JPH02247337A - アルミニウム溶湯濾過用フィルターおよびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はアルミニウム及びアルミニウム合金（以下「ア
ルミニウム」と称す）溶湯中の介在物および凝集物質を
濾過除去して精製するために用いるセラミックフィルタ
ーおよびその製造法に関す（従来の技術と問題点） 一般にアルミニウム溶湯中には非金属介在物や水素ガス
等が含有されているので、アルミニウム製品の歩留まり
を向上させるためにはこれら非金属介在物等を注湯に先
立って除去する所ｉ？ｌｌＦｒ溶湯処理」を施すことが
必要とされ、目的に応じて種々の方法が実施されている
。

従来から、アルミニウム溶湯中の介在物はフィルターを
通過させて除去するが、このうち硬質媒体によるアルミ
ニウム溶湯濾過フィルターは主として金属間化合物およ
び非金属介在物の除去に使用されており、濾過効果、現
場作業への適応性等において他の方法を使用する場合よ
り優れている。

フィルターとして求められる特性としては、１、適当な
、かつ、できるだけ均一な大きさをもつ通気孔を多数有
し、溶湯中の介在物を確実に除去できること ２、　１ｌＪｌ過する材質に対して耐食性が有り、溶湯
への溶出がないこと ３、耐熱性および耐スポーリング性を有すること４．骨
材粒子が相互に確実に結合されて目こぼれのないこと ５、ある程度以上の機械的強度があることなどが必要で
ある。

この硬質媒体の製造方法としては、原料として骨材に溶
融アルミナ、結合材にガラス質物質が使用されており、
例えば溶融アルミナを骨材とし、８２０３　１５〜８０
％（重量％、以下同じ）、ＣａＯ３〜５０％、Ａｌ２Ｏ
５２〜６０％およびＳ１０．　１０％以下のガラス質を
４〜２０％配合して焼成し、剛性フィルターとしている
もの（特公昭４７−３６３４７号）や溶融アルミナを骨
材と　し、　　ＳｆＯ＊ｌＧ　　〜　５０　　％、　　
８２０３５　〜２０　　％等の無機質結合材および穀物
、コークス粉、有機樹脂物などの可燃物質を配合して成
形し焼成する方法（特公昭５２−２２３２７号）、予め
造粒焼成されたアルミナ質磁器粒子に対し、５Ｉ０２７
０〜５４％、Ａｌ２Ｏ，２１〜３９％が主成分の融剤と
Ｃａ５Ｏａ・＋Ｈ２０を配合した接合剤を混線成形して
焼成する方法（特公昭５５−２２１２６号）などが知ら
れている。

しかしながら、このガラス質結合材を用いたフィルター
によりアルミニウム溶湯を濾過すると、フィルター成分
例えばＳｌ、Ｍｇ％　ＺｎＳ　Ｔｉ。

Ｂなどが微量ずつ溶出して、介在物は除去されても溶湯
を汚染してしていることが判った。

また、成分の溶出が少ないフィルター例えば溶融アルミ
ナを骨材とし、Ａｌ２Ｏ３を主体とした非ガラス質系結
合材例えばＡｌ２Ｏ３６４％、　　Ｃａ０　１６％、８
２０３　２０％を用いたフィルターが提案されているが
、不純物元素の溶出があり、常温強度は高いもののアル
ミニウム溶湯温度に加熱すると抗折強度が数Ｋｇ、／ａ
ｄと急激に低下するので使用に耐えない。

さらに、アルミニウム溶湯に対して結合材成分が溶出す
ると溶湯の汚染ばかりでな（骨材間の結合力が低下し、
甚だしい場合には使用中に崩壊することがあるため、高
温強度のあるフィルター材の開発が必要であった。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは、ガラス質結合材を使用せずとも一定の結合
強度と濾過性能を有し、しがも通過アルミニウムに対し
て汚染のない濾過用フィルターおよびその製造法を見い
だそうとするものである。

（問題点を解決するための手段および作用）発明者らは
、微粒アルミナが易焼結性であることに着目し、これを
結合材として用いることによって実質的にアルミナ質の
みからなるフィルターとすることで、前述の問題点を解
決し、その製造法を見いだして本発明を完成した。

即ち本発明は、溶融アルミナと微粒アルミナとからなる
成形物を焼成し、Ａｌ２Ｏ３含有量が９５％以上である
ことを特徴とするアルミニウム溶堝濾適用フィルターに
関し、また溶融アルミナ１０ｏｎ量部に対し、微粒アル
ミナ２〜２５Ｉｌｆｉｉ部、保形材０．１　〜５重量部
および水を混練し、成形し、　１３００〜１５００”ｃ
で焼成することを特徴とするアルミニウム溶湯濾過用フ
ィルターの製造法に関するものである。

主含有成分であるＡｌ２Ｏ，を表示する場合、通常全体
量を１００％とし分析成分を合計したものを全体量から
差し引いた残量で表示されるが、本発明に於けるｒＡ１
２０ａ含有量」とはＡｌ２Ｏ８分として分析した量であ
る。

本発明のフィルターは骨材に溶融アルミナを使用し結合
材に実質的にアルミナのみからなる微粒アルミナを使用
したものであって、焼成後の成分がＡｌ２Ｏ３含有ｆｌ
！９５％以上あり、７１０２１〜３　％、　３　１０２
　０．５　　％以下、　ＭｇＯ０，５％以下、ＣａＯＯ
，１％以下、Ｎａ２Ｏ０，１％以下その他各成分が０．
１％以下である。

溶融アルミナは従来よりアルミニウム溶湯に対して耐性
が知られており、各種アルミニウム溶湯用材料として使
用されているが、本発明に使用するものは、このうちＴ
ｉ０２１〜３％を含有するものが好ましい。また、微粒
アルミナはＡｌ２Ｏ３純度９９に以上のものを使用する
。この結果、５１０２、ＭｇＱ、ＣａＯなどの含有量が
少ない実質的にＡｌ２Ｏ３とＴｌＯ２のみからなるフィ
ルタ−となる。

これをガラス質結合材を使用したフィルターと較べると
本発明のフィルターはＴｌＯ２以外の不純物含有量がそ
れぞれ数分の１から１０分の１であり、アルミニウム溶
湯に対する各成分の溶出を極端に減少させることができ
る。とくにＳｌの溶出量減少は顕著であって１０分の１
以下となる◎Ａｌ２Ｏ，含有量が９５％未満の場合は、
不純物含有量が多くなり、溶出の原因となりやすい。

フィルターの実用的強度としては、アルミニウム溶湯の
通過温度、即ち７６０℃における抗折強度が３０にｇ／
ｃ１／以上あるとよい。本発明のフィルターの抗折強度
は常温では５０Ｋｇ／ａ／以上、７６０℃では３０Ｋｇ
／ｃａ１以上、８５０℃では２０　Ｋｇ／ｄ以上である
。一方、ガラス質結合材を用いたフィルターの抗折強度
は常温では１００〜２００　ｔｇ／ｄ、７６０℃では４
０〜６０Ｋｇ／ｌｓｌ、　　８５０℃では数Ｋｇ／ｄで
あり、本発明によるものは常温抗折強度においてはガラ
ス質結合材を用いたフィルターよりも低いものの、熱間
における抗折強度はガラス質結合材によるものほど急激
に低下せず、一定でかつ高い実用的強度を有している。

次に本発明の製造法について述べる。

本発明は、骨材として溶融アルミナを用いる。

溶融アルミナは、通常ボーキサイトを電気溶融し冷却後
粒度を調製して得られる。溶融アルミナの平均粒径は０
．１〜４■■、好ましくは０．４〜ｌ−■であって・　
０．１　　ｍ−未満では得られるフィルターの溶湯通過
孔径が小さ（，４鵬■を超えると通過孔径が大きくなり
、溶湯濾過に適した孔径が得にくい。成分は、１〜３％
のＴｌＯ２と酸化物換算で合計１％未満の不純物で残り
はＡｌ２Ｏ３であり、アルミニウム溶湯に対しては安定
である。

結合材は微粒アルミナを用いる。微粒アルミナの平均粒
径は０．１　　μｍ〜ｌＯμｍ１　　好ましくは０．５
μｍ〜２μｍであって、０．１μｍ未満では凝集により
分散しにく（取扱上不都合であり、１０μｍを超えると
焼成時に完全に溶融せず、結合が不十分となる場合があ
って、フィルター強度の低下を招（恐れがある。成分は
、Ａｌ２Ｏ３とじて９９％以上で不純物の少ないものが
好ましい。

前記の溶融アルミナ１００重量部に対し、微粒アルミナ
２〜２５重量部及び保形材０．１　〜５重量部と水を加
えて混練し、成形する◇　溶融アルミナに対し微粒アル
ミナが２重量部未満ではフィルターとしての強度が不十
分であり、２６重量部を超えると得られたフィルターの
溶湯通過孔径が小さくなって濾過能力が低下し、かつ目
詰まりしやすくなってフィルターとしての機能が低下す
る。

さらに、焼成前の成形品形状を保持するために保形材を
用いる。保形材は焼成によって消失するとともに消失時
に通気孔を確保するものが好ましい。例エバ、澱粉、Ｐ
ＶＣ（ポリビニルアルコール）、ＭＣ（メチルセルロー
ス）などがあるが、澱粉が適している。混合割合は溶融
アルミナ１００重量部に対して０．１　重量部未満では
保形力が不足し、５重量部を超えると焼成時に炭化物と
して気孔中に残留する恐れがある。使用に当たって保形
材は濃度調整した水溶液として用いる。

成形は常法にしたがって１００〜２００Ｋｇ／ｍで加圧
成形し、骨材間の充填を密にする。このようにして得た
成形体を十分に乾燥した後、１３００〜１５００℃、好
ましくは１３５０〜１４５０℃で焼成する。焼成温度が
１３００℃未満では微粒アルミナの融解が不十分な場合
があり、１５００℃を超尤ると微粒アルミナが過度に融
解して通気孔を狭（する恐れがある。１３５０〜１４５
０℃で焼成するときは、微粒アルミナは微細でかつ易焼
結性のため粒子表面が融解し、溶融アルミナ粒子表層の
接触部分において融着する。なお、溶融アルミナは自由
破砕面を有しているので接触部分の形状は不均一で、か
つ連続空間を構成しており、多数の連続通気孔が得られ
る。

以上のようにして作製した焼成品の物性は、常温抗折強
度５０Ｋｇ／１ｍ以上、７６０℃抗折強１！ｉ：３０Ｋ
ｇ／ｄ以上、気孔径５０〜３００１ｔ　ｍ、　　気孔率
４０〜５０％、かさ比ｉ［２，２〜２．４　であり、フ
ィルターとしての機能が備わっていた。

（実施例） 次に本発明を実施例により具体的に説明する。

（１）物性試験 ３種類の結合材、即ち微粒アルミナＡ、微粒アルミナＢ
および微粒アルミナＣと１種類の骨材と１種類の保形材
との組合せについて以下の実験を行った。

微粒アルミナＡはＡｌ２Ｏ３９９，６％、５ｉ０２　０
．０１％、Ｎａ２Ｏ０，３５％、　Ｆｅ２ｕｓ０．０１
％の組成を持ち、平均粒径１μｍであり、微粒アルミナ
Ｂは微粒アルミナＡと同一組成で平均粒径０．７μｍで
あり、微粒アルミナＣはＡｌ２Ｏ５９９，８％、３１０
２　０．０３％、Ｎａ２００．０６％、ｐｅ２０３　０
．０３％、ＭｇＯＯ，０５％の組成を持ち、平均粒径０
．６μｍである。溶融アルミナは市販のアルミナ粒（Ｊ
ＩＳ　Ｒ６００１＃２４）で、　ＡｌａＯａ　　　９７
．０　％、　　Ｆｅ２Ｏ３０，１２％、３１０２　０．
４４％、Ｎａ２Ｏ０，０４％、ＴｌＯ２２，０Ｑ％、Ｂ
２５ｓ　　０．０１％の組成を持ち、平均粒径０．７ｍ
ｍである。なお、保形材は澱粉とし、水に溶かして２０
％水溶液として用いた。

前記の原料に基づき、混合比を変えて作製した試料につ
いて常温、７６０℃および８５０℃における抗折強度（
三点式曲げ強度）、並びに全気孔率、気孔径を測定した
。測定方法はＪＩＳに基づいて行った。その結果を第１
表に示す。

試料の作製にあたり、試料ＮＯ３１〜３は、溶融アルミ
ナに対し微粒アルミナＡ−Ｃおよび保形材を所定量配合
し、混練後、圧力１５０にｇ／ｄでプレス成形により幅
２５園園、厚さ１５ｍｍ、　　長さ１３５■−の角柱に
成形し、成形品を９０°Ｃで５〜１５時間乾燥後、電気
炉により１３５０〜１４５０℃で１時間焼成して試験片
とした。

比較のために、試料Ｎ００４〜５として、前述の溶融ア
ルミナに対してガラス質系結合材の市販琺瑯釉薬２種類
を結合材として用いた。即ち、結合材りは日本フ　リ　
ッ　ト■製フ　リ　ッ　トで、　　Ｓ　Ｉ　０２　３０
　％、　Ａｌ２Ｏ，１４％、　　Ｚｎ０　　２０　％、
　　Ｃａ０　　１９　％、　ＴｌＯ２１１％、　ＭｇＯ
Ｏ，７％、８２０　ｓ　　３　、１％、Ｎａ２Ｏ２，９
％の組成であり、結合材Ｅは日本琺瑯釉薬■製フリット
で、５ｉ０２３３６　％、Ａｌ２Ｏ３１１，２％、Ｃａ
Ｏ３７％、　　ＢａＱ　　　　１３．５　　　％、　　
ＭｇＯ１８，６％、Ｂ２５ｓ　　１７．７　　％、Ｎａ
２Ｏ０，３％の組成であって、保形材にＰＶＡ　（ポリ
ビニルアルコール）１０％水溶液を用いて溶融アルミナ
に対して所定量を配合して、混練し、前記と同様の方法
で角柱試験片とした。

この試料Ｎ０１４〜５について試料Ｎ　Ｏ，１〜３と同
様の試験を行った。結果を第１表に併記する。

この結果、本発明品は従来使用されているフィルター材
と同等の強度、全気孔率、気孔径を有していることが判
る。また、アルミニウム溶湯と同じ温度の７６０℃にお
ける抗折強度が常温に比べて増加しており、本発明フィ
ルターが使用温度に対してさらに適していることがうか
がえる。なお、試料Ｎ０１４〜５は８５０℃で急激に抗
折強度が低下した。

（以下余白） （２）成分分析 物性試験で使用した試料Ｎ０．３について成分分析を行
った。結果を第２表に示す。

第　　　２　　　表　　　　　　　　　　　　　（％）
参考までにガラス質系結合材を用いた市販のＴ社製アル
ミニウム溶湯濾過用フィルター（Ｎ　Ｏ，６およびＮ０
７）についてサンプルを切り出し、同様に成分分析を行
った。　結果を第２表に併記する。

この結果、本発明のフィルターはＡｌ２Ｏ３含有量が９
５％以上であり、ＴｌＯ２の他は不純物成分量とくに５
ＩＯ２が少ないことが判る。

（３）溶出試験 試料Ｎ０１１．３（本発明）および試料Ｎ０１４．５（
比較例）について、前記物性試験に使用したものと同一
配合同一手順により、直径６０ｓ園、厚さ２０ｍｍの円
板を得た。この円板を黒鉛ルツボ中でアルミニウム目ｇ
を溶解した中に浸漬して８５０℃で２４時間保持した後
のアルミニウム溶湯中に溶出した不純物元素の増加量を
測定した。その結果を第３表に示す。使用したアルミニ
ウム材は９９．９９　　％ＡＩおよびＡｔ−４％Ｍｇ合
金で、前記試料には浸漬前に同一のアルミニウム溶湯を
圧入した。

この結果、本発明のフィルター材は不純物元素の溶出量
が非常に少ないのに対し、ガラス質系結合材を用いた試
料Ｎ０１４〜５はいずれも結合材成分元素が溶出されて
いることが判る。

（４）　　ｍ過試験 試料Ｎ００３と同一に配合した原料を振動成形法により
外径１００園腸、内径６０脂■、長さ９００℃諺の有底
フィルターに成形し、９０℃で１０時間乾燥し、プロパ
ンガス炉により１４００”Ｃで２時間焼成して１５本の
有底フィルターを得た。この有底フィルターの物性値は
平均値として常温抗折強度６４Ｋｇ／ａｄ、かさ比１１
！２．３０、平均気孔径！５７μｍであった。この有底
フィルターを使用し上段４本、中段３本、下段４本の濾
過用カートリッジに組み込んでＡｌ−４％Ｍｇ合金の濾
過を行った。ア／ｌ／　ミニラム７１１　ｉｌにの通過
初期へ・ノドは７００−■であった。有底フィルター通
過後のアルミニウム溶湯中には金属間化合物、酸化物は
検出されず、また各種不純物元素の増加は、Ｓｌ　　１
〜２１１１１１１、Ｆｅ　　１〜２　ｐｐｍ、その他の
元素はいづれも０．ｌｐｐｍ以下であった。

延べ５０トンの処理をしたところで使用を中止し、有底
フィルターを破壊して調べた結果、通気孔中にスピネル
、酸化皮膜などの酸化物が検出され、フィルターとして
十分機能していることが判っ　た。

（発明の効果） 本発明のフィルターは、アルミニウム°溶湯への微量不
純物の溶出がなく、したがって、鋳造製品では品質が安
定且つ向上し、高純度アルミニウムや活性度の高いＡ１
−Ｍｇ系合金を濾過する場合でも不純物元素が溶出する
ことなく連続濾過処理が可能となった。

また、骨材として溶融アルミナを、結合材として微粒ア
ルミナを用いたので、十分な機能を有するフィルターを
アルミナの焼結温度よりも低温域で融着一体化させるで
製造することができる。

さらに高温強度を有するので長時間の連続使用ができ、
使用中の崩壊がないので工業上その効果の大きい発明で
ある。

特許出願人　　日本軽金属株式会社 株式会社　口軽技研 手続補正書 平成元年 ４月ユ／日

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶融アルミナと微粒アルミナとからなる成形物を
   焼成し、Ａｌ＿２Ｏ＿３含有量が９５％（重量％）以上
   であることを特徴とするアルミニウム溶湯濾過用フィル
   ター。
2. （２）溶融アルミナ１００重量部に対し、微粒アルミナ
   ２〜２５重量部、保形材０．１〜５重量部および水を混
   練し、成形後、１３００〜１５００℃で焼成してなるこ
   とを特徴とするアルミニウム溶湯濾過用フィルターの製
   造法。