JPH02247261A - アセチレンブラックの製造方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、アセチレンの熱分解によるアセチレンブラッ
クを製造する方法および装置に関する。

導電性カーボンブラック、特にアセチレンブラックは、
乾電池製造用に次第に多量に必要になっている。その場
合、乾電池の製造業者は、常に一定のカーボンブラック
の品質を指定する。何故ならば、乾電池製造のための処
方は、すぐれた一定の乾電池の品質を保証しうるような
使用カーボンブラックに一致せしめられているからであ
る。

乾電池に使用するためのカーボンブラックの品質を判定
する場合には、電気伝導度および液体吸収能力が特に重
要な基準である。カーボンブラックの液体吸収能力は、
乾電池用のカソード材料を調達するための重要なパラメ
ーターである。これは、−成粒子に依存し、しかも特別
に二次構造すなわち、その三次元的格子構造に依存する
。カーボンブラックの電気伝導度は、特にグラファイト
構造を有する結晶質の範囲の特性および大きさにより制
限される。それに対する尺度は、　Ｌｃ−値であり、そ
れは結晶学的Ｃ−軸の方向におけるグラファイト構造を
有する結晶質の範囲の平均的厚さを示す。

アセチレンブラックを製造するための方法が英国特許出
願筒２，０６６．２２８号に、そしてそのための装置が
英国特許出願筒２，０６６．２２９号に記載されている
。先行技術によるアセチレンブラックの製造においては
、スリット管の内壁におけるカーボンブラックの焼付き
のために２時間的に一定したカーボンブラックの品質が
得られない。スリット管の内壁へのカーボンブラックの
焼付きは、最後に極めて厚くなるので、内壁からカーボ
ンブラックの焼付きを清掃するために、生産を中断しな
ければならない。

従って、常に一定した品質を有するアセチレンブラック
を製造するための方法および装置を提供するという課題
があった。本発明による製造方法によれば、スリット管
の内壁におけるブラックの焼付きは、著しく阻止される
はずである。

従って１本発明の対象は、スリット管の頂部に供給され
るアセチレンを熱分解することによりアセチレンブラッ
クを製造する方法において、多孔性の壁部を貫いてスリ
ット管内に不活性ガス流を連続的に圧入することを特徴
とする上記アセチレンブラックの製造方法である。

本発明による方法は、更に２選択的に下記の実施態様に
よっても実施されうる： ａ）不活性ガスとして窒素、水素、希ガス、−酸化炭素
、二酸化炭素またはこれらのガス類の混合物を使用する
こと； ｂ）連続的操作により７壁部１１Ｉ＋２当り不活性ガス
１ないし１０ｍ’／ｈをスリット管内に圧入すること。

本発明のもう一つの対象は、上方に位置するアセチレン
供給部を有するスリット管内でアセチレンブラックを製
造する装置において２スリツト管の内壁と多孔性の壁部
との間にガススリットが設けられており、その際、多孔
性の壁部が金属ワイヤー織物およびアンカーによって上
記スリンＩ・管に固定されており、そしてガススリット
がガス供給管に結合されていることを特徴とする上記ア
セチレンブラックの製造装置である。

この装置は、なおまた選択的に下記の実施の態様に従っ
て実施されうる： ｄ）多孔性壁部は、２０ないし１００■の厚さを有する
： ｅ）ガススリットは、５ないし２０ｍｍの幅を有する。

アセチレンブラックの特性化は、下記の処方に従って行
なわれる： １）平均粒子直径 平均粒子直径は、電子顕微鏡を用いて決定される。

２）比電気抵抗 カーボンブラックは、更に前処理することなく、Ｔ一端
部においてメツキされた金属製枠で閉鎖された非導電性
の円筒形管の中に充填される。

この栓は、一つの電極を表わす。カーボンブラック上に
メツキされた金属円筒が第２の電極として設けられてい
る。こ−の円筒は、この円筒の下端部に６．３バールの
圧力が存在する程度に負荷されている。カーボンブラッ
クの堆積物の高さは、　１．５ｃｍとすべきである。カ
ーボンブランク堆積物の電気抵抗は、ホイートストーン
ブリッジ回路を用いて次式を用いて算出される：ρ　＝
　Ｒ （上式中１　ρはΩ・ｃｎ＋で表わした比抵抗を意味し
、ＲはΩで表わした抵抗を意味し、Ｆはｃｍ２で表わし
たカーボンブラック堆積物の断面積を意味し、そしてｌ
はｃｍで表わしたカーボンブラック堆積物の高さを意味
する。） ３）吸収値（ＡＳ−値） 丸底フラスコ内でカーボンブラック５ｇから単一の球を
形成するのに必要とされる水／アセチレンの混合物＜９
　：　１）を０１で表わしたそれぞれの量を示す。

４）５分間および１０分間の湿潤混合時間後の自由湿分
（Ｆｒｅｉｅ　Ｆｅｕｃｈｔｅ） 例えば、遊星型撹拌装置において、カーボンブラック１
６８ｇ、天然産褐炭１４００ｇ、　ＮＨ４Ｃｌ　３６０
ｇ。

Ｚｎ０２０ｇおよび２３．５重量％のＺｎＣｌ　２溶液
５７５ｇからカソード材料を製造する場合には、カーボ
ンブラックの二次構造は、ミキサー内の機械的応力によ
って部分的に破壊および′／または変化せしめられる。

５分間および１０分間湿潤混合時間後の残存液体吸収能
力の尺度として、“自由湿分”が関連づけられる。この
量は、　ｍＶで表わした電圧であり、これは亜鉛板と測
定されるべきカソード材料４ｇとの間の１０Ωの固定抵
抗を介して５．４ｃｍ”の面積上８ｋｇ重の圧力下に測
定される。

カーボンブラックの構造は、吸収値が高ければ高い程、
また安定であればある程、より低い湿分がアノードとカ
ソードとを隔てているフリース紙を通して押下げられ、
そしてますます“自由湿分“は低くなる。

５）Ｌｃ−値 Ｌｃ−値は、　ＣｕＫ　　−線を用いて行なわれるＸ又 線回折法による結果から次式に従って算出される： に　　定数、すべての換算因子を含むニア８．６２１３
８４ θ、　度で表わしたバンド極大値 ０１７０度で表わした１／２　Ｑ、における半値幅（Ｈ
ａｌｂＨｅｒｔｓｂｒｅｉｔｅ） 添付図面は２本発明によるアセチレンブラックを製造す
るための装置の１具体化例を概略的に示す図面である。

上記本発明による装置を添付図面を参照しつつ以下に更
に説明するニ スリット管１の内側には、金属ワイヤー織物３および多
孔性の壁部２を固定させるために、数個のアンカー４が
取付けられている。スリット管１は、上方を蓋６で閉鎖
されており、この蓋も同様に金属ワイヤー繊物３の上に
多孔性の壁部２を有する。スリット管１の内壁と多孔性
の壁部２との間には、スリット８が形成されており、こ
のスリットは１不活性ガスを用いてガス供給部７を経て
排気せしめることができる。アセチレンは、アセチレン
供給管５を経て配量される。

例 アセチレン供給管を介してアセチレン５０ｔＪｍ”／ｈ
が高温のスリット管に装入される。ガス供給管を経て窒
素８ｍ３／ｈが連続的にスリットからスリット管に圧入
される。

生産されたアセチレンブラックは、下記のパラメーター
を有し、これらは、４週間の期間に亘って僅かしか変化
しなかった： 比電気抵抗（６，３バール）　　：　　０．５５　　Ω
・Ｃ…平均粒子径：　　　　　　　　３７　ｎｍ吸収値
：　　　　　　　　　　４４　　ｄ１５ｇブラックＢＥ
Ｔ−表面積：　　　　　　　　５２　ｍｚ／ｇＬｃ−値
：　　　　　　　　７　ｎｍ 自由湿分（５分間）、：　　　　　６００ｍＶ自由湿分
（１０分間）：　　　　６４０ｍＶ多孔性の壁部の内壁
は、４週間後になおり−ボンブラックの焼付きは認めら
れず、この多孔性壁部は、単に多少煤けただけであった
。

【図面の簡単な説明】

第１図は５本発明によるアセチレンブラックを製造する
装置の１具体例の概略的断面図であり。 スリット管の中心軸を通る縦断面を示す。 第２図は、同じく本発明によるアセチレンブラックを製
造する装置の１具体例の概略的断面図であり、スリット
管の平面を示す。 上記各図において主要部分を参照数字をもって示せば、
下記のとおりである： ■０１．。４１．スリット管 ２、、、、、、、多孔性壁部 Ｕ　＋　−、＋　−−−金属ワイヤー織物４、、、、、
、、アンカー ５、、、、、、、アセチレン供給管 ６、、、、、、。蓋 ７、、、、、、、ガス供給管 ８、、、、、、、ガススリット

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、スリット管の頂部に導入されるアセチレンを熱分解
   することによりアセチレンブラックを製造する方法にお
   いて、多孔性の壁部１ｍ＾２当り不活性ガス１ないし１
   ０ｍ＾３／ｈを連続的に上記スリット管内に圧入するこ
   とを特徴とする上記アセチレンブラックの製造方法。 ２、上方に位置するアセチレン供給部を有するスリット
   管内でアセチレンブラックを製造する装置において、ス
   リット管（１）の内壁と２０ないし１００ｍｍの厚さを
   有する多孔性壁部（２）との間に５ないし２０ｍｍの間
   隔を置いてガススリット（８）が設けられており、その
   際、多孔性の壁部（２）が金属ワイヤー織物（３）およ
   びアンカー（４）によってスリット管（１）に固定さて
   おり、そしてガススリット（１８）がガス供給管（７）
   に結合されていることを特徴とする上記アセチレンブラ
   ックの製造装置。