JPH02236278A - 超微紛体の超薄膜被覆法 - Google Patents
超微紛体の超薄膜被覆法Info
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- JPH02236278A JPH02236278A JP1089283A JP8928389A JPH02236278A JP H02236278 A JPH02236278 A JP H02236278A JP 1089283 A JP1089283 A JP 1089283A JP 8928389 A JP8928389 A JP 8928389A JP H02236278 A JPH02236278 A JP H02236278A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術の分野）
この発明は、超微粉体またはｇ＆ｍ繊維状物質の表面に
反応性ガスに基づく超薄膜を形成する被覆方法に関する
ものである． （技術の背景） 無機化合物５、金属、合金あるいは半金属などの粉本ま
たは繊維状物質は、触媒、センサー、磁性材料、顔料、
トナー等として広く工業的に利用されている． これらの粉本または繊維状物質は粒子サイズが小くなる
に従って表面活性が大きくなり、この大きな表面活性は
逆に耐候安定性を低下させることが知られてもいる． このなめ、従来、このような粉体または繊維状物質の耐
候安定性を保つために、種々の方法によって表面処理が
行われている。この方法は、化学的、物理的、あるいは
物理化学的方法等に大別され、粉体または繊維状物質の
使用目的、用途に対応した方法が用いられてきいる． また、表面処理によって粒子または繊維状物質の表面に
新しい機能を付与し、表面改質することもしばしば行わ
れている． ドライコーティング、いわゆる気相被覆処理法もこのう
ちの有力な方法の一つである．このドライコーティング
は液相処理法に比べて処理プロセスのための装置が簡単
で、かつ、コンパクトなものである．また、形成された
被膜が強固で、さらには、液相法のように処理液の処分
の問題がないなどの点で有利なものである．しかしなが
ら、従来の気相表面処理法である真空蒸着、スパッタリ
ング、イオンプレーテイング法では、蒸発物質が蒸発源
から直線的に・飛行するために、粒子の全表面を均一に
コーティングすることは器しく、特に超微粉や微４［［
１繊維の場合には困錐であった． このため、気相表面処理法、ドライコーティング方法の
長所を生かしつつ、しかも機能性に優れた超薄膜をも形
成することのできる新しい方法の実現が強く望まれてい
た． 《発明の目的） この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
り、表面への気相薄膜形成により、粉体または繊維状物
質に本来無い物性を付与し、表面改質することをも可能
とする超微粉体または微細繊維状物質の表面処理方法、
特に超薄膜形成による被覆方法を提供することを目的と
している，（発明の開示） この発明の方法は、上記の目的を達成するために、超微
粉体または微細繊維状物質を反応性ガス、または反応性
ガスと不活性ガスとの混合ガス中で加熱し、その表面に
反応性ガスに基づく超薄膜を形成することを特徴として
いる． 使用する反応性ガスとしては、加熱することによって超
微粉体または微細繊維状物質の表面で反応し、均質な超
薄膜、すなわち原子状レベルでの薄膜の形成を可能とし
えるものであれば、その種類に格別の限定はない．たと
えば、炭化水素、酸化炭素、硫化水素、酸素、アンモニ
ア、アミン、有機金属化合物、金属、半金属などの任意
のものを用いることができる．ガスの反応を可能とする
なめに、一般的には減圧、高温の条件を採用する。
反応性ガスに基づく超薄膜を形成する被覆方法に関する
ものである． （技術の背景） 無機化合物５、金属、合金あるいは半金属などの粉本ま
たは繊維状物質は、触媒、センサー、磁性材料、顔料、
トナー等として広く工業的に利用されている． これらの粉本または繊維状物質は粒子サイズが小くなる
に従って表面活性が大きくなり、この大きな表面活性は
逆に耐候安定性を低下させることが知られてもいる． このなめ、従来、このような粉体または繊維状物質の耐
候安定性を保つために、種々の方法によって表面処理が
行われている。この方法は、化学的、物理的、あるいは
物理化学的方法等に大別され、粉体または繊維状物質の
使用目的、用途に対応した方法が用いられてきいる． また、表面処理によって粒子または繊維状物質の表面に
新しい機能を付与し、表面改質することもしばしば行わ
れている． ドライコーティング、いわゆる気相被覆処理法もこのう
ちの有力な方法の一つである．このドライコーティング
は液相処理法に比べて処理プロセスのための装置が簡単
で、かつ、コンパクトなものである．また、形成された
被膜が強固で、さらには、液相法のように処理液の処分
の問題がないなどの点で有利なものである．しかしなが
ら、従来の気相表面処理法である真空蒸着、スパッタリ
ング、イオンプレーテイング法では、蒸発物質が蒸発源
から直線的に・飛行するために、粒子の全表面を均一に
コーティングすることは器しく、特に超微粉や微４［［
１繊維の場合には困錐であった． このため、気相表面処理法、ドライコーティング方法の
長所を生かしつつ、しかも機能性に優れた超薄膜をも形
成することのできる新しい方法の実現が強く望まれてい
た． 《発明の目的） この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
り、表面への気相薄膜形成により、粉体または繊維状物
質に本来無い物性を付与し、表面改質することをも可能
とする超微粉体または微細繊維状物質の表面処理方法、
特に超薄膜形成による被覆方法を提供することを目的と
している，（発明の開示） この発明の方法は、上記の目的を達成するために、超微
粉体または微細繊維状物質を反応性ガス、または反応性
ガスと不活性ガスとの混合ガス中で加熱し、その表面に
反応性ガスに基づく超薄膜を形成することを特徴として
いる． 使用する反応性ガスとしては、加熱することによって超
微粉体または微細繊維状物質の表面で反応し、均質な超
薄膜、すなわち原子状レベルでの薄膜の形成を可能とし
えるものであれば、その種類に格別の限定はない．たと
えば、炭化水素、酸化炭素、硫化水素、酸素、アンモニ
ア、アミン、有機金属化合物、金属、半金属などの任意
のものを用いることができる．ガスの反応を可能とする
なめに、一般的には減圧、高温の条件を採用する。
この方法が従来の真空蒸着法、スパッタリング、あるい
はイオンプレーティングと本質的に相違する点は、これ
ら従来の方法の場合には蒸発物質が原料もしくは原料タ
ーゲット材料から直線的に飛行して粉体または繊維状物
質の表面に付着するのに対し、この発明の方法の場合に
は、超微粉体または微細繊維状物質表面の全体でガス反
応を行わせることである． このため、薄膜は均一に付着させることができる． また、この発明の方法では、その付着は、超微粉体また
は微細繊維状物質の表面の活性化作用によって進行する
と考えらる．このため、反応性ガスに基づく超薄膜との
密着性は強く、安定した被膜を得ることができる． この発明の対象とする超微粉体または微細繊維状物質に
ついても格別の限定はない．加熱条件下で分解または反
応することのない金属、合金、半金属、金属間化合物、
無機化合物、さらには耐熱性有機ボリマーなとの任意の
ものを用いることができる． 被覆によって生成させる超薄膜の膜厚、その組成、さら
には新たに付与する物性については、使用する反応性ガ
スの種類、処理温度、圧力、処理時間を調整することに
よって所望のものとすることができる． たとえば、炭化水素を反応性ガスとして用いる場合には
、これらの条件等を調整することにより原子状レベルの
炭素薄膜を形成することができる。
はイオンプレーティングと本質的に相違する点は、これ
ら従来の方法の場合には蒸発物質が原料もしくは原料タ
ーゲット材料から直線的に飛行して粉体または繊維状物
質の表面に付着するのに対し、この発明の方法の場合に
は、超微粉体または微細繊維状物質表面の全体でガス反
応を行わせることである． このため、薄膜は均一に付着させることができる． また、この発明の方法では、その付着は、超微粉体また
は微細繊維状物質の表面の活性化作用によって進行する
と考えらる．このため、反応性ガスに基づく超薄膜との
密着性は強く、安定した被膜を得ることができる． この発明の対象とする超微粉体または微細繊維状物質に
ついても格別の限定はない．加熱条件下で分解または反
応することのない金属、合金、半金属、金属間化合物、
無機化合物、さらには耐熱性有機ボリマーなとの任意の
ものを用いることができる． 被覆によって生成させる超薄膜の膜厚、その組成、さら
には新たに付与する物性については、使用する反応性ガ
スの種類、処理温度、圧力、処理時間を調整することに
よって所望のものとすることができる． たとえば、炭化水素を反応性ガスとして用いる場合には
、これらの条件等を調整することにより原子状レベルの
炭素薄膜を形成することができる。
温度はたとえば４００〜１０００℃穆度とし、減圧化、
または不活性ガス（アルゴン、ヘリウム、窒素など）の
混合によって１気圧程度として処理すればよい． 超微粉体が、ニッケル、コバルト等の遷移元素の場合に
は、付着した原子状炭素薄膜はグラファイト楕遣をもつ
結晶として成長する．グラファイトのＣ面は粒子表面に
平行になる．またこの場合、グラファイトは、最小三原
子／ｉ（６、８ ）から数１０原子層にまで任意の膜厚
に成長させることができる． シリコンの超微粉体やウイスカ一についても同様に安定
なグラファイト被膜を形成することができる．＃！Ｉ化
チタン、二酸化珪素、アルミナ、酸化鉄などの表面処理
にも用いることができる．グラファイト薄膜の形成は、
このグラファイトが安定な非磁性物質であるため、磁性
粉体等の表面コーティング方法として極めて有効なもの
である．磁性を持つトナー材料、顔料、磁性流体の製造
にも有利である．また、アルミナ、酸化チタンなどの不
良導体の処理に適用することにより、電気的に導電性を
持たせることもでき、導電性の顔料などを製造すること
ができる． さらに、炭素薄膜は表面が活性であるから、薬剤担体と
して表面に重合反応によって薬剤をコーティグすること
ができる． もちろんこの発明は、炭素薄膜の形成に限定されるもの
ではない．温度をさらに高くすることによりカーバイト
（炭化物）薄膜を形成することもできる．他の反応性ガ
スを用いることにより酸化物、窒化物、硫化物などの超
薄膜を形成することもできる． このような方法に用いることのできる装置について説明
すると、この装置は、内部を真空減圧状態とすることの
できる加熱炉と、加熱炉内に反応性ガス、または反応性
ガスと不活性ガスとの混合ガスを供給する供給系と、真
空排気系と、加熱炉内に超微粉体または微４［［１繊維
状物質を供給する系と、反応性ガスに基づく超薄膜を形
成させた超微粉体または＠細繊維状物質を回収する系と
からなり、その表面においてガス反応が行われるように
している， この装置について、図面に沿ってさらに詳細に説明する
． 第１図、第２図および第３図は、この発明に用いること
のできる装置の例を示したものである。
または不活性ガス（アルゴン、ヘリウム、窒素など）の
混合によって１気圧程度として処理すればよい． 超微粉体が、ニッケル、コバルト等の遷移元素の場合に
は、付着した原子状炭素薄膜はグラファイト楕遣をもつ
結晶として成長する．グラファイトのＣ面は粒子表面に
平行になる．またこの場合、グラファイトは、最小三原
子／ｉ（６、８ ）から数１０原子層にまで任意の膜厚
に成長させることができる． シリコンの超微粉体やウイスカ一についても同様に安定
なグラファイト被膜を形成することができる．＃！Ｉ化
チタン、二酸化珪素、アルミナ、酸化鉄などの表面処理
にも用いることができる．グラファイト薄膜の形成は、
このグラファイトが安定な非磁性物質であるため、磁性
粉体等の表面コーティング方法として極めて有効なもの
である．磁性を持つトナー材料、顔料、磁性流体の製造
にも有利である．また、アルミナ、酸化チタンなどの不
良導体の処理に適用することにより、電気的に導電性を
持たせることもでき、導電性の顔料などを製造すること
ができる． さらに、炭素薄膜は表面が活性であるから、薬剤担体と
して表面に重合反応によって薬剤をコーティグすること
ができる． もちろんこの発明は、炭素薄膜の形成に限定されるもの
ではない．温度をさらに高くすることによりカーバイト
（炭化物）薄膜を形成することもできる．他の反応性ガ
スを用いることにより酸化物、窒化物、硫化物などの超
薄膜を形成することもできる． このような方法に用いることのできる装置について説明
すると、この装置は、内部を真空減圧状態とすることの
できる加熱炉と、加熱炉内に反応性ガス、または反応性
ガスと不活性ガスとの混合ガスを供給する供給系と、真
空排気系と、加熱炉内に超微粉体または微４［［１繊維
状物質を供給する系と、反応性ガスに基づく超薄膜を形
成させた超微粉体または＠細繊維状物質を回収する系と
からなり、その表面においてガス反応が行われるように
している， この装置について、図面に沿ってさらに詳細に説明する
． 第１図、第２図および第３図は、この発明に用いること
のできる装置の例を示したものである。
第１図に示した例の場合には、超微粉体または＠細繊維
状物質（１）は、アルミナ製などのるっぽ（２）に入れ
、炭素発熱体（３》を熱源とする加熱炉に入れる．加熱
炉は炭素繊維からなる断熱容器（４）の中心に設置する
。外部容器（５）は真空排気系（６）によって排気する
．所定の圧力、たとえば、真空計（７）によって１ ０
’Ｔ ｏｒｒ程度になったことが確認された段階で、
ガス供給系（８）から反応性ガス、または反応性ガスと
不活性ガスとの混合ガスを導入する．所定の圧力におい
て、導電端子（９》から通電して加熱する．温度は、加
熱炉内の熱電対《１０）によって測定し、制御する． 第２図に示した例の場合には、超微粉体または微細繊維
状物質（１）をアルミナ製などのボート（１２）に入れ
る。このボート（１２）は両端を真空用フランジ（１３
）（１４）でシールされたアルミナ製などの管内（１５
）に収め、管内を真空排気系（１６）で排気する．反応
性ガス、不活性ガスは、供給系（１８）より供給する．
真空計（１７》により圧力を測定し、電気炉（１９）に
よって加熱する． 第３図に示した例の場合には、超微粉体またはＷ１４ｌ
ｌＩ繊維状物質（１）は、試料だめ（２２）に充てんす
る．この試料だめ《２２》の下部には、反応性ガスボン
ベ《２３》と不活性ガスボンベ《２４》からの混合ガス
を導入する．このガスの導入によって超微粉体または微
細ｍ維状物質（１）を搬送管（２５）を経て、加熱管（
２６）内に導入する．垂直に置いた加熱管（２６）は電
気炉（２７）によって加熱する．表面処理された試料は
、水冷却器（２８）により冷却し、捕集器（２９）に捕
集する． 余剰ガスおよび不活性ガスは排気管（３０）がら排気さ
れ、再び試料だめ（２２）に導入する．ガスの導入に先
立って、真空排気系（３１）により排気する．循環する
ガスは、吸引ポンプ（３２）によって試料だめ（２２）
に送る． このような例に示した装置によれば、操作が簡単で、か
つ効率よく粉体または繊維状物質の表面処理が可能にな
る． 実施例を次に示し、さらに具体的にこの発明の楕成およ
び効果を明らかにする。なお、この発明は、当然にもこ
れらの実施例に限定されるものではない． Ｋ隻■ユ 第１図に示した装置を用いてニッケル超微粉体《平均粒
径３００ 》の表面処理を行った．煤状の粉体超微粒子
をトルエンガス（ ５ Ｔ Ｏｒｒ）、アルゴンガス（
２ ９ ５ Ｔｏｒｒ）の雰囲気中で、粒子温度５０
０゜Ｃで３０分間加熱処理した．粉体粒子の表面に厚さ
２ＯＡのグラファイト化した炭素原子被膜が形成された
。
状物質（１）は、アルミナ製などのるっぽ（２）に入れ
、炭素発熱体（３》を熱源とする加熱炉に入れる．加熱
炉は炭素繊維からなる断熱容器（４）の中心に設置する
。外部容器（５）は真空排気系（６）によって排気する
．所定の圧力、たとえば、真空計（７）によって１ ０
’Ｔ ｏｒｒ程度になったことが確認された段階で、
ガス供給系（８）から反応性ガス、または反応性ガスと
不活性ガスとの混合ガスを導入する．所定の圧力におい
て、導電端子（９》から通電して加熱する．温度は、加
熱炉内の熱電対《１０）によって測定し、制御する． 第２図に示した例の場合には、超微粉体または微細繊維
状物質（１）をアルミナ製などのボート（１２）に入れ
る。このボート（１２）は両端を真空用フランジ（１３
）（１４）でシールされたアルミナ製などの管内（１５
）に収め、管内を真空排気系（１６）で排気する．反応
性ガス、不活性ガスは、供給系（１８）より供給する．
真空計（１７》により圧力を測定し、電気炉（１９）に
よって加熱する． 第３図に示した例の場合には、超微粉体またはＷ１４ｌ
ｌＩ繊維状物質（１）は、試料だめ（２２）に充てんす
る．この試料だめ《２２》の下部には、反応性ガスボン
ベ《２３》と不活性ガスボンベ《２４》からの混合ガス
を導入する．このガスの導入によって超微粉体または微
細ｍ維状物質（１）を搬送管（２５）を経て、加熱管（
２６）内に導入する．垂直に置いた加熱管（２６）は電
気炉（２７）によって加熱する．表面処理された試料は
、水冷却器（２８）により冷却し、捕集器（２９）に捕
集する． 余剰ガスおよび不活性ガスは排気管（３０）がら排気さ
れ、再び試料だめ（２２）に導入する．ガスの導入に先
立って、真空排気系（３１）により排気する．循環する
ガスは、吸引ポンプ（３２）によって試料だめ（２２）
に送る． このような例に示した装置によれば、操作が簡単で、か
つ効率よく粉体または繊維状物質の表面処理が可能にな
る． 実施例を次に示し、さらに具体的にこの発明の楕成およ
び効果を明らかにする。なお、この発明は、当然にもこ
れらの実施例に限定されるものではない． Ｋ隻■ユ 第１図に示した装置を用いてニッケル超微粉体《平均粒
径３００ 》の表面処理を行った．煤状の粉体超微粒子
をトルエンガス（ ５ Ｔ Ｏｒｒ）、アルゴンガス（
２ ９ ５ Ｔｏｒｒ）の雰囲気中で、粒子温度５０
０゜Ｃで３０分間加熱処理した．粉体粒子の表面に厚さ
２ＯＡのグラファイト化した炭素原子被膜が形成された
。
火立■ユ
実施例１と同様にして、球状のシリコン超微粉体の表面
処理を行った．この場合の条件は、トルエンガス（ １
０ Ｔｏｒｒ）、アルゴンガス（２９０Ｔ ｏｒｒ）
、温度８００゜Ｃ、３０分間の加熱としな。
処理を行った．この場合の条件は、トルエンガス（ １
０ Ｔｏｒｒ）、アルゴンガス（２９０Ｔ ｏｒｒ）
、温度８００゜Ｃ、３０分間の加熱としな。
原子状の炭素薄膜が形成された。表面に付着した超薄膜
の厚さは３０Ａで、層状のグラファイト化した膜になっ
ている． 火立■ユ また、同様にしてアルミナの表面にも層状の炭素薄膜を
形成した。
の厚さは３０Ａで、層状のグラファイト化した膜になっ
ている． 火立■ユ また、同様にしてアルミナの表面にも層状の炭素薄膜を
形成した。
第１図、第２図および第３図は、この発明に用いること
のできる装置の例を示した断面図である．なお、図中の
番号は次のものを示している．１・・・超微粉体または
微細繊維状物質２・・・る つ ぼ ３・・・発 熱 体 ４・・・断熱容器 ６・・・真空排気系 ７・・・ガス供給系 １２・・・ボ ー ト １３．１４・・・真空フランジ １９・・・電 気 炉 ２２・・・試料だめ ２３．２４・・・ガスボンベ ２５・・・搬 送 管 ２６・・・加 熱 管 ２７・・・電 気 炉 ２８・・・冷 却 器 ２９・・・捕 集 器
のできる装置の例を示した断面図である．なお、図中の
番号は次のものを示している．１・・・超微粉体または
微細繊維状物質２・・・る つ ぼ ３・・・発 熱 体 ４・・・断熱容器 ６・・・真空排気系 ７・・・ガス供給系 １２・・・ボ ー ト １３．１４・・・真空フランジ １９・・・電 気 炉 ２２・・・試料だめ ２３．２４・・・ガスボンベ ２５・・・搬 送 管 ２６・・・加 熱 管 ２７・・・電 気 炉 ２８・・・冷 却 器 ２９・・・捕 集 器
Claims (1)
- （１）超微粉体または微細繊維状物質を反応性ガス、ま
たは反応性ガスと不活性ガスとの混合ガス中で加熱し、
該粉体または繊維状物質の表面に反応性ガスに基づく超
薄膜を形成することを特徴とする超微粉体または微細繊
維状物質の超薄膜被覆法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1089283A JPH02236278A (ja) | 1986-07-14 | 1989-04-07 | 超微紛体の超薄膜被覆法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165422A JPS6320480A (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 粉体または繊維状物質の表面処理法とその装置 |
| JP1089283A JPH02236278A (ja) | 1986-07-14 | 1989-04-07 | 超微紛体の超薄膜被覆法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61165422A Division JPS6320480A (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 粉体または繊維状物質の表面処理法とその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02236278A true JPH02236278A (ja) | 1990-09-19 |
| JPH055896B2 JPH055896B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=26430711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1089283A Granted JPH02236278A (ja) | 1986-07-14 | 1989-04-07 | 超微紛体の超薄膜被覆法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02236278A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010212580A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Kurimoto Ltd | 磁気粘性流体 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4216270B2 (ja) | 2004-06-30 | 2009-01-28 | 三星エスディアイ株式会社 | 電子装置、薄膜トランジスタ構造体及びそれを備える平板ディスプレイ装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4893589A (ja) * | 1972-03-13 | 1973-12-04 | ||
| JPS5669210A (en) * | 1979-11-09 | 1981-06-10 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Method for depositing thermally decomposed carbon |
| JPS58100601A (ja) * | 1981-12-09 | 1983-06-15 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 被覆超微粒子またはその膜並びに形成方法及び装置 |
| JPS6078635A (ja) * | 1983-10-07 | 1985-05-04 | Res Dev Corp Of Japan | 弧立超微粒子の生成法並に生成装置 |
| JPS60159855A (ja) * | 1984-01-31 | 1985-08-21 | Tdk Corp | 電子写真感光体の製造装置 |
| JPS6133867U (ja) * | 1984-07-30 | 1986-03-01 | シャープ株式会社 | 気相成長成膜装置 |
| JPS6320480A (ja) * | 1986-07-14 | 1988-01-28 | Res Dev Corp Of Japan | 粉体または繊維状物質の表面処理法とその装置 |
-
1989
- 1989-04-07 JP JP1089283A patent/JPH02236278A/ja active Granted
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4893589A (ja) * | 1972-03-13 | 1973-12-04 | ||
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| JPS58100601A (ja) * | 1981-12-09 | 1983-06-15 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 被覆超微粒子またはその膜並びに形成方法及び装置 |
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| JP2010212580A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Kurimoto Ltd | 磁気粘性流体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055896B2 (ja) | 1993-01-25 |
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