焼結は以下のようにして行われる。すなわち、
耐圧容器11内にガスを導入して加圧し、ＨＩＰヒーター
９により加圧した状態で、電極７、７に通電して燃焼剤
３に着火する。この結果、燃焼剤３は連鎖的に発熱合成
反応を起こし、発生する反応熱によりＨＩＰ装置内が20
00℃以上に達するのを利用して試料１を焼結させること
ができる。
耐圧容器11内にガスを導入して加圧し、ＨＩＰヒーター
９により加圧した状態で、電極７、７に通電して燃焼剤
３に着火する。この結果、燃焼剤３は連鎖的に発熱合成
反応を起こし、発生する反応熱によりＨＩＰ装置内が20
00℃以上に達するのを利用して試料１を焼結させること
ができる。
なお、装置構成は第１図に示したものに限らず、種々変
更することができる。
更することができる。
本発明において、試料としては、セラミックス粉末だけ
でもよいし、セラミックス粉末と金属粉末との混合粉末
でもよく、これらの他の焼結助剤その他の添加剤を含有
するものでもよい。また、試料はこれらの粉末を加圧成
形などにより成形体としたものでもよい。
でもよいし、セラミックス粉末と金属粉末との混合粉末
でもよく、これらの他の焼結助剤その他の添加剤を含有
するものでもよい。また、試料はこれらの粉末を加圧成
形などにより成形体としたものでもよい。
本発明において、燃焼剤としては、例えば周期律表のII
I、IVａ、Ｖａ及びVIａ族から選択される少なくとも１
種の金属元素と、Ｃ、Ｂ、Ｎ、Ｓｉ、酸化鉄、酸化チタ
ンから選択される少なくとも１種の非金属元素との混合
物が用いられる。また、燃焼剤として、ＴｉやＳｉなど
が単独で用いられる場合もある。
I、IVａ、Ｖａ及びVIａ族から選択される少なくとも１
種の金属元素と、Ｃ、Ｂ、Ｎ、Ｓｉ、酸化鉄、酸化チタ
ンから選択される少なくとも１種の非金属元素との混合
物が用いられる。また、燃焼剤として、ＴｉやＳｉなど
が単独で用いられる場合もある。
本発明において、加圧ガスとしては、アルゴンや窒素な
どが挙げられる。
どが挙げられる。
本発明方法を用いれば、焼結剤の連鎖的に発熱合成反応
を利用して、セラミックス粉末を含有する試料を、長時
間の高温外部加熱なしに、秒単位の短時間で焼結させる
ことができる。この場合、試料が制限されることはな
く、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＴａＮその他各種のセラミック
ス、セラミックスどうしの複合材料セラミックス−金属
複合材料など多様なセラミックス材料を焼結させること
ができ、セラミックス−金属複合材料のうちでも例えば
焼結体内部で金属の組成が傾斜する傾斜機能材料を製造
することもできる。しかも、焼結時間が短いため、大き
な粒成長が起こらず、強固な焼結体が得られる。また、
試料を収容した気密容器を、焼結剤中に一度に数多く入
れることができるので、大量生産が可能である。更に、
等方的なガス圧縮を利用するため、複雑形状品の焼結が
可能である。
を利用して、セラミックス粉末を含有する試料を、長時
間の高温外部加熱なしに、秒単位の短時間で焼結させる
ことができる。この場合、試料が制限されることはな
く、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＴａＮその他各種のセラミック
ス、セラミックスどうしの複合材料セラミックス−金属
複合材料など多様なセラミックス材料を焼結させること
ができ、セラミックス−金属複合材料のうちでも例えば
焼結体内部で金属の組成が傾斜する傾斜機能材料を製造
することもできる。しかも、焼結時間が短いため、大き
な粒成長が起こらず、強固な焼結体が得られる。また、
試料を収容した気密容器を、焼結剤中に一度に数多く入
れることができるので、大量生産が可能である。更に、
等方的なガス圧縮を利用するため、複雑形状品の焼結が
可能である。
一方、焼結剤に関しては、例えばＴｉとＣとの混合粉末
を用いアルゴンガス圧下で燃焼させるとＴｉＣの粉末
が、またＴｉやＳｉ粉末を用い窒素ガス圧下で燃焼させ
るとＴｉＮやＳｉ３Ｎ４の粉末がそれぞれ得られ、これ
らはセラミックス粉末として利用できる。
を用いアルゴンガス圧下で燃焼させるとＴｉＣの粉末
が、またＴｉやＳｉ粉末を用い窒素ガス圧下で燃焼させ
るとＴｉＮやＳｉ３Ｎ４の粉末がそれぞれ得られ、これ
らはセラミックス粉末として利用できる。
したがって、本発明方法はエネルギー効率の高いセラミ
ックス材料の製造プロセスとして応用できる。
ックス材料の製造プロセスとして応用できる。
以下、本発明を実施例に基づいてより詳細に説明する。
実施例１ 市販の平均粒径１μｍのＴｉＣ粉末４ｇをプレスにより
加圧成形した後、パイレックスガラス製の容器に真空封
入した。なお、試料−アラス間、ガラス−燃焼剤間の反
応を防止するために、試料成形体表面及びガラス容器表
面に、予めＢＮ粉末のスプレーコーティングを施してお
いた。黒鉛ルツボ内に、このガラス容器及びその周囲を
覆うように焼結剤としてＴｉ及びＣの粉末を等モル混合
した混合粉体50ｇを収容した。この黒鉛ルツボをＨＩＰ
装置に設置し、ＨＩＰ装置内を真空排気した。次にＨＩ
Ｐ装置内にＡｒガスを導入して数気圧まで昇圧し、ヒー
ターにより700 ℃まで加熱してガラス容器を軟化させ
た。その後、ＨＩＰ装置内に更にＡｒガスを導入して10
00気圧まで昇圧した。次いで、電極を介して着火用ヒー
ターに100 Ａの電流を３秒間通電して、燃焼剤に着火し
た。この結果、連鎖的に進行するＴｉＣの合成反応を伴
う発熱により、ＨＩＰ装置内の温度は約3000℃まで上昇
し、ガラス容器内のＴｉＣ成形体が焼結した。
加圧成形した後、パイレックスガラス製の容器に真空封
入した。なお、試料−アラス間、ガラス−燃焼剤間の反
応を防止するために、試料成形体表面及びガラス容器表
面に、予めＢＮ粉末のスプレーコーティングを施してお
いた。黒鉛ルツボ内に、このガラス容器及びその周囲を
覆うように焼結剤としてＴｉ及びＣの粉末を等モル混合
した混合粉体50ｇを収容した。この黒鉛ルツボをＨＩＰ
装置に設置し、ＨＩＰ装置内を真空排気した。次にＨＩ
Ｐ装置内にＡｒガスを導入して数気圧まで昇圧し、ヒー
ターにより700 ℃まで加熱してガラス容器を軟化させ
た。その後、ＨＩＰ装置内に更にＡｒガスを導入して10
00気圧まで昇圧した。次いで、電極を介して着火用ヒー
ターに100 Ａの電流を３秒間通電して、燃焼剤に着火し
た。この結果、連鎖的に進行するＴｉＣの合成反応を伴
う発熱により、ＨＩＰ装置内の温度は約3000℃まで上昇
し、ガラス容器内のＴｉＣ成形体が焼結した。
得られたＴｉＣ焼結体は、密度が理論密度の96.6％、ビ
ッカース硬度が25ＧＰａ、３点曲げ強度が480 ＭＰａで
あった。また、焼結剤として用いられＴｉとＣとの混合
粉末からＴｉＣ粉末が得られた。
ッカース硬度が25ＧＰａ、３点曲げ強度が480 ＭＰａで
あった。また、焼結剤として用いられＴｉとＣとの混合
粉末からＴｉＣ粉末が得られた。
実施例 ２ 市販のＴｉＣ粉末とＮｉ粉末とを、Ｎｉ粉末の割合がそ
れぞれ10、20、30、40、50、60、70、80、90重量％とな
るように混合して９種の混合粉末を調製し、各混合粉末
５ｇを加圧成形した。これらの試料成形体を用い、Ａｒ
ガスにより400 気圧に加圧した以外は実施例１とほぼ同
様な方法で燃焼焼結した。
れぞれ10、20、30、40、50、60、70、80、90重量％とな
るように混合して９種の混合粉末を調製し、各混合粉末
５ｇを加圧成形した。これらの試料成形体を用い、Ａｒ
ガスにより400 気圧に加圧した以外は実施例１とほぼ同
様な方法で燃焼焼結した。
その結果、Ｎｉ組成の異なる９種のＴｉＣ−Ｎｉ複合焼
結体が得られ、そのいずれについても密度は理論密度の
99％以上であった。
結体が得られ、そのいずれについても密度は理論密度の
99％以上であった。
実施例３ 実施例２で調製した９種のＴｉＣ−Ｎｉ混合粉末を、Ｎ
ｉの割合が少ないものから順に積層して成形し、パイレ
ックスガラス容器内に真空封入した後、実施例１と同様
な方法でＡｒガスにより1000気圧に加圧して燃焼焼結し
た。
ｉの割合が少ないものから順に積層して成形し、パイレ
ックスガラス容器内に真空封入した後、実施例１と同様
な方法でＡｒガスにより1000気圧に加圧して燃焼焼結し
た。
その結果、ほぼ完全に緻密化し、かつＮｉ組成が傾斜し
たＴｉＣ−Ｎｉ複合焼結体が得られた。
たＴｉＣ−Ｎｉ複合焼結体が得られた。
実施例４ 市販の平均粒径０．５μｍのＳｉＣ粉末４ｇを加圧成形
した後、実施例１と同様な方法でＡｒガスにより1000気
圧に加圧して燃焼焼結した。
した後、実施例１と同様な方法でＡｒガスにより1000気
圧に加圧して燃焼焼結した。
その結果、得られたＳｉＣ焼結体は、密度が理論密度の
93％であった。
93％であった。
実施例５ 市販の平均粒径１μｍのＴａＮ粉末４ｇを加圧成形した
後、パイレックスガラス製の容器に真空封入した。黒鉛
ルツボ内に、このガラス容器及びその周囲を覆うように
焼結剤としてＳｉ粉末を収容した。この黒鉛ルツボをＨ
ＩＰ装置に設置し、ＨＩＰ装置内を真空排気した。次
に、ＨＩＰ装置内にＮ２ガスを導入して数気圧まで昇圧
し、ヒーターにより700 ℃まで加熱してガラス容器を軟
化させた。その後、ＨＩＰ装置内に更にＮ２ガスを導入
して1000気圧まで昇圧した。次いで、実施例と同様な方
法により燃焼剤に着火した。この結果、Ｓｉ粉末の窒化
燃焼熱により、ガラス容器内のＴａＮ成形体が焼結し
た。
後、パイレックスガラス製の容器に真空封入した。黒鉛
ルツボ内に、このガラス容器及びその周囲を覆うように
焼結剤としてＳｉ粉末を収容した。この黒鉛ルツボをＨ
ＩＰ装置に設置し、ＨＩＰ装置内を真空排気した。次
に、ＨＩＰ装置内にＮ２ガスを導入して数気圧まで昇圧
し、ヒーターにより700 ℃まで加熱してガラス容器を軟
化させた。その後、ＨＩＰ装置内に更にＮ２ガスを導入
して1000気圧まで昇圧した。次いで、実施例と同様な方
法により燃焼剤に着火した。この結果、Ｓｉ粉末の窒化
燃焼熱により、ガラス容器内のＴａＮ成形体が焼結し
た。
得られたＴａＮ焼結体は、密度が理論密度の98％であっ
た。また、焼結剤として用いられたＳｉ粉末からＳｉ３
Ｎ４粉末が得られた。
た。また、焼結剤として用いられたＳｉ粉末からＳｉ３
Ｎ４粉末が得られた。
以上詳述したように本発明方法を利用することにより、
多種多様のセラミックスやセラミックス複合材料を、高
温長時間の外部加熱なしに極めて短時間で焼結すること
ができる。また、ガス圧を使用することにより、複雑形
状品の大量生産が可能になる。更に、燃焼剤は、燃焼反
応後にはセラミックス粉末として利用できる。このよう
な効果を有する本発明は、耐摩耗部材、耐熱部材、耐食
部材などを経済的に製造するプロセスとして工業的に応
用できる。
多種多様のセラミックスやセラミックス複合材料を、高
温長時間の外部加熱なしに極めて短時間で焼結すること
ができる。また、ガス圧を使用することにより、複雑形
状品の大量生産が可能になる。更に、燃焼剤は、燃焼反
応後にはセラミックス粉末として利用できる。このよう
な効果を有する本発明は、耐摩耗部材、耐熱部材、耐食
部材などを経済的に製造するプロセスとして工業的に応
用できる。
第１図は本発明方法を実施するために用いられる燃焼焼
結装置の一例を示す概略構成図である。 １…試料，２…気密容器、３…燃焼剤、４…コーティン
グ、５…容器、６…支持台、７…電極、８…着火用ヒー
ター、９…着火器、10…ＨＩＰヒーター、11…耐圧容
器。
結装置の一例を示す概略構成図である。 １…試料，２…気密容器、３…燃焼剤、４…コーティン
グ、５…容器、６…支持台、７…電極、８…着火用ヒー
ター、９…着火器、10…ＨＩＰヒーター、11…耐圧容
器。
Claims (3)
- 【請求項１】気密容器内にセラミックス粉末を含有する
試料を収容し、該気密容器の周囲を発熱合成反応を生じ
る燃焼剤で覆った後、ガスにより加圧した状態で、前記
燃焼剤に着火して連鎖的に発熱合成反応を進行させ、発
生する反応熱を利用して前記試料を焼結させることを特
徴とする燃焼焼結法。 - 【請求項２】燃焼剤が、周規律表のIII、IVａ、Ｖａ及
びVIａ族から選択される少なくとも１種の金属元素と、
Ｃ、Ｂ、Ｎ、Ｓｉ、酸化鉄、酸化チタンから選択される
少なくとも１種の非金属元素との混合物であることを特
徴とする請求項(1)記載の燃焼焼結法。 - 【請求項３】ガスとしてアルゴン又は窒素を用いること
を特徴とする請求項(1)記載の燃焼焼結法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1053188A JPH068222B2 (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 燃焼焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1053188A JPH068222B2 (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 燃焼焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02233562A JPH02233562A (ja) | 1990-09-17 |
| JPH068222B2 true JPH068222B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=12935900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1053188A Expired - Lifetime JPH068222B2 (ja) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | 燃焼焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068222B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114736086B (zh) * | 2021-01-08 | 2023-03-17 | 西安近代化学研究所 | 一种高燃烧性能硼粉复合物及其制备方法 |
-
1989
- 1989-03-06 JP JP1053188A patent/JPH068222B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02233562A (ja) | 1990-09-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |