JPH02247335A - 含塩素スラッジの脱塩素法 - Google Patents
含塩素スラッジの脱塩素法Info
- Publication number
- JPH02247335A JPH02247335A JP1067484A JP6748489A JPH02247335A JP H02247335 A JPH02247335 A JP H02247335A JP 1067484 A JP1067484 A JP 1067484A JP 6748489 A JP6748489 A JP 6748489A JP H02247335 A JPH02247335 A JP H02247335A
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- Japan
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- chlorine
- sludge
- slurry
- contg
- containing sludge
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
塩素を含むエツチング廃液より発生するスラッジをニッ
ケル原料として用いるための前処理に関する。
ケル原料として用いるための前処理に関する。
［従来の技術］
アンバー材、アロイ材等の鉄−ニッケル合金、とりわけ
集積回路用リードフレームとして用いられる４２７０イ
のエツチング材として塩化第二鉄溶液が用いられている
。これらの鉄−ニッケル合金をエツチングする際に塩化
第二鉄溶液中にニッケルが溶出し、ニッケル濃度がある
程度増加すると該塩化第二鉄水溶液のエツチング能力が
低下１゜て使用できなくなる。そこで、上記塩化第二鉄
溶液を生成し、再生することが必要となる。このような
塩化第二鉄溶液の生成や再生は該塩化第二鉄溶液に鉄粉
や鉄材を投入することにより行なわれているが、この際
、ニッケルを含有するスラッジ（以下含塩素スラッジと
示す。）が得られる。
集積回路用リードフレームとして用いられる４２７０イ
のエツチング材として塩化第二鉄溶液が用いられている
。これらの鉄−ニッケル合金をエツチングする際に塩化
第二鉄溶液中にニッケルが溶出し、ニッケル濃度がある
程度増加すると該塩化第二鉄水溶液のエツチング能力が
低下１゜て使用できなくなる。そこで、上記塩化第二鉄
溶液を生成し、再生することが必要となる。このような
塩化第二鉄溶液の生成や再生は該塩化第二鉄溶液に鉄粉
や鉄材を投入することにより行なわれているが、この際
、ニッケルを含有するスラッジ（以下含塩素スラッジと
示す。）が得られる。
この含塩素スラッジは一般に旧 ５〜１Ｏ１Ｆｅ２０〜
３０ＳＣ１２０〜３０各重量％を含み、腐食性の極めて
大きいものである。従って、この含塩素スラッジを産業
廃棄物として処理する場合には、環境汚染の防止策を講
じる必要があり、またこの含塩素スラッジに含まれるニ
ッケルに着目し、これをニッケル原料とするためには共
存する塩素を除去しなければならない。
３０ＳＣ１２０〜３０各重量％を含み、腐食性の極めて
大きいものである。従って、この含塩素スラッジを産業
廃棄物として処理する場合には、環境汚染の防止策を講
じる必要があり、またこの含塩素スラッジに含まれるニ
ッケルに着目し、これをニッケル原料とするためには共
存する塩素を除去しなければならない。
［発明が解決しようとする課題］
ところで、塩素を含む澱物中の塩素を除去する方法とし
てはアルカリを加え塩化鉄や塩化ニッケルを水酸化物と
して固定し、塩素を可溶性塩として除去する方法が知ら
れている。しかし、これらの方法を用いて含塩素スラッ
ジ中の塩素を除去しようとすると、反応に６０°Ｃの温
度と長時間の強振はんを必要とし、装置の磨耗や腐食が
起こるばかりでなく、充分な反応率が得られないという
問題点がある。
てはアルカリを加え塩化鉄や塩化ニッケルを水酸化物と
して固定し、塩素を可溶性塩として除去する方法が知ら
れている。しかし、これらの方法を用いて含塩素スラッ
ジ中の塩素を除去しようとすると、反応に６０°Ｃの温
度と長時間の強振はんを必要とし、装置の磨耗や腐食が
起こるばかりでなく、充分な反応率が得られないという
問題点がある。
本発明の目的は上記問題点を含まない、塩素を含むエツ
チング廃液から生成する含塩素スラッジよりニッケル等
の有価物の回収用原料を作成するための脱塩素方法の提
供にある。
チング廃液から生成する含塩素スラッジよりニッケル等
の有価物の回収用原料を作成するための脱塩素方法の提
供にある。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは種々検討した結果、空気を吹込みつりアル
カリを加えて加水分解反応を行なうと著しく反応率が上
昇することを見出し本発明に至った。
カリを加えて加水分解反応を行なうと著しく反応率が上
昇することを見出し本発明に至った。
すなわち、本発明の方法は、含塩素スラッジと水とを混
合し、得たスラリーに、該スラリー中に含まれる塩素に
対して１〜１．５当量以上のアルカリを添加し、酸化剤
共存下で０，５時間以上攪はんした後、ろ過洗浄するこ
とを特徴とするスラッジよりの脱塩素方法である。
合し、得たスラリーに、該スラリー中に含まれる塩素に
対して１〜１．５当量以上のアルカリを添加し、酸化剤
共存下で０，５時間以上攪はんした後、ろ過洗浄するこ
とを特徴とするスラッジよりの脱塩素方法である。
［作用コ
本発明において、使用できるアルカリとしてはＣａ（Ｏ
Ｈ）ｍ、Ｎ ａ ＯＨｓに０１％ＣａＣ０ａ、 Ｎａ、
Ｃｏ、、ＫＣＯａ等があるが、反応により生成する塩の
溶解度や、反応性、経済性より Ｃａ（ＯＨ）ｓが最も
好ましい。本発明で、含塩素スラッジと混合する水の量
は生成する塩の溶解度により決る。例えば、アルカリと
してＣａ（０１１）ｓを使用する場合にはスラリー濃度
を３００ ｇ／ｌ程度とすることができる。
Ｈ）ｍ、Ｎ ａ ＯＨｓに０１％ＣａＣ０ａ、 Ｎａ、
Ｃｏ、、ＫＣＯａ等があるが、反応により生成する塩の
溶解度や、反応性、経済性より Ｃａ（ＯＨ）ｓが最も
好ましい。本発明で、含塩素スラッジと混合する水の量
は生成する塩の溶解度により決る。例えば、アルカリと
してＣａ（０１１）ｓを使用する場合にはスラリー濃度
を３００ ｇ／ｌ程度とすることができる。
加えるアルカリ添加量は少なすぎると含塩素スラッジ中
の塩素の除去が不十分となり、多すぎるとアルカリが過
剰になり、微量の鉄やニッケルが溶出してろ過により得
られた廃液を単純に中和処理のみで排出できず廃水処理
設備を必要とするようになる。よって、加えるアルカリ
添加量はスラリー中に含まれる塩素に対して１〜１．５
当量とすることが必要である。
の塩素の除去が不十分となり、多すぎるとアルカリが過
剰になり、微量の鉄やニッケルが溶出してろ過により得
られた廃液を単純に中和処理のみで排出できず廃水処理
設備を必要とするようになる。よって、加えるアルカリ
添加量はスラリー中に含まれる塩素に対して１〜１．５
当量とすることが必要である。
ところで、含塩素スラッジは通常Ｐａ”、Ｐａ（０■）
２、ＦｅＣ１＊、旧Ｃ１１からなり、かつ、各成分が複
雑に絡みあった種々の大きさを持つ粒子の混合物であり
、かなりの可溶性成分を含むものであるが、従来法でこ
の含塩素スラッジを処理する場合には、反応は単純な加
水分解反応のみと考えられ、その結果、相対的に高いｐ
Ｈを維持しなければ液中に溶解した金属イオンを完全に
水酸化物として沈殿させることができないばかりか、生
成した水酸化物が粒子表面を覆ってしまい十分な反応が
期待できないものと考えられる。本発明においては、酸
化剤共存下で加水分解反応をおこなわせるために、酸化
反応と加水分解反応とが同時に進行することとなり、二
価の鉄を三価にできるばかりか部分的にＰａ・の酸化も
起こり、これにより含塩素スラ・ノジ粒子が微細に粉砕
され高反応率が得られるものと思われる。
２、ＦｅＣ１＊、旧Ｃ１１からなり、かつ、各成分が複
雑に絡みあった種々の大きさを持つ粒子の混合物であり
、かなりの可溶性成分を含むものであるが、従来法でこ
の含塩素スラッジを処理する場合には、反応は単純な加
水分解反応のみと考えられ、その結果、相対的に高いｐ
Ｈを維持しなければ液中に溶解した金属イオンを完全に
水酸化物として沈殿させることができないばかりか、生
成した水酸化物が粒子表面を覆ってしまい十分な反応が
期待できないものと考えられる。本発明においては、酸
化剤共存下で加水分解反応をおこなわせるために、酸化
反応と加水分解反応とが同時に進行することとなり、二
価の鉄を三価にできるばかりか部分的にＰａ・の酸化も
起こり、これにより含塩素スラ・ノジ粒子が微細に粉砕
され高反応率が得られるものと思われる。
酸化反応を起こさせるために必要とされる酸化剤の量は
、槽や攪はん機の大きさ、攪はん羽根の形状、攪はん機
の回転数、反応温度、酸化剤の種類や添加方法等により
大きく影響されるため予め最適値を求めておくことが必
要である。また、本発明の原理より、用いる酸化剤は攪
はん中に常に共存していることが望ましく、よって攪は
ん中連続的、あるいは断続的に酸化剤を供給することが
望ましい。用いることのできる酸化剤は一般的なもので
よ（、取扱性や経済性を考慮すると空気が最適である。
、槽や攪はん機の大きさ、攪はん羽根の形状、攪はん機
の回転数、反応温度、酸化剤の種類や添加方法等により
大きく影響されるため予め最適値を求めておくことが必
要である。また、本発明の原理より、用いる酸化剤は攪
はん中に常に共存していることが望ましく、よって攪は
ん中連続的、あるいは断続的に酸化剤を供給することが
望ましい。用いることのできる酸化剤は一般的なもので
よ（、取扱性や経済性を考慮すると空気が最適である。
本発明においては、酸化剤を併用するために特に加温す
る必要はなく、常温で充分な反応率が得られる。最も、
極めて強固な塊状物が多い等の場合には６０°Ｃ以上に
加温し反応速度を速くすると共に反応率を上げることが
望ましい。また、必要トサれる反応時間は浸出されるべ
き含塩素スラッジの性状により大きく異なり、例えば、
極めて強固な塊状物が多い場合には５時間程度の反応時
間を確保することが望ましいが、通常は０，５時間以上
あればよい。
る必要はなく、常温で充分な反応率が得られる。最も、
極めて強固な塊状物が多い等の場合には６０°Ｃ以上に
加温し反応速度を速くすると共に反応率を上げることが
望ましい。また、必要トサれる反応時間は浸出されるべ
き含塩素スラッジの性状により大きく異なり、例えば、
極めて強固な塊状物が多い場合には５時間程度の反応時
間を確保することが望ましいが、通常は０，５時間以上
あればよい。
なお、本発明の方法の適用において、反応終了時の液中
の鉄やニッケル濃度を無視できる程度までに除去するた
めには、反応終液のｐＨは６〜１１となっていることが
必要であり、これは前記アルカリ添加量をスラリー中に
含まれる塩素に対して１〜１．５当量とすることで達成
される。よって、本発明の方法にかえ、必要が有れば所
定の温度に加温し維持しつつ、スラリー中の液のｐｌｌ
を６〜１１の任意の一点とするように、攪はんしながら
、連続的、あるいは間欠的にアルカリと酸化剤とを添加
しても同様の効果を期待することは可能である。
の鉄やニッケル濃度を無視できる程度までに除去するた
めには、反応終液のｐＨは６〜１１となっていることが
必要であり、これは前記アルカリ添加量をスラリー中に
含まれる塩素に対して１〜１．５当量とすることで達成
される。よって、本発明の方法にかえ、必要が有れば所
定の温度に加温し維持しつつ、スラリー中の液のｐｌｌ
を６〜１１の任意の一点とするように、攪はんしながら
、連続的、あるいは間欠的にアルカリと酸化剤とを添加
しても同様の効果を期待することは可能である。
［実施例］
集積回路のエツチング工程から発生する含ニツケルエツ
チング廃液を脱ニッケルするさいに生成した第１表の組
成の未乾燥含塩素スラッジ１００ ｇと消石灰２８．６
ｇと水１１に投入し、ターボエアレータ−を用いて反応
温度６０°Ｃで１時間攪はんし、次いで、吸引ろ過して
得た残さを洗浄し１０５°Ｃで乾燥した。得られた残さ
は６０．８ｇであり、塩素品位は０．８２％であり、含
ニツケル原料として充分使用に耐えるものとなっている
ことがわかった。
チング廃液を脱ニッケルするさいに生成した第１表の組
成の未乾燥含塩素スラッジ１００ ｇと消石灰２８．６
ｇと水１１に投入し、ターボエアレータ−を用いて反応
温度６０°Ｃで１時間攪はんし、次いで、吸引ろ過して
得た残さを洗浄し１０５°Ｃで乾燥した。得られた残さ
は６０．８ｇであり、塩素品位は０．８２％であり、含
ニツケル原料として充分使用に耐えるものとなっている
ことがわかった。
第１表
単位 ： Ｎｉ、 Ｐｅ１Ｃ１はｄｒｙ基準の重量％で
あり水分率はｗｅｔ基準の重量％である。
あり水分率はｗｅｔ基準の重量％である。
［発明の効果］
本発明の方法によれば、加水分解反応と酸化反応とを併
存せしめるために効率的に塩素を分離除去することがで
きるので、含塩素スラッジを容易ニ含ニッケル原料とす
ることができる。
存せしめるために効率的に塩素を分離除去することがで
きるので、含塩素スラッジを容易ニ含ニッケル原料とす
ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、含塩素スラッジと水とを混合し、得たスラリーに、
該スラリー中に含まれる塩素に対して１〜１．５当量以
上のアルカリを添加し、酸化剤共存下で０．５時間以上
撹はんした後、ろ過して得た沈殿を洗浄することを特徴
とする含塩素スラッジよりの脱塩素方法。 ２、３００ｇ／ｌ以下のスラリー濃度となるように含塩
素スラッジと水とを混合し、得たスラリーに、該スラリ
ー中に含まれる塩素に対して１〜１．５当量の消石灰を
添加し、次いで液温を６０℃以上に維持しつつ空気を吹
込みながら０．５〜５時間攪はんし、ろ過して得た沈殿
を洗浄することを特徴とする含塩素スラッジよりの脱塩
素法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1067484A JPH02247335A (ja) | 1989-03-22 | 1989-03-22 | 含塩素スラッジの脱塩素法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1067484A JPH02247335A (ja) | 1989-03-22 | 1989-03-22 | 含塩素スラッジの脱塩素法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02247335A true JPH02247335A (ja) | 1990-10-03 |
Family
ID=13346300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1067484A Pending JPH02247335A (ja) | 1989-03-22 | 1989-03-22 | 含塩素スラッジの脱塩素法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02247335A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006241529A (ja) * | 2005-03-03 | 2006-09-14 | Taiheiyo Kinzoku Kk | ニッケル化合物またはコバルト化合物から硫黄などを除去する精製方法、フェロニッケルの製造方法 |
| JP2010513715A (ja) * | 2006-12-20 | 2010-04-30 | リサーチ インスティチュート オブ インダストリアル サイエンス アンド テクノロジー | 鉄ニッケル（ＦｅＮｉ）含有スラッジを利用したステンレスの溶解原料の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-22 JP JP1067484A patent/JPH02247335A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006241529A (ja) * | 2005-03-03 | 2006-09-14 | Taiheiyo Kinzoku Kk | ニッケル化合物またはコバルト化合物から硫黄などを除去する精製方法、フェロニッケルの製造方法 |
| JP2010513715A (ja) * | 2006-12-20 | 2010-04-30 | リサーチ インスティチュート オブ インダストリアル サイエンス アンド テクノロジー | 鉄ニッケル（ＦｅＮｉ）含有スラッジを利用したステンレスの溶解原料の製造方法 |
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