JPH02238359A - 分取機能を備えた試料注入装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はオートサンプラ又はオートインジエクタと称さ
れ、液体クロマトグラフに試料を自動的に導入する装置
に関するものである。

（従来の技術） オートサンプラは複数の試料を保持し、選択した試料を
ニードルで吸入して液体クロマトグラフの試料注入ポー
トに注入するものである．単に試料瓶の試料を注入する
だけではなく、試薬瓶を備え、試料と試薬を混合させて
前処理を行なった後に試料を注入ポートに注入する機能
を備えたものもある． 液体クロマトグラフでは，試料を分離し検出した後に成
分ごとに分取することがある。分取を自動的に行なうに
はフラクションコレクタと称される分取装霞を用いてい
る。

（．発明が解決しようとする課題） 液体グロマトグラフにおいて、試料注入と分取を自動的
に行なおうとすると，オートサンプラとフラクションコ
レクタの２台の装置を備えなければならない． 本発明はオートサンプラに分取機能も備えさせて１台の
装置で試料注入と分取の２つの機能を実現させることに
より、コストを下げ、装置を小型化すること・を目的と
するものである。

（課題を解決するための手段） 本発明では，液体クロマトグラフの検出器の下流の流路
に分取ポートを設ける。この分取ポートは分取に必要な
容積をもち、下端には電磁弁により開閉される排出口を
備えている。ニードルをこの分取ポートまで移動できる
ようにし、ニードルにより吸入して分取を行なう。

（作用） 試料注入ポートに試料を注入するときは従来のオートサ
ンプラと同様の機能であり，試料瓶からニードルによっ
て試料を吸入し、必要があれば試薬と混合させた後、試
料注入ポートに試料を注入する。

液体クロマトグラフによる分析中は分取ポートの下端の
排出口を開けておき、検出器が分取すべき成分を検出し
たときは分取ポートの下端の排出口を閉じ、ニードルを
分取ポートまで移動し、分取ポートに溜められた流出液
を吸入する。吸入が終わると排出口を開け、ニードルを
空瓶などの適当な容器の位置まで移動し吸入した流出液
を注入する． （実施例） 第１図は一実施例を概略的に表わしたものである．第２
図は一実施例における分取ポートを表わしたものであり
、第３図は一実施例の外観斜視図である． ２はサンプルラックであり、複数の試料瓶４が配置され
ている。サンプルラック２にはまた、試料と試薬を混合
するために使用したり、分取した流出液を入れたりする
ために空瓶６も配置されている。

サンプルラック２に隣接して試薬ラック８が設けられ、
複数個の試薬瓶１０が配置されている。

試薬瓶１０には例えば希釈液などが収容されている。

サンプルラック２に隣接してさらに、注入ポート１２，
分取ポート１４，及び洗浄ポート１６が配置されている
。

試料瓶４、試薬瓶１０、各ポート１２，１４．１６の上
方にはニードル１８が設けられている。

ニードル１８を保持しているホルダー２０はガイド２２
に沿ってＺ方向に移動することができ，ガイド２２はガ
イド２４に沿ってＸ方向に移動することができ、ガイド
２４がＹ方向に移動することができるようにそれぞれ支
持されており、それらの各方向の移動は自動的に制御さ
れて試料瓶４、試薬瓶１０，各ポート１２，１４，１６
の何れの位置にもニードル１８を移動することができる
．分取ポート１４を除く他の部分はオートサンプラとし
てすでに実用化されているものである．第１図に示され
るように、注入ポート１２は六方バルブ２６に接続され
ている．六方バルブ２６にはさらにサンプルループ２８
、カラム３０、溶離液供給流路３２及びドレイン流路３
４が接続されている。流路３２からはポンプ３６及び電
磁弁（図示略）によって複数の溶媒３８ａ〜３８ｃを所
定の割合に混合して供給できるようになっている． カラム３ｏの出口には検出器４０が接続されており，検
出器４０の出口には分取ポート１４が接続されている． 出口ポート１４は、第２図に示されるように側壁に検出
器につながる入口１４ａとドレインにつながる排出口１
４ｂが設けられ、下端に排出口１４ｃが設けられ，内部
に分取に必要な容積をもつ空間４２が形成されている。

分取ポート１４の上端はセプタム４４によって閉じられ
、セプタム４４上からセプタム４４を経て空間４２にニ
ードルが挿入されるようになっている。

分取ポートの排出口１４ｃには電磁弁４６が設けられて
おり、電磁弁４６は検出器４０の検出信号を元にして開
閉動作が制御される。

ニードル１８はシリンジ（図示略）によって吸引及び排
出が行なわれる。

次に、本実施例の動作について説明する。

六方バルブ２６が第１図の実線の位置に位置決めされて
ポンプ３６から溶離液が供給される。ニードル１８が所
定の試料瓶４から試料を吸入し，注入ポート１２に注入
する。試料を試薬と混合する必要があるときは、空瓶６
へ試料と試薬を注入してノズル１８による吸入と排出に
より混合した後，その混合溶液を注入ポート１２へ注入
すればよい。注入ポート１２へ注入された試料はサンプ
ルループ２８に採取される。試料の注入が終わるとニー
ドル１８は洗浄ポート１６に挿入されて洗浄される。

次に、六方バルブ２６を破線の位置に切り換える。サン
プルループ２８中の試料は溶離液によって押し出されて
カラム３ｏに入り、分離されて検出器４０で順次検出さ
れていく。

分取動作を第４図を参照して説明する。

分取が開始されるまでは電磁弁４６は開いている（ステ
ップＳＬ）。

検出器４０が分取すべき成分を検出すると、電磁弁４６
が閉じられる（ステップＳ２，Ｓ３）．そしてニードル
１８が分取ポート１４の位置に移動し、分取ポート１４
に挿入されてシリンジにより流出液を吸入した後，ニー
ドル１８が空瓶６の位置まで移動して吸入した液を空瓶
６に注入する（ステップＳ４，Ｓ５）．電磁弁４６が閉
じられているとき、流出液が分取ポート１４の空間４２
の容積より多くなると、流出液は排出口１４ｂからドレ
インへ排出されていく。

検出器４０からの信号により分取終了時になると（ステ
ップＳ６），Ｗ１磁弁４６が開けられ（ステップＳ７）
、ニードル１８は洗浄ポート１６に移動して洗浄される
（ステップＳ８）。

その後，検出器４０からの信号に従って分取動作が繰り
返される。

第３図では試料瓶４をサンプルラック２に配置したオー
トサンプラの例を示しているが、試料瓶をターンテーブ
ルに配置した形式のオートサンプラに本発明を適用する
こともできる． （発明の効果） 本発明では試料注入装置に分取ポートを備えて試料注入
と分取を１台の装置で自動的に行なうようにしたので、
コストが低下し，装置も小型にすることができる．

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略構成図、第２図は同実施例
の分取ポートを示す断面図、第３図は−実施例を示す外
観斜視図、第４図は一実施例における分取動作を示すフ
ローチャート図である。 ４・・・・・・試料瓶，１２・・・・・・注入ポート、
１４・・・・・・分取ポート、１８・・・・・・ニード
ル、３０・・・・・・カラム、４０・・・・・・検出器
，４２・・・・・・分取ポートの空間，４６・・・・・
・電磁弁。 特許出願人　株式会社島津製作所

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）複数の試料を保持し、選択した試料をニードルで
   吸入して液体クロマトグラフの試料注入ポートに注入す
   る試料注入装置において、液体クロマトグラフの検出器
   の下流の流路に接続されて所定の容積をもち、下端に電
   磁弁により開閉される排出口をもつ分取ポートを備え、
   前記ニードルをこの分取ポートに挿入して分取すること
   を特徴とする試料注入装置。