JPH02250918A - 希土類元素―遷移元素―ｂ系磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は配向性の優れた合金組織を有する希土類元素−
遷穆元素−Ｂ系磁石の製造方法に関し、詳細には希土類
元素含有合金材料から形成される鋳塊を金属カプセル内
に封入して熱間圧延を行なうことにより、磁気特性の優
れた永久磁石を製造する方法に関するものである。

［従来の技術］ フェライト磁石およびアルニコ磁石に次ぐ第３の永久磁
石として、希土類磁石が注目を集めている。この希土類
磁石は電気製品や精密機器類の小型化や高精度化に寄与
し得る優れた磁気的性能を有することが期待され、研究
方面および生産面共に活発な進展を見せている。

中でも近年特に期待されているのは希土類元素−遷移元
素−Ｂ系例えばＮｄ−Ｆｅ−ＢやＰｒ−Ｆｅ−Ｂ等の永
久磁石であり、最近に至ってＣ、ｕやＡｇを第４番目の
構成元素とすることや、それ以外に更に他の微量添加元
素を加えることも検討されている０本発明の対象とする
永久磁石組成はそれら全てのケースを含みその詳細につ
いては後述するが、以下の説明においては希土類元素−
遷穆元素−Ｂ系（以下ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石と略称する
）の３元系磁石を便宜上代表的に取上げて述べることと
する。

ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石の製造方法としては、当初衣の二
方法が検討された。

第１の方法は焼結法であるが、この方法には、■焼結工
程に先立って合金の粉末化処理が必要であること、■粉
末状となって酸化を受は易くなり、焼結体中に持込まれ
る酸素が磁気的性能に悪影響を与えること、■焼結時に
添加される成形助剤に基づく炭素分の混入によって磁気
的性能が低下すること、■焼結前の生成形体は低強度で
あり、ハンドリング性が悪いこと、といった幾つかの欠
点がある為、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石に期待されている特
性が十分に発揮されるには至っていない。

第２の方法は急冷薄片を作った後熱可塑性樹脂等を用い
てポンド磁石とする方法であり、上記欠点を伴なわない
代り、■生産性が低い、■原理的に等方性磁石しか得ら
れず、従って残留磁束密度と保磁力の積で示される最大
エネルギー積［以下（ＢＨ）ｓａｗで表わす］が低く、
角形性も良くない、といった欠点が生じる。そこで積極
的に異方性化するための手段として、急冷薄片を２段階
ホットプレス処理（機械的配向処理）に付すことも考え
られた。しかし生産性が更に低いものとなるため、量産
の必要性を考えると現実的な方法ではない。

そこで第３の方法として、鋳造された合金に熱間圧延を
加え、結晶粒の微細化を達成して保磁力の増大を実現す
ると共に、結晶軸を特定の方向に並べて磁気的な異方化
を画るという手段が開発された。ところで通常の圧延方
法では、圧下された鋳塊の一部は板幅方向にも展延され
るが、板幅方向両側からの拘束が無いため、展延された
板幅両端側では十分な密度が得られず、また結晶軸の配
向が不完全となる。従ってこの方法を採用したからとい
って、直ちに板幅方向全体に亘って磁気的異方性が得ら
れる訳ではない。しかも上記の様な通常の熱間圧延条件
によって所望程度までの結晶軸配向を形成しようとすれ
ば、相当の強加工を行なわなければならず、従ってこれ
に対応し得る加工性を備えた素材が要求されるという点
から希土類磁石の合金組成が大きく制限されるという問
題もあった。

［発明が解決しようとする課題］ そこで合金鋳塊の圧延に際して合金鋳塊を板幅方向の左
右から拘束し、圧延外力を受けたときに合金鋳塊が板幅
方向に展延されるのを防止することを考えた。この様に
すれば圧延外力を受けて板厚方向に圧下される合金鋳塊
は、その圧下による体積減少分の殆んど全てを長手方向
に展延する形で逃がし、その逃がされた合金鋳塊は順次
圧延外力を受けて同じ様に圧延されていく、こうして圧
延が完了した状態を圧延前の合金鋳塊と比較すると、板
厚方向には圧延外力に応じた圧下が行なわれているが、
板幅方向には両側から拘束力が作用している為非常にわ
ずかな展延を示すに過ぎず、結局横断面は厚みの減少と
いう形で面積の減少を招き、その減少分はほとんど全て
を長手方向への伸長という形でバランスをとる。

この様な圧延によって得られる長尺板材は、板幅方向は
勿論のこと、長手方向においても良好な結晶軸配向性が
得られ１幅方向及び長さ方向全体に亘って磁気異方性を
示す。

しかしながら上記構想に基づいて拘束下に熱間圧延を行
なうにしても、合金鋳塊の圧延によって結晶粒を微細化
して保磁力の向上に努めると共に、機械的配向による磁
気的異方性の向上を図るには、鋳塊中に液相な形成する
ほどの高熱条件の下で熱間圧延を行なう必要がある。し
かしながらこの様な高熱を与え合金鋳塊を言わば半溶融
状態にして熱間圧延を行なおうとすれば、合金鋳塊が圧
延ロールの表面に融着し、操業不能に至る。そこで合金
鋳塊をそれよりは高融点の素材からなる金属カプセルに
封入して両者を分離しておくことが考えられた。ところ
が今度は合金鋳塊の融液が金属カプセルの内表面に融着
し、更に合金成分の拡散等が起こりて合金鋳塊と金属カ
プセルが一体化するという問題が生じてくる。この様な
一体化が生じると、■圧延終了後に両者を分割すること
ができず、機械加工による切断で分離する必要が生じる
ため切断ロスによる歩留り低下を招いたり、■上記拡散
による物性変化の為に金属カプセルの割れを招いて内部
の半溶融合金鋳塊の一部が飛び出したり、或は■合金鋳
塊の方が合金組成の希釈を受けて表面割れを生じ、割れ
片が金属カプセル側に付着し、更に該割れ部分の除去の
為に希土類磁石の切削加工を行なうことなどによる歩留
り低下を招き、更には■割れが顕著になったときは不良
品として再溶融にまわさなければならない、等といった
多くの欠点が生じる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、金属カプセルを用いる熱間圧延において上記の様な不
都合を生じない技術的要件を探索して完成されたもので
ある。

［課題を解決する為の手段］ 上記研究の結果完成された本発明の方法は、少なくとも
希土類元素、遷移元素およびＢを必須成分として含有す
る合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カプセル内に封入し
、該金属カプセルに対して幅方向からの拘束を加えつつ
圧延温度を７５０〜１１５０℃として前記合金鋳塊を液
相を含む状態として熱間圧延を行ない、且つこのとき総
加工率が３０％以上となる様に２パス以上の熱間圧延を
施すことを必須の構成要件とするものである。これによ
って前記諸々の不都合を生じずに高配向性合金組織を形
成することに成功し、ここに提供されるＲＥ−ＴＭ−Ｂ
系磁石は優れた磁気的特性を発揮する。

［作用］ 本発明のＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石を構成する合金組成につ
いて説明する。

まず希土類元素としては、Ｙの他、Ｌａ。

Ｃｅ、　Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ。

Ｔｂ、Ｄｙ、１（ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕとい
ったランタノイド系希土類元素が汎用されるが、必要で
あればアクチイド系元素を利用することもでき、これら
の中から選択される１種またはｘｌ１１以上を組合わせ
て用いる。これらのうち特に好適なものはＰｒ、Ｃｅ、
Ｎｄ等である。

遷移元素としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の特に鉄族元素
が利用される。

ＲＥ−ＴＭ−Ｂの３元系合金を本発明の対象合金とする
場合における各元素の組成比については格別の限定を受
けないが、−数的には下記の基準に従って選定すること
が推奨される。

希土類元素は８〜２５原子％が適当であり、８原子％未
満では上記３元系永久磁石における主相ＲＥ２−ＴＭ１
４−Ｂ　（ｉ子比、例えばＰｒ２Ｆ　ｅ　、、Ｂ　）を
形成することができず、α鉄と同一構造の立方晶組織と
なって良好な磁気的特性は得られない、また熱間加工性
が低下し、熱間圧延時に割れを生じ易くなる。一方上限
については２５原子％を超えると非磁性相の量が多過ぎ
て良好な磁気的特性を発揮することができなくなる。

遷移元素は磁性相形成にとって必須の元素であって、６
５〜９０原子％が適当であり、６５％未満では非磁性相
の量が不足する。一方９０原子％を超えると、希土類元
素の量が減少し、希土類元素の説明で述べた様な欠点が
露呈してくる。尚遷移元素のうち最も代表的なものはＦ
ｅであるが、Ｃｏを併用するとキュリー点の向上効果が
得られる。

Ｂは２〜１０原千％が好ましく、２％未満では菱面体の
ＲＥ−ＴＭ系になるため高保磁力を得るには至らない、
他方上限については、鋳造−熱間圧延プロセスにおいて
良好な加工性を示し、またその結果として良好な磁気特
性を発揮させる為の制限から１０％を目安とすれば良い
。

本発明の希土類磁石は上記３元系の中から夫々１種ずつ
選んだ３元系合金が代表的であるが、希土類元素の群か
ら２種以上を選んだもの（例えばＰｒとＮｄの２者組合
わせ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄの３者組合わせ等）、或は遷移
元素の群から２種以上を選んだもの（例えばＦｅとＧｏ
の２者組合わせ等）を適宜組合わせた４元系、５元系、
・・・といった多元系永久磁石も本発明の範囲に含まれ
る。

また上記ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系に対して第４の元素、例えば
ＣｕやＡｇを配合したものは、保磁力や角形性が一層向
上し、（Ｂ　Ｈ）−１ｌの改善が認められる。また塑性
加工性も向上するため磁気的異方性において更に優れた
ものが得られ、従ってＲＥ−ＴＭ−Ｂ−Ｃｕ系やＲＥ−
ＴＭ−Ｂ−Ａｇ系等も本発明の通用によって優れた異方
性磁石を提供するので、この様なものも本発明の範囲に
包含される。

また上記以外に更にＡＩやＳｌ等を含むこともでき、残
留磁束密度を低下させない限度の少量添加によって保磁
力の向上に努めるのも良い。

上記の様な組成からなる合金鋳塊は金属カプセルに収納
されるが、本発明の熱間圧延は前記合金鋳塊中に液相を
生成する程の高温で行なわれることに鑑み、金属カプセ
ルとしては、合金鋳塊より高融点の材料、例えば融点６
００℃以上の軟鋼、構造用鋼、更にはステンレス鋼等が
使用される。

合金鋳塊を金属カプセルに封入するに当たっては、合金
鋳塊と金属カプセルの接触界面に潤滑剤を介在させるも
のとする。潤滑剤としてはガラス系各種潤滑剤、窒化硼
素、アルミナ、サイアロン、ジルコニアの如く高熱下に
おいても安定してその作用を発揮するものが望まれるが
、液相を含む半溶融状態になった合金鋳塊と金属カプセ
ルを熱延条件下において一体化させない様に防護作用を
発揮するものであれば全て本発明に通用される。

本発明の熱間圧延に際しては上記の様に構成された合金
鋳塊封入金属カプセルを圧延ロール間に挿入するが、金
属カプセルのＷ／Ｔ比（後記第３図参照）を１．０以上
としておけば、該カプセル内に封入された合金鋳塊は金
属カプセル外皮によって幅方向両側から拘束を受けた状
態で圧延され、本発明の目的が達成される。尚、金属カ
プセルの幅方向両側に適切な障害物を挿入して金属カプ
セルの板幅方向への圧延拡張を阻止したり、或は第８５
！ｌの如き溝付きの雄雌ロールを用いる方法（後述）、
各ロールの軸方向断面形状を１字状としてそれらを互い
違いに対向させ、その間に形成された腔部に金属カプセ
ルを押込んで圧延する方法等が採用されるが、拘束方法
の如何は本発明を制限するものではない、尚第８図に示
す圧延ローラは外周に環状溝２ａ、２ｂが形成された雌
型ローラ１ａと、上記環状溝２ａ、２ｂに密に嵌合する
環状突部３ａ、３ｂを有する雄型ローラ１ｂとから成り
、上記環状溝２ａ、２ｂと環状突部３ａ。

３ｂで形成される閉式ボックス孔型に金属カプセル５を
挿入して熱間圧延することにより両側からの拘束圧延が
行なわれる。

熱間圧延を実施する場合の圧延温度は、圧延スケジュー
ルを考慮して適宜窓めれば良いが、下限温度は前に述べ
た理由によって合金鋳塊中に液相を生成させる必要があ
るところから、７５０℃以上としなければならない。但
し８５０℃未満の温度で圧延したときは、そのままでは
第１図に示す如く保磁力及び残留磁束密度とも不十分で
希土類磁石を永久磁石として使用することに不満が残る
が、圧延後に熱処理を加えることによって磁気特性を回
復することができるので、本発明では下限を８５０℃と
せず７５０℃とした。

一方上限については上述の如く圧延スケジュールによっ
て定めることが望まれ、１パスの圧延毎に再加熱して熱
延温度の定常化を図る場合（以下多ヒート・多パスと言
う）は第１図に示すとおり保持力が減少する傾向がある
ので１０００℃程度を上限と定めるべきである。一方圧
延を始めるに一度加熱した後は多段パスの間再加熱しな
い様な場合（以下１ヒート・多パスと言う）は、パス数
が増えるにつれて後段パスでの圧延抵抗が過大になるの
で、予め高温に加熱しておかなければならず、また′Ｍ
１図の・印（１ヒート多パスのときのデータ）に示す通
り、保磁力の減少度合が多ヒート多パスの場合（０印）
に比べて少ないので、この場合の上限は１１５０℃程度
と考えるべきである。尚多ヒート・多パスのときは１パ
ス毎に金属カプセルを再加熱しており、■圧延抵抗が少
ない、■圧延効果が安定する、といった利点を有するが
、生産性に劣るという欠点がある。これに対し１ヒート
・多パスのときは上記の、■の効果は若干低下するが、
所謂リバース圧延によって速やかに所望の多パスを完了
することができるので、熱延前の温度をやや高めに設定
しておけば熱延スケジュールの後段になっても希望の圧
延温度を維持することができ、且つ優れた生産性を発揮
することができる。尚パス数は多ヒート・多パス及び１
ヒート・多パスのいずれにおいても少なくとも２パス以
上であることが望まれる。パス数の上限については特に
限定されず、希望の板厚に到達し得るパス数で熱間圧延
を終了すれば良い。

上記説明における多パス圧延は、圧延装置に対して金属
カプセル紮常にひとつの方向から導く一方向圧延方式と
、各パス毎に交互に往復させる所謂リバース圧延の両方
を含むが、第５図はこれら両者の良否を比較したもので
ある。第５図において横軸は圧延材の長手方向位置を示
しく図の左側は一方向圧延におけるトップ部、右側はボ
トム部である。従ってリバース圧延の場合はトップ部、
ボトム部の区別は無い、）、縦軸は各位置からサンプリ
ングした試料片について測定したエネルギー積［（ＢＨ
）、□］を示す（１パス当たりの圧延加工率が３０％で
４パスした場合）、今ここで（Ｂ　Ｈ）　ｗｈａｘ　＝
　２０　Ｍ　Ｇ　Ｏｅを品質基準ラインと考えると、両
方式とも圧延材の両端に磁気特性の悪い部分が認められ
、この部分は品質不良として歩留りの低下原因となるが
、特に一方向圧延方式ではボトム部に相当長い品質不良
部が発生しており、歩留りという点からすればリバース
方式の方が有利であることが分かる。

次に熱間圧延による圧下率は、希望板厚に到達するまで
という観点から定めるのでなく、第２図に示す如く圧延
総加工率が３０％を超えることによってエネルギー積［
（ＢＨ）、。］が永久磁石としての最低希望値（１５Ｍ
ＧＯｅ）を超え、且つ保磁力ｌＨｃも永久磁石として十
分に高い値（５ＫＯｅ）を超えるという観点から３０％
を下限と定めた。尚第２図に見られる如く、より好まし
いのは総加工率が５０％を超えることであり、特に多パ
スのうち少なくとも１パスは３０％を超える様な加工を
施しておくことが望まれる。尚第２図は多ヒート・多パ
スをＱ印と０印で示しく各ヒート毎の再加熱温度は１０
００℃）、１ヒート・多パスを・印と■印で示した（圧
延前の加熱温度は１０５０℃であり、リバース圧延とし
た）。

また○印と・印は（ＢＨ）、、ＩＩを示し、０印と■印
はｉＨｃを示しており、多ヒート・多パス方式に比べて
１ヒート・多パス方式の方が優れた磁気特性を与える傾
向にあることが分かる。

次に熱間圧延終了後の冷却条件であるが、急速冷却を施
すと圧延材に割れが発生する。特に割れの発生を招くの
は７００℃から２００℃に至る間の冷却区間であり、こ
の冷却区間を２．４゜６．８．１０℃／　ｔａ　１　ｎ
の各冷却速度で冷却したときの割れを観察したところ第
３図に示す様な結果が得られた。即ち第３図は合金鋳塊
４の厚み、Ｔｏ、並びに金属カプセル５の上側および下
側厚みｔ（いずれも熱間圧延前の寸法）の比（ｔ／Ｔｏ
　）を種々設定して熱間圧風後の割れの有無を調べたも
のである。第３図には割れの無いときを０印、割れの有
るときをｘ印で示し、Ｏ印とｘ印の境界線を実線で表わ
したが、冷却速度が１０、℃／ｍｉｎを超えると前記境
界線は急激に右上りになっており、割れ防止の為には（
ｔ／Ｔｏ）を０．５以上にする必要が生じてくる。しか
るに（ｔ／Ｔｏ）が０．５を超えることは圧延方向に相
当厚さの壁を備えた金属カプセルを使用しなければなら
ないことを意味し、このことは生産性を著しく悪化させ
る。これに対し１０℃／臘Ｉｎ以下の冷却速度では前記
境界線が（ｔ／Ｔｏ　）＝０．２〜０．３の範囲にあり
、割れの発生を防止する為に必要な金属カプセルの壁厚
は比較的薄めであっても良いことが分かる。

上記の事実から、熱間圧延終了後の冷却工程中に起こり
得る圧延材の割れは■７００℃−２００℃の冷却区間の
冷却速度を１０℃／　ｍ　ｉ　ｎ以下の徐冷とすること
によって防止されること、また■金属カプセルの板厚（
１）を合金鋳塊（Ｔｏ　）の２０％以上とすることによ
って防止されること、という２つの事実が確認された。

次に幅広がりを拘束する為の金属カプセルの寸法構成に
ついて説明する。この場合、合金鋳塊の寸法は任意であ
る。第４図は横軸に合金鋳塊の板幅（Ｗ）と板厚（Ｔ）
の比（Ｗ／Ｔ）をとり、縦軸には封入された合金鋳塊の
エネルギー積［（ＢＨ）、□］をとって両者の間、係を
示したものであり、圧延温度をその都度９５０℃に調整
する多ヒート・多パス圧延（圧延総加工率＝７６％）を
施したときの（Ｂ　Ｈ）　、、、に対する影響を調べた
。第４図に示された結果から明白である様に、（Ｗ／Ｔ
）比が小さい領域では（ａＨ）ｍ□が余り大きくならず
、（ＢＨ）＠□を高める為には（Ｗ／Ｔ）比を大きくす
ることが必要であり、特に（Ｂ　Ｈ）−Ｘを２０ＭＧＯ
ｅ以上にしようとすれば（Ｗ／Ｔ）比を１．０以上、換
言すれば板厚よりも板幅が大きくなる様な形状にするこ
とが望まれる。即ち金属カプセルの横断面は正方形であ
っても長方形であっても良いが、長方形である場合には
長辺側が頂面と底面となる様に配置して圧延することが
推奨され、この条件を順守すれば圧延材は優れた磁気特
性を発揮する。

もっとも本発明者らが上記条件の下で多数の圧延試験を
繰り返していたところ、（Ｗ／Ｔ）比が１．５未満であ
る場合には圧延材に割れを生じる頻度が高いことを見出
した。従って磁気特性の向上に加えて圧延中の割れ事故
を防ぐという希望条件を挙げる場合には（Ｗ／Ｔ）比を
１．５以上にすることが推奨されるとの結論を得た。

本発明における合金鋳塊の圧延では、該合金鋳塊を圧延
ロール間に２パス以上通すことが必須であるが、この場
合圧延ロールへの通過方向を常に一定とするか、リバー
ス圧延方式によりその都度通過方向を逆転するかの２通
りが考えられる。これらの場合において圧延材長手方向
多位置における磁気特性がどの様な変動を受けるかを調
べたところ、第５図に示す通りであった０図中のｘ印は
一方向にのみ圧延した場合、Ｏ印は交互に両方向へ圧延
した場合の（ＢＨ）、、、を示し、図の左側は一方向へ
の圧延におけるトップ部であり、右側はボトム部を示す
。図に示す如くボトム部はど磁気特性が低下しており、
両方向への圧延（Ｏ印）ではボトム部における磁気特性
の低下を相当回復していることが分かる。従って品質の
良い部分を高歩留りで製造するという観点からすればリ
バース圧延の方が有利であることが分かる。

これ迄の説明は金属カプセル内に１木の合金鋳塊を封入
して圧延する場合であったが、次に複数本の合金鋳塊を
１つのカプセル内に封入して一気に圧延する場合の実施
態様を述べる。

即ち複数本の合金鋳塊を幅方向及び／又は長さ方向に並
べて金属カプセル内に封入して圧延する方法であり、板
幅方向及び／又は長さ方向の隣接合金鋳塊同士の界面に
は、それらが圧延外力を受けて一体化するのを防止する
目的で前述の如き潤滑剤を介在させる場合と潤滑剤を介
在させずに各合金鋳塊を積極的に接合一体止させようと
する場合の２通りがある。前者の場合は複数本の圧延材
を同一圧延条件で一気に製造するときに採用され、圧延
製品の品質を均一化すると共に生産性の向上に寄与する
ことができ、後者の場合は複数本の合金鋳塊を一体化さ
せて大型の永久磁石を製造しようというときに利用され
る。

尚これらのいずれにおいても合金鋳塊を高さ方向に並べ
なかったのは、先に第４図に関連して述べた如く、板厚
よりも板幅の方が大討くなる様な向き［（Ｗ／Ｔ）比が
１．０以上、より好ましくは１．５以上］にして磁気エ
ネルギーを向上すると共に、圧延時の割れを防止したい
という理由によるものである。また上記各説明では隣接
合金鋳塊同士の間に潤滑剤を配合するか否かの２通りに
ついて述べたが、合金鋳塊の外表面と余興カプセルの内
表面が接する界面には、これらの一体止による前記色々
な不都合を回避する為に潤滑剤を介在させておくことが
望まれる。

上記実施態様のうち、複数本の合金鋳塊を潤滑剤を介さ
ずに長手方向に並べて圧延する方法は長尺の圧延材を製
作する手段として有用であり、また潤滑剤を介さずに板
幅方向に並べて圧延する方法は広幅の圧延材を製作する
手段として有用である。尚後者の方法では複数本の合金
鋳塊を使用して広幅の圧延材を製作するものであったが
、本の合金鋳塊を用いる場合であっても、合金鋳塊を圧
延ロールに対して長手方向にのみ通過させるのではなく
、少なくとも１回は板幅方向に通過させて圧延する様に
すれば、板幅方向に展延され、従って広幅の圧延材を製
造することが可能となる０以上の通りであるから、合金
鋳塊として元々広幅のものを鋳造することができるなら
ばこの方法を応用することによって平面視が正方形状若
しくは略正方形状の永久磁石を製造することも可能とな
るのである。

［実施例］ 実施例１ 第１表に示す組成の鋳塊を製造した。

第　　　１　　　表 この鋳塊を第６図に示す切断線Ｓに沿って切断し、複数
本の合金鋳塊４を得た。金属カプセルの寸法は下記の通
りであり［（）内は合金鋳塊寸法］、鋳塊における柱状
晶Ｐの形成方向は図中に示した通りである。

８８ｍｍ”　　ｘ　５６ｍｍ”　　ｘ　２５０ｍｍ’　
　　（Ｗ／Ｔ−１，５７）（４０）　　　（３８）　　
　（２２Ｇ）この鋳塊の外表面に窒化硼素を塗布した後
、５ＩＯＣ製の金属カプセル５に封入し第７図に示す様
な圧延用素材を形成した。尚金属カプセル５の上下の各
板厚ｔは８．５ｍｍとした（ｔ／Ｔ＝０．２２４　）　
、この金属カプセルを２群に分け、第１群は９５０℃に
加熱後、１パスの圧下率を３０〜３５％とし、各パス間
で９５０℃に再加熱しつつ数パスの熱間圧延を行ない、
第２群は各パス間の再加熱なしに他は第１群と同様にし
て数パスの熱間圧延を行なった。各群とも熱間圧延パス
数１〜４のものについて、夫々磁気的性能を調べること
とした。従って夫々の所定パス数を終えた圧延材は、各
パス終了後約１℃／ｗｉｎの速度で冷却し、常温に到達
した後で金属カプセルを剥離して供試圧延材を取り出す
こととした。圧延材の寸法は下記の通りであった。

金属カプセル：　１０５ｍｍ”ｘ　１３ｍｍ’　ｘ　８
００ｍｍＬ封入合金：　４６ｍｍ’　ｘ　８ｍｍ”ｘ　
７００ｍｍ’パス数の増大につれて圧延総加工率は増大
するが、圧延総加工率と（ＢＨ）、、、の関係は先に示
した第２図の通りであった。

実施例２ 実施例１に準じて第７図のｔ／Ｔを０．１５〜０．５の
範囲内で種々変えた金属カプセル封入体を準備し、熱間
圧延終了後の冷却速度を変更して圧延材の割れの有無を
調べた。その結果は先に示した第３図の通りであった。

実施例３ 実施例１に準じて第６図のＷ／Ｔを０．５〜２．０の範
囲内で種々変えた試験鋳片を切り出し、同様の圧延を行
なった。ここでは全試験鋳片とも４パスとし、圧延総加
工率は７６％とし、他の条件は実施例１と同じとした。

Ｗ／Ｔと（ＢＨ）ｗａｘの関係は先に述べた第４図の通
りであった。

実施例４ 実施例１によって得られた合金鋳塊を幅方向に３本並べ
て金属カプセルに収納した。各隣接合金鋳塊の間には窒
化硼素を塗布しなかったが、合金鋳塊の外表面と金属カ
プセル内表面の界面には窒化硼素を介在させた。他は実
施例１と同様にして９５０℃に加熱した後、４パス（圧
延総加工率７６％）圧延した。尚パス間での加熱は加え
ずリバース圧延方式を採用した。

圧延終了後金属カプセルを剥離すると、３本の合金鋳塊
が幅方向に一体化した平板な永久磁石となっていた（第
９図）。そこで第９図の■〜■の各部分からサンプルを
切出しくＢＨ）、、Ｘを求めたところ、第１１図に示す
通りであり、いずれの部分も良好な磁気特性を示すこと
が分かった。尚■と■の部位は原材料とした合金鋳塊の
隣接界面に相当する部分であり、合金鋳片の外表面に形
成されたとみられる酸化物の存在によって磁気特性が若
干低下している。しかしその程度はわずかであり、小形
の磁石を貼り合わせて大型化していた従来技術に比べる
と、格段に安定した均一品質の大型磁石であると言い得
る。

実施例５ 実施例４に準じて、幅方向に３本、長さ方向に２本、合
計６本（３ｘ２）の合金鋳塊を並べて熱間圧延した。隣
接合金鋳塊の間には全て窒化硼素を塗布し、これらが−
像化されるのを防止した。

第１２図は得られた圧延材の配置を示し、これらは個々
に分割されており、隣接界面も非常に美麗であった。そ
こで各圧延材から（Ａ−Ｄの４列）×（■〜■）雪３６
の供試片を切り出し、（ＢＨ）ｍａ、ｌを求めたところ
、第１２図に示す様な結果が得られ、各部位とも均質な
磁気特性を示していた。ちなみに第１３図は１本の合金
鋳塊を単独で金属カプセルに封恭して熱間圧延したもの
を示し、Φ〜■の各部位からサンプルを切り出して夫々
の（ＢＨ）−ａｘを調べたところ第１４図に示す結果を
得た。第１２図と第１４図を比較しても品質の均一性に
は殆んど差が認められず、本実施例の方法によって大量
の合金鋳塊を一気に熱間圧延しても全く問題がなく、生
産性の向上に有意義な方法であることが分かった。

［発明の効果］ 本発明は上記の様に構成されているので、磁気特性の優
れた希土類元素磁石を安定して生産することができる様
になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は圧延温度と磁気性能の関係を示すグラフ、第２
図は圧延総加工率と（ＢＨ）、□との関係を示すグラフ
、＄３図は合金鋳塊の板厚と金属カプセルの肉厚の比率
による熱延後冷却速度と割れの関係を示すグラフ、′ｓ
４図は合金鋳塊の板幅と板厚の比による磁気特性への影
響を示すグラフ、第５図は合金鋳塊を長手方向に見たと
きの各部位における磁気特性を調べたグラフ、第６図は
鋳造片の切断線を示す斜視図、第７図は金属カプセル内
に合金鋳塊を封入したときの概念を示す斜視断面図、第
８図は板幅方向から拘束して圧延を行なうときの一例を
示す実施例図、第９図は３木の合金鋳塊を幅方向に並べ
て生産した大型圧延材及びサンプリング部位を示す斜視
図、第１０図は第９図の圧延材各部位における磁気特性
を調べたグラフ、第１１図は６木の合金鋳塊を一気に圧
延したときの各独立圧延材集合体とサンプリング部位を
示す斜視図、第１２図は第１１図の各部位における磁気
特性を調べたグラフ、第１３図は単一の合金鋳塊から得
られた圧延材とサンプリング部位を示す斜視図、第１ ４図は第１ ３図の各部位に おける磁気特性を調べたグラフである。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも希土類元素，遷移元素およびＢを必須
   成分として含有する合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カ
   プセル内に封入し、該金属カプセルに対して幅方向から
   の拘束を加えつつ圧延温度を７５０〜１１５０℃として
   前記合金鋳塊を液相を含む状態として熱間圧延を行ない
   、且つこのとき総加工率が３０％以上となる様に２パス
   以上の熱間圧延を施すこととし、高配向性合金組織を形
   成することを特徴とする磁気特性の優れた希土類元素−
   遷移元素−Ｂ系磁石の製造方法。
2. （２）金属カプセルは熱間圧延に先立って加熱した後は
   、熱間圧延のパス間での加熱を行なわない請求項（１）
   記載の製造方法。
3. （３）熱間圧延をリバース圧延によって行なう請求項（
   １）又は（２）記載の製造方法。
4. （４）２パス以上行なう熱間圧延のうち、少なくとも１
   回は１パス当たり３０％以上の加工率で行なう請求項（
   １）〜（３）のいずれかに記載の製造方法。
5. （５）２パス以上行なう熱間圧延のうち、少なくとも１
   回は他のパスにおける圧延方向に対して水平面内で９０
   度交差する方向に行なう請求項（１）〜（４）のいずれ
   かに記載の製造方法。
6. （６）所定パス数の熱間圧延終了後は、７００℃から２
   ００℃迄を１０℃／ｍｉｎ以下の冷却速度で徐冷する請
   求項（１）〜（５）のいずれかに記載の製造方法。
7. （７）金属カプセルの［板幅／板厚］比を１．０以上と
   する請求項（１）〜（６）のいずれかに記載の製造方法
   。
8. （８）金属カプセルの板厚が合金鋳塊板厚の２０％以上
   である請求項（１）〜（７）のいずれかに記載の製造方
   法。
9. （９）潤滑剤を介して幅方向および／または長手方向に
   並べられた複数の合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カプ
   セル内に封入して熱間圧延を行ない、複数の圧延材を得
   る請求項（１）〜（８）のいずれかに記載の製造方法。
10. （１０）潤滑剤を介することなく幅方向および／または
    長手方向に並べられた複数の合金鋳塊を、潤滑剤を介し
    て金属カプセル内に封入して熱間圧延を行ない、前記合
    金鋳塊が幅方向および／または長手方向に一体化した大
    型圧延材を得る請求項（１）〜（８）のいずれかに記載
    の製造方法。