JPH02250922A - 希土類元素―遷移元素―ｂ系磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は配向性の優れた合金組織を有する希土類元素−
遷移元素−Ｂ系磁石の製造方法に関し、詳細には希土類
元素含有合金材料から形成される鋳塊を金属カプセル内
に封入して熱間圧延を行なうことにより、磁気特性の優
れた永久磁石を製造する方法に関するものである。

［従来の技術］ フェライト磁石およびアルニコ磁石に次ぐ第３の永久磁
石としで、希土類磁石が注目を集めている。この希土類
磁石は電気製品や精密機器類の小型化や高精度化に寄与
し得る優れた磁気的性能を有することが期待され、研究
方面および生産面共に活発な進展を見せている。

中でも近年特に期待されているのは希土類元素−遷移元
素−Ｂ系例えばＮｄ−Ｆｅ−ＢやＰｒ−Ｆｅ−Ｂ等の永
久磁石であり、最近に至ってＣｕやＡｇを第４番目の構
成元素とすることや、それ以外に更に他の微量添加元素
を加えることも検討されている。本発明の対象とする永
久磁石組成はそれら全てのケースを含みその詳細につい
ては後述するが、以下の説明においては希土類元素−運
び元素−Ｂ系（以下ＲＥ　−Ｔ　Ｍ　＝　Ｂ系磁石と略
称する）の３元系磁石を便宜上代表的に取上げて述べる
こととする。

ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石の製造方法としては、当初衣の二
方法が検討された。

第１の方法は焼結法であるが、この方法には、■焼結工
程に先立って合金の粉末化処理が必要であること、■粉
末状となって酸化を受は島くなり、焼結体中に持込まれ
る酸素が磁気的性能に悪影響を与えること、■焼結時に
添加される成形助剤に基づく炭素分の混入によフて磁気
的性能が低下すること、■焼結前の生成形体は低強度で
あり、ハンドリング性が悪いこと、といワた幾つかの欠
点がある為、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石に期待されている特
性が十分に発揮されるには至っていない。

第２の方法は急冷薄片を作った後熱可塑性樹脂等を用い
てボンド磁石とする方法であり、上記欠点を伴なわない
代り、■生産性が低い、■原理的に等方性磁石しか得ら
れず、従って残留磁束密度と保磁力の積で示される最大
エネルギー積［以下（ＢＨ）、□で表わす］が低く、角
形性も良くない、といった欠点が生じる。そこで積極的
に異方性化するための手段として、急冷薄片を２段階ホ
ットプレス処理（機械的配向処理）に付すことも考えら
れた。しかし生産性が更に低いものとなるため、量産の
必要性を考えると現実的な方法ではない。

そこで第３の方法として、鋳造された合金に熱間圧延を
加え、結晶粒の微細化を達成して保磁力の増大を実現す
ると共に、結晶軸を特定の方向に並べて磁気的な異方化
を画るという手段が開発された。

［発明が解決しようとする課題］ 上記圧延を行なうにしても、合金鋳塊の圧延によって結
晶粒を微細化して保磁力の向上に努めると共に、機械的
配向による磁気的異方性の向上を図るには、鋳塊中に液
相を形成するほどの高熱条件の下で熱間圧延を行なう必
要がある。しかしながらこの様な高熱を与え合金鋳塊を
言わば半溶融状態にして熱間圧延を行なおうとすれば、
合金鋳塊が圧延ロールの表面に融着し、操業不能に至る
。そこで合金鋳塊をそれよりは高融点の素材からなる金
属カプセルに封入して両者を分離しておくことが考えら
れた。ところが今度は合金鋳塊の融液が金属カプセルの
内表面に融着し、更に合金成分の拡散等が起こって合金
鋳塊と金属カプセルが一体化するという問題が生じてく
る。この様な一体化が生じると、■圧延終了後に両者を
分割することができず、機械加工による切断で分離する
必要が生じるため切断ロスによる歩留り低下を招いたり
、■上記拡散による物性変化の為に金属カプセルの割れ
を招いて内部の半溶融合金鋳塊の一部が飛び出したり、
或は■合金鋳塊の方が合金組成の希釈を受けて表面割れ
を生じ、割れ片が金属カプセル側に付着し、更に該割れ
部分の除去の為に希土類磁石の切削加工を行なうことな
どによる歩留り低下を招き、更には■割れが顕著になっ
たときは不良品として再溶融にまわさなければならない
、等といった多くの欠点が生じる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、金属カプセルを用いる熱間圧延において上記の様な不
都合を生じない技術的要件および磁気特性を更に向上さ
せる為の要件を探索して完成されたものである。

［課題を解決する為の手段］ 上記研究の結果完成された本発明の方法は、少なくとも
希土類元素、遷移元素およびＢを必須成分として含有す
る合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カプセル内に封入し
、圧延温度を７５０〜１１５０℃として前記合金鋳塊を
液相を含む状態として熱間圧延を行ない、且つこのとき
総加工率が３０％以上となる様に２パス以上の熱間圧延
を施した後、４００〜フＯＯ℃で熱処理することを必須
の構成要件とするものである。これによって前記諸々の
不都合を生じずに高配向性合金組織を形成することに成
功し、ここに提供されるＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石は優れた
磁気的特性を発揮する。

尚熱間圧延をした後、４００〜７００℃で熱処理するに
先立ち８００〜１１５０℃で熱処理することも有効であ
り、この様な工程を付加することによって磁気特性を更
に向上させることができる。

［作用］ 本発明のＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石を構成する合金組成につ
いて説明する。

まず希土類元素としては、Ｙの他、Ｌａ。

Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ。

Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈａ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕといっ
たランタノイド系希土類元素が汎用されるが、必要であ
ればアクチイド系元素を利用することもでき、これらの
中から選択される１種または２種以上を組合わせて用い
る。これらのうち特に好適なものはＰｒ、Ｃｅ、Ｎｄ等
である。

遷移元素としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の特に鉄族元素
が利用される。

ＲＥ−ＴＭ−Ｂの３元系合金を本発明の対象合金とする
場合における各元素の組成比については格別の限定を受
けないが、−数的には下記の基準に従って選定すること
が推奨される。

希土類元素は８〜２５原子％が適当であり、８原子％未
満では上記３元系永久磁石における主相ＲＥ２−７Ｍ１
４−Ｂ　（原子比、例えばＰｒｚＦｅ１４Ｂ）を形成す
ることができず、α鉄と同一構造の立方晶組織となって
良好な磁気的特性は得られない、また熱間加工性が低下
し、熱間圧延時に割れを生じ易くなる。一方上限につい
ては２５原子％を超えると非磁性相の量が多過ぎて良好
な磁気的特性を発揮することができなくなる。

遷移元素は磁性相形成にとって必須の元素であって、６
５〜９０原子％が適当であり、６５％未満では非磁性相
の量が不足する。一方９０原子％を超えると、希土類元
素の量が減少し、希土類元素の説明で述べた様な欠点が
露呈してくる。尚遷移元素のうち最も代表的なものはＦ
ｅであるが、ＣＯを併用するとキュリー点の向上効果が
得られる。

Ｂは２〜１０原子％が好ましく、２％未満では菱面体の
ＲＥ−７Ｍ系になるため高保磁力を得るには至らない。

他方上限については、鋳造−熱間圧延プロセスにおいて
良好な加工性を示し、またその結果として良好な磁気特
性を発揮させる為の制限から１０％を目安とすれば良い
。

本発明の希土類磁石は上記３元系の中から夫々１ｆ！ず
つ選んだ３元系合金が代表的であるが、希土類元素の群
から２種以上を選んだもの（例えばＰｒとＮｄの２者組
合わせ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄの３者組合わせ等）、或は遷
移元素の群から２種以上を選んだもの（例えばＦｅとＣ
ｏの２者組合わせ等）を適宜組合わせた４元系、５元系
、・・・といった多元系永久磁石も本発明の範囲に含ま
れる。

また上記ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系に対して第４の元素、例えば
ＣｕやＡｇを配合したものは、保磁力や角形性が一層向
上し、（ＢＨ）ｍ、、の改善が詔められる。また塑性加
工性も向上するため磁気的異方性において更に優れたも
のが得られ、従ってＲＥ−ＴＭ−Ｂ−Ｃｕ系やＲＥ−Ｔ
Ｍ−Ｂ−Ａｇ系等も本発明の通用によって優れた異方性
磁石を提供するので、この様なものも本発明の範囲に包
含される。

また上記以外に更にＡ１やＳｉ等を含むこともでき、残
留磁束密度を低下させない限度の少量添加によって保磁
力の向上に努めるのも良い。

上記の様な組成からなる合金鋳塊は金属カプセルに収納
されるが、本発明の熱間圧延は前記合金鋳塊中に液相な
生成する程の高温で行なわれることに鑑み、金属カプセ
ルとしては、合金鋳塊より高融点の材料、例えば融点６
００℃以上の軟鋼、構造用鋼、更にはステンレス鋼等が
使用される。

合金鋳塊を金属カプセルに封入するに当たっては、合金
鋳塊と金属カプセルの接触界面に潤滑剤を介在させるも
のとする。潤滑剤としてはガラス系各種潤滑剤、窒化硼
素、アルミナ、サイアロン、ジルコニアの如く高熱下に
おいても安定してその作用を発揮するものが望まれるが
、液相を含む半溶融状態になった合金鋳塊と金属カプセ
ルを熱延条件下において一体化させない様に防護作用を
発揮するものであれば全て本発明に適用される。

熱間圧延を実施する場合の圧延温度は、圧延スケジュー
ルを考慮して適宜窓めれば良いが、下限温度は前に述べ
た理由によって合金鋳塊中に液相を生成させる必要があ
るところから、７５０℃以上としなければならず、好ま
しくは８５０℃以上である。即ち７５０℃未満の温度で
圧延しても、第１図に示す如く、保磁力（ｉＨｃ）およ
び残留磁束密度（Ｂｒ）とも不十分で希土類磁石を永久
磁石として使用することに不満が残る。

しかしながら、本発明では後に詳述する通り、熱間圧延
ままではなく、熱間圧延後に熱処理を行なって磁気特性
の向上を図るものであるから、熱間圧延ままで、第１図
のように保磁力ｌＨｃや残留磁束密度Ｂｒの低下があっ
ても後の熱処理で回復可能であり、熱間圧延ままの条件
の場合よりも、熱間圧延時の温度の影響は少ない、また
例えば１ヒート・多パスのような条件の場合には、熱延
の進行とともに圧延材料の温度が低下し、８５０℃以下
になることもあるが、８５０℃以上での前段での圧延に
より保磁力ｉＨ，，磁速密度Ｂｒとも所望の性能が得ら
れる場合には、圧延仕上温度が８５０℃以下になっても
よい、但し、圧延加工自体の難易度を考慮すると７５０
℃以上であることが不可欠である。

一方上限については上述の如く圧延スケジュールにより
て定めることが望まれ、１パスの圧延毎に再加熱して熱
延温度の定常化を図る場合（以下多ヒート・多パスと言
う）は、第１図より保磁力が減少する傾向があることか
らも１０００℃程度を上限と定めるべきであり、一方圧
延を始める際に一度加熱した後は多段パスの間再加熱し
ない様な場合（以下１ヒート・多パスと言う）は、パス
数が増えるにつれて後段パスでの圧延抵抗が過大になる
ので、予め高温に加熱しておかなければならず、また第
１図の・　印（１ヒート・多パスのときのデータ）に示
す通°す、保磁力ｉＨｃの減少度合が多ヒート・多パス
の場合（Ｏ印）に比して少ないので、この場合の上限は
１１５０℃程度と考えるべきである。

尚多ヒート・多パスのときは１パス毎に金属カプセル、
を再加熱しており、■圧延抵抗が少ない、■圧延効果が
安定する、といった利点を有するが、生産性に劣るとい
う欠点がある。これに対し１ヒート・多パスのときは上
記の、■の効果は若干低下するが、所謂リバース圧延に
よって速やかに所望の多パスを完了することができるの
で、熱延前の温度をやや高めに設定しておけば熱延スケ
ジュールの後段になっても希望の圧延温度を維持するこ
とができ、且つ優れた生産性を発揮することができる。

またパス数は多ヒート・多パス及び１ヒート・多パスの
いずれにおいても少なくとも２パス以上であることが望
まれる。パス数の上限については特に限定されず、希望
の板厚に到達し得るパス数で熱間圧延を終了すれば良い
。

上記説明における多パス圧延は、圧延装置に対して金属
カプセルを常にひとつの方向から導く一方向圧延方式と
、各パス毎に交互に往復させる所謂リバース圧延の両方
を含む趣旨である。

次に熱間圧延による圧下率は、希望板厚に到達するまで
という観点から定めるのでなく、第２図に示す如く圧延
総加工率が３０％を超えることによってエネルギー積［
（ＢＨ）Ｉ−Ｘｌが永久磁石としての最低希望値（１５
ＭＧＯｅ）を超え、且つ保磁力ｉＨＣも永久磁石として
十分に高い値（５ＫＯｅ）を超えるという観点から３０
％を下限と定めた。尚第２図に見られる如く、より好ま
しいのは総加工率が５０％を超えることであり、特に多
パスのうち少なくとも１パスは３０％を超える様な加工
を施しておくことが望まれる。尚第２図は多ヒート・多
パスをＯ印と０印で示しく各ヒート毎の再加熱温度は１
０５０℃）、１ヒート・多パスを・印と■印で示した（
圧延前の加熱温度は１０５０℃であり、リバース圧延と
した）。

またＯ印と・印は（ＢＨ）□８を示し、０印と曹印はｉ
ＨＣを示しており、多ヒート・多パス方式に比べて１ヒ
ート・多パス方式の方が優れた磁気特性を与える傾向に
あることが分かる。

次に熱間圧延終了後の冷却条件であるが、急速冷却を施
すと圧延材に割れが発生する。特に割れの発生を招くの
は７００℃から２００℃に至る間の冷却区間であり、こ
の冷却区間を２．４゜６．８．１０℃／ｗｉｎの各冷却
速度で冷却したときの割れを観察したところ第３図に示
す様な結果が得られた。即ち第３図は合金鋳塊４の厚み
７０％並びに金属カプセル５の上側および下側厚みｔ（
いずれも熱間圧延前の寸法）の比（ｔ／Ｔｏ）を種々設
定して熱間圧延後の割れの有無を調べたものである。第
３図には割れの無いときを○印、割れの有るときをｘ印
で示し、Ｑ印とｘ印の境界線を実線１表わしたが、冷却
速度が１０℃／ｗｉｎを超えると前記境界線は急激に右
上りになっており、割れ防止の為には（ｔ／Ｔｏ）を０
．５以上にする必要が生じてくる。しかるに（ｔ／Ｔｏ
）が０．５を超えることは圧延方向に相当厚さの壁を備
えた金属カプセルを使用しなければならないことを意味
し、このことは生産性を著しく悪化させる。これに対し
１０℃／ｗｉｎ以下の冷却速度では前記境界線が（ｔ／
Ｔ、）−０，２〜０．３の範囲にあり、割れの発生を防
止する為に必要な金属カプセルの壁厚は比較的薄めであ
っても良いことが分かる。

上記の事実から、熱間圧延終了後の冷却工程中に起こり
得る圧延材の割れは、７００℃→２００℃の冷却区間の
冷却速度を１０℃／ｍｉｎ以下の徐冷とすると共に、金
属カプセルの板厚（１）を合金鋳塊（Ｔｏ）の２０％以
上とすることによって防止されるという事実が確認され
た。

次に金属カプセルの寸法構成について説明する。この場
合、合金鋳塊の寸法は任意である。第４図は横軸に金属
カプセルの板幅（Ｗ）と板厚（Ｔ）の比（Ｗ／Ｔ）をと
り、縦軸には封入された合金鋳塊エネルギー積［（ＢＨ
）、ａ、］をとって両者の関係を示したものであり、圧
延温度をその都度９５０℃に調整する多ヒート・多パス
圧延（圧延総加工率；７６％）を施したときの（ＢＨ）
、□に対する影響を調べた。第４図に示された結果から
明白である様に、（Ｗ／Ｔ）比が小さい領域では（Ｂ）
Ｉ）、、、が余り大きくならず、（ＢＨ）□、を高める
為には（Ｗ／Ｔ）比を大きくすることが必要であり、特
に（Ｂ　Ｈ）　、、。

を２０ＭＧＯｅ以上にしようとすれば（Ｗ／Ｔ”）比を
１．０以上、換言すれば板厚よりも板幅が太きくなる様
な形状にすることが望まれる。即ち金属カプセルの横断
面は正方形であっても長方形であっても良いが、長方形
である場合には長辺側が頂面と底面となる様に配置して
圧延することが推奨され、この条件を順守すれば圧延材
は優れた磁気特性を発揮する。もっとも本発明者らが上
記条件の下で多数の圧延試験を繰り返してみたところ、
（Ｗ／Ｔ’）比が１．５未満である場合には圧延材に割
れを生じる頻度が高いことを見出した。

従って磁気特性の向上に加えて圧延中の割れ事故を防ぐ
という希望条件を挙げる場合には（Ｗ／Ｔ）比を１．５
以上にすることが推奨されるとの結論を得た。

ところで通常の圧延方法では、圧下された鋳塊の一部は
板幅方向にも展延されるが、板幅方向両側からの拘束が
無いため、展延された板幅両端側では十分な密度が得ら
れず、また結晶軸の配向が不完全となる。従って金属カ
プセルを用いる方法を採用したからといって、直ちに板
幅方向全体に亘って磁気的異方性が得られる訳ではない
、しかも上記の様な通常の熱間圧延条件によって所望程
度までの結晶軸配向を形成しようとすれば、相当の強加
工を行なわなければならず、従ってこれに対応し得る加
工性を備えた素材が要求されるという点から希土類磁石
の合金組成が大きく制限されることもある。

そこで本発明を実施するに当たっては、合金鋳塊を板幅
方向の左右から拘束した状態で圧延し、圧延外力を受け
たときに合金鋳塊が板幅方向に展延されるのを防止する
ことが推奨される。その手段としては後述する第８図の
如き溝付きの雌雄ロールを用いる方法、各ロールの軸方
向断面形状を１字状としてそれらを互い違いに対向させ
、その間に形成された脛部に金属カプセルを押込んで圧
延する方法等が採用されるが、拘束方法の如何は本発明
を制限するものではない。この様にすれば圧延外力を受
けて板厚方向に圧下される合金鋳塊は、その圧下による
体積減少分の殆んど全てを長手方向に展延する形で逃が
し、その逃がされた合金鋳塊は順次圧延外力を受けて同
じ様に圧延されていく。こうして圧延が完了した状態を
圧延前の合金鋳塊と比較すると、板厚方向には圧延外力
に応じた圧下が行なわれているが、板幅方向には両側か
ら拘束力が作用している為非常にわずかな展延を示すに
過ぎず、結局横断面は厚みの減少という形で面積の減少
を招き、その減少分はほとんど全てを長手方向への伸長
という形でバランスをとる。

この様な圧延によって得られる長尺板材は、板幅方向は
勿論のこと、長手方向においても良好な結晶軸配向性が
得られ、幅方向及び長さ方向全体に亘って磁気異方性を
示す。

本発明は上述の如く、熱間圧延した後に４００〜７００
℃で熱処理することを必須要件とするものである。これ
は後記実施例でも明らかにするが、この熱処理によって
組織の微細化が達成され、磁石の特性がより一層向上す
るものである。

前記熱間圧延の温度条件との関係では、゛この熱処理の
採用により、熱間圧延温度が低くなって磁気特性が若干
劣った場合でも、その回復が可能であり、逆に本発明で
採用している（Ｐｒ、Ｎｄ）　−Ｆｅ−Ｂ系の合金系な
どでは、８５０℃以上で熱間圧延を終了した場合よりも
かえって、８５０℃未満で熱間圧延を終了した場合の方
が、との熱処理を施すことにより、むしろ保磁力ｉＨｅ
を高めることが可能であることも本発明者達は知見して
おり、場合によっては、この熱処理の採用により７５０
〜９５０℃の低温圧延化に道を開くものともなり得るも
のである。尚この様な熱処理は、圧延終了後に室温まで
冷却してから行なってもよく、圧延終了後にある程度温
度の下がった状態でそのまま熱処理工程に移行してもよ
い。またこの熱処理は複数行なうことが好ましく、この
ことによって共晶組織の球状化が達成され、保磁力ｉＨ
ｃの向上に寄与する。更に、上記熱処理を行なうに先立
ち（即ち熱間圧延後に）、８００〜１１５０℃で熱処理
することも有効であり、こうした熱処理を施してから４
００〜８００℃で熱処理をすれば磁石の特性が更に向上
することが判明した。

尚熱処理を行なうに当たっては、熱間圧延後に金属カプ
セルを到り取ってしまわずに一部又は全部を該カプセル
で被覆した状態で行なうことも有効である。即ち希土類
合金は極めて酸化し易い材料であり、気密性の高い金属
カプセルで大気を遮断することによって、表面の酸化を
防止することができる。尚一部又は全部としたのは、熱
間圧延した後の圧延材を分割してから熱処理する場合を
想定したものであり、本発明はこの様な実施も可能であ
り、この場合には露出した合金部分は酸化防止剤でコー
ティングすればよい。

また熱間圧延時の金属カプセルで被覆したまま熱処理を
行なうことは、後記実施例でも示す様に、磁石の特性向
上にも有効である。その理由については明らかにされた
訳ではないが次の様に考えられる。第５図は希土類合金
（ＰｒｌｙＦｅｔｓ、ｓＢＳ　ｃ　ｕ　１．ｓ　）とオ
ーステナイト系ステンレス鋼（ＳＬＩ３３０４）を８０
０℃から冷却した場合の熱収縮率（ΔＬ／Ｌ）を示すグ
ラフである６例えば５００℃で熱処理を行なう場合を想
定すると、両者の熱収縮率の差から１０〜２０　ｋｇ／
ａｍ”程度の応力が金属カプセル−希土類磁石間に発生
することが予想される。一方面土類合金は脆性材料であ
り、熱間圧延を受けたときに内部にマイクロクラックが
発生するが、前記応力下の熱処理によってマイクロクラ
ックが圧着し、これが特性向上に寄与するものと考えら
れる。また保磁力ｉＨｃ向上のメカニズムは主相である
Ｔ　Ｍ　２　ＲＥ　１４　Ｂの粒界清浄効果と考えられ
る。即ち粒界には共晶相であるＲＥリッチ相が存在する
が、上記両者の熱膨張差に基づいて冷却中の粒界への欠
陥導入を圧縮応力によって防ぎ、これが健全な粒界状況
を保つものと考えられる。

これ迄の説明は金属カプセル内に１本の合金鋳塊を封入
して圧延する場合であったが、次に複数本の合金鋳塊を
１つのカプセル内に封入して一気に圧延する場合の実施
態様を述べる。

即ち複数本の合金鋳塊を幅方向及び／又は長さ方向に並
べて金属カプセル内に封入して圧延する方法であり、板
幅方向及び／又は長さ方向の隣接合金鋳塊同士の界面に
は、それらが圧延外力を受けて一体化するのを防止する
目的で前述の如き潤滑剤を介在させる場合と潤滑剤を介
在させずに各合金鋳塊を積極的に接合−法化させようと
する場合の２通りがある。前者の場合は複数本の圧延材
を同一圧延条件で一気に製造するときに採用され、圧延
製品の品質を均一化すると共に生産性の向上に寄与する
ことができ、後者の場合は複数本の合金鋳塊を一体化さ
せて大型の永久磁石を製造しようというときに利用され
る。

尚これらのいずれにおいても合金鋳塊を高さ方向に並べ
なかったのは、先に第４図に関連して述べた如く、金属
カプセルの板厚よりも板幅の方が大きくなる様な向合［
（Ｗ／Ｔ）比が１．０以上、より好ましくは１．５以上
］にして磁気エネルギーを向上すると共に、圧延時の割
れを防止したいという理由によるものである。また上記
各説明では隣接合金鋳塊同士の間に潤滑剤を配合するか
否かの２通りについて述べたが、合金鋳塊の外表面と金
属カプセルの内表面が接する界面には、これらの−法化
による前記色々な不都合を回避する為に潤滑剤を介在さ
せておくことが望まれる。

上記実施態様のうち、複数本の合金鋳塊を潤滑剤を介さ
ずに長手方向に並べて圧延する方法は長尺の圧延材を製
作する手段として有用であり、また潤滑剤を介さずに板
幅方向に並べて圧延する方法は広幅の圧延材を製作する
手段として有用である。尚後者の方法では複数本の合金
鋳塊を使用して広幅の圧延材を製作するものであったが
、木の合金鋳塊を用いる場合であっても、合金鋳塊を圧
延ロールに対して長手方向にのみ通過させるのではなく
、少なくとも１回は板幅方向に通過させて圧延する様に
すれば、板幅方向に展延され、従って広幅の圧延材を製
造することが可能となる０以上の通りであるから、合金
鋳塊として元々広幅のものを鋳造することができるなら
ばこの方法を応用すると尼によって平面視が正方形状若
しくは略正方形状の永久磁石を製造することも可能とな
るのである。

［実施例］ 実施例１ 第１表に示す組成の熱間加工磁石を、次の（１）〜　（
３）の工程によって製造した。

第　　１　　表 （１）鋳造工程 ■高周波溶解 ■銅鋳型で鋳造 ■出発原料 Ｆｅ：電解鉄（純度９９．９％以上） Ｂ　；純ボロン（純度９９．９％以上）Ｃｕ：電気銅（
純度９９．９％以上） Ｐｒ：純度９５％以上（不純物は主として他の希土類元
素） （２）熱間加工工程 得られた鋳塊を第６図に示す切断線Ｓに沿って切断し、
複数本の合金鋳塊４を得た。尚鋳塊における柱状晶Ｐの
形成方向は図中に示した通りである。

合金鋳塊４の外表面に窒化硼素を塗布した後、Ｓ１０製
の金属カプセル５に封入し、第７図に示す様な圧延素材
を形成した。該圧延素材を９５０℃で１時間保持後、１
パスの圧下率を３０％とし、各パス間で９５０℃で１５
分間再加熱しつつ数パスの熱間圧延を行なった。

（３）熱処理工程 熱間圧延した鋳塊を室温まで冷却した後金属カプセル５
を剥離し、７ｍｍφＸ７ｍｍ１１の磁気測定用サンプル
を切り出した。これを直流記録計で磁気特性を測定した
後、１０−’Ｔ　ｏｒｒ以上の真空度で石英管に封入し
、３００〜８００℃の温度範囲で２時間保持した後空冷
した。

尚熱間圧延に際しては、第８図に示す様な圧延ローラを
用いた。即ちこの圧延ローラは外周に環状溝２ａ、２ｂ
が形成された雌型ローラ１ａと、上記環状溝２ａ、２ｂ
に密に嵌合する環状突部３ａ、３ｂを有する雄型ローラ
１ｂとから成り、上記環状溝２ａ、２ｂと環状突部３ａ
、３ｂで形成される閉式ボックス孔型により、金属カプ
セル５に封入した鋳塊４を熱間圧延した。

得られた各磁石の磁気特性を測定した。第９図（１）　
、　（２）は熱処理前後の磁気特性値の変化を示したも
のである。尚図中ΔｉＨｃは熱処理前後の保磁力の変化
量、Δ（ＢＨ）ｗａｘは熱処理前後の最大エネルギー積
の変化を夫々示す。第９図から明らかな様に、処理温度
が４００〜７００℃の範囲で熱処理による特性の向上が
著しい。

尚熱間圧延終了後に一旦室温まで冷却することなく、直
ちに４００〜７００℃の所定の熱処理温度に設定した加
熱炉に投入し、２時間保持してから空冷した場合も上記
とほぼ同様の効果が得られた。

実施例２ 熱間圧延後に７５０〜１２００℃の温度範囲で３０分間
保持した後、室温まで空冷し、その後３００〜８００℃
の温度で２時間保持する以外は、実施例１に示した方法
に準じて前記第１表のＮｏ、１の組成の磁石を製造した
。

この磁石の熱処理前後の磁気特性の変化は、第１０図（
１）〜（４）に示す通りである。尚図中Δ（ＢＨ）ｓ−
ａｘおよびΔｌＨ６は上述した通りであり、ΔＢｒは熱
処理前後の残留磁束密度の変化を示す。またΔＳＱは熱
処理前後の角形性指数ＳＱの変化を示したものであり、
この角形性指数ＳＱは９０％残留磁束密度のときの磁界
の強さＨと保護磁力ｉＨｃの比（Ｈ／１Ｈｃ）で表わさ
れる。

第１０図から明らかな様に、高温での熱処理を８００〜
１１５０℃の温度範囲で行なった後、低温での熱処理を
４００〜７００℃の温度範囲で行なった場合、特性の向
上が著しいのがよく分かる。

実施例３ 第７図に示した圧延素材を、ｔｏｏｏ℃で総圧下率７５
％で熱間圧延した後、金属カプセルを剥離することなく
５００℃で１時間熱処理し、得られた磁石の磁気特性を
調査した。

尚比較の為に、■熱間圧延した後に金属カプセルを剥離
して真空熱処理（５００℃×１時間）した場合、■熱間
圧延した後に金属カプセルを剥離し、表面をガラスコー
ティングしてから大気中で熱処理（５００℃×１時間）
した場合の夫々についても磁気特性を調査した。その結
果は第２表に示す通りであるが、金属カプセルを剥離せ
ずに熱処理したものが優れた磁気特性を示しているのが
分かる。

第　　２　　表 ［発明の効果］ 本発明は上記の様に構成されているので、磁気特性の優
れた希土類元素磁石を安定して生産することができ様に
なった。

【図面の簡単な説明】

第１図は圧延温度と磁気性能の関係を示すグラフ、第２
図は圧延総加工率と（ＢＨ）□８およびＬＨＣとの関係
を示すグラフ、第３図は合金鋳塊の板厚と金属カプセル
の肉厚の比率による熱延後冷却速度と割れの関係を示す
グラフ、第４図は合金鋳塊の板幅と板厚の比による磁気
特性への影響を示すグラフ、第５図は希土類合金とオー
ステナイト系ステンレス鋼を８００℃から冷却した場合
の熱収縮率を示すグラフ、ｌｓ図は鋳造片の切断線を示
す斜視図、第７図は金属カプセル内に合金鋳塊を封入し
たときの概念を示す斜視断面図、第８図は板幅方向から
拘束して圧延を行なうときの一例を示す実施例図、第９
図（１）　、　（２）および１０図（１）〜（４）は熱
処理前後の磁気特性の変化を示すグラフである。 第１図

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも希土類元素，遷移元素およびＢを必須
   成分として含有する合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カ
   プセル内に封入し、圧延温度を７５０〜１１５０℃とし
   て前記合金鋳塊が液相を含む状態として熱間圧延を行な
   い、且つこのとき総加工率が３０％以上となる様に２パ
   ス以上の熱間圧延を施した後、４００〜７００℃で熱処
   理することを特徴とする磁気特性の優れた希土類元素−
   遷移元素−Ｂ系磁石の製造方法。
2. （２）少なくとも希土類元素，遷移元素およびＢを必須
   成分として含有する合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カ
   プセル内に封入し、圧延温度を７５０〜１１５０℃とし
   て前記合金鋳塊が液相を含む状態として熱間圧延を行な
   い、且つこのとき総加工率が３０％以上となる様に２パ
   ス以上の熱間圧延を施した後、８００〜１１５０℃で熱
   処理を施し、その後更に４００〜８００℃で熱処理する
   ことを特徴とする磁気特性の優れた希土類元素−遷移元
   素−Ｂ系磁石の製造方法。
3. （３）金属カプセルは熱間圧延に先立って加熱した後は
   、熱間圧延のパス間での加熱を行なわない請求項（１）
   または（２）記載の製造方法。
4. （４）金属カプセルの幅方向から拘束を加えつつ圧延す
   る請求項（１）〜（３）のいずれかに記載の製造方法。
5. （５）金属カプセルの［板幅／板厚］比を１．０以上と
   する請求項（１）〜（４）のいずれかに記載の製造方法
   。
6. （６）金属カプセルの板幅が合金鋳塊板厚の２０％以上
   であると共に、所定パス数の熱間圧延終了後は、７００
   ℃から２００℃迄を１０℃／ｍｉｎ以下の冷却速度で徐
   冷する請求項（１）〜（５）のいずれかに記載の製造方
   法。
7. （７）潤滑剤を介して幅方向および／または長手方向に
   並べられた複数の合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カプ
   セル内に封入して熱間圧延を行ない、複数の圧延材を得
   る請求項（１）〜（６）のいずれかに記載の製造方法。
8. （８）潤滑剤を介することなく幅方向および／または長
   手方向に並べられた複数の合金鋳塊を、潤滑剤を介して
   金属カプセル内に封入して熱間圧延を行ない、前記合金
   鋳塊が幅方向および／または長手方向に一体化した大型
   圧延材を得る請求項（１）〜（６）のいずれかに記載の
   製造方法。
9. （９）４００〜７００℃の熱処理を繰り返し行ない、合
   金の共晶組織を球状化する請求項（１）〜（８）のいず
   れかに記載の製造方法。
10. （１０）圧延材の少なくとも一部を金属カプセルで被覆
    した状態で熱処理を行なう請求項（１）〜（９）のいず
    れかに記載の製造方法。