JPH02247308A - Ｎｄ合金フレーク製造用冷却ドラムの外周面調整方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルゴンガス等の不活性雰囲気に配置された
注湯容器からＮｄ合金溶湯を冷却ドラムの外周面に噴射
してＮｄ合金フレークを製造する際、冷却ドラムの外周
面をフレーク生成に好適な状態にオンラインで仕上げる
外周面調整方法及び装置に関する。

〔従来の技術〕

溶融金属を急冷凝固して金属薄帯を製造する方法は、非
晶質合金の開発を契機として利点が注目され、新しい材
料の開発のための手段として脚光を浴びている。この急
冷凝固法による金属薄帯の製造技術は、高温の溶融物質
を高速回転している冷却ドラムの外周面に吹き付けて急
冷し、非晶質或いはそれに近い結晶質の材料を製造する
ものである。この技術によるとき、機械加工が困難な、
たとえば冷間圧延が不可能な材料の薄帯を溶融金属から
直接的に得ることができる。また、通常の冷却手段では
不可能な高温相の非晶質化を室温で実現することができ
る。

他方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を急冷凝固法によって
製造する技術として、特開昭５７−２１０９３４号公報
、特開昭６０−９８５２号公報等で紹介された方法があ
る。また、同様な方法が、大学、企業等の研究成果とし
て多数報告されている。しかし、従来の技術は、いずれ
も少量の）金を石英坩堝中で溶解し、急冷凝固させる実
験室規模のものである。

そこで、本発明者等は、第４図に示す設備構成をもった
装置を開発し、注湯容器に関する提案を特願昭６３−３
３３８２９号で行った。この装置にふいては、装置本体
３１の内部を溶解室３２とフレーク化室３３とに区分し
、それぞれを真空排気装置３４に接続している。溶解室
３２には、高周波コイル３５を備えた溶解容器３６が傾
動可能に配置されている。

溶解室３２とフレーク化室３３とを仕切る仕切り壁３７
にはベローズ３８が装着されており、このベローズ３８
に漏斗３９及び注湯容器４０が取り付けられる。

注湯容器４０の下端には噴射ノズル４１が設けられてお
り、注湯容器４０本体及び噴射ノズル４１それぞれを所
定温度に保持するための高周波コイル４２が周囲に配置
されている。なお、高周波コイル４２による注湯容器４
０の加熱を効率良く行うため、注湯容器４０と高周波コ
イル４２との間に黒鉛ブロック４３が介在されている。

また、黒鉛ブロック４３と高周波コイル４２との間に外
坩堝４５を配置して、注湯容器４０を支持する。

溶解容器３６で所定量のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金原料を溶
解した後、溶解容器３６を傾動させることによって、Ｎ
ｄ合金の溶湯４４を溶解容器３６から漏斗３９を介して
注湯容器４０に移し替える。なお、溶解室３２の内部は
、溶解室扉４６の開閉によって開放又は封止される。

注湯容器４０に供給された溶湯４４は、注湯容器４０底
部にある噴射ノズル４１から冷却ドラム４７の外周面に
吹き付けられる。溶湯４４は、冷却ドラム４７の外周面
上でパドル４８を形成し、冷却ドラム４７を介した抜熱
によってフレーク４９として飛翔する。このフレーク４
９が、ダクト５０を経てフレーク室５１に集められる。

フレーク室５１に集められたフレーク４９は、粒鉄を除
去した後、所定のサイズに粉砕されて、磁石材料となる
。

〔発明が解決しようとする課題〕

噴射ノズル４１から噴出されたＮｄ合金溶湯は、冷却ド
ラム４７の外周面でパドル４８を形成し、急冷・凝固さ
れる。このとき、溶湯流、雰囲気圧、冷却ドラム４７の
外周面等が不規則に変化すると、パドル４８と冷却ドラ
ム４７の外周面との間に雰囲気ガスが巻き込まれ易くな
る。

第５図は、この雰囲気ガスの巻込み及びそれに起因する
欠陥発生を説明するための図である。すなわち、噴射ノ
ズル４１から噴出されたＮｄ合金溶湯流５２は、冷却ド
ラム４７の外周面でパドル４８を形成する。このとき、
Ｎｄ合金溶湯流５２の流量や太さ、冷却ドラム４７の表
面状態、フレーク化室３３の雰囲気圧等が変わると、パ
ドル４８と冷却ドラム４７の外周面との間に形成される
角度θが変動する。

この接触角θの変動に起因して、パドル４８と冷却。

ドラム４７外周面との間に雰囲気ガス５３が巻き込まれ
る。

巻き込まれた雰囲気ガス５３は、Ｎｄ合金溶湯からの受
熱によって膨張し、エアポケット５４を形成する。この
エアポケット５４は一種の断熱層として働き、冷却ドラ
ム４７によるＮｄ合金溶湯流の抜熱を阻害する。そのた
め、エアポケット５４が形成された部分では緩冷却とな
って、他の部分におけるＮｄ合金溶湯に対する冷却条件
と異なったものとなる。

第６図は、このような接触状態の下で生成されたリボン
５５を示す。冷却ドラム４７と接した側のドラム面５６
には、エアポケット５４に起因した窪み５７が発生して
いる。また、窪み５７発生部分ではＮｄ合金溶湯が冷却
ドラム４７と非接触状態で冷却されるため、緩冷却とな
って粗大粒５８がフリー面５９側に成長する。

この粗大粒５８の発生量が多くなると、得られたフレー
ク４９からＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を製造したとき、
磁気特性（ＢＨ）□８の高いものが得られない。そこで
、粗大粒５８の原因であるエアポケット５４の発生を抑
えるため、均一な流量及び太さをもつＮｄ合金溶湯流５
２を冷却ドラム４７に噴出させること、雰囲気圧を高精
度に制御すること、冷却ドラム４７０表面性状を均一に
維持すること等、種々の対策が必要とされる。しかし、
これらの対策によっても、エアポケット５４の発生を完
全に抑制することは困難である。

そこで、本発明は、仮にエアポケットが発生しても、そ
のエアポケットを微細なものとすることによって、エア
ポケットに起因した緩冷却現象を抑制し、粗大粒が少な
く優れた品質のフレークを製造することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明のＮｄ合金フレーク製造用冷却ドラムの外周面調
整方法は、その目的を達成するために、不活性雰囲気中
で注湯容器からＮｄ合金溶湯を冷却ドラムの外周面に噴
射させて急冷・凝固しフレークを製造する際、生成した
フレークにおける粗大粒の面積割合が２０％以下、好ま
しくは１５％以下となるように、前記Ｎｄ合金の供給位
置より上流側で前記冷却ドラムの外周面に対向させたブ
ラシロールで前記外周面に微細な凹凸を形成することを
特徴とする。

また、本発明の外周面調整装置は、不活性雰囲気中で注
湯容器からＮｄ合金溶湯を冷却ドラムの外周面に噴射さ
せて急冷・凝固しフレークを製造する装置において、前
記Ｎｄ合金の供給位置より上流側で研磨ロール、次いで
ブラシロールの順に前記冷却ドラムの外周面に対向させ
たことを特徴とする。

〔作用〕

本発明においては、冷却ドラムの表面に微細な凹凸を付
け、この表面にＮｄ合金溶湯を接触させている。そのた
め、冷却ドラム表面とＮｄ合金溶湯との間には、この凹
凸に起因する微細なギャップが全面にわたって発生する
。そのため、冷却ドラム表面とＮｄ合金溶湯との界面に
雰囲気ガスが巻き込まれても、その雰囲気ガスが局部的
に集合した大きなエアポケットを形成することがなく、
微細な気泡として分散される。その結果、前述した緩冷
却現象が顕在化することなく、均一な冷却条件の下でＮ
ｔｊ合金溶湯が急冷・凝固される。このようにして得ら
れたフレークは、粗大粒が少なく・優れた磁気特性（Ｂ
Ｈ）、、、をもつＮｄ−ＦｅＢ系永久磁石を製造する材
料となる。

次いで、図面を参照しながら、本発明の特徴を具体的に
説明する。

第１図は、本発明に従った外周面調整装置の要部を示す
。注湯容器１に収容されたＮｄ　合金溶湯２は、高周波
コイル３によって加熱され、所定温度（１４３０〜１４
５０℃）に維持される。注湯容器ｌの下部には噴射ノズ
ル４が設けられており、Ｎｄ合金１ｉＷ１２は、この噴
射ノズル４から冷却ドラム５の外周面に噴射される。Ｎ
ｄ合金溶湯２は、噴射位置でバドル６を形成し、冷却ド
ラム５による急冷・凝固を受膠すでフレーク７となる。

冷却ドラム５は、矢印で示す方向に回転しており、バド
ル６よりも上流側で研磨ロール８１次いでブラシロール
９に接触する。

研磨ロール８は、付着している微細なフレークや地金、
スカム、ゴミ等の異物を除去して、冷却ドラム５の外周
面を清浄な金属面とする。この研磨ロール８は、安定し
た条件下で冷却ドラム５を回転させ、フレーク７を製造
する上から、押圧力０．３〜０．７　ｋｇ　／　ｃｄ程
度で冷却ドラム５の外周面に押し付けることが好ましい
。この押圧力が０．３ｋｇ／ｃｄ未満のときは、充分な
清浄作用が得られず、若干の異物を残したままで冷却ド
ラム５外周面が噴射位置まで運ばれる。逆に、押圧力が
０．７　ｋｇ　／　ｃＩｌｌを超えると、冷却ドラム５
に疵が発生し、研磨ロール８のいたみが激しく形状が崩
れて機能を発揮しなくなるばかりでなく、却って悪いフ
レークが形成される。また、制動力が太きく７より、冷
却ドラム５の回転が不安定になる。なお、研磨ロール８
の材質としては、ＳｉＣ系の砥粒を含有しているナイロ
ン等が使用される。

清浄化された冷却ドラム５の外周面に、次いでブラシロ
ール９が押し付けられ、微細なマット状の凹凸が形成さ
れる。この粗面化によって、バドル６と冷却ドラム５外
周面との間には微細な無数の間隙が形成され、第５図で
説明したような太きなエアポケット５４が発生すること
がない。また、粗面化した冷却ドラム５の周面にＮｄ合
金溶湯２の凝固開始点となる突部が無数にあるため・冷
却ドラム５との接触表面積が増え、冷却効果が大きくな
って多数の結晶核が発生する。その結果、粗大粒５８の
割合が抑えられた微細組織をもつフレーク７となる。

このとき、生成したフレーク７における粗大粒の面積割
合が２０％以下、好ましくは１５％以下となるように冷
却ドラム５の外周面に微細な凹凸を形成することによっ
て、フレーク７から製造されたＮｄ　−Ｆｅ−Ｂ系永久
磁石の磁気特性（ＢＨ）、、、が大幅に向上する。

なあ、本発明における粗大粒とは、第６図に示したエア
ポケット５７の上部で生成する粗大な凝固組織をいい、
結晶の大きさではなく、凝固組織の大きさを示す。この
粗大粒の面積割合は、フレークのフリー面を約３０倍に
拡大した写真にとり、写真上で白色に現れた部分の面積
を測り、写真全体面に対する割合（百分率％）で示す。

この粗大粒が写真上で白色に現れるのは、粗大粒部分が
緩冷却されてできているため、フレークが薄く、凹みが
発生しており、ここに照射された光が乱反射して白色に
なるためである。これに対し、正常に冷却された部分で
は、均一冷却で且つ細かい組織となっているため、光の
乱反射がなく、写真上で黒色部分として現れる。

この粗大粒組織をもつフレークは、測定の結果保磁力が
他のフレークに比較して劣っていることが判明した。他
方、高い磁気特性を示すフレークの結晶粒径は、２０〜
１１００ｎの均一な微細結晶組織をもっていた。これは
、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が大きな保磁力をもっている原
因とされているＮｄ、　Ｆｅ１ｎＢの単磁区粒径は０．
３μｍ程度と予想を裏付けるものである。

ブラシロール９の材質としては、可撓性１弾力性、硬度
のあるステンレス鋼、５Ｓ４１クラスの普通鋼、真鍮等
が使用される。ワイヤの植付けが粗すぎると、マット疵
が少なく、微細フレーク形成に対する効果が小さくなる
。逆に、密にワイヤを植え付けたときには、マット疵に
関する問題は生じないが、ブラシの製作が難しくなる。

また、ワイヤの径が太くなるほど、植設密度を低下させ
ることができる。しかし、太過ぎると、マット疵が大き
く深（なって、エアポケットが大きくなる逆効果が発生
する。このブラシロール９の摺擦にによって、冷却ドラ
ム５の外周面に、微細フレーク生成に効果的な凹凸が形
成される。

第１表は、微細フレークを形成させる上で効果的なブラ
シロール９に植え付けられるワイヤの材質、線径、植設
密度等を示す。

第１表ワイヤの材質等 なお、研磨ロール８及びブラシロール９は、それぞれの
押圧力を調整することができるように、冷却ドラム５の
半径方向に関して進退自在に配置することが好ましい。

これらロール８，９は、冷却ドラム５０周面に押し付け
られたときの押圧力で回転する従動方式、或いは別個の
モータ等に接続された独立回転方式の何れで回転させる
ことも可能である。

また、冷却ドラム５の軸方向に関してもシフトできるよ
うにすると、冷却ドラム５の外周面全体にわたって研磨
ロール８及びブラシロール９が接触するので、外周面を
均一に調整することができる。これらロール８．９の駆
動機構としては、薄肉鋳片製造用のツインドラム方式や
単ドラム方式で開発された種々の機構を採用することが
できる。

このようにして、冷却ドラム５が１回転するごとに、そ
の外周面が研磨ロール８で清浄化され、ブラシロール９
で粗面化される。そのため、パドル６のＮｄ合金は、常
に一定した冷却条件下で急冷・凝固されて、均質な性状
をもつフレーク７となる。またミパドル６と冷却ドラム
５外周面との間に雰囲気ガ人が巻き込まれても、雰囲気
ガスは微細な凹凸に沿って分散され、大きなエアポケッ
トを形成することがない。その結果、粗大粒発生の原因
である緩冷却現象が生じず、適正冷却されたフレークと
なり、磁気特性（ＢＨ）、、イの大きなＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系永久磁石を製造するときの歩留りが向上する。

〔実施例〕

第１図に示した装置を使用して、温度１４３０℃のＮｄ
　合金溶湯２を１５孔の多孔ノズルから流量８．０ｋｇ
／分、太さ０．９報の溶湯流として冷却ドラム５に噴射
させた。冷却ドラム５としては、Ｃｕ９９％。

Ｃｒ　　１％金合金表面層をもち、熱伝導度２９０Ｋｃ
ａｌ／ｍ・時・℃のものを使用し、周速２７．５　ｍ　
／秒で回転させた。また、研磨ロール８としてはバフロ
ールを用いて、押圧力０．５　ｋｇ　／　ｃｄで冷却ド
ラム５に押し付けた。他方、ブラシロール９としては、
径０．０６１１１（７）　Ｓ　Ｕ　Ｓ　３０４ステンレ
ス鋼ワイヤを植設密度１００本／　ｃｄで植え付けたも
のを使用し、押圧力０、２５　ｋｇ　／　ｃｕｔで冷却
ドラム５に押し付けた。

第２図は、この条件下で得られたフレークのドラム面及
びフリー面を観察した写真である。ドラム面を示す同図
（ａ）から明らかなように、エアポケットに起因した窪
みは、ドラム面の全面に渡って細かく分散されている。

これに対応するフリー面では、同図（ｂ）に示されてい
るように、粗大粒の発生が少なく、はぼ均一な粒径をも
つ微細組織となっている。これに対し、ブラシロール９
による粗面化を行わない場合には、同図（Ｃ）に示すよ
うにフレークのドラム面には大きな窪みが発生し、同図
（ｄ）に示すようにフリー面には多数の粗大粒が検出さ
れた。粗大粒が占める面積割合は、具体的にはブラシロ
ール９を使用しない場合にあっては２５．１％であった
のに対し、ブラシロール９で粗面化した場合には１４，
３％に低下した。

粗大粒の面積割合は、ブラシロール９に植設されるワイ
ヤの材質、径、植設密度、押圧力等により調整すること
ができる。第３図は、この面積割合が製品の磁気特性（
ＢＨ）、、っに与える影響を表したグラフである。

第３図から明らかなように、粗大粒の面積割合が２０％
以下になると、（Ｂ　Ｈ）、、、１５　Ｍ　Ｇ　Ｏｅ以
上の優れた磁気特性をもつフレークが得られる。これは
、ブラシロール９による冷却ドラム５外周面の粗面化に
よって、Ｎｄ合金溶湯に急冷効果が充分に働き・微細な
結晶粒が形成された結果である。

また、この処理によって目標磁気特性をもつ製品（比ｆ
ｆ１６．０１　ｇ　／ｃｄに換算したボンド磁石の最大
エネルギー積（ＢＨ）、、、≧ｌＯ，ＯＭＧＯｅとする
ときに使用されるフレークの収率も、８３．２％から８
９．４％に向上した。

〔発明の効果〕

以上に説明したように、本発明においては、冷却ドラム
の外周面を粗面化した後で、Ｎｄ合金溶湯に接触させる
ことにより、雰囲気ガスの巻込みに起因した大きなエア
ポケットの発生を抑制し、均一な冷却条件下でフレーク
を製造している。そのため、粗大粒の割合が少なくなり
、磁気特性に優れた微細組織をもつフレークが得られる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で使用する装置の要部を示す正面図、第
２図は本発明実施例及び比較例のそれぞれで得られたフ
レークのドラム面側及びフリー面側の表面組織を示す写
真、第３図は粗面化による効果を具体的に表したグラフ
である。他方、第４図は従来のＮｄ　合金フレーク製造
装置の全体構成を示し、第５図及び第６図は雰囲気ガス
巻込みによる問題点を説明するための図である。 １：注腸容器　　　　　　　２：　Ｎｄ合金溶湯３：高
周波コイル　　　　　４：噴射ノズル５：冷却ドラム　
　　　　　６：バドル７：フレーク　　　　　　　８：
研磨ロール９：ブラシロール

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、不活性雰囲気中で注湯容器からＮｄ合金溶湯を冷却
   ドラムの外周面に噴射させて急冷・凝固しフレークを製
   造する際、生成したフレークにおける粗大粒の面積割合
   が２０％以下となるように、前記Ｎｄ合金の供給位置よ
   り上流側で前記冷却ドラムの外周面に対向させたブラシ
   ロールによって前記外周面に微細な凹凸を形成すること
   を特徴とするＮｄ合金フレーク製造用冷却ドラムの外周
   面調整方法。 ２、不活性雰囲気中で注湯容器からＮｄ合金溶湯を冷却
   ドラムの外周面に噴射させて急冷・凝固しフレークを製
   造する装置において、前記Ｎｄ合金の供給位置より上流
   側で研磨ロール、次いでブラシロールの順に前記冷却ド
   ラムの外周面に対向させたことを特徴とするＮｄ合金フ
   レーク製造用冷却ドラムの外周面調整装置。